CN103877141A - 一种灰毡毛忍冬花蕾药材的储藏方法 - Google Patents
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Abstract
一种山银花的储藏方法,将新采集的灰毡毛忍冬的花蕾或初开花,用蒸汽杀青后进行干燥,得到新鲜山银花;将新鲜山银花置于真空度为-0.01至-0.1MPa的真空包装中,在相对湿度为10%至30%、温度为-20℃至-5℃的环境下,避光储藏0至18个月。经过该方法储藏后的山银花,药材质量更加稳定:药材颜色值变化以及绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙等几种特征成分含量变化均较小。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药山银花的储藏方法,属于中药领域。
背景技术
山银花是一种常用中药材,具有清热解毒、凉散风热的功效。《中国药典》中,山银花的来源为:忍冬科植物灰毡毛忍冬(Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.)、红腺忍冬、华南忍冬或黄褐毛忍冬的干燥花蕾或带初开的花。
山银花易霉变和虫蛀,有效成分容易损失,如何进行储藏是一个十分重要的问题。
现有技术中,对山银花的储藏方法有一些报道,如:
中国药典规定山银花的储藏条件为“置阴凉干燥处、防潮,防蛀”。关于阴凉处,药典只规定小于20℃,而对于干燥处则没有进行规定。
CN201110175699.1公开了一种山银花茶的储藏方法:将山银花茶包装后,放入专用保质冷库中进行保质储藏,保质冷库的温度为0-5℃,湿度为40%-60%。
现有技术中,对于金银花的储藏方法也有一些报道,如:
CN201110041809.5公开了一种金银花的保藏方法:包装前,将金银花的含水量降低到8%-14%;包装材料的颜色选择黑色、藏青色或深绿色,材质选择铁质、纸质或塑料,厚度为0.10至1毫米;包装形式为密封;储藏养护方式为覆盖或包裹一种能够避光和/或恒温的材料。
CN201310030915.2公开了一种金银花储藏保鲜方法:将干燥后的金银花装入包装袋,通过管路向包装袋内分别充入氮气、二氧化碳或两种混合气体进行气调;气调处理后将包装袋封口,置于温度在0-6℃的冷库中储藏。
CN201110312031.7公开了一种金银花茶的储藏方法:金银花茶摊晾后放入药品级塑料袋,外套编织袋,放入专用温控储藏室进行保质储藏,储藏室温度18-26℃,湿度为45%-65%。
然而,现有技术中储藏山银花的方法都仅仅涉及温度和湿度的选择,而储藏金银花的方法,虽然涉及到了空气、光照等因素,但并未对储藏时间进行研究,也未对这些因素对药材质量的综合影响进行研究。
众所周知,中药的储藏是为了保证药材的质量,而中药中有效成分的含量则是评价药材质量最为重要的因素。山银花与金银花虽然都来自忍冬属植物,但二者在有效成分方面具有较大的差别,因此,2005版药典之后,国家将山银花与金银花分列,成为两种不同的中药。而现有技术的储藏方法中,也未对山银花药材的质量,特别是有效成分的含量进行研究。
因此,目前需要提供一种更好的储藏山银花的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种更好的储藏山银花的方法,特别是能保证储藏前后山银花的质量稳定的储藏方法。
发明人为了得到更好的储藏山银花方法,首先对山银花中的有效成分进行了研究,选取了六种可在储藏过程中代表药材质量的特定成分,然后对储藏过程中的光照、温度、湿度、空气、时间等条件进行了研究。最后将二者结合,得到了一种储藏山银花的方法,技术方案如下:
一种山银花的储藏方法,包括以下步骤:1)将新采集的灰毡毛忍冬的花蕾或初开花,用蒸汽杀青后进行干燥,得到新鲜山银花;2)将步骤1)中的新鲜山银花置于真空度为-0.01至-0.1MPa的真空包装中,在相对湿度为10%至30%、温度为-10℃至-5℃的环境下,避光储藏0至18个月,得到储藏后的山银花。
其中的灰毡毛忍冬是指Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.,是一种忍冬科忍冬属植物,属于中国药典规定的山银花的源药材之一。
上述山银花的储藏方法,还可以包括以下步骤:将步骤2)中储藏后的山银花与步骤1)中新鲜山银花相比,其中有效成分的含量变化率应当达到以下标准:绿原酸不大于10%,咖啡酸不大于15%,3,5-二咖啡酰奎宁酸不大于10%,木犀草苷不大于15%,灰毡毛忍冬皂苷乙不大于10%,以及川续断皂苷乙大于8%。
发明人通过研究发现,山银花中的有效成分与金银花不同,山银花中的绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙可以作为储藏过程中的指标成分,因为这六种成分在储藏过程中最容易发生变化,而且每种成分受环境影响的程度不同。其中,绿原酸对光照和湿度非常敏感,避光和10%-30%的湿度环境下其含量减少率在10%以下;咖啡酸对温度非常敏感,-5℃以下的环境下其含量增加率在15%以下;川续断皂苷乙对储藏时间非常敏感,18个月以内其含量较少率基本在8%以下;3,5-二咖啡酰奎宁酸对温度较为敏感,-5℃以下的温度下其含量减少率在10%以下;木犀草苷对空气中的氧气较为敏感,使用真空度为-0.01至-0.1MPa的真空包装可以使其含量减少率在15%以下,灰毡毛忍冬皂苷乙对储藏时间也较为敏感,18个月以内其含量减少率在10%以下。
另外,对于湿度和温度,并非越低越好,湿度在10%以下反而使绿原酸的含量变得更低,不利于保持药材质量。同样,-20℃以下的低温不仅使药材更易碎,也使3,5-二咖啡酰奎宁酸的含量更低。发生这些变化的原因可能与有效成分的另外一种降解机制有关。
上述山银花的储藏方法,优选的条件是:将步骤1)的新鲜山银花置于真空度为-0.01至-0.1MPa的真空包装中,在相对湿度为10%至20%、温度为-20℃至-10℃的环境下,避光储藏0至12个月,得到储藏后山银花;将储藏后山银花与新鲜山银花相比,其中有效成分含量的变化率应当达到以下标准:绿原酸不大于8%,咖啡酸不大于12%,3,5-二咖啡酰奎宁酸不大于8%,木犀草苷不大于15%,灰毡毛忍冬皂苷乙不大于8%,以及,川续断皂苷乙不大于6%。
上述山银花的储藏方法,有效成分含量变化率的计算方法为:含量变化率=(|储藏前含量—储藏后含量|)÷储藏前含量×100%,即:储藏前后有效成分含量之差的绝对值除以储藏前含量再乘以100%;其中有效成分含量的测定方法为HPLC法。
具体来说,其中测定绿原酸、咖啡酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的HPLC色谱条件为:色谱柱均为C18柱,250×4.6mm,4μm;检测器均为紫外检测器;检测波长分别为:327nm、322nm、437nm和327nm(即绿原酸为327nm,咖啡酸为322nm,木犀草苷为437nm,3,5-二咖啡酰奎宁酸为327nm);流动相均为乙腈-0.4%磷酸水溶液,洗脱方法为梯度洗脱。具体的梯度洗脱条件见表1:
表1:绿原酸、咖啡酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的梯度洗脱条件
时间(min) | 流动相A(乙腈)% | 流动相B(0.4%磷酸水溶液)% |
0-10 | 14 | 86 |
10-20 | 14→20 | 86→80 |
20-30 | 20 | 80 |
30-40 | 20→70 | 80→30 |
40-45 | 70→90 | 30→10 |
45-60 | 90→14 | 10→86 |
其中,测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的HPLC色谱条件为:色谱柱均为C18柱,250×4.6mm,4μm;检测器为蒸发光散射检测器;流动相均为乙腈-0.4%乙酸水溶液,洗脱方法为梯度洗脱。具体的梯度洗脱条件见表2:
表2:灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的梯度洗脱条件
时间(min) | 流动相A(乙腈)% | 流动相B(0.4%乙酸水溶液)% |
0-10 | 11.5→15 | 88.5→85 |
10-12 | 15→29 | 85→71 |
12-18 | 29→33 | 71→67 |
18-30 | 33→45 | 67→55 |
本发明中的山银花,是指忍冬科植物灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬或黄褐毛忍冬的干燥花蕾或带初开的花,其中优选的是灰毡毛忍冬的花蕾或初开的花。
本发明方法的技术效果是:
1、本发明方法能更好地保持药材的质量稳定。
本发明方法储藏后的山银花,不仅药材的颜色基本保持不变,而且其中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙等多种有机酸类、糖苷类、皂苷类有效成分的含量变化很少,说明药材质量十分稳定。
而现有技术中的储藏方法,一方面只是对绿原酸、木犀草苷、总黄酮、总酚等成分或部位进行研究,不能全面地反映出药材受储藏条件的影响。另一方面,现有方法中仅仅关注的是药材中成分的减损,而并未对储藏后含量增加的成分(如咖啡酸等)进行研究。
综合看,现有方法具有较大的局限性,而本发明的方法则能更好地保持药材质量稳定。
2、方法科学:本发明不仅对温度、湿度、空气、光照、时间等储藏过程中的参数进行了研究,而且以药材中特定有效成分的含量变化来间接表达储藏的条件。对于药材质量的保障更加科学,更有意义。
具体实施方式
下面以实施例的方式对本发明的技术方案进行具体说明,但实施例本身并不构成对本发明技术方案的限制。
说明:
1、实施例1-6和对比例1-5中HPLC法色谱条件为:
1)绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸:
色谱柱:C18柱,250×4.6mm,4μm;
检测波长:绿原酸为327nm,咖啡酸为322nm,木犀草苷为437nm,3,5-二咖啡酰奎宁酸为327nm;
检测器:紫外检测器;
流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液,洗脱方法为梯度洗脱。具体梯度洗脱条件如下:
2)灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙:
色谱柱:C18柱,250×4.6mm,4μm;
检测器:蒸发光散射检测器;
流动相:乙腈-0.4%乙酸水溶液,洗脱方法为梯度洗脱。具体梯度洗脱条件如下:
2、实施例1-6和对比例1-5中含量变化率的计算方法为:含量变化率=(|储藏前含量—储藏后含量|)÷储藏前含量×100%,即:储藏前后有效成分含量之差的绝对值除以储藏前含量再乘以100%。颜色值变化率的计算方法为:颜色值变化率=(|储藏前颜色值—储藏后颜色值|)÷储藏前颜色值×100%,即:储藏前后颜色值之差的绝对值除以储藏前颜色值再乘以100%。
实施例1
在重庆秀山县采集得到灰毡毛忍冬的花蕾和初开花,蒸汽杀青后经高温烘干机干燥,得到新鲜的山银花。取15g作为样品,用HPLC法分别测定样品中绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙六种成分在储藏前的含量。用分光测色计(Konica Minolta CM-5)测定样品在储藏前的颜色值。
再将上述样品置于真空度为-0.08MPa的塑料袋中包装,包装好后放置在相对湿度为12%、温度为-12℃至-10℃的环境下,避光,储藏10个月。再用HPLC法分别测定样品中上述六种成分在储藏后的含量,计算含量变化率;并同时用分光测色计测定储藏后样品的颜色值,计算颜色值变化率。储藏后山银花的颜色值和有效成分含量变化情况见表4。
实施例2-6
按照实施例1的方法,将新鲜的山银花进行储藏,分别测定其中六种成分在储藏前后的含量,以及储藏前后山银花颜色值的变化。储藏条件见表3,颜色值变化和含量变化结果见表4。
对比例1-5
按照实施例1的方法,将新鲜的山银花进行储藏,测定其中六种成分在储藏前后的含量,以及储藏前后山银花颜色值的变化。储藏条件见表3,颜色值变化和含量变化结果见表4。
表3实施例1-6和对比例1-5中山银花的储藏条件
表4实施例1-6和对比例1-5中经过储藏后山银花颜色值变化和各成分含量变化
结合表3和表4可以看出:
采用本发明的储藏方法,山银花各有效成分含量变化较小,绿原酸不大于10%,咖啡酸不大于15%,3,5-二咖啡酰奎宁酸不大于10%,木犀草苷不大于15%,灰毡毛忍冬皂苷乙不大于10%,川续断皂苷乙不大于8%;药材经过储藏后颜色值变化均不大于15%。表明本发明的方法能够很好地保持药材质量的稳定。
而对比例中的储藏方法,各有效成分含量变化很大,且药材颜色值变化较大,表明药材质量已经发生较大变化。
Claims (9)
1.一种山银花的储藏方法,包括以下步骤:
1)将新采集的灰毡毛忍冬的花蕾或初开花,用蒸汽杀青后进行干燥,得到新鲜山银花;
2)将步骤1)的新鲜山银花置于以下条件下储藏:在相对湿度为10%至30%、温度为-20℃至-5℃的环境下,真空度为-0.01MPa至-0.1MPa的真空包装中,避光储藏0至18个月,得到储藏后山银花。
2.权利要求1所述的方法,还包括:将储藏后山银花与新鲜山银花相比较,其中有效成分含量的变化率应当达到以下标准:绿原酸不大于10%,咖啡酸不大于15%,3,5-二咖啡酰奎宁酸不大于10%,木犀草苷不大于15%,灰毡毛忍冬皂苷乙不大于10%,以及,川续断皂苷乙不大于8%。
3.权利要求1所述的方法,其中步骤2)中的条件为:在相对湿度为10%至20%、温度为-20℃至-10℃的环境下,真空度为-0.01MPa至-0.1MPa的真空包装中,避光储藏0至12个月,得到储藏后山银花。
4.权利要求3所述的方法,还包括:将储藏后山银花与所述新鲜山银花相比,其中有效成分含量的变化率应当达到以下标准:绿原酸不大于8%,咖啡酸不大于12%,3,5-二咖啡酰奎宁酸不大于8%,木犀草苷不大于15%,灰毡毛忍冬皂苷乙不大于8%,以及,川续断皂苷乙不大于6%。
5.权利要求2或4所述的方法,所述有效成分含量变化率是指:将储藏前后有效成分含量之差的绝对值除以储藏前有效成分含量,再乘以100%之后得到的数值。
6.权利要求2或4所述的方法,其中有效成分含量的测定方法为HPLC法。
7.权利要求6所述的方法,其中测定绿原酸、咖啡酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的HPLC色谱条件为:色谱柱均为C18柱,250×4.6mm,4μm;检测器为紫外检测器;检测波长分别为:327nm、322nm、437nm和327nm;流动相均为乙腈-0.4%磷酸水溶液,洗脱方法为梯度洗脱。
8.权利要求7所述的方法,其中测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的HPLC色谱条件为:色谱柱均为C18柱,250×4.6mm,4μm;检测器为蒸发光散射检测器;流动相均为乙腈-0.4%乙酸水溶液,洗脱方法为梯度洗脱。
9.权利要求1~8中任一所述的方法,所述山银花为灰毡毛忍冬的花蕾或初开的花。
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