CN103877600A - 含有红豆杉提取物的喷雾剂及其制造方法和制造配方 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有红豆杉提取物的喷雾剂及其制造方法和制造配方，属于日用化工产品技术领域。本发明的制造方法包括制备匀浆液、挥发性成分提取、配料及灌装等步骤；本发明的制造配方包括下述组份：0-2wt%的吐温、0-8wt%的甘油、0-2wt%的香精、0-1wt%的安息香酸、0-2wt%的β-环状糊精、余量为含有挥发性成分的馏出液。本发明具有红豆杉特有的镇静安神及驱虫功效，且生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有红豆杉提取物的喷雾剂及其制造方法和制造配方，属于日用化工产品技术领域。
背景技术
目前市面上的喷雾剂类产品的香味类型以常见的花香、草香和水果香为主，单独以高大乔木枝叶气味作为香型的极少，没有以天然红豆杉枝叶香味作为主体的喷雾剂。喷雾剂类产品的香味成分，大多数单纯依靠化工合成、调配，不含有天然提取活性物质或含量很低。空气清新剂的香味成分主要起到掩盖空气中异味的作用，一般不含有萜烯类、生物碱类天然活性成分，不具有镇静安神功效，不具有驱虫功效。
人们经过长期的探索，提出了各种各样的解决方案，中国专利[申请号：201310035244.9]公开了一种红豆杉精油及红豆杉萃取物为原料的保健型香水品，该香水品以红豆杉精油及红豆杉萃取物为原料的保健型香水品由香精，香料，溶剂和1-30％红豆杉精油及红豆杉萃取物制成。该方案不会对人体造成副作用，可长期作为日常香水，空气清新剂使用。
但上述方案并没有明确给出红豆杉萃取物的提取过程，且该配方中的红豆杉精油和红豆杉萃取物均为脂溶性物质，挥发性差；虽然配方中含有乙醇、水等物质，但没有给出使用何种表面活性剂进行增溶、均质，因此，当上述方案作为喷雾剂使用时，存在均匀性差、挥发性差、生产成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种含有天然挥发性成分，具有镇静安神及驱虫功效的含有红豆杉提取物的喷雾剂。
本发明另一目的是提供一种易于实施，产品品质好的含有红豆杉提取物的喷雾剂制造方法。
本发明再一目的是提供一种配伍合理，成本较低，产品品质好的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造配方。
为达到上述目的，本发明采用了的技术方案为：
一种含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法，本方法包括以下步骤：
A、制备匀浆液：取红豆杉植物的一部分，粉碎得到粉碎物，将粉碎物与适量水混合匀浆，装入蒸馏容器，再加入适量非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐，得匀浆液；
B、挥发性成分提取：将匀浆液进行第一阶段的水蒸气蒸馏和第二阶段的酒精/水混合共沸蒸馏，收集第一阶段和第二阶段得到的含有挥发性成分的馏出液；
C、配料及灌装：按照0-2wt%的吐温、0-8wt%的甘油、0-2wt%的香精、0-1wt%的安息香酸、0-2wt%的β-环状糊精、余量为上述馏出液的组份，将上述各组份进行混合，混合均匀后灌入喷雾容器，即得含有红豆杉提取物的喷雾剂。
在上述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法中，在步骤A中，粉碎物与水的质量比为1:3-1:6；所述的非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐的添加量为匀浆液总质量的0.1-3.0%。
在上述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法中，在步骤B中，在水蒸气发生器中加入相当于红豆杉植物重量5-20倍重量的水和适量非挥发性的盐类，且非挥发性的盐类的添加量以使蒸发温度提高至101-121℃为准；蒸馏至新收集的馏出液离心后无油滴出现时，向蒸馏容器中加入相当于已收集的馏出液体积10-50%的酒精，继续蒸馏直至总馏出液的质量相当于红豆杉植物质量的5-20倍。
在上述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法中，在步骤C中，所述的喷雾容器中预先充入有氮气。
在上述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法中，在步骤C中，所述的喷雾容器中还充入有丁烷、异丁烷、丙烷和氟利昂中的一种或几种的混合物。
在上述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法中，在步骤C中，优化的组份如下：2wt%的吐温、0.5wt%的甘油、1.0wt%的香精、0.5wt%的安息香酸、0.5wt%的β-环状糊精、余量为上述馏出液。
一种根据上述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法制得的含有红豆杉提取物的喷雾剂。
一种含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造配方，本配方包括下述组份：0-2wt%的吐温、0-8wt%的甘油、0-2wt%的香精、0-1wt%的安息香酸、0-2wt%的β-环状糊精、余量为含有挥发性成分的馏出液，所述的馏出液由匀浆液由进行第一阶段的水蒸气蒸馏和第二阶段的酒精/水混合共沸蒸馏获得，所述的匀浆液由包括红豆杉植物的一部分的粉碎物、水、非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐经匀浆制成。
在上述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造配方中，所述的粉碎物与水的质量比为1:3-1:6；所述的非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐的添加量为匀浆液总质量的0.1-3.0%。
在上述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造配方中，所述的馏出液的制备过程如下：水蒸气发生器中加入相当于红豆杉植物重量5-20倍重量的水和适量非挥发性的盐类，且非挥发性的盐类的添加量以使蒸发温度提高至101-121℃为准；蒸馏至新收集的馏出液离心后无油滴出现时，向蒸馏容器中加入相当于已收集的馏出液体积10-50%的酒精，继续蒸馏直至总馏出液的质量相当于红豆杉植物质量的5-20倍。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明填补了现有喷雾剂产品类型上的空白，为其提供额外的功能特性。
2、依照本方法所生产的含有红豆杉提取物的喷雾剂，具有红豆杉特有的镇静安神及驱虫功效，喷射于空气中时，可以促进可入肺颗粒物的沉降，喷射到固体表面时，气味的持续时间可达4小时，并能显著降低固体表面的微生物载荷。
3、本发明对红豆杉中挥发性成分的分离，分两阶段进行，第一阶段为水蒸汽蒸馏，第二阶段为酒精/水混合共沸蒸馏，水蒸汽发生器中加入非挥发性盐类，使蒸发温度提高至101-121℃，从而提高了有效成分蒸出率，降低了成本。
具体实施方式
实施例1
一种含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法，本方法包括以下步骤：
A、制备匀浆液：取红豆杉植物的一部分，粉碎得到粉碎物，将粉碎物与适量水混合匀浆，装入蒸馏容器，再加入适量非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐，得匀浆液。
上述的非挥发性无机酸为硫酸、磷酸的任意一种或其混合物，其中硫酸通常选用市售的98%的浓硫酸，磷酸选用市售的85%的磷酸，当然，也可以将上述的非挥发性无机酸稀释后使用，非挥发性无机酸盐可以为硫酸盐、磷酸盐或其混合物，通常选用硫酸钠、磷酸钾、磷酸钠、硫酸钾等易于购买的化学品；也可以是其他无机盐，如氯化钙、氯化钠等。
B、挥发性成分提取：将匀浆液进行第一阶段的水蒸气蒸馏和第二阶段的酒精/水混合共沸蒸馏，收集第一阶段和第二阶段得到的含有挥发性成分的馏出液；
其中酒精可选用市售的95%或99.5%的化学纯或分析纯，当然，也可以选用食品级的酒精。上述的酒精也可以稀释至一定的浓度使用，如75%的浓度。
C、配料及灌装：按照0-2wt%的吐温、0-8wt%的甘油、0-2wt%的香精、0-1wt%的安息香酸、0-2wt%的β-环状糊精、余量为上述馏出液的组份，将上述各组份进行混合，混合均匀后灌入喷雾容器，即得含有红豆杉提取物的喷雾剂。
吐温既可以作为防腐剂，又可以作为表面活性剂，使油水更易混合，达到增溶的作用，从而使红豆杉属植物的有效成分在水中分布均匀。
优选的，在步骤A中，粉碎物与水的质量比为1:3-1:6；更优选为1：5,所述的非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐的添加量为匀浆液总质量的0.1-3.0%，更优选为1.5%。
优选的，在步骤B中，在水蒸气发生器中加入相当于红豆杉植物重量5-20倍（优选为10倍）重量的水和适量非挥发性的盐类，且非挥发性的盐类的添加量以使蒸发温度提高至101-121℃为准，优选为110℃；蒸馏至新收集的馏出液离心后无油滴出现时，向蒸馏容器中加入相当于已收集的馏出液体积10-50%的酒精，继续蒸馏直至总馏出液的质量相当于红豆杉植物质量的5-20倍，优选为10倍。
优选的，在步骤C中，所述的喷雾容器中预先充入有氮气。
优选的，在步骤C中，所述的喷雾容器中还充入有丁烷、异丁烷、丙烷和氟利昂中的一种或几种的混合物，上述物质作为推进剂，利于液体从喷雾容器中喷出。
优选的，在步骤C中，优化的组份如下：2wt%的吐温、0.5wt%的甘油、1.0wt%的香精、0.5wt%的安息香酸、0.5wt%的β-环状糊精、余量为上述馏出液。
一种根据上述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法制得的含有红豆杉提取物的喷雾剂。
一种含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造配方，本配方包括下述组份：0-2wt%的吐温、0-8wt%的甘油、0-2wt%的香精、0-1wt%的安息香酸、0-2wt%的β-环状糊精、余量为含有挥发性成分的馏出液，所述的馏出液由匀浆液由进行第一阶段的水蒸气蒸馏和第二阶段的酒精/水混合共沸蒸馏获得，所述的匀浆液由包括红豆杉植物的一部分的粉碎物、水、非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐经匀浆制成。
优选的，所述的粉碎物与水的质量比为1:3-1:6，优选为1:5；所述的非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐的添加量为匀浆液总质量的0.1-3.0%，优选为1:5。
优选的，所述的馏出液的制备过程如下：水蒸气发生器中加入相当于红豆杉植物重量5-20倍（优选为10倍）重量的水和适量非挥发性的盐类，且非挥发性的盐类的添加量以使蒸发温度提高至101-121℃为准，优选为110℃；蒸馏至新收集的馏出液离心后无油滴出现时，向蒸馏容器中加入相当于已收集的馏出液体积10-50%的酒精，继续蒸馏直至总馏出液的质量相当于红豆杉植物质量的5-20倍，优选为10倍。
实施例2
一种含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法，包括以下步骤：
A、制备匀浆液：取新鲜的南方红豆杉[Taxus chinensis(Pilger)Rehd]的叶，经中药粉碎机粉碎，得到粉碎物，粉碎物与水以1:5的重量比混合匀浆，装入蒸馏容器，在蒸馏容器中加入1wt%的磷酸，得匀浆液；
B、挥发性成分提取：在水蒸汽发生器中加入相当于粉碎物重量的11倍水，以及粉碎物重量10wt%氯化钙，将水蒸汽发生器中的水蒸汽通入到蒸馏容器中蒸馏；蒸馏容器中的馏出液经冷凝器冷凝收集，每隔10min从冷凝器中接取馏出液至离心管，将离心管在3000rpm下离心3分钟，查看馏出液表面是否有油滴，当蒸馏至冷凝器中新收集的馏出液离心后无油滴出现时，停止往蒸馏容器中通入水蒸汽，在蒸馏容器中加入相当于已搜集馏出液体积40%的食用酒精（浓度为95%），继续在蒸馏容器中通入水蒸汽蒸馏，蒸馏至馏出液的总质量相当于粉碎物重量的12倍，停止蒸馏，收集馏出液；
C、配料及灌装：在馏出液中加入2wt%的吐温-40、0.5wt%的安息香酸和0.5wt%的β-环状糊精，混合均匀后灌入塑料或金属喷雾容器中，所述的金属喷雾容器中预先充入有氮气，还充入有丁烷、异丁烷、丙烷和氟利昂中的一种或几种的混合物。
实施例3-5
此处的实施例与实施例2的步骤基本相同，不同之处在于，在步骤C中，各配料的组分不同，详见下表。
实施例6
根据实施例1-5得到的含有红豆杉提取物的喷雾剂。该喷雾剂具有镇静安神及驱虫功效功效，且成本较低。
在实际使用时，依照红豆杉原料的品种、部位、采收季节和挥发性成分差异，在本方法设定的范围内，对技术参数进行调节。依照本方法所生产的含有红豆杉提取物的喷雾剂，具有红豆杉特有的镇静安神剂驱虫功效，喷射于空气中时，可以促进可入肺颗粒物的沉降，喷射到固体表面时，气味的持续时间可达4小时，并能显著降低固体表面的微生物载荷。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法，其特征在于，本方法包括以下步骤：
A、制备匀浆液：取红豆杉植物的一部分，粉碎得到粉碎物，将粉碎物与适量水混合匀浆，装入蒸馏容器，再加入适量非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐，得匀浆液；
B、挥发性成分提取：将匀浆液进行第一阶段的水蒸气蒸馏和第二阶段的酒精/水混合共沸蒸馏，收集第一阶段和第二阶段得到的含有挥发性成分的馏出液；
C、配料及灌装：按照0-2wt%的吐温、0-8wt%的甘油、0-2wt%的香精、0-1wt%的安息香酸、0-2wt%的β-环状糊精、余量为上述馏出液的组份，将上述各组份进行混合，混合均匀后灌入喷雾容器，即得含有红豆杉提取物的喷雾剂。
2.根据权利要求1所述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法，其特征在于，在步骤A中，粉碎物与水的质量比为1:3-1:6；所述的非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐的添加量为匀浆液总质量的0.1-3.0%。
3.根据权利要求1所述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法，其特征在于，在步骤B中，在水蒸气发生器中加入相当于红豆杉植物重量5-20倍重量的水和适量非挥发性的盐类，且非挥发性的盐类的添加量以使蒸发温度提高至101-121℃为准；蒸馏至新收集的馏出液离心后无油滴出现时，向蒸馏容器中加入相当于已收集的馏出液体积10-50%的酒精，继续蒸馏直至总馏出液的质量相当于红豆杉植物质量的5-20倍。
4.根据权利要求1或2或3所述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法，其特征在于，在步骤C中，所述的喷雾容器中预先充入有氮气。
5.根据权利要求4所述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法，其特征在于，在步骤C中，所述的喷雾容器中还充入有丁烷、异丁烷、丙烷和氟利昂中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求4所述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法，其特征在于，在步骤C中，优化的组份如下：2wt%的吐温、0.5wt%的甘油、1.0wt%的香精、0.5wt%的安息香酸、0.5wt%的β-环状糊精、余量为上述馏出液。
7.一种根据权利要求1-6所述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造方法制得的含有红豆杉提取物的喷雾剂。
8.一种含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造配方，特征在于，本配方包括下述组份：0-2wt%的吐温、0-8wt%的甘油、0-2wt%的香精、0-1wt%的安息香酸、0-2wt%的β-环状糊精、余量为含有挥发性成分的馏出液，所述的馏出液由匀浆液由进行第一阶段的水蒸气蒸馏和第二阶段的酒精/水混合共沸蒸馏获得，所述的匀浆液由包括红豆杉植物的一部分的粉碎物、水、非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐经匀浆制成。
9.根据权利要求8所述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造配方，其特征在于，所述的粉碎物与水的质量比为1:3-1:6；所述的非挥发性无机酸和/或非挥发性无机酸盐的添加量为匀浆液总质量的0.1-3.0%。
10.根据权利要求9所述的含有红豆杉提取物的喷雾剂的制造配方，其特征在于，所述的馏出液的制备过程如下：水蒸气发生器中加入相当于红豆杉植物重量5-20倍重量的水和适量非挥发性的盐类，且非挥发性的盐类的添加量以使蒸发温度提高至101-121℃为准；蒸馏至新收集的馏出液离心后无油滴出现时，向蒸馏容器中加入相当于已收集的馏出液体积10-50%的酒精，继续蒸馏直至总馏出液的质量相当于红豆杉植物质量的5-20倍。
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