CN103861300A - 一种万吨级中药在线防挂壁蒸发浓缩装置及操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种万吨级中药在线防挂壁蒸发浓缩装置及操作方法;确定了加热器的加热面积为18.9m2,蒸发能力为1100~1400kg/h的工业生产规模的汽-液-固三相自然循环流化床蒸发浓缩装置;设计了筛网式出料装置、采用90°多节短半径弯头连接管、分离室上部安装了除沫器等发明创造;目前更年安等10余种中药品种约100吨提取液的工业规模装置的生产运行结果表明,本发明的装置及方法在近似操作条件下与工厂现有的传统的18m2加热面积的两相流蒸发浓缩器相比,总传热系数和蒸发强度都有提高,不会出现两相流蒸发浓缩器的挂壁现象,消除传统中药提取液蒸发浓缩器存在的挂壁现象,实现高效连续稳定运行。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药蒸发浓缩装置及操作方法,特别涉及一种工业规模的中药在线防挂壁蒸发浓缩装置及操作方法。
背景技术
医药、化工、石油、动力、轻工、食品等过程工业的换热设备中,尤其是蒸发浓缩设备中,不同程度地存在着结垢问题。污垢的存在使传热效率下降,能耗和物耗增加,并可能带来安全和产品质量隐患。据统计,一些工业化国家因污垢问题而带来的经济损失约占其国民生产总值的0.25%。因此,污垢问题是换热设备的研究、设计和应用面临的重要挑战。换热设备内的污垢的预防和消除一般采用化学方法(添加化学阻垢剂及化学清洗)或物理方法(添加固体颗粒,机械清洗,施加物理场、表面技术)等。其中,向换热器等设备中加入固体颗粒的方法,形成的换热器也称为流化床换热器属于纯物理的方法,不但经济,而且具有较广的适用性,受到较多的关注。国外与此相关的研究和推广主要由荷兰的D.G.Klaren博士等开展。国内也有一些研究和应用的报导,例如:中国专利96120008.1、02131135.8、200410022892.1及相关的论文报导等。由于流化床换热器是一个非常宽泛的概念,其具体的设备结构、流动和传热形态、操作运行模式、适用物系等不但类别繁多,具体原理、方法、规模、成熟度等也有很大差别。Klaren等的技术及中国专利96120008.1主要以强制对流传热模式为主。中国专利200410022892.1以抑制换热器壳程的污垢为主。中国专利02131135.8是为了解决中药提取液等高黏高密度物系在蒸发浓缩时存在的挂壁或结垢等现象,在中试装置中包括蒸发浓缩器系统和真空系统;由加热器、上管箱、下管箱、分离室、循环管、出料装置及它们之间的连接管构成蒸发浓缩器;由冷凝器、真空泵、缓冲罐、接收罐及它们之间的连接管构成真空系统;系统不需外加循环泵,加热器顶部出口经过上管箱及连接管与分离室的一个入口相连,分离室上部有一出口与蒸汽冷凝器相连,冷凝器有一出口与冷凝液接收罐相连,接收罐上部有一出口与真空缓冲罐相连,而真空缓冲罐上部有一出口与真空泵相连,分离室下部出口通过循环管、连接管及下管箱与加热器相连;在该循环管路上有一出料装置。但是该技术存在以下问题:技术、装置及操作方法等是在中试规模条件下获得的蒸发能力最高为115kg/h,年产量为千吨级规模;而中药工业生产一般要求1000kg/h或以上的蒸发能力,即年产量为万吨级规模,现有中试技术及装置系统难以满足工业生产对蒸发能力的需求,需要开发年产万吨级工业规模的中药三相流在线防挂壁蒸发浓缩技术和装置及操作方法。对于化工制药等过程工业设备及技术来说,直接将小试或中试规模的装置和技术用于工业规模的生产和运行往往达不到预期目的或会失败,因为存在放大效应,必须发明新的技术和装置及操作方法,或者获得放大规律,从而改进小试或中试技术及装置和操作方法,考察技术及装置的工业生产的可行性。
基于上述考虑,针对中药生产过程中蒸发浓缩单元操作普遍存在的挂壁或结垢问题,在原有中试工作的基础上,结合流态化技术,本申请专利发明了可以抑制中药蒸发浓缩过程中存在的结垢现象的工业规模的蒸发浓缩装置及操作方法,尤其是可以解决高黏度、高密度的中药提取液的蒸发浓缩挂壁难题,目前国内外尚未见到任何与此发明相关的文献报导。
发明内容
本发明的目的在于克服已有中药蒸发浓缩技术的不足,提供一种工业规模的解决中药提取液蒸发浓缩过程中的挂壁现象的技术、装置及操作方法。其装置流程示意图见图1-3。
根据中药工业生产对蒸发浓缩器蒸发能力的现状和普遍要求,结合我们已有的小试及中试实验经验和相关知识,本发明优选确定了加热器1的加热面积为18.9m2,蒸发能力为1100~1400kg/h的工业生产规模的汽-液-固三相自然循环流化床蒸发浓缩装置系统,如图1所示。该装置系统称为蒸发浓缩装置系统;在该万吨级工业规模蒸发浓缩装置系统内,加入惰性固体颗粒材料,在加热蒸汽的加热条件下,形成汽-液-固三相自然循环流,依靠处于流化状态的固体颗粒的不断碰撞蒸发浓缩器的加热室1内的加热管的内壁面,从而打破壁面上的流动及传热边界层,抑制中药提取液在加热管内壁面上的挂壁或结垢现象的形成,使装置系统能够长期连续无垢稳定运行;同时,处于流化状态的固体颗粒不断冲刷管内表面也能够减薄或消除紧贴加热管内壁面的层流内层,从而强化中药的蒸发浓缩传热过程。
本发明是这样实现的:
一种万吨级的中药在线防挂壁蒸发浓缩装置;蒸发浓缩装置系统包括:加热器1、上管箱10、下管箱9、分离室3、除沫器5、板式冷凝器4、管式冷凝器7、二次蒸汽冷凝液接收罐6、循环管11、出料装置8及它们之间的连接管2构成;加热器1顶部出口经过上管箱10及连接管2与分离室3的一个入口相连,分离室3上部有一除沫器5,除沫器5的一个出口与板式二次蒸汽冷凝器4相连,板式二次蒸汽冷凝器4的一个出口与管式二次蒸汽冷凝器7相连,管式二次蒸汽冷凝器7有一出口与冷凝液接收罐6相连,冷凝液接收罐6上部有一出口与工厂的真空系统相连,分离室3下部出口通过循环管11、连接管2及下管箱9与加热器1相连;下管箱9底部有一放净口a与下管箱相连;在循环管路11上有一出料装置8。
所述加热器1的加热面积为18.9m2,蒸发能力为1100~1400kg/h。
所述板式冷凝器4传热面积为49.5m2,管式冷凝器7传热面积为40.8m2。
所述出料装置8为筛网式出料装置,筛网式出料装置8的筛网直径为0.2-0.8m,长度为0.2-0.8m,筛孔直径为0.001-0.01m:开孔率为5-50%。
所述连接管2为90°多节短半径弯头连接管,管的直径为0.2-0.8m。优选多节为3-10节。
所述除沫器5为金属丝网型,直径0.2-0.8m,长度为0.1-0.5m。
利用本发明的装置进行中药在线防挂壁蒸发浓缩的方法,步骤如下:
(1)进料:将待浓缩的中药提取液原料液及惰性固体颗粒加入加热器1中;
(2)加热:给加热器1的壳程通入饱和压力的锅炉蒸汽,用于加热加热器1管程内的中药提取液原料液和固体颗粒的混合物,使液体原料汽化沸腾;开启板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷却水进出口阀门;减压操作时开启冷凝液接收罐6上的真空系统接口b
(3)蒸发浓缩:由加热器1向上流出的二次蒸汽、液体和固体颗粒混合物流经上管箱10、连接管2进入分离室3后,固体颗粒和液体的混合物在分离室3内与二次蒸汽分离,并从分离室3下部的出口流出;固体颗粒和液体的混合物又经过循环管11、连接管2、加热器下管箱9重新进入加热器1的加热管内,再进行新一轮的蒸发浓缩。而分离室3内的二次蒸汽经分离室3上部的出口流出,先进入在分离室3顶部的除沫器5消除泡沫,再进入之后的二次蒸汽的板式冷凝器4和管式冷凝器7冷凝为液体;二次蒸汽冷凝液经接收罐6计量后排出装置系统;
(4)放料:当浓缩液的参数达到药品生产工艺质量规定的要求时,通过筛网式出料装置8放出完成液或浸膏。
通常加热蒸汽的表压力在0-0.2MPa之间;真空操作时保持分离室3内的绝对压力在0.01-0.08MPa之间。
具体详细说明如下:
本发明的工业规模蒸发浓缩装置系统,是在我们原来的中国专利02131135.8报导的中试装置系统基础上进行改进和升级,本发明的蒸发浓缩装置系统包括:加热器1、上管箱10、下管箱9、分离室3、除沫器5、板式冷凝器4和管式冷凝器7、二次蒸汽冷凝液接收罐6、循环管11、出料装置8及它们之间的连接管2构成,如图2、图3所示;加热器1顶部出口经过上管箱10及连接管2与分离室3的一个入口相连,分离室3上部有一除沫器5,除沫器5的一个出口与板式二次蒸汽冷凝器4相连,板式二次蒸汽冷凝器4的一个出口与管式二次蒸汽冷凝器7相连,管式二次蒸汽冷凝器7有一出口与冷凝液接收罐6相连,冷凝液接收罐6上部有一出口与工厂的真空系统相连,分离室3下部出口通过循环管11、连接管2及下管箱9与加热器1相连;下管箱9底部有一放净口a与下管箱相连;在循环管路11上有一出料装置8。
本发明的创新技术如下:
(1)本发明的整个工艺流程及装置系统的每一个设备或部件的规模都是万吨级的,蒸发能力1000kg/h以上,是满足中药工业生产的提取液蒸发浓缩装置系统。本发明的关键设备之一是决定整套装置的蒸发能力或生产能力的加热器1,其优选的加热面积是18.9m2,,再加上与蒸发能力相配套的传热面积为49.5m2的板式冷凝器4,和传热面积为40.8m2的管式冷凝器决定了装置系统的生产能力可到年产万吨级规模。
(2)除了整个装置系统的规模是工业级别之外,与中试装置相比,为了适应装置系统生产规模扩大后的要求,改进了原来的出料装置,发明了机械强度高、不易变形、可防止放料时颗粒漏出、易实现高相对密度和高黏度的中药浓缩浸膏与惰性固体颗粒有效分离的筛网式出料装置8,是本发明的关键设备之一,筛网式出料装置8的筛网直径为0.2-0.8m,长度为0.2-0.8m,筛孔直径为0.001-0.01m:开孔率为5-50%。与原来的格栅式出料装置相比,机械强度更高,抵抗变形能力更强,更适合于工业生产。能到达这些效果的原理是:原来的格栅式出料装置中,多个并列的用于排放完成液同时又截留颗粒的长条缝隙间,生产规模扩大后,由于连接强度问题,容易扩张变形,从而导致排放完成液时,颗粒也从缝隙流出。本发明的出料装置设计为筛板式,即在制作出料装置8的钢板材料上开有多个均匀分布的孔洞,而不是缝隙,用其制成的出料装置8强度高,不易出现变形,解决了格栅式出料装置存在的颗粒随变形的格栅缝隙流出而进入药液的问题。
(3)由于装置规模的扩大,从加工灵活性和方便等角度考虑,改进了中试装置的连接管结构形式,由中试装置的简单连接管弯头结构形式改为本发明专利的90°多节短半径弯头连接管2,90°多节短半径弯头连接管2的直径为0.2-0.8m,具体的节数根据需要而定,一般取3-10节,随管径增大而增大。生产规模小时,连接管直径很小,可以选择简单的现成的弯头即可用作连接管。但是,生产规模扩大后,连接管的直径必须增大,虽然此时也可以选择简单的现成的弯头用作连接管,但是,考虑到在大直径弯管内颗粒的循环流动必须通畅以及方便根据情况加工制作和紧凑安装等,特设计了本发明的结构的弯头。应用该弯头可以根据管径大小及场合方便灵活加工和制作连接管,并使蒸发浓缩装置系统下部结构紧凑,少积存液体,同时,又可以实现液体和颗粒混合物的通畅流动。
(4)中药提取液的蒸发浓缩过程易起泡沫,为了消除泡沫现象,本发明还增加了工业规模的除沫器5,原中试装置为实验性质,未安装除沫器。除沫器5为金属丝网型,直径0.2-0.8m,长度为0.1-0.5m。
(5)本发明将管式冷凝器4和板式冷凝器7联合使用,二次蒸汽先经过板式冷凝器4,再经过管式冷凝器7。原来的中试装置的二次蒸汽冷凝器是一管式换热器,没有采用板式冷凝器。采用板式冷凝器4可方便误操作等发生时二次蒸汽夹带中药提取液时及时清洗,并提高整个装置系统的冷凝能力等。而管式冷凝器在中药浓缩生产中具有丰富的工业使用和维修护经验,便于与后续的冷凝液接收罐等设备相连接,操作维修也很方便,因此,本发明还采用了管式冷凝器。与加热器1的加热面积18.9m2和蒸发能力1100~1400kg/h相配套的板式冷凝器4的传热面积为49.5m2,管式冷凝器7的传热面积为40.8m2。
(6)去掉了中试的缓冲罐和真空泵。真空系统、蒸汽、冷却水等公用工程系统直接由工厂提供。
(7)本发明的工业生产用到的中药品种有:更年安、黄连上清片、甘草多糖、保和口服液、女金片、知柏地黄、黄芪等。本发明的工业装置、技术及操作方法的品种适应性广,相对密度可达60℃下1.31,且装置长期运行没有挂壁现象发生。
利用本发明的装置的工艺流程及操作方法具体说明如下:
(1)进料:将待浓缩的中药提取液原料液及惰性固体颗粒加入本发明的蒸发浓缩装置系统的加热器1中的加热管内。操作可以间歇或连续进行。若间歇操作,则原料液一次性加入蒸发装置系统,待完成液达到生产工艺指标和质量标准的要求时停车放料,之后再加入新的原料液,进行新一轮的蒸发浓缩间歇操作,这是间歇操作的方法。若是连续操作,则加料和放料过程是连续进行的,连续操作时二者的流量保持相等。
(2)加热:给加热器1的壳程通入一定饱和压力的锅炉蒸汽,用于加热加热器1管程内的中药提取液原料液和固体颗粒的混合物,使液体原料汽化沸腾,产生主要以汽泡形式存在的二次蒸汽。开启板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷却水进出口阀门c、d、e、f以及减压操作时的冷凝液接收罐6上的真空系统接口b。加热蒸汽的表压力根据工艺要求确定,一般在0-0.2MPa之间。真空操作时一般保持分离室3内的绝对压力在0.01-0.08MPa之间。无论间歇还是连续操作,加热的步骤和方法都一样。
(3)蒸发浓缩:加热器1中的加热管程内生成的二次蒸汽、原料液、固体颗粒的混合物因加热汽化沸腾而使其总体密度比只由液体和固体组成的混合物的密度低(因二次蒸汽相的存在使整体密度下降),即加热管内的汽、液、固三相混合物的密度小于蒸发浓缩装置系统的循环管11内的液体和固体的混合物的密度(循环管11不加热,因此,没有蒸汽相存在),从而在加热管和循环管11之间形成了自然循环推动力,使多相混合物在加热管和循环管之间在该自然循环推动力的作用下循环流动,形成了所谓的汽-液-固三相流动。当加热管程内的混合物的循环流速大于固体颗粒的沉降速度时,颗粒便会象流体一样(这种过程称为流态化)随之一起向上循环运动,之后进入循环管向下流动,整个蒸发浓缩装置系统形成循环流动。这样,处于流态化状态的固体颗粒会不断碰撞加热管内的流动和传热边界层,从而可以消除或抑制加热管内壁面上可能形成的挂壁或结垢现象,并强化蒸发浓缩传热过程。
由加热器1向上流出的二次蒸汽、液体和固体颗粒混合物流经上管箱10、连接管2进入分离室3后,固体颗粒和液体的混合物在分离室3内与二次蒸汽分离,并从分离室3下部的出口流出(当初加入加热器1管内的原料液因汽化的二次蒸汽的离开系统而被增浓或被浓缩),后固体颗粒和液体的混合物又经过循环管11、连接管2、加热器下管箱9重新进入加热器1的加热管内,再进行新一轮的蒸发浓缩。而分离室3内的二次蒸汽经分离室3上部的出口流出,先进入在分离室3顶部的除沫器5消除泡沫,再进入之后的二次蒸汽的板式冷凝器4和管式冷凝器7冷凝为液体,该二次蒸汽冷凝液经接收罐6计量后排出装置系统。以上是常压操作步骤和方法。为了使多具有热敏特性的中药提取液等在较低的温度下蒸发浓缩而不至于破坏有效成分和方便进料,系统也可采用真空低温操作。此时,二次蒸汽冷凝液接收罐6有一出口b(真空接入口)与工厂的真空系统相连接,从而实现真空低温蒸发浓缩操作。
(4)放料:当浓缩液的相对密度等参数达到药品生产工艺质量规定的要求时,通过筛网式出料装置8放出完成液或浸膏。筛网式放料装置8使颗粒被截留在蒸发浓缩装置系统内,而完成液或浸膏则通过筛网孔流出系统。这是间歇操作的方法。若是连续操作,则装置进入正常运行后,加料和放料过程是连续进行的,此时加料和放料的流量保持相等。
(5)停车:应先关闭加热蒸汽压力阀门。但是,保持板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷却水进出口阀门c、d、e、f以及真空操作时的真空阀门b处于开启状态,约0.5-1.0小时后关闭冷却水进出口阀门c、d、e、f,再关闭真空接入口的阀门b。
这就是本发明的整个蒸发浓缩工艺流程及操作步骤和方法。
所用颗粒材料为生理惰性。长期生产运行数据表明,本发明的专利技术具有很广的中药品种适用性。
除中药制药外,该发明对于解决奶业、茶(或饮料)业、食品等领域的结垢问题也有重要的借鉴意义。
本发明的优点在于:
(1)针对中药提取液等高相对密度、高黏性物系的蒸发浓缩单元操作过程,采用三相流态化技术,发明了工业规模的万吨级(加热器1的加热面积18.9m2,蒸发能力1100-1400kg/h)三相流蒸发浓缩技术、装置和操作方法,实现了万吨级中药提取液的蒸发浓缩过程长期连续稳定运行不结垢或不挂壁,从而达到了节能降耗,减少废液排放,提高产品质量等目的。
(2)由于本发明设计了筛网式出料装置,与原格栅式出料装置相比,因筛孔板比格栅板具有更高的抗变形强度,使筛网式出料装置可以避免在放料时颗粒一起随浸膏漏出,可更安全更有效地实现高相对密度、高黏度的浓缩浸膏与惰性固体颗粒的有效分离,更好地满足工业生产对工艺操作和质量要求。其技术原理是原来的中试系统的格栅式出料装置中,多个并列的用于排放完成液同时又截留颗粒的长条缝隙间,生产规模扩大后,由于连接强度问题,容易扩张变形,从而导致排放完成液时,颗粒也从缝隙流出。本发明的出料装置设计为筛板式,即在制作出料装置的钢板材料上开有多个一定间距的孔洞,而不是缝隙,用其制成的出料装置强度高,不易出现变形,解决了格栅式出料装置存在的颗粒随变形的格栅缝隙流出而进入药液的问题。
(3)由于本发明采用90°多节短半径弯头连接管,对于大规模工业生产装置来说,与中试装置采用的简单连接管弯头结构形式相比,更方便灵活加工,也更有利于颗粒的循环流动。其技术原理是生产规模小时,连接管直径很小,可以选择简单的现成的弯头即可用作连接管。但是,生产规模扩大后,连接管的直径必须增大,虽然此时也可以选择简单的现成的弯头用作连接管,但是,考虑到在大直径弯管内颗粒的循环流动必须通畅以及方便根据情况加工制作和紧凑安装等,特设计了本发明的结构的弯头。应用该弯头可以根据管径大小及场合方便灵活加工和制作,并使蒸发浓缩器下部结构紧凑,少积存液体,同时,又可以实现液体和颗粒混合物的通畅流动。
(4)由于本发明的分离室上部安装了除沫器,装置系统对于易起泡沫的中药等提取液浓缩非常适合,不易出现中药浓缩液的夹带现象。
(5)由于本发明的二次蒸汽的冷凝采用板式和管式冷凝器相结合形式,对于诸如可能误操作时出现的二次蒸汽药液夹带等问题,由于二次蒸汽先经过板式冷凝器,再经过管式冷凝器,板式冷凝器可以方便拆装清洗,板式换热器还可以增加冷凝能力;而采用管式冷凝器,在中药浓缩生产中,与后续的冷凝液接收罐等设备连接更方便,有更多的操作和维修经验可以借鉴。这些独特的两种不同形式的冷凝器的混合设计使本发明的二次蒸汽冷凝器系统兼具了两种冷凝器的优点。
附图说明
图1工业规模三相流蒸发浓缩装置系统示意图;
图2连接管示意图;
图3出料装置示意图;
其中:1-加热器;2-连接管;3-分离室;4-板式冷凝器;5-除沫器;6-冷凝液接收罐;7-管式冷凝器;8-出料装置;9-下管箱;10-上管箱;11-循环管;a-放净口;b-真空系统接口;c-板式冷凝器冷却水进口;d-板式冷凝器冷却水出口;e-管式冷凝器冷却水进口;f-管式冷凝器冷却水出口。
具体实施方式
下面结合附图1-3对本发明技术、装置及操作方法作较为详细的介绍。
本发明的蒸发浓缩装置系统包括:加热器1、上管箱10、下管箱9、分离室3、除沫器5、板式冷凝器4和管式冷凝器7、二次蒸汽冷凝液接收罐6、循环管11、出料装置8及它们之间的连接管2构成,如图2、图3所示;加热器1顶部出口经过上管箱10及连接管2与分离室3的一个入口相连,分离室3上部有一除沫器5,除沫器5的一个出口与板式二次蒸汽冷凝器4相连,板式二次蒸汽冷凝器4的一个出口与管式二次蒸汽冷凝器7相连,管式二次蒸汽冷凝器7有一出口与冷凝液接收罐6相连,冷凝液接收罐6上部有一出口与工厂的真空系统相连,分离室3下部出口通过循环管11、连接管2及下管箱9与加热器1相连;下管箱9底部有一放净口a与下管箱相连;在循环管路11上有一出料装置8。加热器1的加热面积为18.9m2,板式冷凝器4的传热面积为49.5m2,管式冷凝器7的传热面积为40.8m2。
操作方法如下:
(1)进料:将待浓缩的中药提取液原料液及惰性固体颗粒加入本发明的蒸发浓缩装置系统的加热器1中的加热管内。操作可以间歇或连续进行。若间歇操作,则原料液一次性加入蒸发装置系统,待完成液达到生产工艺指标和质量标准的要求时停车放料,之后再加入新的原料液,进行新一轮的蒸发浓缩间歇操作,这是间歇操作的方法。若是连续操作,则加料和放料过程是连续进行的,连续操作时二者的流量保持相等。
(2)加热:给加热器1的壳程通入一定饱和压力的锅炉蒸汽,用于加热加热器1管程内的中药提取液原料液和固体颗粒的混合物,使液体原料汽化沸腾,产生主要以汽泡形式存在的二次蒸汽。开启板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷却水进出口阀门c、d、e、f以及减压操作时的冷凝液接收罐6上的真空系统接口b。加热蒸汽的表压力根据工艺要求确定,一般在0-0.2MPa之间。真空操作时一般保持分离室3内的绝对压力在0.01-0.08MPa之间。无论间歇还是连续操作,加热的步骤和方法都一样。
(3)蒸发浓缩:加热器1中的加热管程内生成的二次蒸汽、原料液、固体颗粒的混合物因加热汽化沸腾而使其总体密度比只由液体和固体组成的混合物的密度低(因二次蒸汽相的存在使整体密度下降),即加热管内的汽、液、固三相混合物的密度小于蒸发浓缩装置系统的循环管11内的液体和固体的混合物的密度(循环管11不加热,因此,没有蒸汽相存在),从而在加热管和循环管11之间形成了自然循环推动力,使多相混合物在加热管和循环管之间在该自然循环推动力的作用下循环流动,形成了所谓的汽-液-固三相流动。当加热管程内的混合物的循环流速大于固体颗粒的沉降速度时,颗粒便会象流体一样(这种过程称为流态化)随之一起向上循环运动,之后进入循环管向下流动,整个蒸发浓缩装置系统形成循环流动。这样,处于流态化状态的固体颗粒会不断碰撞加热管内的流动和传热边界层,从而可以消除或抑制加热管内壁面上可能形成的挂壁或结垢现象,并强化蒸发浓缩传热过程。
由加热器1向上流出的二次蒸汽、液体和固体颗粒混合物流经上管箱10、连接管2进入分离室3后,固体颗粒和液体的混合物在分离室3内与二次蒸汽分离,并从分离室3下部的出口流出(当初加入加热器1管内的原料液因汽化的二次蒸汽的离开系统而被增浓或被浓缩),后固体颗粒和液体的混合物又经过循环管11、连接管2、加热器下管箱9重新进入加热器1的加热管内,再进行新一轮的蒸发浓缩。而分离室3内的二次蒸汽经分离室3上部的出口流出,先进入在分离室3顶部的除沫器5消除泡沫,再进入之后的二次蒸汽的板式冷凝器4和管式冷凝器7冷凝为液体,该二次蒸汽冷凝液经接收罐6计量后排出装置系统。以上是常压操作步骤和方法。为了使多具有热敏特性的中药提取液等在较低的温度下蒸发浓缩而不至于破坏有效成分和方便进料,系统也可采用真空低温操作。此时,二次蒸汽冷凝液接收罐6有一出口b(真空接入口)与工厂的真空系统相连接,从而实现真空低温蒸发浓缩操作。
(4)放料:当浓缩液的相对密度等参数达到药品生产工艺质量规定的要求时,通过筛网式出料装置8放出完成液或浸膏。筛网式放料装置8使颗粒被截留在蒸发浓缩装置系统内,而完成液或浸膏则通过筛网孔流出系统。这是间歇操作的方法。若是连续操作,则装置进入正常运行后,加料和放料过程是连续进行的,此时加料和放料的流量保持相等。
(5)停车:应先关闭加热蒸汽压力阀门。但是,保持板式冷凝器4和管式冷凝器7的冷却水进出口阀门c、d、e、f以及真空操作时的真空阀门b处于开启状态,约0.5-1.0小时后关闭冷却水进出口阀门c、d、e、f,再关闭真空接入口的阀门b。
另外,颗粒磨损粉体的毒理学分析和评价表明无毒。目前更年安等10余种中药品种约100吨提取液的工业规模装置的生产运行结果表明,本发明的技术、装置及操作方法在近似操作条件下与工厂现有的传统的18m2加热面积的两相流蒸发浓缩器相比,总传热系数和蒸发强度都有提高,且不会出现两相流蒸发浓缩器的挂壁现象;在近似操作条件下与原来的中试装置(蒸发浓缩器的加热面积为1.7m2,蒸发量为115kg/h)的性能相比,在分离室绝对压力为21.3-31.3kPa条件下,蒸发能力可达1100-1400kg/h,总传热系数(633-1266W/m2K)和蒸发强度(44.6-63.7kg/m2h)与中试数据接近,且长期稳定运行,没有出现挂壁现象,无需停车清垢。本发明的技术、装置及操作方法可消除传统中药提取液蒸发浓缩器存在的挂壁现象,实现高效稳定运行。
本发明设计的筛网式出料装置8,具有更好的抗变形强度,能够更安全地实现工业生产过程中高相对密度、高黏度的浓缩浸膏与惰性固体颗粒的有效分离。
本发明采用90°多节短半径弯头连接管2,具体的节数根据需要而定。这种连接管2对于工业生产装置,可以根据需要灵活加工制作,更有利于颗粒的循环流动。
由于本发明分离室上部安装了除沫器,装置系统可以避免出现中药浓缩液带出现象。
由于本发明的二次蒸汽的冷凝采用板式和管式冷凝器相结合形式,对于诸如误操作时出现的二次蒸汽药液夹带等问题,由于二次蒸汽先经过板式冷凝器,再经过管式冷凝器,板式冷凝器可以方便清洗和拆装,板式换热器还可以增加冷凝能力;而采用管式冷凝器,在中药浓缩生产中,与后续的冷凝液接收罐等设备连接更方便,有更多的操作和维修经验可以借鉴。这些独特的两种不同形式的冷凝器的混合设计使本发明的二次蒸汽冷凝器系统兼具了两种冷凝器的优点。
本发明的中药品种适用性广,颗粒无毒性。
中试的传热系数等结果往往难以完全在工业规模装置上重演,而是要考虑一定的因放大效应而导致的小于1.0的折扣系数。本发明的放大技术为该类装置的工业化设计和推广应用提供了基础。产生放大效应的原因主要是由于在尺寸较大的工业设备内,颗粒在不同加热管内的分布难以完全和单根和少数几根加热管系统一样均匀。当然,加热蒸汽的压力、分离室的真空度、中药提取液的特性、颗粒特性及设备加热管高度和直径等因素也会产生一定的影响。在进行该类装置的工业设计时,总传热系数取为中试数据的75-90%左右比较可靠。本发明的装置系统已通过GMP验证正式在中药生产中应用。
实施例1
针对相对密度为1.05的更年安水提取液,应用本发明的技术、装置及操作方法,在加热蒸汽表压0.02MPa、分离室内真空表读数0.07MPa等操作条件下,进行中药提取液的蒸发浓缩,5分钟获得100kg二次蒸汽冷凝液,生产能力为1200kg/h,最后制得温度为60℃时相对密度为1.31的更年安完成液浸膏。筛网式出料装置8的筛网直径为0.3m,长度为0.3m,筛孔直径为0.002m,开孔率为30%,90°多节短半径弯头连接管2的直径为0.3m,节数为4节,除沫器5为304不锈钢金属丝网,直径0.7m,长度为0.3m。提取液经过连接管2的循环流动更通畅。蒸发浓缩过程中无泡沫夹带现象,板式冷凝器4和管式冷凝器7相结合的冷凝效果更好。出料装置8放料更顺畅,无颗粒流出。装置对更年安提取液适应性强,可长时间连续稳定运行,装置没有发现挂壁现象出现。
实施例2
针对相对密度为1.01的保和口服液水提取液,应用本发明的技术、装置及操作方法,在加热蒸汽表压0.1MPa、分离室内真空表读数0.07MPa等操作条件下,进行中药提取液的蒸发浓缩,1分钟获得23.33kg二次蒸汽冷凝液,生产能力为1400kg/h,最后制得温度为60℃时相对密度为1.2的保和口服液完成液浸膏。筛网式出料装置8的筛网直径为0.2m,长度为0.8m,筛孔直径为0.001m,开孔率为5%,90°多节短半径弯头连接管2的直径为0.2m,节数为3节,除沫器5为304不锈钢金属丝网,直径0.2m,长度为0.1m。提取液经过连接管2的循环流动更通畅。蒸发浓缩过程中无泡沫夹带现象,板式冷凝器4和管式冷凝器7相结合的冷凝效果更好。出料装置8放料更顺畅,无颗粒流出。装置对更年安提取液适应性强,可长时间连续稳定运行,装置没有发现挂壁现象出现。
实施例3
针对相对密度为1.01的知柏地黄水提取液,应用本发明的技术、装置及操作方法,在加热蒸汽表压0.05MPa、分离室内真空表读数0.07MPa等操作条件下,进行中药提取液的蒸发浓缩,30秒钟获得9.2kg二次蒸汽冷凝液,生产能力为1100kg/h,最后制得温度为55℃时相对密度为1.3的知柏地黄完成液浸膏。筛网式出料装置8的筛网直径为0.8m,长度为0.2m,筛孔直径为0.01m,开孔率为50%,90°多节短半径弯头连接管2的直径为0.8m,节数为10节,除沫器5为304不锈钢金属丝网,直径0.8m,长度为0.5m。提取液经过连接管2的循环流动更通畅。蒸发浓缩过程中无泡沫夹带现象,板式冷凝器4和管式冷凝器7相结合的冷凝效果更好。出料装置8放料更顺畅,无颗粒流出。装置对更年安提取液适应性强,可长时间连续稳定运行,装置没有发现挂壁现象出现。
Claims (9)
1.一种万吨级中药在线防挂壁蒸发浓缩装置;其特征是蒸发浓缩装置系统包括:加热器(1)、上管箱(10)、下管箱(9)、分离室(3)、除沫器(5)、板式冷凝器(4)、管式冷凝器(7)、二次蒸汽冷凝液接收罐(6)、循环管(11)、出料装置(8)及它们之间的连接管(2)构成;加热器顶部出口经过上管箱及连接管与分离室的一个入口相连,分离室上部有一除沫器,除沫器的一个出口与板式二次蒸汽冷凝器相连,板式二次蒸汽冷凝器的一个出口与管式二次蒸汽冷凝器相连,管式二次蒸汽冷凝器有一出口与冷凝液接收罐相连,冷凝液接收罐上部有一出口与工厂的真空系统相连,分离室下部出口通过循环管、连接管及下管箱与加热器相连;下管箱底部有一放净口与下管箱相连;在循环管路上有一出料装置。
2.如权利要求1所述的装置,其特征是所述加热器1的加热面积为18.9m2,蒸发能力为1100~1400kg/h。
3.如权利要求1所述的装置,其特征是所述板式冷凝器4传热面积为49.5m2,管式冷凝器7传热面积为40.8m2。
4.如权利要求1所述的装置,其特征是所述出料装置8为筛网式出料装置,筛网式出料装置8的筛网直径为0.2-0.8m,长度为0.2-0.8m,筛孔直径为0.001-0.01m:开孔率为5-50%。
5.如权利要求1所述的装置,其特征是所述连接管2为90°多节短半径弯头连接管,管的直径为0.2-0.8m。
6.如权利要求5所述的装置,其特征是所述多节为3-10节。
7.如权利要求1所述的装置,其特征是所述除沫器5为金属丝网型,直径0.2-0.8m,长度为0.1-0.5m。
8.利用权利要求1的装置进行中药在线防挂壁蒸发浓缩的方法,其特征是步骤如下:
(1)进料:将待浓缩的中药提取液原料液及惰性固体颗粒加入加热器中;
(2)加热:给加热器的壳程通入饱和压力的锅炉蒸汽,用于加热加热器管程内的中药提取液原料液和固体颗粒的混合物,使液体原料汽化沸腾;开启板式冷凝器和管式冷凝器的冷却水进出口阀门;减压操作时开启冷凝液接收罐上的真空系统接口
(3)蒸发浓缩:由加热器向上流出的二次蒸汽、液体和固体颗粒混合物流经上管箱、连接管进入分离室后,固体颗粒和液体的混合物在分离室内与二次蒸汽分离,并从分离室下部的出口流出;固体颗粒和液体的混合物又经过循环管、连接管、加热器下管箱重新进入加热器的加热管内,再进行新一轮的蒸发浓缩;而分离室内的二次蒸汽经分离室上部的出口流出,先进入在分离室顶部的除沫器消除泡沫,再进入之后的二次蒸汽的板式冷凝器和管式冷凝器冷凝为液体;二次蒸汽冷凝液经接收罐计量后排出装置系统;
(4)放料:当浓缩液的参数达到药品生产工艺质量规定的要求时,通过筛网式出料装置放出完成液或浸膏。
9.如权利要求8所述的方法,其特征是加热蒸汽的表压力在0-0.2MPa之间;真空操作时保持分离室3内的绝对压力在0.01-0.08MPa之间。
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