CN103866298B - 一种铍材化学镀镍前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铍材化学镀镍前处理方法，属于铍材表面处理技术领域。1）将机械加工后的铍材表面用有机溶剂擦拭；2）将步骤1）用有机溶剂擦拭后的铍材用吹风机吹干其表面的有机溶剂；3）将步骤2）得到的铍材用酒精溶液进行超声清洗；4）阳极酸洗除油；5）硝酸浸蚀；6）浸锌处理；7）将上述表面浸锌处理后的铍材零件进行化学镀镍处理。本发明的工艺方法简单、可行、污染小、操作简单，适用于大规模铍材零件的化学镀镍生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种铍材化学镀镍前处理方法，属于铍材表面处理技术领域。
背景技术
铍材化学镀镍的成败很大程度上取决于镀前预处理，因为它直接影响着镀层与基体的结合强度，这也是铍材化学镀镍中遇到的最大难题。
首先，铍材零件经过机械加工后，在零件表面会留有各种污物，如灰尘、车削液、油污等，因此在进行化学镀镍前要对铍材零件表面进行彻底的清洗，露出非常洁净和活泼的铍基体表面，这也是保证化学镀镍层均匀、连续、结合力好的前提。
其次，铍材是粉末冶金热等静压制备而成的材料，属于多孔金属材料，表面甚至内部含有很多孔洞，这些孔洞多数是在粉末冶金或铸造等加工过程中形成的，附图1所示的显微图片中能明显发现铍基体表面很不平整，呈现孔洞状的表面形貌。铍材上的孔洞主要分为两类，即与大气相通的的开孔和与大气不通的闭孔。闭孔影响相对较小，而开孔则影响较大。这些孔在化学镀镍的整个处理过程中都会渗入各种溶液，进入孔中的溶液在每道工序之后难以清洗，而且即使清洗干净了，化学镀镍也无法镀进很小的毛细孔，小孔是造成结合不良和覆盖不全的主要原因。
此外，铍在元素周期表中是第二周期第ⅡA元素，化学性质与铝和镁元素的性质相近，而且比这两种元素更加活泼。铍与氧反应的自由能很低，在自然状态下铍与氧的反应极易进行，且反应物氧化铍也很稳定。这层氧化铍膜的厚度大约10nm，铍的氧化膜一般是由两层组成，内层氧化膜是靠近金属表面的非晶态的紧密无孔层（也称阻挡层），以及比内层稍厚的疏松外层，见附图2铍的氧化膜示意图。内层氧化膜压缩在铍材表面，能够形成致密的保护膜。
表面氧化膜起到了保护基体在大气中免遭进一步氧化和腐蚀的作用，但是这层氧化膜不能与金属膜层良好地结合，影响了铍材基体与化学镀镍层的结合强度。表面氧化膜的去除并不困难，困难的是去除之后与大气接触便会迅速重新形成氧化膜。因此对含有氧化铍膜层的铍材零件进行化学镀镍时，除了常规工序外，必须增加一道或几道前处理工序，确保去除氧化膜并使之在化学镀镍之前不再形成，否则就难以获得结合良好的膜层。
发明内容
本发明的目的是为了提出一种铍材化学镀镍前处理方法，该方法简单、可行、操作性强；在铍材化学镀镍前，将铍基体表面的污垢、氧化层去除，同时在铍基体表面置换一层均匀、致密、连续的锌层，隔绝空气中的氧气再次与铍基体发生反应，从而大大提高铍材表面化学镀镍层的结合强度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种铍材化学镀镍前处理方法，步骤为：
1）铍材表面有机溶剂擦拭：将机械加工后的零件表面采用丙酮有机溶剂擦拭，擦拭过程需要认真细致，零件上的各个盲孔、螺纹孔、沟槽内部也需要擦拭仔细，从而去除零件表面的浮灰和大部分油脂；
2）铍材表面吹风机吹干：将有机溶剂擦拭完成的零件，用吹风机将残留在表面的有机溶剂吹干，吹干过程的温度应控制在35～55℃；
3）酒精溶液超声清洗：将吹干后的铍材零件完全浸入酒精溶液中，然后在超声清洗机中清洗，超声清洗机的频率为25～40KHz，超声清洗时间为15～20min，酒精溶液的温度为35～45℃，酒精溶液是由800～1000mL无水乙醇溶于1000mL去离子水中配制而成；
4）阳极酸洗除油：将表面净化后的铍材零件浸入硫酸溶液中，将其与直流电源的阳极连接，直流电源的阴极连接在盛放硫酸溶液的钢制槽体上，施加电流密度为2.5～4A/dm2的直流电流，阳极酸洗除油的时间为1～2min，硫酸溶液是由350～500mL的浓硫酸溶于500～650mL去离子水中配制而成，阳极酸洗除油过程中保持溶液温度为25～40℃。
5）硝酸浸蚀：将除油完成的铍材零件浸入硝酸溶液中进行浸蚀处理，浸蚀时间为20～30s，浸蚀溶液的温度为40～60℃，硝酸溶液是由200～300mL的浓硝酸溶于700～800mL的去离子水中配制而成的。
6）浸锌处理：将浸蚀清洗完成的铍材零件浸入浸锌溶液中。首先进行第一次浸锌，第一次浸锌时间为30～45s，然后进行退膜处理，退膜处理溶液为体积分数20%～30%的硝酸溶液，退膜时间为60～80s，退膜温度为60～80℃，之后再进行第二次浸锌，浸锌时间为20～35s，浸锌温度均为40～60℃。浸锌溶液均是由15～20g硫酸锌、2～5g三氯化铁和10～20mL浓硫酸溶于980～990mL去离子水中配制而成的。
7）将上述表面浸锌处理后的铍材零件进行化学镀镍处理。
有益效果
本发明是一种新型的铍材化学镀镍前处理工艺方法，能广泛应用于铍材零件的化学镀镍的加工生产。
本发明的工艺方法简单、可行、污染小、操作简单，适用于大规模铍材零件的化学镀镍生产。
本发明针对铍材多孔结构的特点，将有机溶剂擦拭、酒精溶液超声清洗、阳极酸洗除油、去离子水清洗等多种除油方法相结合，有效地去除了存在于铍材表面和孔洞中的污垢，效果显著，方法新颖。
本发明采用硝酸溶液去除铍材表面的氧化层，选择的硝酸溶液浓度适中，反应时间控制合理，既去除了铍材表面的氧化层，同时对铍材零件的尺寸影响最小。
本发明采用了一种新型的浸锌方法，在铍材表面得到了均匀、连续、致密的置换锌层，阻挡了空气中的氧气再次与铍材发生反应生成氧化膜，大大提高了铍材与化学镀镍层的结合强度。
本发明采用了二次浸锌方法，获得了更薄、更均匀、更致密的浸锌层。同时，第二次浸锌时间较短，减少了置换锌层对化学镀镍溶液的污染。
附图说明
图1为铍材基体100倍显微图；
图2为铍材氧化膜示意图；
图3为实施例1铍材前处理后浸锌层的200倍显微图。
具体实施方式
实施例1
将铍材零件用丙酮擦拭，然后在55℃温度下用吹风机吹干表面，再将铍材零件浸入50%酒精溶液中超声清洗15min，超声清洗机工作功率为25KHz。去离子水冲洗超声清洗后的铍材零件，然后进行阳极酸洗除油，除油溶液为500mL/L的硫酸溶液，溶液温度25℃，施加电流密度为4A/dm2，阳极酸洗除油时间2min。阳极酸洗除油后的铍材零件，再次进行去离子水冲洗，然后将铍材零件浸入30%硝酸溶液中浸蚀20s，浸蚀溶液温度60℃。将浸蚀完成的铍材零件用去离子水冲洗，然后浸入由20g硫酸锌、5g三氯化铁和20mL硫酸溶于980mL去离子水中配制而成的浸锌溶液中浸锌45s，浸锌溶液温度为40℃，然后用去离子清洗铍材零件，清洗后的将其浸入30%硝酸溶液中退膜60s，退膜溶液温度60℃，退膜后再次用去离子水冲洗，然后再浸入由20g硫酸锌、5g三氯化铁和20mL硫酸溶于980mL去离子水中配制而成的浸锌溶液中浸锌35s，最后用去离子冲洗铍材零件，铍材化学镀镍前处理工艺完成，获得了如图3铍材前处理后浸锌层的200倍显微图；最后将铍材零件浸入化学镀镍溶液进行化学镀处理。
经过此方法获得的化学镀镍层均匀连续，表面致密。参考标准《QJ479-90金属镀覆层结合强度试验方法》，采用热震法进行测试。将零件加热到220℃并保温30min，取出后立即放入冷水中，化学镀镍层未见起皮、脱落现象，结合强度良好。
实施例2
改变实施例1中酒精溶液超声清洗时间为20min，超声清洗机工作功率为40KHz，其余条件同实施例1。
经过此方法获得的化学镀镍层均匀连续，表面致密。参考标准《QJ479-90金属镀覆层结合强度试验方法》，采用热震法进行测试。将零件加热到220℃并保温30min，取出后立即放入冷水中，化学镀镍层未见起皮、脱落现象，结合强度良好。
实施例3
改变实施例2硝酸溶液中的浸蚀时间30s，浸蚀溶液温度50℃，其余条件同实施例2。
经过此方法获得的化学镀镍层均匀连续，表面致密。参考标准《QJ479-90金属镀覆层结合强度试验方法》，采用热震法进行测试。将零件加热到220℃并保温30min，取出后立即放入冷水中，化学镀镍层未见起皮、脱落现象，结合强度良好。
实施例4
改变实施例3浸锌溶液由15g硫酸锌、4g三氯化铁和10mL硫酸溶于990mL去离子水中配制而成，浸锌溶液温度60℃，其余条件同实施例3。
经过此方法获得的化学镀镍层均匀连续，表面致密。参考标准《QJ479-90金属镀覆层结合强度试验方法》，采用热震法进行测试。将零件加热到220℃并保温30min，取出后立即放入冷水中，化学镀镍层未见起皮、脱落现象，结合强度良好。
实施例5
改变实施例4阳极酸洗除油溶液为400mL/L的硫酸溶液，溶液温度40℃，施加电流密度为3A/dm2，阳极酸洗除油时间1.5min，其余条件同实施例4。
经过此方法获得的化学镀镍层均匀连续，表面致密。参考标准《QJ479-90金属镀覆层结合强度试验方法》，采用热震法进行测试。将零件加热到220℃并保温30min，取出后立即放入冷水中，化学镀镍层未见起皮、脱落现象，结合强度良好。
Claims (2)
1.一种铍材化学镀镍前处理方法，其特征在于步骤为：
1)将机械加工后的铍材表面用有机溶剂擦拭；
2)将步骤1)用有机溶剂擦拭后的铍材用吹风机吹干其表面的有机溶剂；
3)将步骤2)得到的铍材用酒精溶液进行超声清洗；
4)阳极酸洗除油：将步骤3)超声清洗后的铍材浸入硫酸溶液中，将铍材与直流电源的阳极连接，直流电源的阴极连接在盛放硫酸溶液的钢制槽体上，施加电流密度为2.5～4A/dm2的直流电流，阳极酸洗除油的时间为1～2min，阳极酸洗除油过程中保持溶液温度为25～40℃；
5)硝酸浸蚀：将步骤4)除油后的铍材浸入硝酸溶液中进行浸蚀处理，浸蚀时间为20～30s，浸蚀温度为40～60℃；
6)浸锌处理：将步骤5)硝酸浸蚀后的铍材浸入浸锌溶液中；首先进行第一次浸锌，第一次浸锌时间为30～45s，然后进行退膜处理，退膜处理溶液为硝酸溶液，退膜时间为60～80s，退膜温度为60～80℃，之后再进行第二次浸锌，浸锌时间为20～35s，浸锌温度均为40～60℃；
7)将上述表面浸锌处理后的铍材零件进行化学镀镍处理；
步骤1)中的有机溶剂为丙酮；
步骤2)中吹干过程的温度为35～55℃；
步骤3)中超声清洗频率为25～40KHz，超声清洗时间为15～20min，酒精溶液的温度为35～45℃，酒精溶液为无水乙醇与水的混合物，无水乙醇与水的体积比为8～10：10；
步骤4)中硫酸溶液中浓硫酸与去离子水的体积比为350～500：500～650；
步骤5)中硝酸溶液是浓硝酸与去离子水的体积比为200～300：700～800；
步骤6)中浸锌溶液中溶质为硫酸锌、三氯化铁和硫酸；其中，硫酸锌：三氯化铁：浓硫酸：去离子水＝15～20g：2～5g：10～20mL：980～990mL。
2.根据权利要求1所述的一种铍材化学镀镍前处理方法，其特征在于：步骤6)中硝酸溶液的体积分数为20％～30％。
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