CN103865181A - 一种高硬度低压缩永久变形epdm橡胶皮碗材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶100份，氧化锌3-8份，2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体0.5-1.5份，莱茵散251-4份，2-巯基苯并噻唑0.5-2份，内脱模剂935P1-4份，高耐磨碳黑N-33030-37份，快压出碳黑N-55030-37份，助交联剂聚丁二烯分散体8-15份，过氧化二异丙苯5-8份，助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯1-4份。本发明还公开了一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法。本发明中，上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的回弹性高，永久压缩变形小，加工性能好，制备方法简单。

Description

一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及EPDM橡胶皮碗材料技术领域，尤其涉及一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料及其制备方法。
背景技术
汽车液压制动系统利用液体的不可压缩性能，当在脚踏板受力向前推动时，通过液压传递压力，从而实现汽车制动作用，其在轿车刹车助力系统中至少会使用两个，使用量非常大。皮碗在汽车制动主缸制动系统中属于安全件用于防止制动液的泄漏，对于汽车制动系统安全起着重要作用，目前对于材料本身及其回弹性、耐压缩永久变形、耐制动液要求越来越高。
发明内容
本发明提出了一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料及其制备方法，其回弹性高，永久压缩变形小，耐制动液性能优异，加工性能好，制备方法简单。
本发明提出的一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其原料按重量份包括：
Figure BDA0000473019780000021
在具体实施方式中，氧化锌的重量份可以为3、4、4.2、4.3、4.8、5、6、8，2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体的重量份可以为0.5、0.7、1、1.2、1.3、1.4、1.5，莱茵散25的重量份可以为1、1.3、1.7、2、2.5、3、3.6、4，2-巯基苯并噻唑的重量份可以为0.5、0.7、0.9、1、1.5、1.8、2，内脱模剂935P的重量份可以为1、1.6、2、2.3、3、3.7、4，高耐磨碳黑N-330的重量份可以为30、32、33、34、35、36、37，快压出碳黑N-550的重量份可以为30、31、33、34、35、36、37，助交联剂聚丁二烯分散体的重量份可以为8、9、10、11、12、14、15，过氧化二异丙苯的重量份可以为5、5.8、6、6.3、7、7.1、7.4、7.5、7.8、8，助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的重量份可以为1、1.5、2、2.7、3、3.3、3.6、4。
优选地，上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的原料按重量份包括：
优选地，上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的原料按重量份包括：
Figure BDA0000473019780000032
本发明还公开的一种上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至85-95℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至135-145℃，其中在温度达到112-117℃与121-127℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶；
S2、将S1中得到的混炼胶停放12-16h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至115-120℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为95-105℃时进行提栓操作；
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为170-180℃时，硫化时间为6-9min，二次硫化的硫化温度为145-155℃，硫化时间为1-2h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。
优选地，在S1中，按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至88-91℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至135-140℃，其中在温度达到114-116℃与123-126℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶.
优选地，在S2中，将S1中得到的混炼胶停放12-14h；混炼过程中，在温度为99-102℃时进行提栓操作。
优选地，在S3中，一次硫化的硫化温度为173-176℃时，硫化时间为6-7min，二次硫化的硫化温度为147-152℃，硫化时间为1.5-2h。
优选地，上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至90℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至140℃，其中在温度达到115℃与125℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶；
S2、将S1中得到的混炼胶停放12h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至115-120℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为100℃时进行提栓操作；
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为175℃时，硫化时间为7min，二次硫化的硫化温度为150℃，硫化时间为2h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。
本发明中，选用高ENB含量，低乙烯含量的三元乙丙橡胶作为基材，并通过调整高耐磨碳黑N-330、快压出碳黑N-550、硫化剂过氧化二异丙苯、助交联剂聚丁二烯分散体及助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的比例，制备的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗的交联密度大，硬度高，且可保持高回弹性，显著降低压缩永久变形，使用过氧化二异丙苯作为硫化剂，可大大优化加工性能，即使添加少量即可明显提高制品橡胶的机械强度、耐磨性、耐溶剂及耐腐蚀性能，通过使用高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550作为填充剂并合理控制两者的比例，可在满足硬度要求的同时大大增加回弹性能，使用聚丁二烯分散体与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯作为助交联剂，制品交联密度大，永久压缩永久变形性小；在制备工程中，将三元乙丙橡胶与助剂即氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P一同加入密炼，可提高各种助剂的混炼时间保证其分散性；加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550混炼至特定温度时进行提栓，可有效防止结团，显著提高分散性；将制备的混炼胶停放12h以上再进行二段混炼，可使性能稳定，分散均匀；在助交联剂聚丁二烯分散体、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、过氧化二异丙苯加入后，二段混炼时排胶温度控制在一定范围内，可有效预防胶料焦烧；本发明通过合理控制各组分的配比制成的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料具有优良的高回弹性、低压缩永久变形性，不仅解决了汽车用皮碗变形的问题，且可使皮碗具有良好的硬度，耐制动液性能优异，加工性能较好，使用寿命较长，可大大改善汽车的刹车制动性能。
附图说明
图1为本发明提出的一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明提出了一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其原料按重量份包括：
Figure BDA0000473019780000061
如图1所示，图1为本发明提出的一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料制备工艺流程图。
参照图1，上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至85-95℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至135-145℃，其中在温度达到112-117℃与121-127℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶；
S2、将S1中得到的混炼胶停放12-16h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至115-120℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为95-105℃时进行提栓操作；
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为170-180℃时，硫化时间为6-9min，二次硫化的硫化温度为145-155℃，硫化时间为1-2h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。
实施例1
一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其原料按重量份包括：
Figure BDA0000473019780000071
本实施例中，上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法包括如下步骤：
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至90℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至140℃，其中在温度达到115℃与125℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶；
S2、将S1中得到的混炼胶停放12h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至117℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为100℃时进行提栓操作；
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为175℃时，硫化时间为7min，二次硫化的硫化温度为150℃，硫化时间为2h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。
实施例2
一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其原料按重量份包括：
Figure BDA0000473019780000081
本实施例中上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法包括如下步骤：
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至85℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至135℃，其中在温度达到117℃与127℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶；
S2、将S1中得到的混炼胶停放13h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至118℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为98℃时进行提栓操作；
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为170℃时，硫化时间为9min，二次硫化的硫化温度为145℃，硫化时间为2h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。
实施例3
一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其原料按重量份包括：
Figure BDA0000473019780000092
Figure BDA0000473019780000101
本实施例中上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法包括如下步骤：
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至95℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至145℃，其中在温度达到112℃与121℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶；
S2、将S1中得到的混炼胶停放16h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至115℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为105℃时进行提栓操作；
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为180℃时，硫化时间为6min，二次硫化的硫化温度为155℃，硫化时间为1h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。
实施例4
一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其原料按重量份包括：
Figure BDA0000473019780000102
本实施例中上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法包括如下步骤：
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至92℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至142℃，其中在温度达到115℃与126℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶；
S2、将S1中得到的混炼胶停放12h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至120℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为95℃时进行提栓操作；
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为175℃时，硫化时间为8min，二次硫化的硫化温度为153℃，硫化时间为1.5h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。
实施例5
一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其原料按重量份包括：
Figure BDA0000473019780000112
Figure BDA0000473019780000121
本实施例中上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法包括如下步骤：
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至94℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至135℃，其中在温度达到115℃与127℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶；
S2、将S1中得到的混炼胶停放15h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至120℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为100℃时进行提栓操作；
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为170℃时，硫化时间为9min，二次硫化的硫化温度为145℃，硫化时间为2h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。
在上述实施例1-5中，所述原料各厂家如下所述：
原料名称 厂家
三元乙丙橡胶（Keltan6750） 朗盛化学有限公司
氧化锌 安徽省含山县锦华氧化锌厂
2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体 山东曹县斯递尔化工科技有限公司
莱茵散25（由异烷烃蜡和脂肪酸组成） 莱茵化学青岛有限公司
2-疏基苯并咪唑 安徽省宁国市长征橡胶有限公司
内脱模剂935P 安徽省宁国市长征橡胶有限公司
高耐磨炉黑N-330 上海卡博特化工有限公司
快压出炉黑N-550 上海卡博特化工有限公司
聚丁二烯分散体 沙多玛化学有限公司
过氧化二异丙苯 法国阿卡玛化学
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 沙多玛化学有限公司
根据上述实施例1-5，将上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料进行性能测试；
（1）将上述高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的配方进行性能测试
a、最初物性测试：
测试试片制备按照175度*10分钟将EPDM配方加压成型硫化，制成150mm*150mm*2mm的标准试片，从该试片中冲切哑铃，使用该哑铃依据ISO37测试拉伸强度，扯断伸长率以及定伸模量；
b、压变测试：
150℃×70h压缩25%永久变形测试：测试试片制备按照175度*20分钟将EPDM配方加压成型硫化，制成29mm*12.5mm的标准试片，依据ISO815进行测试；
120℃×24h压缩50%永久变形测试：测试试片制备按照175度*10分钟将EPDM配方加压成型硫化，制成150mm*150mm*2mm的标准试片，剪裁试片并依据进行PV3307测试；
测试结果如下：
Figure BDA0000473019780000141
Figure BDA0000473019780000151
（2）、上述高硬度低压缩永久变形EPDM皮碗材料的产品性能
测试频率：1000次/h；
测试压力：液压7MPa；
测试温度：-40℃～+120℃循环；
耐久次数：1000000次；
结果：实验过程主缸液压稳定，无制动液滴下，产品测试通过，无异常。
在实施例1-5中，选用高ENB含量，低乙烯含量的三元乙丙橡胶作为基材，并通过调整高耐磨碳黑N-330、快压出碳黑N-550、硫化剂过氧化二异丙苯、助交联剂聚丁二烯分散体及助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的比例，制备的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗的交联密度大，硬度高，且可保持高回弹性，显著降低压缩永久变形，使用过氧化二异丙苯作为硫化剂，可大大优化加工性能，即使添加少量即可明显提高制品橡胶的机械强度、耐磨性、耐溶剂及耐腐蚀性能，通过使用高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550作为填充剂并合理控制两者的比例，可在满足硬度要求的同时大大增加回弹性能，使用聚丁二烯分散体与三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯作为助交联剂，制品交联密度大，永久压缩永久变形性小；在制备工程中，将三元乙丙橡胶与助剂即氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P一同加入密炼，可提高各种助剂的混炼时间保证其分散性；加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550混炼至特定温度时进行提栓，可有效防止结团，显著提高分散性；将制备的混炼胶停放12h以上再进行二段混炼，可使性能稳定，分散均匀；在助交联剂聚丁二烯分散体、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、过氧化二异丙苯加入后，二段混炼时排胶温度控制在一定范围内，可有效预防胶料焦烧；本发明通过合理控制各组分的配比制成的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料具有优良的高回弹性、低压缩永久变形性，不仅解决了汽车用皮碗变形的问题，且可使皮碗具有良好的硬度，耐制动液性能优异，加工性能较好，使用寿命较长，可大大改善汽车的刹车制动性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其特征在于，其原料按重量份包括： 
Figure FDA0000473019770000011
2.根据权利要求1所述的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其特征在于，其原料按重量份包括： 
Figure FDA0000473019770000012
Figure FDA0000473019770000021
3.根据权利要求2所述的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料，其特征在于，其原料按重量份包括： 
Figure FDA0000473019770000022
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至85-95℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至135-145℃，其中在温度达到112-117℃与121-127℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶； 
S2、将S1中得到的混炼胶停放12-16h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、 过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至115-120℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为95-105℃时进行提栓操作； 
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为170-180℃时，硫化时间为6-9min，二次硫化的硫化温度为145-155℃，硫化时间为1-2h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。 
5.根据权利要求4所述的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法，其特征在于，在S1中，按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至88-91℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至135-140℃，其中在温度达到114-116℃与123-126℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶。 
6.根据权利要求4所述的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法，其特征在于，在S2中，将S1中得到的混炼胶停放12-14h；混炼过程中，在温度为99-102℃时进行提栓操作。 
7.根据权利要求4所述的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法，其特征在于，在S3中，一次硫化的硫化温度为173-176℃时，硫化时间为6-7min，二次硫化的硫化温度为147-152℃，硫化时间为1.5-2h。 
8.根据权利要求4-7任一项所述的高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 
S1、按配比将三元乙丙橡胶、氧化锌、莱茵散25、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-巯基苯并噻唑及内脱模剂935P放入密炼机密炼至90℃，然后加入高耐磨碳黑N-330与快压出碳黑N-550密炼至140℃，其中在温度达到115℃与125℃时进行提栓操作，排胶得到混炼胶； 
S2、将S1中得到的混炼胶停放12h后加入助交联剂聚丁二烯分散体、过氧化二异丙苯、助交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混炼至115-120℃后排胶得到终炼胶，其中在温度为100℃时进行提栓操作； 
S3、将S2制备的终炼胶成型后送入硫化机进行硫化，一次硫化的硫化温度为175℃时，硫化时间为7min，二次硫化的硫化温度为150℃，硫化时间为2h，得到高硬度低压缩永久变形EPDM橡胶皮碗材料。 
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