CN103872190B - 一种用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，包括以下步骤：1)在蓝宝石晶片上生长非掺杂氮化镓；2)将步骤1)生长了非掺杂氮化镓的蓝宝石晶片放入熔融的碱性溶液，之后取出用去离子水清洗甩干；3)将步骤2)清洗甩干后的蓝宝石晶片再进行生长；4)将GaN基键合在硅基板上，利用高温晶格失配应力剥离蓝宝石基片。本发明的一种用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，降低GaN的缺陷密度，进一步提高LED亮度。
Description
技术领域
本发明涉及LED外延生长技术领域，尤其涉及一种用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法。
背景技术
GaN通常生长在蓝宝石基板上，具有相对高的缺陷密度1x108-9/cm2，原因是GaN和蓝宝石之间的较大的晶格失配。在LED器件特性方面，材料缺陷是一个重要的限制因素；当发光波长从蓝光延伸至紫外或绿光时，该问题变得更加严重。从已报道技术来看，解决该问题的方法是外延横向过生长(ELOG，Epitaxial Lateral Over Growth)、缺陷阻挡层(DBL，Defect Blocking Layer)和蓝宝石图形化衬底(PSS，Pattern Sapphire Substrate)。
ELOG方法使用一种氧化物图形化的GaN模板，这可使缺陷密度降低1-2个数量级。然而，缺陷减少只发生在氧化物覆盖的区域，通常限制在3-5μm的区域，很难延伸至连续的大块区域。这就限制了该技术在实际器件中的应用。
DBL方法是在GaN外延生长期间插入短时间的SiNx生长，此SiNx很容易在缺陷区域生长，起到屏蔽缺陷的作用；后续的GaN生长缺陷降低约一个数量级。然而，在缺陷处形成的SiNx本质上具有统计规律，所以很难控制。
PSS方法采用三维图形阵列的蓝宝石衬底，比如圆顶形状。三维圆顶型几何图形起到两个作用或目的。第一，3D圆顶促使GaN横向生长，这里的横向生长类似于之前提到的ELOG方法，并导致缺陷减少。第二，3D圆顶几何图形可大大地帮助光逃逸，从而增加总的光输出功率。目前，该方法已成功地应用于生产，但是它增加了大量的衬底费用。
因此,如何有效的减少蓝宝石上GaN外延缺陷一直是业界关注的焦点,从而提高LED的发光效率。
发明内容
为了解决背景技术中所存在的技术问题，本发明提出了一种用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，降低GaN的缺陷密度，进一步提高LED亮度。
本发明的技术解决方案是：一种用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)在蓝宝石晶片上生长非掺杂氮化镓；
2)将步骤1)生长了非掺杂氮化镓的蓝宝石晶片放入熔融的碱性溶液，之后取出用去离子水清洗甩干；
3)将步骤2)清洗甩干后的蓝宝石晶片再进行生长；
4)将GaN基键合在硅基板上，利用高温晶格失配应力剥离蓝宝石基片。
上述步骤1)的具体步骤是：
1.1)将蓝宝石晶片放入MOCVD中；
1.2)调节MOCVD中温度至500-600℃，压力600乇，使GaN在蓝宝石晶片上生长30nm；
1.3)将MOCVD中温度升高至1000-1100℃、压力400乇，生长非掺杂氮化镓1.2um。
上述步骤2)中蓝宝石晶片放入熔融的KOH溶液的时间是5-15分钟，KOH溶液的温度是300-400℃。
上述步骤3)具体步骤是：将蓝宝石晶片重新放入MOCVD腔室中生长，依次生长非掺杂氮化镓、掺硅氮化镓、多量子阱和掺镁氮化镓。
上述依次生长非掺杂氮化镓、掺硅氮化镓、多量子阱和掺镁氮化镓的具体参数是：气压400乇、温度1050℃、通入气体为三甲基镓和氨气，生成1.5-2.5um非掺杂氮化镓；气压300乇、温度1050℃、通入气体三甲基镓、氨气和N型掺杂源硅烷，生成2-3um掺硅氮化镓；气压200乇、温度950℃、通入气体为三甲基镓、氨气和P型掺杂源二茂镁，生成0.3um掺镁氮化镓；(多量子阱的参数:10对铟镓氮(InGaN 3nm)/氮化镓(GaN 12nm),每对的厚度为15nm；铟镓氮的生长条件为：气压300乇、温度760℃、通入气体三甲基铟、三乙基镓、氨气，生成3nm铟镓氮；氮化镓的生长条件为：气压300乇、温度865℃、通入气体三乙基镓、氨气，生成12nm氮化镓。)
上述步骤2)中碱性溶液是KOH或NaOH。
上述步骤2)中蓝宝石晶片放入熔融的KOH溶液的时间是10分钟，KOH溶液的温度是350℃。
本发明提出一种通过GaN/蓝宝石界面刻蚀降低GaN缺陷密度的方法---U-GaN生长结束后，进行湿法腐蚀(磷酸+硫酸溶液或KOH湿法腐蚀)；透过GaN缺陷蚀刻至GaN/蓝宝石界面，并沿着界面蚀刻，紧接着晶圆再次进入外延设备重新进行GaN外延生长---U-GaN，从而填满U-GaN表面；
被刻蚀的通道，重新生长的GaN會直接在刻蚀過的GaN上生长GaN，而不會在蓝宝石上生长。这样GaN部分应力被释放，重新生长的GaN會有較低的缺陷密度，此製程會在蓝宝石界面的GaN处留下倒金字塔結構，该倒金字塔結構可以增加光提取效率。用此方法生长的GaN外延优点：1)缺陷降低1-2个数量级(从109/cm2→108-107/cm2)；2)GaN和蓝宝石基板之間的晶格失配应力大大减少；3)增加外延电致光功率(EL-LOP@20mA)；4)利用倒装技术可剥离蓝宝石基片，进行二次外延生长。
附图说明
图1是本发明的原理示意图；
图2—图4是本发明的方法示意图；
具体实施方式
本发明提供一种用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，
1)生长U-GaN(非掺杂氮化镓)：在2寸蓝宝石平片上用MOCVD生长30nm的低温(550℃)GaN作为缓冲层(LT-GaN)，参见图2；
1.1)将蓝宝石晶片放入MOCVD中；
1.2)调节MOCVD中温度至500-600℃，压力600乇，使GaN在蓝宝石晶片上生长30nm；
1.3)将MOCVD中温度升高至1000-1100℃、压力400乇，生长非掺杂氮化镓1.2um；
2)界面湿法腐蚀：将生长了U-GaN的蓝宝石晶片放入熔融的强碱溶液；
强碱溶液可以是KOH溶液，时间是5-15分钟，优选10分钟，温度300-400℃，优选350℃，并用去离子水清洗甩干，如图3所示；其他强碱性溶液也可以，如NaOH；此步骤的作用通过腐蚀U-GaN(非掺杂氮化镓)表面的缺陷，使蓝宝石界面处的氮化镓也被KOH腐蚀，从而在界面处氮化镓形成倒金字塔形状。其目的是在U-GaN表面形成腐蚀孔、在界面处形成倒金字塔形状。
3)LED结构层生长：将腐蚀后的U-GaN蓝宝石晶片重新放入MOCVD腔室中生长，依次生长非掺杂氮化镓、掺硅氮化镓、多量子阱和掺镁氮化镓，如图4所示；依次生长非掺杂氮化镓、掺硅氮化镓、多量子阱和掺镁氮化镓的具体参数是：气压400乇、温度1050℃、通入气体为三甲基镓和氨气，生成1.5-2.5um非掺杂氮化镓；气压300乇、温度1050℃、通入气体三甲基镓、氨气和N型掺杂源硅烷，生成2-3um掺硅氮化镓；气压200乇、温度950℃、通入气体为三甲基镓、氨气和P型掺杂源二茂镁，生成0.3um掺镁氮化镓；(多量子阱的参数:10对铟镓氮(InGaN 3nm)/氮化镓(GaN 12nm),每对的厚度为15nm；铟镓氮的生长条件为：气压300乇、温度760℃、通入气体三甲基铟、三乙基镓、氨气，生成3nm铟镓氮；氮化镓的生长条件为：气压300乇、温度865℃、通入气体三乙基镓、氨气，生成12nm氮化镓。)
4)蓝宝石倒装剥离：利用倒装技术(高温金属键合工艺)将GaN基键合在硅基板上，并利用高温晶格失配应力剥离蓝宝石基片，可进行二次GaN生长，如图5所示。
Claims (7)
1.一种用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)在蓝宝石晶片上生长非掺杂氮化镓；
2)将步骤1)生长了非掺杂氮化镓的蓝宝石晶片放入熔融的碱性溶液，之后取出用去离子水清洗甩干；
3)将步骤2)清洗甩干后的蓝宝石晶片再进行生长；
4)将GaN基键合在硅基板上，利用高温晶格失配应力剥离蓝宝石基片。
2.根据权利要求1所述的用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，其特征在于：所述步骤1)的具体步骤是：
1.1)将蓝宝石晶片放入MOCVD中；
1.2)调节MOCVD中温度至500-600℃，压力600乇，使GaN在蓝宝石晶片上生长30nm；
1.3)将MOCVD中温度升高至1000-1100℃、压力400乇，生长非掺杂氮化镓1.2um。
3.根据权利要求2所述的用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，其特征在于：所述步骤2)中蓝宝石晶片放入熔融的碱性溶液的时间是5-15分钟，KOH溶液的温度是300-400℃。
4.根据权利要求3所述的用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，其特征在于：所述步骤3)具体步骤是：将蓝宝石晶片重新放入MOCVD腔室中生长，依次生长非掺杂氮化镓、掺硅氮化镓、多量子阱和掺镁氮化镓。
5.根据权利要求4所述的用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，其特征在于：所述依次生长非掺杂氮化镓、掺硅氮化镓、多量子阱和掺镁氮化镓的具体参数是：气压400乇、温度1050℃、通入气体为三甲基镓和氨气，生成1.5-2.5um非掺杂氮化镓；气压300乇、温度1050℃、通入气体三甲基镓、氨气和N型掺杂源硅烷，生成2-3um掺硅氮化镓；气压200乇、温度950℃、通入气体为三甲基镓、氨气和P型掺杂源二茂镁，生成0.3um掺镁氮化镓；多量子阱的参数:10对铟镓氮/氮化镓,每对的厚度为15nm；铟镓氮的生长条件为：气压300乇、温度760℃、通入气体三甲基铟、三乙基镓、氨气，生成3nm铟镓氮；氮化镓的生长条件为：气压300乇、温度865℃、通入气体三乙基镓、氨气，生成12nm氮化镓。
6.根据权利要求1所述的用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，其特征在于：所述步骤2)中碱性溶液是KOH或NaOH。
7.根据权利要求1所述的用湿法腐蚀减少GaN外延缺陷的方法，其特征在于：所述步骤2)中蓝宝石晶片放入熔融的KOH溶液的时间是10分钟，KOH溶液的温度是350℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20170419 Termination date: 20200924 |
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