CN103857771B - 用于含有溶解的氢的原料的沸腾床方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种用于在沸腾床加氢处理反应器中处理原料的改进的系统和方法，其中通过过量的氢的混合和/或扩散以将氢气溶解在新鲜的和再循环的液体原料中，随后在反应器入口上游闪蒸未溶解的氢，将含有溶解的氢的进料引入沸腾床加氢处理反应器中，由此溶解的氢消除了再循环泵的气体滞留和操作效率降低的现有技术的问题，或者使之最小化，该问题归因于当氢气作为单独的相引入反应器中时再循环流中存在过量的气体。

Description

用于含有溶解的氢的原料的沸腾床方法
相关申请
本申请要求2011年7月29日提交的临时专利申请US61/513，055的优先权，其内容在此引入作为参考。
发明背景
发明领域
本发明涉及使用沸腾床反应器的加氢裂化或者加氢处理系统和方法。
相关领域说明
加氢裂化或者加氢处理操作通常的目标是除去杂质例如硫、氮和/或金属，特别是残渣原料中的杂质，和将重质进料裂化成低沸点的低分子量烃，以获得运输燃料如汽油和柴油。发生在加氢裂化/加氢处理操作中的反应包括加氢脱硫(HDS)、炭渣还原(CRR)、除氮(HDN)和裂化。
在精炼厂中，令人期望的是使得用于更换或再生催化剂的停工时间最小化。此外，方法经济性通常需要多用途系统，其能够处置不同污染物水平(例如硫、氮、金属和/或有机金属化合物)的进料流，例如在真空粗柴油、脱沥青油和残渣中所发现的那些。
精炼工业中存在着三种通常的反应器类型：固定床、沸腾床和移动床。决定利用具体类型的反应器基于许多标准，包括原料的特性、所需的转化百分率、灵活性、运转周期和必需的产品品质。
开发了沸腾床反应器以克服在处理相对重质原料的过程中，并且由于例如对于减压渣油来说转化率要求提高，通常与固定床反应器有关的堵塞问题。在沸腾床反应器中，催化剂处于膨胀床中，由此抵消了与固定床反应器有关的堵塞问题。催化剂在沸腾床反应器中的流化性质也允许对于小部分的床进行在线催化剂更换。这得到了不随时间变化的高净床活性。
固定床技术在处理含有相对高量的杂原子、金属和沥青质的特别重质的加料中具有相当大的问题，因为这些污染物导致了催化剂的迅速失活和反应器堵塞。可以使用串联的多个固定床反应器以实现沸点高于370℃的重质原料相对高的转化率，但是这样的设计需要高的资金投资，并且对于某些原料来说在商业上不切实际，例如每3-4个月更换催化剂。
所以，为了处理这些重质加料，沸腾床反应器得以开发并且在全球范围内运行。这些反应器具有运行和效率上的诸多优势，特别是处理重质原油方面。早期的沸腾床方法和系统由Johanson描述在美国专利2,987,465和3,197,288中，其二者在此引入作为参考。
通常，沸腾床反应器包括通过含有催化剂的垂直取向的圆柱容器而同向流动的液体、固体和气体。催化剂置于液体的运动中，并且具有分散在整个液体介质中的总体积，其大于催化剂物质固定时的体积。沸腾床反应器被结合到不同的精炼厂操作中，包括用于提质重质液态烃和将煤转化成合成油的方法中。
典型地，液态烃相和气态氢相以一定速率向上经过催化剂颗粒床，从而在流体向上经过该床时，迫使颗粒进行运动。催化剂床膨胀水平至少部分地通过底部产物再循环液体流速来确定，该流速受控于沸腾床泵。在稳态操作(即沸腾床状态)过程中，大部分催化剂不会上升到超过在反应器设计中预定的反应器的某个水平。建立该水平以防止催化剂颗粒离开反应器或者干扰旋风分离器的有效运行，该旋风分离器安装在反应器内以从气-液混合物中分离所携带的催化剂颗粒。可以在反应器中初始装入更多的催化剂，因为没有气体滞留(hold-up)和液体粘度。这些设计标准是本领域技术人员公知的。大部分的产物蒸气和液体经过催化剂颗粒的上部水平进入到基本上无催化剂的区域，并且紧邻反应器上部被除去。
大量的氢气和轻质烃蒸气上升通过反应区进入无催化剂的区域。液体再循环到反应器底部，并且作为来自该无催化剂区域的净产物而从反应器中除去。在经过由沸腾泵的吸力抽吸的再循环管道之前，某部分的蒸气从液体再循环流中分离。但是，底部产物再循环流中存在的气体或蒸气显著降低了再循环泵的能力。蒸气的存在还降低了反应器中的液体停留时间和限制了氢分压。
具有催化剂颗粒的沸腾床的催化加氢裂化方法中所用的某些反应器，设计有中心垂直再循环管道，其充当了下流管道或者下降管，用于将液体从沸腾催化剂床上面的无催化剂区域再循环到再循环泵的吸入端，以将液体在催化反应区中再循环。
图1图示了现有技术的系统和设备100，其中液体用再循环下流管道内部再循环。设备100包括沸腾床反应器160和沸腾泵164。沸腾床反应器160包括用于接收氢气和原料的混合物的入口130和用于排出产物流出物的出口166。沸腾泵164与沸腾床反应器160流体连通，并且包括用于接收再循环自沸腾床反应器160的流出物的入口162和用于在升高的压力下排出再循环的流出物的出口163。
在系统100的实践中，将氢气和原料的混合物经由入口130引入到沸腾床反应器160中，用于进行包括将原料转化成低分子量烃的反应。液态反应流出物在位于沸腾床反应器160内的下流管道中连续向下流动，并且使用沸腾泵164在升高的压力下再循环回沸腾床反应器160。产物流出物经由出口166回收。
可选地，再循环液体可以获自位于反应器下游的蒸气分离器或者获自常压汽提器底部产物流。液体的再循环用于沸腾和稳定催化剂床，和保持整个反应器内温度均匀。
图2图示了一种具有外部再循环系统的系统和设备200，其包括沸腾床反应器260、沸腾泵264和高压分离器280。沸腾床反应器260包括用于引入氢气和原料的混合物的入口230和用于排出产物流出物的出口266。高压分离器280包括与出口266流体连通、用于接收产物流出物的入口，用于排出气体产物流的出口282和用于排出液体流的出口284。沸腾泵264包括与高压分离器的出口流体连通、用于接收至少部分液体流的入口262，和用于排出高压再循环流的出口263。
在系统200的实践中，将氢气和原料的混合物经由入口230引入到沸腾床反应器260中，用于进行包括将原料转化成低分子量烃的反应。将反应流出物传送到高压分离器280以获得气体流282和液体流284。至少部分液体流284作为流288经由沸腾泵264再循环到沸腾床反应器260。流284的剩余部分可以作为产物流286回收或者进行进一步的精炼加工。
催化剂床膨胀是沸腾床反应器中的一个重要因素。在该方法中，床的膨胀受控于再循环泵的速度。某些系统包括床，其特征在于许多床水平检测器和一个或多个另外的检测器，其用于测定异常高的床(界面)水平。界面水平例如通过密度检测器来测量，其包括处于反应器中内点处的放射源和/或反应器壁中的检测源。
虽然沸腾床方法通常用于转化较重质的减压渣油原料，但是它们也可以用于清洁或者处理较低沸点的真空粗柴油原料。沸腾床方法的优点包括产品品质和速率均匀性、减少的提供时间和较低的资金投资。
已知体积和长径比是沸腾床反应器设计中影响催化剂负载的因素。对于给定体积的反应器，长径比越大，可以引入反应器中越多的催化剂。
气体和液体滞留率是重要的工艺特性，其有助于系统性能。高气体滞留率导致液体停留时间降低，这降低了工艺性能。沸腾床反应器中的气体滞留率可以高达40%。
虽然存在着众多类型的沸腾床反应器设计，但是存在着难题，即提供更有效率和有效力的沸腾床反应器方法和实现改进的反应器性能，其消除再循环系统中的气体滞留和它对于再循环泵的不利影响，或者使其最小化。
发明内容
上述难题通过以下系统和方法来解决和提供进一步的优点，该系统和方法用于在沸腾床加氢处理反应器中处理原料，其中通过反应器入口上游的混合和/或扩散来将氢气溶解在合并的新鲜和再循环的液态原料中，闪蒸该混合物和回收未溶解的氢和任何轻质组分，其后将含有溶解的氢的进料加入到沸腾床加氢处理反应器。传统设计的沸腾床反应器中典型的气体滞留问题得以最小化。
因此本发明涉及一种在沸腾床反应器中将液态烃原料转化成低分子量烃化合物的方法，该方法包括：
将新鲜和再循环的液态烃原料与过量的氢气在混合区中混合，以将部分氢气溶解于液态烃原料中以产生富含氢的液态烃原料；
将富含氢的液态烃原料和过量的氢传送到闪蒸区中，在其中闪蒸至少部分的未溶解的氢气；
将富含氢的液态烃原料从闪蒸区送到沸腾床反应器的进料入口，用于进行包括将原料转化成低分子量烃的反应；
从沸腾床反应器的基本上无催化剂的区域中回收经转化的低分子量烃产物；和
将未转化的进料再循环以与新鲜原料混合，用于再处理。
本发明的方法和系统解决了与气体滞留相关的问题和由于再循环流中存在气体而与再循环泵效率降低有关的那些问题，这些问题是现有技术的沸腾床加氢处理反应器中经常遇到的。
附图说明
将在下面和参考附图来进一步详细描述本发明，在附图中相同或相似的元件用相同的数字表示，其中：
图1是现有技术具有内部再循环的常规沸腾床反应器的示意图；
图2是现有技术具有外部再循环的常规沸腾床反应器的示意图；
图3A-3C是沸腾床方法的示意图，其具有内部再循环和直接再循环系统(图3A)、组合的再循环和原料氢加料系统(图3B)和组合有再循环分离系统的原料氢加料系统(图3C)；和
图4A-4C是沸腾床方法的示意图，其具有外部再循环和直接再循环系统(图4A)、组合的再循环和原料氢加料系统(图4B)和组合有再循环分离系统的原料氢加料系统(图4C)。
具体实施方式
根据本发明的方法，将加氢处理/加氢裂化反应所需的大部分氢气溶解在液体原料中。使用氢分配器设备来处理沸腾床反应器上游的原料，以将至少大部分必需的反应氢气溶解到液体原料中，以产生合并进料/氢流作为该沸腾床反应器流入物。
在本发明方法的实践中，沸腾床反应器气体滞留小于经过反应器的总液体体积的40V%，和优选小于液体体积的10V%和最优选小于1V%。
同样在本发明方法的实践中，沸腾床再循环流包含小于10V%的蒸气，优选小于1.0V%的蒸气和最优选小于0.1V%。
图3A-3C显示了内部再循环型沸腾床反应器设备，其适于接收加料320，其包含处于具有原料的溶液中的至少大部分必需的氢。
用于该方法的设备通常包括氢分配器314、闪蒸容器322、沸腾床反应器容器360和一个或多个泵364a、364b和364c。
原料流310与过量的氢气312在分配器容器314中混合以将所需量的氢溶解于液体中并产生富含氢的液态烃原料。氢气流312包括新鲜的氢316和再循环的氢318。
在某些实施方案中，使用塔作为氢分配器容器，在其中在一个或多个位置(其中至少一个朝着塔底)注入氢气。液体原料可以从塔底部或顶部进料。将氢气通过氢分配器注入到塔中以紧密混合，从而促进用溶解的氢使原料饱和。
将合并流320(其包含富含氢的原料和过量的氢气)传送到闪蒸区322，在其中过量的氢和其他气体(例如轻质原料馏分)作为流324闪蒸出。流324的一部分作为流318与新鲜的氢进料316再循环。将剩余部分的经闪蒸的气体从系统中作为泄放流326排出，其可以分配或收集用于其他精炼厂和/或石化应用(未示出)。
将包含溶解的氢的富含氢的烃原料流330进料到沸腾床反应器360用于加氢处理反应。反应器流出物产物流366从沸腾床反应器排出，并供给到一个或多个分离容器(未示出)中用于回收产物。
可选地，可以将产物流366传送到一个或多个下游的沸腾床反应器系统，其可以包括这里所述的一个或多个相关单元操作，例如上游闪蒸容器、下游闪蒸容器，和/或一个或多个另外的氢分配器设备。
图3A、3B和3C的实施方案可以单独实施，或者以与原料氢加料系统的各种组合来实施。图3A显示了具有直接再循环系统的沸腾床方法。图3B显示了具有组合的再循环和原料氢加料系统的沸腾床方法。图3C显示了具有组合有再循环分离系统的原料氢加料系统的沸腾床方法。
具体地，参见图3A，将来自闪蒸容器322的富含氢的烃原料330加入沸腾床反应器360中。在内部再循环型沸腾床反应器中，液体再循环流出物362a通过沸腾泵364a的吸力，通过与催化剂床上面的无催化剂区域流体连通的下降管管道被抽出。来自沸腾泵364a的再循环流363a返回到催化剂床，并且流体压力引起催化剂床膨胀。
参见图3B，将内部再循环流出物362b送到氢气分配器314，并与原料流310合并用于氢饱和。将合并的氢饱和的流330传送到沸腾床反应器，并且由沸腾床泵364b施加的流体压力引起催化剂床膨胀。
参见图3C，将来自闪蒸容器322的富含氢的烃原料330加入沸腾床反应器360中。内部再循环流出物362c经过分离器容器370，经由流378掺入任选的氢。分离器底部产物374经过沸腾泵364c，和将再循环流363c返回沸腾床反应器360。由沸腾泵364c施加到再循环流363c的流体压力引起催化剂床膨胀。部分分离器顶部产物372(包含再循环氢和轻质气体)从系统泄放，并且部分376再循环并与再循环流出物362c以及任选的经由流378的补充氢一起混合。
在图4A-4C所示的另一种实施方案中，外部再循环类沸腾床反应器适于接收加料420，其包含处于具有原料的溶液中的至少大部分必需的氢。
用于该方法的设备通常包括氢分配器414、闪蒸容器422、沸腾床反应器容器460、再循环分离容器480和一个或多个沸腾泵464a、464b和464c。
原料流410与氢气412在分配器容器414中混合以将适量的氢溶解于液体混合物中并产生富含氢的液态烃原料。氢气流412包括新鲜的氢416和再循环的氢418。
在某些实施方案中，使用塔作为氢分配器容器，在其中在一个或多个位置(其中至少一个朝着塔底)注入氢气。液体原料可以从塔底部或顶部进料。将氢气穿过氢分配器注入到塔中以充分混合，从而促进形成含有溶解的氢的原料。
将合并流420(其包括富含氢的原料和过量的氢气)传送到闪蒸区422，在其中过量的氢和其他气体(例如轻质原料馏分)作为流424闪蒸出。流424的一部分作为流418与新鲜的氢进料416再循环。将剩余部分的经闪蒸的气体从系统中作为泄放流426排出，其可以分配或收集用于其他精炼厂和/或石化应用(未示出)。
将包含适量溶解的氢的富含氢的烃原料流430进料到沸腾床反应器460用于加氢处理反应。
将沸腾床反应器流出物产物流466送到再循环分离容器480以闪蒸出气体产物流482和回收液体产物流484，将其一部分再循环。将液体产物流的一部分486从该方法中抽出，并送到一个或多个分离容器(未示出)用于回收产物。可选地，可以将产物流486传送到一个或多个下游的沸腾床反应器系统，其可以包括这里所示的一个或多个相关单元操作，例如上游闪蒸容器、下游闪蒸容器和/或一个或多个另外的氢分配器设备。
图4A、4B和4C的各种实施方案可以单独实施，或者以与原料氢加料系统的各种组合来实施。图4A显示了具有直接再循环系统的沸腾床方法。图4B显示了具有组合的再循环和原料氢加料系统的沸腾床方法。图4C显示了具有组合有再循环分离系统的原料氢加料系统的沸腾床方法。
具体地，参见图4A，将来自闪蒸容器422的富含氢的烃原料430加入沸腾床反应器460中。在外部再循环型沸腾床反应器中，流出物流466在再循环分离容器480中分离成产物馏分482和液体馏分484。液体产物流484的一部分488a充当外部再循环流463a，其通过沸腾泵464a加入到反应器容器460的底部，并且流体压力引起催化剂床膨胀。
参见图4B，将来自闪蒸容器422的富含氢的烃原料430加入沸腾床反应器460中。将外部再循环流出物478b送到氢气分配器414，并与原料流410合并用于氢饱和。将合并的氢饱和的流430传送到沸腾床反应器，并且由沸腾泵464b施加的流体压力引起催化剂床膨胀。
参见图4C，将来自闪蒸容器422的富含氢的烃原料430加入沸腾床反应器460中。外部再循环流出物488c经过分离器容器470，经由流478掺入任选的氢。分离器底部产物474经过沸腾泵464c和，将再循环流463c返回沸腾床反应器460。由沸腾泵464c施加到再循环流463c的流体压力引起催化剂床膨胀。部分分离器顶部产物472(包含再循环氢和轻质气体)从系统泄放，并且部分476再循环并与再循环流出物488c以及任选的经由流478的补充氢一起混合。
通常，沸腾床反应器的操作条件包括温度为350℃-500℃，在某些实施方案中为400℃-450℃；压力为50-300Kg/cm2，在某些实施方案中为100-250Kg/cm2，和在另一实施方案中为150-200Kg/cm2；和再循环料与原料之比为1:1-40:1，在某些实施方案中为1:1-20:1。
为了使原料饱和，使用的氢进料速率至多为约10,000标准立方英尺/桶(SCFB)进料，在某些实施方案中为500-10,000SCFB，和在另一实施方案中为1,500-5,000SCFB，该速率取决于原料的性质和特性。
根据本发明的方法和系统，通过使用包含用于加氢处理反应的至少大部分必需的氢的富含氢的烃原料(在某些实施方案中基本上单相的合并进料和氢流)作为进料通过沸腾催化剂床反应器，缓解了再循环中涉及过量气体的与沸腾泵设备相关的问题。
优化了沸腾床反应器的操作，因为用于加氢处理反应的至少大部分必需的氢溶解在具有进料流的液体相中。在某些实施方案中，提供了基本上两相体系的催化剂和液体以使得反应器体积要求最小，提高了催化剂负载和液体体积，和降低了气体滞留率。
因为系统中过量的氢气被最小化或基本消除，因此再循环流和由此再循环液体将具有与常规的沸腾床加氢处理系统相比减少的气体相，由此提高了沸腾床再循环泵的效率和使得设计沸腾泵以处置大部分气相的需求最小。此外，过量氢水平的降低将使得气体滞留的可能性最小，并且可以更有效地使用反应器体积，例如在某些实施方案中有效的反应器体积增加了高达约40%。
沸腾床反应器的一个特征是建立在规则的基础上，和在某些操作中建立在连续的或者半连续的基础上而发生催化剂加料/取出，而不中断反应器的操作。与没有将氢掺入具有液体原料的溶液中的常规系统相比，由可能缺乏氢而引起的任何催化剂失活至少部分地通过定期部分更换催化剂而抵消。因此沸腾床反应器循环时间可以通过精炼厂商的检查和周转进度表来设定，而非通过催化剂活性。
沸腾床反应器在恒温操作，而固定床反应器在宽的温度范围操作。作为沸腾的结果，沸腾床反应器中的压力降低相对低。
沸腾床反应器方法的返混特性提供了增强的反应物分散，并且得到了接近等温的床条件。反应温度通过进料的温度来控制，其实现整个反应器的等温操作。这消除了对于反应器中氢气骤冷的需求。沸腾床方法中的等温操作(无骤冷要求)将提高原料处理的灵活性，和可以根据本发明的系统和方法在沸腾床反应器中处理相对较重质的原料。
实施例
将来源于阿拉伯重质原油的减压渣油(表1给出了其特性)在处于440℃，150巴的氢分压，0.3升油/升反应器体积和0.8kg催化剂/吨减压渣油的单级沸腾床反应器中加氢裂化。总氢气速率设定为该方法中消耗的氢的四倍。沸腾床反应器以再循环料与原料之比为10:1运行。
表1
性能/组成 单位 值
密度 Kg/L 1.04
硫 W% 5.3
氮 ppmw 4000
CCR W% 25
1050℃+ W% 91
表2中给出了用于如图3B所示来配置的方法的总物流平衡。
表2
组分/流 310 316 312 320 324 326 318 330 366 362b
氢 93 381 381 288 0 288 93
H2S 510
NH3 30
CH4 85
C2H6 86
C3H8 150
C4H10 120
C5-180 810
180℃-240℃ 537
240℃-370℃ 1,634
370℃-520℃ 900 900 900 2,340
520℃+ 9,100 48,000 48,000 38,900
总计 10,000 93 381 49,281 288 0 288 48,993 6,302 38,900
在该方法中，沸点高于520℃的烃的总转化率是61W%，和实现了92W%的加氢脱硫。因为氢溶解在原料中，所以气相氢在沸腾床反应器中消除，其使得反应器空间节约了30-40V%，这是之前对于现有技术的三相系统中的气体滞留的要求。
在上面和结合附图描述了本发明的方法和系统；但是，对本领域技术人员来说改变将是清楚的，并且本发明的保护范围通过所附权利要求书来定义。

Claims (14)

1.一种在沸腾床催化加氢处理反应器中将液态烃原料转化成低分子量烃化合物的方法，该反应器包括内部再循环下降管道，其与沸腾催化剂床上面的基本上无催化剂的区域流体连通，用于将比回收的产物更重质的未反应或部分反应的烃传送到反应器底部，该方法包括：
将液态烃原料与过量的氢气在混合区中混合，以将部分氢气溶解在液态烃原料中以产生富含氢的液态烃原料；
将富含氢的液态烃原料和未溶解的氢传送到闪蒸区中，在其中闪蒸至少部分的未溶解的氢气；
将富含氢的液态烃原料从闪蒸区送到沸腾床反应器的进料入口，用于进行包括将原料转化成低分子量烃的反应；
从沸腾床反应器的基本上无催化剂的区域中回收经转化的低分子量烃产物；
将沸腾床反应器底部的内部再循环下降管道排放的烃送到再循环闪蒸分离容器，该再循环闪蒸分离容器包括：再循环闪蒸分离容器入口，其与从内部再循环下降管道回收的底部产物流体连通；和出口，其与再循环沸腾泵流体连通，用于将再循环闪蒸分离容器底部产物送到沸腾床反应器的入口；
将已经从中除去了氢和轻质气体的再循环闪蒸分离容器底部产物送到再循环沸腾泵；和
将再循环闪蒸分离容器底部产物从再循环沸腾泵送到沸腾床反应器的入口。
2.根据权利要求1所述的方法，其中沸腾床反应器气体滞留是总液体体积的小于40V％-10V％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中沸腾床反应器气体滞留是总液体体积的小于1V％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中沸腾床再循环流包含体积是总液体体积的小于10V％-1V％的蒸气。
5.根据权利要求1所述的方法，其中沸腾床再循环流包含体积小于总液体体积的0.1V％的蒸气。
6.根据权利要求1所述的方法，其中沸腾床反应器在350℃-500℃的温度操作。
7.根据权利要求1所述的方法，其中沸腾床反应器在400℃-450℃的温度操作。
8.根据权利要求1所述的方法，其中沸腾床反应器在50-300Kg/cm2的压力操作。
9.根据权利要求1所述的方法，其中沸腾床反应器在100-250Kg/cm2的压力操作。
10.根据权利要求1所述的方法，其中沸腾床反应器在150-200Kg/cm2的压力操作。
11.根据权利要求1所述的方法，其中氢和原料混合区以500-10,000标准立方英尺/桶(SCFB)的原料的氢进料速率来操作。
12.根据权利要求1所述的方法，其中氢和原料混合区以1500-5,000SCFB的氢进料速率来操作。
13.根据权利要求1所述的方法，其中从再循环闪蒸分离容器回收含有轻质气体和氢的顶部流的一部分，并将其再循环到再循环闪蒸分离容器入口。
14.根据权利要求1所述的方法，其中将氢引入从再循环闪蒸分离容器上游的沸腾床反应器的底部回收的烃流。
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