CN103882518A - 一种硼元素均匀分布的多晶硅铸锭工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硼元素均匀分布的多晶硅铸锭工艺，属于多晶硅生产领域。一种硼元素均匀分布的多晶硅铸锭工艺，包括多晶硅生长步骤，其特征在于：所述多晶硅生长步骤包括七个多晶硅生长阶段，每个生长阶段的时间为3～4h，各个阶段的生长速率依次为1.3cm/h、1.2cm/h、1.1cm/h、1.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。该工艺减弱了晶体生长过程中硼元素的定向分凝，可以使硅锭的出成率提高7～12%；均匀的硼元素分布、低的位错密度使得电池片的转换效率提高0.1%～0.2%。

Description

一种硼元素均匀分布的多晶硅铸锭工艺
技术领域
本发明涉及一种硼元素均匀分布的多晶硅铸锭工艺，属于多晶硅生产领域。
背景技术
作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。太阳能光伏产业的发展涉及到多晶硅最终的铸锭工艺，铸锭过程主要分为六个阶段，包括装料抽真空、熔化保温、长晶、退火、降温和开方。现有的铸锭工艺主要是通过定向凝固的方法来实现的，这种方法也有助于分凝系数小于1的杂质元素（包括硼0.8）实现定向提纯。然而，对于P型半导体而言，我们需要的是硼元素在硅单质中均匀分布，而不是自下而上的定向分布（浓度增加）。因此，我们将通过改变铸锭工艺过程来实现硼元素在整个硅锭中的均匀分布。
发明内容
本发明的一种硼元素均匀分布的多晶硅铸锭工艺，该工艺在多晶硅的生长过程中，控制不同阶段的长晶速率，使得硼元素在硅锭上下各部分含量基本一致；在退火过程中，通过延长退火保温时间，使得硼元素由高浓度向低浓度扩散，实现硼元素的均匀分布。
一种硼元素均匀分布的多晶硅铸锭工艺，包括多晶硅生长步骤，所述多晶硅生长步骤包括七个多晶硅生长阶段，每个生长阶段的时间为3～4h，各个阶段的生长速率依次为1.3cm/h、1.2cm/h、1.1cm/h、1.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
本发明所述多晶硅铸锭工艺可于本领域所知的铸锭装置中进行，如商业可购得的铸锭炉等。
本发明所述多晶硅铸锭工艺优选所述工艺于铸锭炉中进行，所述多晶硅生长步骤中炉内气体压强为50～70KPa。
本发明所述多晶硅铸锭工艺优选所述工艺包括原料熔化步骤：炉内气体压强为40～60kPa，在坩埚内原料温度为1550～1560℃下保温，直到原料完全熔化。
特别地，上述原料熔化步骤进一步优选在坩埚内原料温度为1550～1560℃下保温8～12h。
本发明所述多晶硅生产原料包括硅料和硅硼合金，其中硅料可为原生硅料或铸锭回收边皮料。进一步优选原料按质量百分比由下述组分组成：原生硅料：65%～70%，铸锭回收边皮料：30%～35%，硅硼合金：0.018%～0.022%，上述各个组分质量百分比之和为100%。
本发明所述多晶硅铸锭工艺优选所述工艺包括退火步骤：将多晶硅生长步骤所得晶锭，于气体压强为50～70KPa、温度为1300～1370℃下保温4～5h。
上述退火步骤可使晶锭快速实现温度均匀，从而减小热应力来减少位错，同时，也有助于硼元素由高浓度向低浓度扩散，实现硼元素的均匀分布。
本发明所述多晶硅铸锭工艺优选所述工艺包括冷却步骤：将退火步骤所得晶锭于气体压强为90～100KPa，自然冷却至300～400℃。
特别地，上述冷却步骤进一步优选自然冷却11～12h。
本发明所述多晶硅铸锭工艺优选所述工艺包括铸锭预加热步骤：将装有原料的坩埚放入所用铸锭炉后，抽真空至0.5～1Pa，加热使坩埚内原料的温度在5～8h内升温至1550～1560℃。
上述原料熔化、多晶硅生长、退火、冷却步骤中，气体压强通过向炉内通入氩气气体保持。
本发明一个优选的技术方案为：
（1）预加热步骤：将装有原料的坩埚放入所用铸锭炉后，抽真空至0.5～1Pa，加热使坩埚内原料的温度在5～8h内升温至1550～1560℃。
（2）原料熔化步骤：炉内气体压强为40～60kPa，在坩埚内原料温度为1550～1560℃下保温，直到原料完全熔化。
（3）多晶硅生长步骤：炉内气体压强为50～70KPa，包括七个多晶硅生长阶段，每个生长阶段的时间为3～4h，各个阶段的生长速率依次为1.3cm/h、1.2cm/h、1.1cm/h、1.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
（4）退火步骤：将多晶硅生长步骤所得晶锭，于气体压强为50～70KPa、温度为1300～1370℃下保温4～5h。
（5）冷却步骤：将退火步骤所得晶锭于气体压强为90～100KPa，自然冷却至300～400℃。
本发明的有益效果是：本发明提供的多晶硅铸锭工艺减弱了晶体生长过程中硼元素的定向分凝，可以使硅锭的出成率提高7～12%；均匀的硼元素分布、低的位错密度使得电池片的转换效率提高0.1%～0.2%。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例所用铸锭炉为美国GT-Solar公司的DSS450HPTM；所述原料按质量比由下述组分组成：
实施例1以原生硅料和硅硼合金为原料，其中，原生硅料占原料总重量的99.959%，硅硼合金占原料总重量的0.041%；
实施例2以原生硅料、来自实施例1的铸锭回收边皮料和硅硼合金为原料，原生硅料占原料总重量的65%，铸锭回收边皮料占原料总重量的34.982%，硅硼合金占原料总重量的0.018%。
实施例1
（1）预加热步骤：将装有原料的坩埚放入所用铸锭炉后，抽真空至0.8Pa，加热使坩埚内温度在6h内升温至1560℃。
（2）原料熔化步骤：炉内气体压强为40kPa，在坩埚内原料温度为1560℃下保温，直到原料完全熔化。
（3）多晶硅生长步骤：炉内气体压强为50KPa，包括七个多晶硅生长阶段，每个生长阶段的时间为3h，各个阶段的生长速率依次为1.3cm/h、1.2cm/h、1.1cm/h、1.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
（4）退火步骤：将多晶硅生长步骤所得晶锭，于气体压强为50KPa、温度为1350℃下保温4h。
（5）冷却步骤：将退火步骤所得晶锭于气体压强为95KPa，自然冷却至300℃。
通过以上步骤得到的硅锭的转换效率由以往的17.4%提高到17.6%，出成率可以达到75%。
实施例2
（1）预加热步骤：将装有原料的坩埚放入所用铸锭炉后，抽真空至1Pa，加热使坩埚内温度在7h内升温至1550℃。
（2）原料熔化步骤：炉内气体压强为50kPa，在坩埚内原料温度为1550℃下保温，直到原料完全熔化。
（3）多晶硅生长步骤：炉内气体压强为60KPa，包括七个多晶硅生长阶段，每个生长阶段的时间为4h，各个阶段的生长速率依次为1.3cm/h、1.2cm/h、1.1cm/h、1.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
（4）退火步骤：将多晶硅生长步骤所得晶锭，于气体压强为60KPa、温度为1370℃下保温5h。
（5）冷却步骤：将退火步骤所得晶锭于气体压强为90KPa，自然冷却至400℃。
通过以上步骤得到的硅锭的转换效率由以往的17.4%提高到17.6%，出成率可以达到75%。

Claims (6)

1.一种硼元素均匀分布的多晶硅铸锭工艺，包括多晶硅生长步骤，其特征在于：所述多晶硅生长步骤包括七个多晶硅生长阶段，每个生长阶段的时间为3～4h，各个阶段的生长速率依次为1.3cm/h、1.2cm/h、1.1cm/h、1.0cm/h、0.9cm/h、0.8cm/h、0.7cm/h。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述工艺于铸锭炉中进行，所述多晶硅生长步骤中炉内气体压强为50～70KPa。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：所述工艺包括原料熔化步骤：炉内气体压强为40～60kPa，在坩埚内原料温度为1550～1560℃下保温，直到原料完全熔化。
4.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：所述工艺包括退火步骤：将多晶硅生长步骤所得晶锭于气体压强为50～70KPa、温度为1300～1370℃下保温4～5h。
5.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：所述工艺包括冷却步骤：将退火步骤所得晶锭于气体压强为90～100KPa，自然冷却至300～400℃。
6.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：所述工艺包括铸锭预加热步骤：将装有原料的坩埚放入所用铸锭炉后，抽真空至0.5～1Pa，加热使坩埚内原料的温度在5～8h内升温至1550～1560℃。
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