CN103868972A - 一种镀铬槽液中杂质铁、铜离子浓度的电化学测量方法 - Google Patents

一种镀铬槽液中杂质铁、铜离子浓度的电化学测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种镀铬槽液中杂质铁、铜离子浓度的电化学测量方法，通过测定镀铬槽液的方波伏安曲线，并利用还原反应峰电流与离子浓度呈线性的关系测定镀铬槽液成分中杂质铁、铜离子的浓度，其测量精度大大提高；在测量过程中，由于对测试液只进行了加水稀释，因此用过的测试液可以重新返回到镀铬槽中，测量结果具有良好的重现性。本发明的测量方法操作简单，不需要添加指示剂。

Description

一种镀铬槽液中杂质铁、铜离子浓度的电化学测量方法
技术领域
本发明涉及一种镀铬槽液中杂质铁、铜离子浓度的电化学测量方法。
背景技术
目前对电镀铬槽液主要成分含量的测量方法大多是采用氧化还原滴定分析方法，但氧化还原滴定分析方法借助指示剂颜色的变化检测终点，因指示剂颜色的变化受到溶液本身颜色、沉淀的生成等因素的影响，使化学计量点和滴定终点偏离较大，因此容易造成较大的滴定误差。同时，该分析方法耗费大量的试剂，出现沉淀必须分离，需选择合适的指示剂指示终点，另外分析测试程序繁多。
发明内容
针对以上不足，本发明提供一种镀铬槽液中杂质铁、铜离子浓度的电化学测量方法。
本发明的技术方案：一种镀铬槽液中杂质铁、铜离子浓度的电化学测量方法，包括以下具体步骤： 
（1）材料及仪器的准备：电化学工作站、电解池和三电极体系，所述电解池包括左右两个小电解池，两个小电解池之间通过两个聚四氟乙烯垫片夹设有阳离子选择透过性膜，采用螺丝钉将阳离子选择透过性膜固定在聚四氟乙烯垫片上；所述三电极体系置于右侧小电解池内，其包括饱和甘汞电极、石墨棒电极和石墨板电极，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨棒电极作为工作电极，石墨板电极作为对电极；
（2）测试前的准备：先根据镀铬槽液浓度范围及允许铁、铜杂质的浓度分别配置铁离子槽液浓度、铜离子槽液浓度，向左侧小电解池内放入已经配置好的铁离子槽液或铜离子槽液，向右侧小电解池内放入H2SO4溶液，并静置2-2.5h；然后设定扫描速度为60mV/S，对铁离子或铜离子进行方波伏安测试，测量方波伏安还原峰峰电流并得到线性极化的还原峰峰电流与溶液中铁离子或铜离子浓度的线性关系；
（3）开始实际测试：将被测试槽液放入左侧的小电解池内，向右侧小电解池内放入H2SO4溶液，其浓度与步骤（2）中的H2SO4溶液浓度相等，上述溶液静置2-2.5h后，在右侧小电解池内进行方波伏安扫描，测量铁离子或铜离子的还原峰峰电流，将测得的还原峰峰电流带入到步骤（2）中还原峰峰电流与铁离子或铜离子浓度的线性关系中，即可得出槽液中铁离子的浓度或铜离子的浓度。
本发明的有益效果：本发明的测量方法操作简单，不需要添加指示剂，通过测定镀铬槽液的方波伏安曲线，并利用还原反应峰电流与离子浓度呈线性的关系测定镀铬槽液成分中杂质铁、铜离子的浓度，其测量精度大大提高；在测量过程中，由于对测试液只进行了加水稀释，因此用过的测试液可以重新返回到镀铬槽中，测量结果具有良好的重现性。
附图说明
图1为实施例一中铁离子浓度与还原峰峰电流的线性关系图。
图2为实施例二中铜离子浓度与还原峰峰电流的线性关系图。
具体实施方式
实施例一
镀铬槽液中杂质铁离子浓度的电化学测量方法，包括以下具体步骤： 
（1）材料及仪器的准备：电化学工作站、电解池和三电极体系，所述电解池包括左右两个小电解池，两个小电解池之间通过两个聚四氟乙烯垫片夹设有阳离子选择透过性膜，采用螺丝钉将阳离子选择透过性膜固定在聚四氟乙烯垫片上；所述三电极体系置于右侧小电解池内，其包括饱和甘汞电极、石墨棒电极和石墨板电极，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨棒电极作为工作电极，石墨板电极作为对电极；
（2）测试前的准备：先根据镀铬槽液浓度范围及允许铁杂质的浓度分别配置铁离子槽液浓度，如表1所示，向左侧小电解池内放入已经配置好的铁离子槽液500ml，向右侧小电解池内放入0.5g/LH2SO4溶液500ml，并静置2h；然后设定扫描速度为60mV/S，对铁离子进行方波伏安测试，测量方波伏安还原峰峰电流并得到线性极化的还原峰峰电流与溶液中铁离子浓度的线性关系；
（3）开始实际测试：取被测试槽液50ml放入左侧的小电解池内并稀释至500ml，然后向右侧小电解池内放入0.5g/LH2SO4溶液500ml，静置2h后，在右侧小电解池内进行方波伏安扫描，测量铁离子或铜离子的还原峰峰电流，将测得的还原峰峰电流带入图1中的线性关系中，即可得出槽液中铁离子的浓度，最后将得到的铁离子浓度扩大10倍，即为实际槽液中铁离子的浓度。
Figure 2014101032118100002DEST_PATH_IMAGE001
实施例二
镀铬槽液中杂质铜离子浓度的电化学测量方法，包括以下具体步骤： 
（1）材料及仪器的准备：电化学工作站、电解池和三电极体系，所述电解池包括左右两个小电解池，两个小电解池之间通过两个聚四氟乙烯垫片夹设有阳离子选择透过性膜，采用螺丝钉将阳离子选择透过性膜固定在聚四氟乙烯垫片上；所述三电极体系置于右侧小电解池内，其包括饱和甘汞电极、石墨棒电极和石墨板电极，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨棒电极作为工作电极，石墨板电极作为对电极；
（2）测试前的准备：先根据镀铬槽液浓度范围及允许铜杂质的浓度分别配置铜离子槽液浓度，如表2所示，向左侧小电解池内放入已经配置好的铜离子槽液500ml，向右侧小电解池内放入0.5g/LH2SO4溶液500ml，并静置2h；然后设定扫描速度为60mV/S，对铜离子进行方波伏安测试，测量方波伏安还原峰峰电流并得到线性极化的还原峰峰电流与溶液中铜离子浓度的线性关系；
Figure 593177DEST_PATH_IMAGE002
（3）开始实际测试：取被测试槽液50ml放入左侧的小电解池内并稀释至500ml，然后向右侧小电解池内放入0.5g/LH2SO4溶液500ml，静置2h后，在右侧小电解池内进行方波伏安扫描，测量铜离子或铜离子的还原峰峰电流，将测得的还原峰峰电流带入图2中的线性关系中，即可得出槽液中铜离子的浓度，最后将得到的铜离子浓度扩大10倍，即为实际槽液中铜离子的浓度。

Claims (1)

1.一种镀铬槽液中杂质铁、铜离子浓度的电化学测量方法，其特征在于包括以下具体步骤：
（1）材料及仪器的准备：电化学工作站、电解池和三电极体系，所述电解池包括左右两个小电解池，两个小电解池之间通过两个聚四氟乙烯垫片夹设有阳离子选择透过性膜，采用螺丝钉将阳离子选择透过性膜固定在聚四氟乙烯垫片上；所述三电极体系置于右侧小电解池内，其包括饱和甘汞电极、石墨棒电极和石墨板电极，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨棒电极作为工作电极，石墨板电极作为对电极；
（2）测试前的准备：先根据镀铬槽液浓度范围及允许铁、铜杂质的浓度分别配置铁离子槽液浓度、铜离子槽液浓度，向左侧小电解池内放入已经配置好的铁离子槽液或铜离子槽液，向右侧小电解池内放入H2SO4溶液，并静置2-2.5h；然后设定扫描速度为60mV/S，对铁离子或铜离子进行方波伏安测试，测量方波伏安还原峰峰电流并得到线性极化的还原峰峰电流与溶液中铁离子或铜离子浓度的线性关系；
（3）开始实际测试：将被测试槽液放入左侧的小电解池内，向右侧小电解池内放入H2SO4溶液，其浓度与步骤（2）中的H2SO4溶液浓度相等，上述溶液静置2-2.5h后，在右侧小电解池内进行方波伏安扫描，测量铁离子或铜离子的还原峰峰电流，将测得的还原峰峰电流带入到步骤（2）中还原峰峰电流与铁离子或铜离子浓度的线性关系中，即可得出槽液中铁离子的浓度或铜离子的浓度。
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