CN103862030B - 一种铜粉组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜粉组合物，由电解铜粉A和电解铜粉B组成，其特征在于电解铜粉A与电解铜粉B质量比为1:1～1.5，电解铜粉A的粒度的含量组成为：+100目：痕；+150目：≤0.2%；+200目：≤5%；‑300目：>65%，以质量比计；电解铜粉B的粒度的含量组成为：+100目：痕；+150目：≤0.1%；+200目：≤0.3%；‑300目：≥95%，以质量比计。本发明得到特殊的电阻系数为4～8Ω·μm的铜粉组合物，用于特殊用途，且强度大、粒度均一、形状规则，邻接的铜粉间空隙小，表观密度增大，具有良好的成型性能，成型时压缩比抑制在较低程度。
Description
技术领域
本发明涉及铜粉生产领域，具体涉及一种具有特殊电阻系数的铜粉组合物及其制备方法。
背景技术
电解铜粉的生产经过电解、刮粉、收集、洗涤、烘干、还原、破碎、筛分而得到铜粉。电解是以电流通入电解液，在阴极板上发生还原反应，铜离子放电而析出金属粉末；在阳极上发生氧化反应，铜失去电子变成离子进入溶液。Cu离子通过扩散、对流和迁移不断从阳极向阴极移动，在阴极上不断沉积松散的铜粉末。
目前的电解铜粉生产工艺难以生产一些特殊电阻系数的产品，如电阻系数为4～8Ω·μm，粒度条件如表1所示的铜粉。
表1
| 粒度（目） | +40 | +150 | +200 | -300 |
| 含量 | 痕 | ≤0.5% | <3% | 70-90% |
发明内容
本发明的目的在于提供一种满足粒度，电阻系数要求的铜粉生产方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种铜粉组合物，由电解铜粉A和电解铜粉B组成，其特征在于电解铜粉A与电解铜粉B质量比为1:1～1.5，电解铜粉A的粒度的含量组成为：+100目：痕；+150目：≤0.2%；+200目：≤5%；-300目：>65%，以质量比计；电解铜粉B的粒度的含量组成为：+100目：痕；+150目：≤0.1%；+200目：≤0.3%；-300目：≥95%，以质量比计。制得的铜粉电阻系数为4～8Ω·μm，粒度条件如表1所示。制得的铜粉组合物邻接的铜粉间空隙小，表观密度增大，具有良好的成型性能。
优选地，上述铜粉组合物，电解铜粉A和电解铜粉B质量比为1:1～1.5，优选为1:1.2。
为了快速、准确的制得适合粒度的电解铜粉，上述电解铜粉A过200目筛得到，电解铜粉B过300目筛得到。
本发明另一目的在于提供上述铜粉组合物的制备方法。此目的通过以下措施实现：
上述铜粉组合物的制备方法，包括铜粉电解、刮粉、洗粉、干燥、还原、破碎、筛分、混粉。
为了使电解获得的铜粉尺寸微细化，电解铜粉强度增加，并扩大生产量，上述铜粉电解，电解条件为：阳极为浇铸的铜阳极板，铜阳极数为13块；阴极为冷轧阴极板，阴极数为12块；电解液为CuSO4溶液，铜离子：5~8g/L ；硫酸根离子：110~160 g/L，氯离子：≤1mg/L；电解电流密度：1000～1500A/m2；电解液温度：45~60℃。5~8g/L铜离子进一步影响电解铜粉的粒度，提高其松密度；110~160 g/L硫酸根离子进一步增强电解液的导电性，减少能耗，并保证生产环境的安全；1000～1500A/m2电解电流密度影响电解铜粉的粒度，一定程度决定了铜粉的粗细度；温度进一步影响铜粉的微细化。
上述刮粉采用刮粉机刷两上两下，间隔40分钟刮粉一次。
为了保证把酸根洗净，使皂化均匀，上述洗粉，使用BaCl2溶液检测至无白色沉淀，洗涤脱水后铜粉水分控制在18%-22%，优选为20%。
为了使制得的铜粉更均一化，形状更规则，进一步降低铜粉间空隙，上述还原采用钢带炉，钢带炉依次为烘干段、还原段、冷却段三段。
为了使铜粉的硬度适中，均匀的进行还原，并利于后续的筛分破碎，烘干段分为4区，从1区到4区温度分别为550℃ 、550℃、540℃、540℃；为了防止局部氧化，提高还原的效果，从5区到10区为还原段，温度分别为450℃、420℃、400℃、360℃、330℃、310℃。冷却段冷却后温度为30～40℃。
各段温度如表2所示。
表2
| 烘干段 | 烘干段 | 烘干段 | 烘干段 | 还原段 | 还原段 | 还原段 | 还原段 | 还原段 | 还原段 |
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 六区 | 七区 | 八区 | 九区 | 十区 |
| 550℃ | 550℃ | 540℃ | 540℃ | 450℃ | 420℃ | 400℃ | 360℃ | 330℃ | 310℃ |
为了使各个部分的铜粉均匀受热、均匀还原，并保证还原的效果，钢带炉的控制条件为主氢气42m3/h，主氮气28 m3/h，中间隔离氮气25 m3/h，纯化保护氮气12.5 m3/h，后密封氮气10 m3/h，带速50~250mm/min。上述水雾化铜粉的制备方法包括熔炼、水雾化、离心脱水、烘干还原、破碎筛分。
有益效果
1.本发明得到特殊的电阻系数为4～8Ω·μm，粒度条件如表3所示的铜粉，可用于特殊用途，如飞机发动机等。
表3
| 粒度（目） | +40 | +150 | +200 | -300 |
| 含量 | 痕 | ≤0.5% | <3% | 70～90% |
2.本发明操作简单，成本低，工艺流程优化，适合于工业化生产。
3.本发明的铜粉组合物强度大、粒度均一、形状规则，邻接的铜粉间空隙小，表观密度增大，具有良好的成型性能，且成型时压缩比抑制在较低程度。
具体实施方式
以下通过实施例来进一步说明本发明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
一种铜粉组合物的制备方法，包括以下步骤：
·电解铜粉的制备方法，包括以下步骤：
1.铜粉电解：阳极为浇铸的铜阳极板，铜阳极数为13块；阴极为冷轧阴极板，阴极数为12块；电解液为CuSO4溶液，铜离子：5g/L ；硫酸根离子：110g/L，氯离子：0.5mg/L；电解电流密度：1000A/m2；电解液温度：45℃。
刮粉：采用刮粉机刷两上两下，间隔40分钟刮粉一次。
2.洗粉：采用3吨容量的过滤洗涤机，洗粉至用BaCl2检测无白色沉淀为止，水分控制在20%，优选为18%。
3.干燥、还原：采用钢带炉，条件控制为：主氢气42m3/h；主氮气28 m3/h；中间隔离氮气25 m3/h；纯化保护氮气12.5 m3/h；后密封氮气10 m3/h；带速50mm/min，干燥、还原温度如表2所示。冷却段冷却后温度为30～40℃。
4.破碎：采用振散机。
5.筛分：筛粉机筛分，分别过200目和300目筛得到相应粒度的铜粉。
200目筛分铜粉的粒度（见表4）：
表4
| 粒度（目） | +100 | +150 | +200 | -300 |
| 含量 | 痕 | ≤0.2% | ≤5% | ＞65% |
300目筛分铜粉的粒度（见表5）：
表5
| 粒度（目） | +100 | +150 | +200 | +300 |
| 含量 | 痕 | ≤0.1% | ≤0.3% | ≥95% |
6.混粉：将200目铜粉和300目铜粉按1:1质量比用混粉机混合得到铜粉组合物，参数如表1所示，电阻系数为4.2Ω·μm。
实施例2
一种铜粉组合物的制备方法，包括以下步骤：
电解铜粉的制备方法，包括以下步骤：
1.铜粉电解：阳极为浇铸的铜阳极板，铜阳极数为13块；阴极为冷轧阴极板，阴极数为12块；电解液为CuSO4溶液，铜离子： 8g/L ；硫酸根离子： 160 g/L，氯离子：0.8mg/L；电解电流密度：1500A/m2；电解液温度：60℃。
刮粉：采用刮粉机刷两上两下，间隔40分钟刮粉一次。
2.洗粉：采用3吨容量的过滤洗涤机，洗粉至用BaCl2检测无白色沉淀为止，水分控制在22%。
3.干燥、还原：采用钢带炉，条件控制为：主氢气42m3/h；主氮气28 m3/h；中间隔离氮气25 m3/h；纯化保护氮气12.5 m3/h；后密封氮气10 m3/h；带速250mm/min，还原温度如表2所示。冷却段冷却后温度为30～40℃。
4.破碎：采用振散机。
5.筛分：筛粉机筛分，分别过200目和300目筛得到相应粒度的铜粉。
200目筛分铜粉的粒度（表6）：
表6
| 粒度（目） | +100 | +150 | +200 | -300 |
| 含量 | 痕 | ≤0.2% | ≤5% | ＞65% |
300目筛分铜粉的粒度（表7）：
表7
| 粒度（目） | +100 | +150 | +200 | +300 |
| 含量 | 痕 | ≤0.1% | ≤0.3% | ≥95% |
6.混粉：将200目铜粉和300目铜粉按1:1.5质量比用混粉机混合得到铜粉组合物，参数如表1所示，电阻系数为7.8Ω·μm。
实施例3
一种铜粉组合物的制备方法，包括以下步骤：
电解铜粉的制备方法，包括以下步骤：
1.铜粉电解：阳极为浇铸的铜阳极板，铜阳极数为13块；阴极为冷轧阴极板，阴极数为12块；电解液为CuSO4溶液，铜离子：6g/L ；硫酸根离子：130g/L，氯离子：0.4mg/L；电解电流密度：1200A/m2电解液温度：50℃。
刮粉：采用刮粉机刷两上两下，间隔40分钟刮粉一次。
2.洗粉：采用过滤洗涤机，洗粉至用BaCl2检测无白色沉淀为止，水分控制在20%。
3.干燥、还原：采用钢带炉，条件控制为：主氢气42m3/h；主氮气28 m3/h；中间隔离氮气25 m3/h；纯化保护氮气12.5 m3/h；后密封氮气10 m3/h；带速150mm/min，还原温度如表2所示。冷却段冷却后温度为30～40℃。
4.破碎：采用振散机。
5.筛分：筛粉机筛分，分别过200目和300目筛得到相应粒度的铜粉。
200目筛分铜粉的粒度（表8）：
表8
| 粒度（目） | +100 | +150 | +200 | -300 |
| 含量 | 痕 | ≤0.2% | ≤5% | ＞65% |
300目筛分铜粉的粒度（表9）：
表9
| 粒度（目） | +100 | +150 | +200 | +300 |
| 含量 | 痕 | ≤0.1% | ≤0.3% | ≥95% |
6.混粉：将200目铜粉和300目铜粉按1:1.2质量比用混粉机混合得到铜粉组合物，参数如表1所示，电阻系数为5.6Ω·μm。
Claims (6)
1.一种铜粉组合物，由电解铜粉A和电解铜粉B组成，其特征在于电解铜粉A与电解铜粉B质量比为1:1～1.5，电解铜粉A的粒度的含量组成为：+100目：痕；+150目：≤0.2%；+200目：≤5%；-300目：>65%，以质量比计；电解铜粉B的粒度的含量组成为：+100目：痕；+150目：≤0.1%；+200目：≤0.3%；-300目：≥95%，以质量比计；所述的铜粉组合物的制备方法包括铜粉电解、刮粉、洗粉、干燥、还原、破碎、筛分、混粉，所述铜粉电解的电解条件为：阳极为浇铸的铜阳极板，铜阳极数为13块；阴极为冷轧阴极板，阴极数为12块；电解液为CuSO4溶液，铜离子：5~8g/L ；硫酸根离子：110~160 g/L，氯离子：≤1mg/L；电解电流密度：1000～1500A/m2；电解液温度：45~60℃。
2.如权利要求1所述的铜粉组合物，所述电解铜粉A过200目筛得到，所述电解铜粉B过300目筛得到。
3.如权利要求1或2所述的铜粉组合物，所述刮粉采用刮粉机以两上两下方式，间隔40分钟刮粉一次。
4.如权利要求1所述的铜粉组合物，所述洗粉，使用BaCl2溶液检测至无白色沉淀，洗粉后所述铜粉组合物水分控制在18%-22%。
5.如权利要求1所述的铜粉组合物，所述还原采用钢带炉，所述钢带炉依次为烘干段、还原段、冷却段三段，其特征在于烘干段分为4区，从1区到4区温度分别为550℃、550℃、540℃、540℃；从5区到10区为还原段，温度分别为450℃、420℃、400℃、360℃、330℃、310℃；冷却段冷却后温度为30～40℃。
6.如权利要求5所述的铜粉组合物，所述钢带炉的控制条件为主氢气42m3/h，主氮气28m3/h，中间隔离氮气25m3/h，纯化保护氮气12.5m3/h，后密封氮气10m3/h，带速50~250mm/min。
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2012
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