CN103858909A - 含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂 - Google Patents
含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂 Download PDFInfo
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Abstract
一种含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，是由氟酰脲与活性成分Ⅱ复配组成化学成分，其余组分为表面活性剂和溶剂；活性成分Ⅱ为丁硫克百威、仲丁威、异丙威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威中的任意一种。配方由以下重量百分比含量组分组成：氟酰脲0.1%～20%，活性组分II0.1%～30%，助剂1%～10%，溶剂补足至100%。本发明所述的超低容量液剂加工方便、持效期长、工效高、靶标不易产生抗药性、环境污染低、省药省水，提高农药利用率，通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾能够防治水稻、小麦、玉米、蔬菜、烟草、茶树、果树和甘蔗的多种害虫。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂。
背景技术
近几年，杀虫剂已成为农业生产的必需品，在防御病虫害方面起着极其重要的作用，随着人类生活水平的不断提高，食品和环境的健康问题日益受到人们的关注，因而世界各国均加大了对新农药和新剂型的开发力度，超低容量液剂是一种高效低毒，低残留的农药新制剂，该剂型能够降低药剂的使用量和使用频率，延缓害虫抗药性的产生，对环境友好，对人畜等非靶标安全，可节约施药用水量，提高防治工效，能够满足农业可持续发展的各种要求。
氟酰脲的英文名称为：novaluron,分子式为：C17H9ClF8O4,化学名称为：±-1-[3-氯-4-（1,1,2-三氟-2-三氟甲氧基乙氧基）苯基]-3-（2,6-二氟苯基）脲，CAS号为：116714-46-6，结构式为：
氟酰脲是由以色列马克西姆化学品有限公司研发的新型含氟苯甲酰脲类昆虫生长调节剂，作用机理是阻止昆虫生长过程中几丁质合成，抑制蜕皮，对益虫安全，是优秀的高效低毒杀虫剂品种之一。在较低剂量时，显示出对鳞翅目、鞘翅目、半翅目以及双翅目昆虫的幼虫有明显的防除效果。可用于棉花、水稻、果树、蔬菜上的多种病虫害防治。
氨基甲酸酯类杀虫剂具有作用迅速、选择性高、多数具有内吸性、对温血动物毒性低、没有残毒等优点，尤其对叶蝉和飞虱有特效。但有些品种杀虫谱不广，限制了使用范围，少数品种对人畜毒性很高，使用不太安全；某些害虫对氨基甲酸酯类农药会产生抗性，而合理混配能够克服以上缺点，本发明中活性成分Ⅱ所涉及的氨基甲酸酯类杀虫剂的化学名称如下：
丁硫克百威的化学名称为2,3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基 (二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯;
仲丁威的化学名称为2-仲丁苯基-N-甲基氨基甲酸酯；
异丙威的化学名称为2-异丙基苯基-N-甲基氨基甲酸酯；
唑蚜威的化学名称为(3-特丁基-1-二甲基氨基甲酰-1H-1,2,4-三唑-5-基硫)乙酸乙酯；
速灭威的化学名称为间-甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯
灭多威的化学名称为1-（甲硫基）亚乙基氨-N-甲基氨基甲酸酯；
硫双灭多威的化学名称为3,7,9,13-四甲基-5,11-二氧杂-2,8,14-三硫杂-4,7,9,12-四-氮杂十五烷-3,12-二烯-6,10-二酮；
目前由于长期频繁单用氨基甲酸酯类杀虫剂防治稻飞虱等害虫，造成了较为严重的抗性问题，亩用量大，且取得的防效低，对环境污染大。氟酰脲单用防治作物害虫的防治谱窄，速效差，如长期单一使用，易产生抗性，防效降低。同时，如制备成乳油、可湿性粉剂、悬浮剂等常规剂型，这些常规剂型只能进行常规喷雾，如使用低容量喷雾，雾滴不均匀，达不到使用常喷雾的效果。随着农作物种植的规模化，使用上述常规剂进行常规喷雾存在着工效低，药剂用量大，防效低，药剂利用率低。
因此，如何对这两种药剂进行组合，以产生新的、更有效的防治效果，延缓这两种药剂的使用寿命，扩大防治虫谱，提高防效，特别是充分利用菊酯类等这种老农药成分的余力，减少新农药活性成分的开发成本是农药领域迫切需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，并提供所述超低容量液剂的制备方法，该超低容量液剂进行低容量或超低容量喷雾，工效高，无需兑水，用量少，防效高，协调增效并扩大防治谱。
本发明制成的超低容量液剂剂型，它是以氟酰脲和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%的超低容量液剂；活性组分II为丁硫克百威、仲丁威、异丙威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威中的任意一种。
所述含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂以氟酰脲和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量百分比含量为0.2%～50%，氟酰脲的重量百分比含量为0.1%～20%，活性组分II的重量百分比含量为0.1%～30%，助剂的重量百分比含量为1%～10%，溶剂补足至100%。
所述含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：配方由以下重量百分比含量组分组成：氟酰脲0.5%～10%，活性组分II 5%～15%，助剂1%～10%，溶剂补足至100%。
氟酰脲与丁硫克百威、仲丁威、异丙威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威中的任一杀虫剂活性成分复配成的超低容量液剂对靶标害虫具有极强的增效作用。
所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的组合，优选脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙。
所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、丁苯、甲基萘、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括苯乙酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇。
所述的表面活性剂选择和加入可以提高药效、降低农药的用量，增加药剂在植物表面的润湿、展布、粘着、渗透、改善配伍作用，促进药剂的渗入并有利吸收。
因超低容量液剂的施用方法是超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾，所以对溶剂有严格的要求，且超低容量液剂以溶剂为主要载体，溶剂的用量通常占制剂总量的一半以上，有些产品甚至达到90%。因此，溶剂品种的选择是配制超低容量液剂的关键技术也是难点，溶剂品种选择的不合适影响超低容量液剂喷雾时的雾滴大小和雾滴大小的均匀度，从而影响防效。故超低容量液剂的溶剂选择并不象乳油、微乳剂等常规液体制剂只要求溶解完全农药原药。
本发明所述的超低容量液剂的制备方法为，在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟酰脲和氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
适合的靶标作物是水稻、小麦等粮食作物，甘蔗、香蕉、橡胶、棉花、茶树、柑橘、苹果、山楂、桃树等经济作物，番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆、豌豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物。
本发明的超低容量液剂适合防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、 蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇。 角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。
主要通过飞机超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾实现对作物害虫的有效防治。施用本发明的超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾，其次是低容量喷雾和超低容量静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用药量，通常施药量是75～150g a.i./hm2.
超低容量液剂通过筛选挥发性低、闪点高、对原药溶解性好、对作物药害低、粘度低的溶剂，施药时不兑水，而是用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械直接施用。超低容量喷雾由于雾滴中不含高挥发性成分，其大小与质量从离开喷雾器械到达靶标过程中没有明显变化，减少了挥发与飘逸。雾滴细小而均匀，符合“生物最佳粒剂”要求，显著提高了沉积量。由于无需兑水施用，超低容量液剂适合用于水源缺乏、病虫害暴发性大面积发生且须短时间内大范围施药的场合，同时超低容量喷雾极大的降低操作者的劳动强度。
本发明所述的超低容量液剂成本低廉，工效高，每亩只花3-4分钟；药效好、持效长，持效期达14天；协调增效高，共毒系数均大于120；节省水，无需兑水；可以降低环境污染，提高农药利用率；降低农药施用量，如防治稻飞虱用药量75～150g a.i./hm2，单用氨基甲酸酯类杀虫剂用量450- 600g a.i./hm2。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的范围：
实施例1 5.5%氟酰脲·仲丁威超低容量液剂（1：10）
氟酰脲 0.5 kg
仲丁威 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 4.0 kg
甲基萘 2.0 kg
邻二氯苯 3.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 0.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 0.5kg
二线油 补足至100 kg
制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将氟酰脲和仲丁威搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得5.5%氟酰脲·仲丁威超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
按照与实施例1相同的制备工艺步骤，可以制备以下实施例。
实施例2 15%氟酰脲·仲丁威超低容量液剂（1：2）
氟酰脲 5.0 kg
仲丁威 10.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 5.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 4.0 kg
苯乙酮 10.0 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3.0kg
脂肪醇聚氧乙烯醚 2.0 kg
大豆油 补足至100 kg
实施例3
制备 17%氟酰脲·仲丁威超低容量液剂（2：15）
氟酰脲 2.0 kg
仲丁威 15.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 9.0 kg
正己醇 5.0 kg
松节油 4.0 kg
甲基丙基苯 10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.0kg
棉籽油 补足至100 kg
实施例4
制备 30%氟酰脲·仲丁威超低容量液剂（2：1）
氟酰脲 20.0 kg
仲丁威 10.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 6.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 9.0 kg
苯甲醇 5.0 kg
二甲亚砜 4.0 kg
油酸乙酯 4.0 kg
松油醇 2.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚 3.0kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 2.0 kg
蓖麻油 补足至100 kg
实施例5 21.0%氟酰脲·仲丁威超低容量液剂（20：1）
氟酰脲 20.0 kg
仲丁威 1.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 7.5 kg
丁苯 8.0 kg
油酸乙酯 7.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 5.5 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 2.5 kg
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 2.0 kg
玉米油 补足至100 kg
实施例6 25.0%氟酰脲·仲丁威超低容量液剂（2：3）
氟酰脲 10.0 kg
仲丁威 15.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 5.0 kg
正辛醇 5.5 kg
四甲苯 5.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 1.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 2.0 kg
菜籽油 补足至100 kg
实施例7 6%氟酰脲·异丙威超低容量液剂（1：5）
氟酰脲 1.0 kg
异丙威 5.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 5.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 4.0 kg
苯乙酮 10.0 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3.0kg
脂肪醇聚氧乙烯醚 2.0 kg
大豆油 补足至100 kg
实施例8 15%氟酰脲·异丙威超低容量液剂（2：1）
氟酰脲 10.0 kg
异丙威 5.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 9.0 kg
正己醇 5.0 kg
松节油 4.0 kg
甲基丙基苯 10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.0kg
棉籽油 补足至100 kg
实施例9 22.0%氟酰脲·异丙威超低容量液剂（10：1）
氟酰脲 20.0 kg
异丙威 2.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 5.0 kg
松油醇 5.5 kg
四甲苯 5.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 5.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 2.5 kg
菜籽油 补足至100 kg
实施例10 18%氟酰脲·异丙威超低容量液剂（5：4）
氟酰脲 10.0 kg
异丙威 8.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 10.0 kg
正己醇 5.0 kg
三甲苯 4.0 kg
甲基丙基苯 10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.0kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 1.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 3.0kg
二线油 补足至100 kg
实施例11 22.0%氟酰脲·唑蚜威超低容量液剂（10：1）
氟酰脲 20.0 kg
唑蚜威 2.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 7.5 kg
四甲苯 8.0 kg
苯甲醇 2.0 kg
油酸乙酯 5.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 4.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 2.5 kg
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3.0 kg
玉米油 补足至100 kg
实施例12 30.3%氟酰脲·唑蚜威超低容量液剂（1：100）
氟酰脲 0.3kg
唑蚜威 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 5.0 kg
正辛醇 5.5 kg
二乙苯 5.0 kg
松油醇 3.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 1.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 2.0 kg
菜籽油 补足至100 kg
实施例13 15%氟酰脲·唑蚜威超低容量液剂（1：2）
氟酰脲 5.0 kg
唑蚜威 10.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 9.0 kg
正己醇 5.0 kg
三甲苯 4.0 kg
甲基丙基苯 10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.0kg
棉籽油 补足至100 kg
实施例14 16%氟酰脲·唑蚜威超低容量液剂（5：3）
氟酰脲 10kg
唑蚜威 6.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 9.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
二甲亚砜 6.0 kg
苯乙酮 10.0 kg
正辛醇 5.0 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3.0kg
脂肪醇聚氧乙烯醚 2.0 kg
大豆油 补足至100 kg
实施例15 16.0%氟酰脲·唑蚜威超低容量液剂（1：15）
氟酰脲 1.0 kg
唑蚜威 15.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 7.5 kg
四甲苯 8.0 kg
油酸乙酯 7.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 1.0 kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 2.0 kg
二线油 补足至100 kg
实施例16 20.0%氟酰脲·灭多威超低容量液剂（3：1）
氟酰脲 15.0 kg
灭多威 5.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 7.5 kg
三甲苯 8.0 kg
正辛醇 2.0 kg
油酸乙酯 5.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 1.0 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 2.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 2.0 kg
玉米油 补足至100 kg
实施例17 14.0%氟酰脲·灭多威超低容量液剂（1：6）
氟酰脲 2.0 kg
灭多威 12.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
正辛醇 5.5 kg
二乙苯 5.0 kg
松油醇 3.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 1.5 kg
蓖麻油聚氧乙烯醚 6.5 kg
二线油 补足至100 kg
实施例18 22%氟酰脲·灭多威超低容量液剂（10：1）
氟酰脲 20.0 kg
灭多威 2.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 10.0 kg
正己醇 5.0 kg
三甲苯 15.0 kg
甲基丙基苯 10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.0kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 1.5 kg
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 3.0kg
棉籽油 补足至100 kg
实施例19 15.5%氟酰脲·灭多威超低容量液剂（1：30）
氟酰脲 0.5 kg
灭多威 15.0 kg
N,N-二甲基甲酰胺 5.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 4.0 kg
苯乙酮 10.0 kg
四甲苯 8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚 2.0 kg
松节油 补足至100 kg
实施例20 30.1%氟酰脲·硫双灭多威超低容量液剂（1：300）
氟酰脲 0.1 kg
硫双灭多威 30.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 6.0 kg
邻二氯苯 5.5 kg
二乙苯 5.0 kg
松油醇 3.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.5 kg
辛基酚聚氧乙烯醚 4.5 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 2.0 kg
棉籽油 补足至100 kg
实施例21 8%氟酰脲·硫双灭多威超低容量液剂（3：5）
氟酰脲 3.0 kg
硫双灭多威 5.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 10.0 kg
N-甲基吡咯烷酮 9.0 kg
正己醇 5.0 kg
四甲苯 4.0 kg
甲基丙基苯 10.0 kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.0kg
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 1.5 kg
十二烷基苯磺酸钙 3.0kg
棉籽油 补足至100 kg
实施例22 10%氟酰脲·硫双灭多威超低容量液剂（1：9）
氟酰脲 1.0 kg
硫双灭多威 9.0 kg
N，N-二甲基乙酰胺 10.0 kg
甲基萘 7.2 kg
正己醇 5.0 kg
油酸乙酯 6.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.0 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚 3.0kg
大豆油 补足至100 kg
实施例23 15%氟酰脲·硫双灭多威超低容量液剂（9：1）
氟酰脲 13.5 kg
硫双灭多威 1.5 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
正己醇 5.0 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.3 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚 4.5kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.2 kg
大豆油 补足至100 kg
对照实施例 13.5%氟酰脲超低容量液剂
氟酰脲 13.5 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
正己醇 5.0 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.3 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚 4.5kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.2 kg
大豆油 补足至100 kg
实施例25 1.5%硫双灭多威超低容量液剂
硫双灭多威 1.5 kg
N-甲基吡咯烷酮 5.0 kg
正己醇 5.0 kg
油酸甲酯 8.0 kg
十二烷基苯磺酸钙 2.3 kg
脂肪醇聚氧乙烯醚 4.5kg
烷基酚聚氧乙烯醚 3.2 kg
大豆油 补足至100 kg
对照1 10%氟酰脲超低容量液剂
使用与实施例2相同量、相同种类的助剂和溶剂及相同的制备工艺配制得10%氟酰脲超低容量液剂。
对照2 10%仲丁威超低容量液剂
使用与实施例2相同量、相同种类的助剂和溶剂及相同的制备工艺配制得10%仲丁威超低容量液剂。
所制备的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂外观为均一油状液体；低温相容性好，在–5℃条件下，冷藏7d不析出结晶和悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂发测定结果，挥发率低于30%；对植物安全，无药害；采用闭口法测定，闪点大于70℃；粘度小于30mPa·s；导电率在1×10－6～1×10－10s/cm范围内。
下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效测定结果进一步来说明本发明的有益效果。
本发明的试验例是采用室内毒力测定和田间药效试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC）, CTC＜80为拮抗作用，80＜ CTC＜120为相加作用， CTC＞120为增效作用，在室内毒力测定的基础上确定共毒系数（CTC）大于80即两种药剂混配达到相加和增效作用后，再进行田间药效试验验证其相加或增效的效果。
试验1
氟酰脲和仲丁威室内联合毒力测定试验
将氟酰脲和仲丁威按有效成分重量比例1:10、1:2、1:7.5、2:1、20:1、2:3混合配成二元复配剂，试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.11-2008》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用稻茎浸渍法，以褐飞虱3龄若虫为试虫，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照为等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表1 氟酰脲和仲丁威室内联合毒力测定结果（24小时）
测定结果见表1，测定结果表明：氟酰脲和仲丁威按有效成分重量比例1:10、1:2、1:7.5、2:1、20:1、2:3混合配制成二元复配剂，对褐飞虱3龄若虫的共毒系数分别为126.2、132.1、129.1、140.8、132.0、126.4，表明氟酰脲和仲丁威按上述比例复配后对褐飞虱均有增效作用。
试验2
使用试验1相同的方法，氟酰脲和异丙威按有效成分重量比例1:5、2:1、10:1、5:4混合配制成二元复配剂，对稻飞虱若虫的共毒系数分别为138.6、142.5、127.2、132.4，表明氟酰脲和异丙威按上述比例复配后对稻飞虱均有增效作用。
试验3
氟酰脲和唑蚜威室内联合毒力测定试验
将氟酰脲和唑蚜威按有效成分重量比例10:1、1:2、5:3、1:15混合配成二元复配剂，试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用点滴法，以柑橘蚜虫3龄若虫为试虫，药后48小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表2 氟酰脲和唑蚜威室内联合毒力测定结果（48小时）
测定结果见表2，测定结果表明：氟酰脲和唑蚜威按有效成分重量比例10:1、1:2、5:3、1:15混合配制成二元复配剂，对柑橘蚜虫3龄若虫的共毒系数分别为137.4、149.1、139.5、125.6，表明氟酰脲和唑蚜威按上述比例复配后对柑橘蚜虫均有增效作用。
试验4
氟酰脲和灭多威室内联合毒力测定试验
将氟酰脲和灭多威按有效成分重量比例12：1、3:1、1:1、1:6、1:12混合配成二元复配剂，试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用点滴法，以茶小绿叶蝉若虫为试虫，药后48小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表3 氟酰脲和灭多威室内联合毒力测定结果（48小时）
测定结果见表3，测定结果表明：氟酰脲和灭多威按有效成分重量比例12：1、1:1、3:1、1:6、10:1、1：30混合配制成二元复配剂，对茶小绿叶蝉若虫的共毒系数分别为125.4、124.8、143.2、133.4、125.0、123.5，表明氟酰脲和灭多威按上述比例复配后对茶小绿叶蝉均有增效作用，其中当二者按3：1比例复配后对茶小绿叶蝉的增效作用尤为显著。
试验5
氟酰脲和硫双灭多威室内联合毒力测定试验
将氟酰脲和硫双灭多威按有效成分重量比例1：300、3：5、1:9、9:1混合配成二元复配剂，试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.6-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》，采用浸虫法，以棉花棉铃虫3龄若虫为试虫，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照浸渍等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。
表4 氟酰脲和硫双灭多威室内联合毒力测定结果（24小时）
测定结果见表4，测定结果表明：氟酰脲和硫双灭多威按有效成分重量比例3：5、1:9、9:1混合配制成二元复配剂，对棉铃虫3龄若虫的共毒系数分别为122.8、143.6、137.0，表明环氧虫啶和硫双灭多威按上述比例复配后对棉铃虫均有增效作用，但当二者按1:300比例复配后对棉铃虫并未表现出增效作用而为相加作用。
试验6
试验方法：参照≤GB／T17980.4-2000 农药田间试验准则（一）杀虫剂防治水稻飞虱≥ ；防治对象：稻飞虱；试验地点：湖南省常德市某水稻田。
实施例1～实施例6和对照药剂1、2的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟酰脲EC和25%仲丁威EC，用水稀释至30L常规喷雾。
表5：防治稻飞虱药效试验结果
从表5中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治稻飞虱比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
试验7
试验方法：参照≤GB／T17980.4-2000 农药田间试验准则（一）杀虫剂防治水稻飞虱≥ ；防治对象：稻飞虱；试验地点：南宁市西乡塘区可利村某水稻田。实施例7～实施例10、对照药剂1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟酰脲EC和20%异丙威EC，用水稀释至30L常规喷雾。
表6 防治稻飞虱药效试验结果
从表6中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治稻飞虱比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
试验8
试验方法：参照≤GB／T17980.9-2000 农药田间试验准则（一）杀虫剂防治果树蚜虫≥；防治对象：柑橘蚜虫；试验地点：广东四会市增城某柑橘园；实施例7～实施例10和对照实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：20%环氧虫啶WP和25%唑蚜威EC，用水稀释至30L常规喷雾。
表7：防治柑橘蚜虫药效试验结果
从表7中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治甘蔗蚜虫比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
试验9
试验方法：参照≤GB／T17980.56-2004农药 田间药效试验准则（二）第56部分：杀虫剂防治 茶树叶蝉≥防治对象：茶小绿叶蝉；试验地点：福建省安溪县。实施例16～实施例19和对照实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：20%环氧虫啶WP和20%灭多威EC，用水稀释至30L常规喷雾。
表8：防治茶小绿叶蝉药效试验结果
从表8中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治茶小绿叶蝉比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
试验10
试验方法：参照≤GB／T17980.5-2000 农药田间试验准则（一）杀虫剂防治棉铃虫≥ ；防治对象：棉花棉铃虫；试验地点：南昌市永修县某棉花田；实施例20～实施例23和对照实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟酰脲EC和75%硫双灭多威WP，用水稀释至30L常规喷雾。
表9 防治棉花棉铃虫药效试验结果
从表9中可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治棉花棉铃虫比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
Claims (8)
1.含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：它是以氟酰脲和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%的超低容量液剂；活性组分II为异丙威、仲丁威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威中的任意一种。
2. 根据权利要求1所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：配方由以下重量百分比含量组分组成：氟酰脲0.1%～20%，活性组分II 0.1%～30%，助剂1%～10%，溶剂补足至100%。
3. 根据权利要求2所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：配方由以下重量百分比含量组分组成：氟酰脲0.5%～10%，活性组分II 5%～15%，助剂1%～10%，溶剂补足至100%。
4. 根据权利要求1所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或两种以上的组合。
5. 根据权利要求1所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或两种以上组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、丁苯、甲基萘、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括苯乙酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇。
6. 根据权利要求1所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述超低容量液剂的制备方法是，在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂；其中，搅拌速度为60～150转/min，搅拌时间为15～60min，温度为常温，压力为常压。
7.根据权利要求1所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：其应用在防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽象、星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、 蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇、 角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊和番茄潜叶蝇。
8.根据权利要求1所述的含氟酰脲与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：其施用方法是超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾,施药量是75～150g a.i./hm2。
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| CN87101235A (zh) * | 1986-12-19 | 1988-07-06 | 圭多·多内加尼研究公司 | 具有杀虫活性的n-(2，6-二氟苯甲酰基；)-n′-3-氯-4[1，1，2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯脲 |
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