CN103869034B - 一种气相色谱fid自动点火检测控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气相色谱FID自动点火检测控制方法，包括启动自检程序，包括对FID检测器的自检以及对进样器和柱箱的自检，发送点火命令，进入FID点火程序，确定是哪一路FID检测器需要点火，然后判断空气流量是否小于内部设定空气流量，如果空气流量小于内部设定空气流量，则点火，如果空气流量不小于内部设定空气流量，则设置FID检测器灵敏度为10的10次方，设置氢气流量增量，判断FID检测器信号变化是否大于0.5mv，如果信号变化大于0.5mv，则判断FID点火成功，如果信号变化不大于0.5mv，则设置氢气流量为第一点火流量值、设置空气流量为第二点火流量值、设置尾吹气流量为第三点火流量值后执行点火。

Description

一种气相色谱FID自动点火检测控制方法

技术领域

本发明属于气相色谱检测技术领域，特别涉及一种气相色谱FID自动点火检测控制方法。

背景技术

氢火焰离子化检测器或者称火焰电离检测器(flameionizationdetector,FID)是气相色谱检测器中最常用的检测器之一，它的突出优点是灵敏度高、线性范围宽，对几乎所有的有机物均有响应。它性能可靠，结构简单，操作方便，它的死体积几乎为零。FID无论在过去的填充柱时期，还是毛细管柱已普及，正向全二维、快速气相色谱发展的今天，均得到普遍的应用。

而对于火焰电离检测器FID来说，其中点火步骤能否顺利完成是FID检测器正常工作的前提。在传统的气相色谱FID设计中，通常是会让用户人工干预完成点火的。首先要打开氮气气源、空气气源、氢气气源，然后调节每一路的气体流量和压力，观察气路系统正常以后，设定进样器、柱箱、检测器的温度，然后打开温度控制开关，等待温度达到要求后，最后启动点火开关进行点火。点火动作完成后，还需要人工观察是否已正常点火，火焰是否点着一般用以下两种方法检查：(1)用冷的金属光亮表面（如不锈钢镊子）对着FID出口，如有水珠冷凝在表面，示已点着；(2)在较高灵敏度下，稍调节氢气流速，若记录笔随流速变化而移动，示已点着。如果点火不成功，要从新调节氢气和空气比例关系，再次尝试直到点着为止。

可见，现有的FID点火系统存在以下缺点：

(1)人工控制点火条件必然存在很多不确定性，如果其中任何一个条件控制不到位，就会导致点火失败，甚至有可能对机器造成损伤；

(2)人工确认是否已正常点火存在安全隐患，也会花费大量时间，总之容易出错，工作繁琐。

发明内容

本发明的目的是提供一种更精确、更省时、完全不用人工干预的气相色谱FID自动点火方法。

本发明的技术方案是，一种气相色谱FID自动点火检测控制方法，包括以下步骤：

A1，启动自检程序，包括对FID检测器的自检以及对进样器和柱箱的自检，其中对于进样器和柱箱的自检又包括，依次检测是否连接多路进样器中至少一路进样器、检测所连接的进样器的柱前压是否正常、检测所连接的进样器的总流量是否正常，如果该三个环节的检测结果中有不正常的，则返回自动点火程序初始状态，如果该三个环节的检测结果正常，则打开进样器和柱箱加热开关进行加热直到进样器和柱箱温度达到第一设定值，进入进样器和柱箱准备就绪状态，如果进样器和柱箱温度始终无法达到第一设定值，则返回自动点火程序初始状态，

对于FID检测器的自检又包括，依次检测是否连接多路FID检测器中至少一路FID检测器、检测氢气、空气和尾吹气流量是否正常，如果该两个环节的检测结果中有不正常的，则返回自动点火程序初始状态，如果该两个环节的检测结果正常，则打开FID检测器加热开关进行加热直到FID检测器温度达到第二设定值，进入FID检测器准备就绪状态，如果FID检测器温度始终无法达到第二设定值，则返回自动点火程序初始状态；

A2，发送点火命令，进入FID点火程序，确定是哪一路FID检测器需要点火，然后判断空气流量是否小于内部设定空气流量，如果空气流量小于内部设定空气流量，则执行A4，如果空气流量不小于内部设定空气流量，则执行A3

A3，设置FID检测器灵敏度为10的10次方，设置氢气流量增量，判断FID检测器信号变化是否大于0.5mv，如果信号变化大于0.5mv，则判断FID点火成功，如果信号变化不大于0.5mv，则设置氢气流量为第一点火流量值、设置空气流量为第二点火流量值、设置尾吹气流量为第三点火流量值，对该三个流量调节直到氢气、空气和尾吹气流量达到各自的设定值后，执行A4；

A4，执行点火动作，恢复FID点火前的空气流量（一般在280-350ml/min），判断FID点火前后FID检测器信号变化是否大于5mv，如果大于5mv则判断FID点火成功，如果不大于5mv则判断FID点火失败；

A5，恢复FID点火前的氢气（一般在20-40ml/min）、空气（一般在280-350ml/min）和尾吹气流量（一般在5-20ml/min），恢复FID检测器灵敏度，点火程序结束。

本发明针对传统FID点火系统存在的，如人工干预点火存在不确定性，对控制条件的掌握不满足要求导致点火失败，甚至出现对仪器造成损伤的后果；并且需要人工确认是否已正常点火，存在安全隐患并在时间上花费甚大，容易出错，工作繁琐等问题做了相当大的改进，解决了用户人工干预的苦恼，完全实现了自动化点火，自动判断点火是否成功。相比较而言，在操作和控制方面有了质的飞跃，使得用户在使用过程更加简便、更加快速，充分体现了仪器的自动化特色。降低了对操作人员的技能要求，把操作人员解放出来，专注于应用测试方面的工作。

附图说明

图1是本发明FID自动点火方法自检流程图。

图2是本发明FID点火程序流程图。

具体实施方式

本发明实现的前提条件是，气相色谱仪必须具有气路系统的电子流量控制技术，温度控制系统、有点火装置和信号检测器。

自动点火前首先要检测三大部分系统：一是，进样器部分，包括进样器温度、进样器中载气流量等；二是，柱箱部分，主要是柱箱温度是否正常；三，检测器部分，包括检测器温度、检测器各路辅助气体流量等。

首先，确认用户是否需要自动点火，如需自动点火，系统自检完成后自动进入自动点火模式。确保各路气体系统不漏气，如有漏气，在控制过程中仪器会自动报警。自动点火开始后，自检连接了哪一路进样器通道和哪一路检测器通道。确认后，首先检测进样器通道柱前压是否正常，待柱前压正常后，检测进样器总流量是否正常，待柱前压和总流量都正常后开启进样器和柱箱加热开关，并实时检测进样器和柱箱温度是否达到设定值，温度达到设定值后进样器和柱箱进入准备就绪状态；与此同时，检测检测器通道的氢气、空气和尾吹气流量是否正常，待三路气体流量均正常后，开启检测器加热开关，并实时检测检测器温度是否达到设定值，待检测器温度达到设定值后，检测器进入准备就绪状态；进样器、柱箱和检测器均准备就绪后，即发送点火命令，进入FID点火程序。

FID点火程序，开始自动点火，确认哪路点火，判断空气流量是大于还是小于设定流量，如果小于设定流量则执行点火动作，然后恢复点火之前的空气流量，比较点火前后检测信号的变化，如果大于几个毫伏（mv）则表明点火成功，则恢复点火之前的空气、氢气和尾吹气流量，恢复FID灵敏度，结束自动点火；如果空气流量大于设定流量则先设置FID灵敏度为10的10次方，设置氢气流量在原来基础上增加几个毫升，比较氢气流量增加前后的信号值大小，如果信号值变化大于0.5mv，则表示处于火已点着的状态，不需要再次点火；如果信号值变化小于0.5mv，则对氢气、空气流量按照比例关系进行设置，氢气流量设置为点火流量,空气流量设置为点火流量，尾吹气流量设置为点火流量，并实时检测三路气体流量是否达到设定范围，待流量均达到后，执行点火动作，接着同样执行空气流量小于设定流量时的点火过程，直到点火成功。

基于本发明的气相色谱仪可自动记录前面多达20次的试验条件，开机后可直接根据上一次条件进行检测、自动点火，也可由用户人工载入前边记录的任何一次试验条件，进行试验。

下面详细说明一下自动点火检测控制系统技术方案的具体实施执行。

首先由一ARM7控制芯片作为控制系统的核心来协调各部分的工作。当仪器打开以后CPU首先初始化各个部件，检测整个系统自身是否有问题。系统自检通过以后，询问用户“是否需要仪器自动点火？”，用户只需要点击【YES】，仪器便会自动调用上次关机前的信息，首先回复气路部分发送信息给下面的功能模块迅速启动电子流量控制系统，当气路控制达到基本正常以后，立马启动温度控制系统。在这个过程中CPU一直巡视整个控制过程，出现异常会保存数据并报警。当温度达到点火要求的时候，气路控制系统早就达到稳定状态了，此时读出检测器的基本信号并保存。然后自动启动点火命令，由主控板向下面的部件发送启动命令，首先电子流量通知模块收到命令后，自动调节氢气和空气的比例关系控制在空气流量到点火流量,氢气在点火流量，这样比较有利于点火，控制正常后会把信号反馈给主控板，此时主控板再给点火加热丝发送命令，在这个同时，读出检测器的未点火前的电流检测信号并保存，加热丝收到点火命令后，自动打开加热丝电流。由于这个时候检测器的温度已经在180度以上，只要点火线圈通上电流后钨丝发热变红，遇到空气和氢气的混合气体立马爆燃。几秒钟后切断加热线圈的电流，并恢复正常的空气流量，再去读检测器的信号。根据设计要求前后会相差10mv左右，这是第一个判断条件。然后系统自动记下该信号。接着在原有的基础上自动调整氢气的流量，在原本的基础上，增加几个毫升流量。再看检测器的信号前后会有500uv以上的变化。说明火焰已经正常点燃，整个点火过程结束，并通过液晶屏显示点火成功标志。如果点火不成功系统会自动调整流量关系重新点火，在3次调整皆失败后系统自动报警。

Claims (1)

1.一种气相色谱FID自动点火检测控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1，启动自检程序，包括对FID检测器的自检以及对进样器和柱箱的自检，其中对于进样器和柱箱的自检又包括，依次检测是否连接多路进样器中至少一路进样器、检测所连接的进样器的柱前压是否正常、检测所连接的进样器的总流量是否正常，如果该三个环节的检测结果中有不正常的，则返回自动点火程序初始状态，如果该三个环节的检测结果正常，则打开进样器和柱箱加热开关进行加热直到进样器和柱箱温度达到第一设定值，进入进样器和柱箱准备就绪状态，如果进样器和柱箱温度始终无法达到第一设定值，则返回自动点火程序初始状态，

对于FID检测器的自检又包括，依次检测是否连接多路FID检测器中至少一路FID检测器、检测氢气、空气和尾吹气流量是否正常，如果该两个环节的检测结果中有不正常的，则返回自动点火程序初始状态，如果该两个环节的检测结果正常，则打开FID检测器加热开关进行加热直到FID检测器温度达到第二设定值，进入FID检测器准备就绪状态，如果FID检测器温度始终无法达到第二设定值，则返回自动点火程序初始状态；

A2，发送点火命令，进入FID点火程序，确定是哪一路FID检测器需要点火，然后判断空气流量是否小于内部设定空气流量，如果空气流量小于内部设定空气流量，则执行A4，如果空气流量不小于内部设定空气流量，则执行A3；

A3，设置FID检测器灵敏度为10的10次方，设置氢气流量增量，判断FID检测器信号变化是否大于0.5mv，如果信号变化大于0.5mv，则判断FID点火成功，如果信号变化不大于0.5mv，则设置氢气流量为第一点火流量值、设置空气流量为第二点火流量值、设置尾吹气流量为第三点火流量值，对该三个流量调节直到氢气、空气和尾吹气流量达到各自的设定值后，执行A4；

A4，执行点火动作，恢复设置空气流量值在280-350ml/min的范围内，判断FID点火前后FID检测器信号变化是否大于5mv，如果大于5mv则判断FID点火成功，如果不大于5mv则判断FID点火失败；

A5，恢复设置氢气流量值在20-40ml/min范围内、恢复设置空气流量值在280-350ml/min范围内和恢复设置尾吹气流量值在5-20ml/min范围内，恢复FID检测器灵敏度，点火程序结束；

所述的气相色谱FID自动点火检测控制方法，由控制系统的ARM7-CPU控制芯片作为核心来协调各部分的工作。