CN103855312A - 倒置顶发射的有机电致发光装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种倒置顶发射的有机电致发光装置及其制备方法。该倒置顶发射的有机电致发光装置包括依次层叠结合的衬底层、阴极层、有机功能层和阳极层，所述有机功能层包括电子传输层和在外加电源驱动下发光的发光层，所述电子传输层层叠结合在所述阴极层与发光层之间，所述电子传输层为若干掺杂剂层与电子传输基质材料层交替层叠后经渗透掺杂处理形成的参杂层结构。其制备方法包括获取衬底、制备阴极层、制备有机功能层和制备阳极层等步骤。本发明倒置顶发射的有机电致发光装置发光效率高，启动电压低，使用寿命长。其制备方法工艺简单，条件易控，产品合格率高，有效提高了生产效率，适于产业化生产。

Description

倒置顶发射的有机电致发光装置及其制备方法
技术领域
本发明属于电光源技术领域，具体的说是涉及倒置顶发射的有机电致发光装置及其制备方法。
背景技术
有机电致发光（Organic Light Emission Diode，以下简称OLED）具有亮度高、材料选择范围宽、驱动电压低、全固化主动发光等特性，同时拥有高清晰、广视角，以及响应速度快等优势，是一种极具潜力的显示技术和光源，符合信息时代移动通信和信息显示的发展趋势，以及绿色照明技术的要求，是目前国内外众多研究者的关注重点。
到目前为止，尽管全世界各国的科研人员通过选择合适的有机材料和合理的器件结构设计，已使器件性能的各项指标得到了很大的提升，但是目前由于驱动发光器件的电流较大，发光效率低，器件寿命低，为了实现有机电致发光器件的实用化，人们急于寻找一种驱动电流小，发光效率高的发光器件结构。
传输层掺杂是目前使用比较广泛的一种降低有机电致发光装置驱动电流的一种方法，该方法可以通过掺杂结构减少器件内阻，提高载流子的注入效率，降低启动电压有利于发光装置发光效率的提高。但是目前传输层的掺杂方法通常是采用将两种或多种材料分别置于单独的蒸发源中，进行共蒸得到掺杂结构，这种方法比较简单。但是对于在熔点上相差较大时的掺杂剂和基质材料，比如采用无机掺杂剂和有机基质材料时，由于熔点相差较远，给共掺杂过程中的热量供给和速度调节带来不便，导致获得的传输掺杂层结构不均匀，导致性能不稳定，从而影响了载流子的注入效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种启动电压低，能有效提高载流子的注入效率的倒置顶发射的有机电致发光装置。
本发明的另一目的在于提供一种条件易控，产品合格率高的倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种倒置顶发射的有机电致发光装置，包括依次层叠结合的衬底层、阴极层、有机功能层和阳极层，所述有机功能层包括电子传输层和在外加电源驱动下发光的发光层，所述电子传输层层叠结合在所述阴极层与发光层之间，所述电子传输层为若干掺杂剂层与电子传输基质材料层交替层叠后经渗透掺杂处理形成的掺杂层结构。
以及，上述倒置顶发射的有机电致发光装置的一种制备方法，包括制备所述电子传输层的步骤，所述电子传输层的制备方法包括如下步骤：
在所述阴极层的与衬底层相结合面相对的表面蒸镀碱金属无机化合物，形成第一掺杂剂层；
在所述第一层掺杂剂层外表面蒸镀有机电子传输基质材料，形成第一电子传输基质材料层；
在所述第一电子传输基质材料层外表面重复制备第一掺杂剂层和第一电子传输基质材料层的步骤，使得制备的若干掺杂剂层和电子传输基质材料层交替层叠结合，形成电子传输层前驱体；
在保护性气体环境中，将所述电子传输层前驱体在70～180℃下热处理10～30min，冷却，得到所述电子传输层。
本发明倒置顶发射的有机电致发光装置设置有电子传输层，且该电子传输层采用电子传输基质材料与掺杂剂互相掺杂构成，有效的提高了电子传输层掺杂的均匀性能和稳定性能，有效降低了电子传输层的内电阻，提高了电子传输层的电子传输效率，从而提高了载流子的注入效率，提高了该倒置顶发射的有机电致发光装置的发光效率，降低了该倒置顶发射的有机电致发光装置的启动电压低，延长了其使用寿命。
本发明倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法将掺杂剂与有机电子传输基质材料分别蒸镀制备交替层叠结合的掺杂剂层和电子传输基质材料层，然后通过热处理，使掺杂剂层和电子传输基质材料层互相渗透掺杂，最终形成掺杂电子传输层结构，使得该电子传输层具有结构均匀和稳定，有效降低了电子传输层的内电阻，提高了电子传输层的电子传输效率，从而赋予倒置顶发射的有机电致发光装置高的发光效率和低的启动电压等优异性能。另外，该方法工艺简单，条件易控，产品合格率高，有效提高了生产效率，适于产业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例倒置顶发射的有机电致发光装置的结构示意图；
图2是本发明实施例倒置顶发射的有机电致发光装置的另一种结构示意图；
图3是本发明实施例倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例与附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种启动电压低，能有效提高载流子的注入效率的倒置顶发射的有机电致发光装置，其结构如图1至2所示。该倒置顶发射的有机电致发光装置包括依次层叠的衬底层1、阴极层2、有机功能层3和阳极层4。
其中，有机功能层3包括依次层叠结合的电子传输层31、空穴阻挡层32、发光层33、电子阻挡层34和空穴传输层35。其中，电子传输层31与阴极层2的与衬底层1相结合面相对的表面层叠结合，空穴传输层35与阳极层4的一表面层叠结合，其结构如图1所示。
在有机功能层3中，该电子传输层31由若干掺杂剂层与电子传输基质材料层交替层叠后经渗透掺杂处理形成的掺杂层结构。该交替层叠的掺杂剂层与电子传输基质材料层的层数n优选2≤n≤5。具体地，该掺杂剂层与电子传输基质材料层交替层叠的结构请参见下文中关于电子传输层31的制备方法的阐述内容。其中，掺杂剂层中的掺杂剂优选为碱金无机化合物，该碱金无机化合物优选为碱金属氟化物、碱金属碳酸化合物、碱金属叠氮化合物、碱金属氮化物、碱金属碘化物中的至少一种，更有选为Li2CO3(碳酸锂)，LiN3(叠氮化锂)，Li3N(氮化锂)，LiF(氟化锂)，CsN3(叠氮化铯)，Cs2CO3(碳酸铯)，CsI(碘化铯)等材质。该电子传输基质材料层中的电子传输基质材料优选为(8-羟基喹啉)-铝（Alq3）、4,7-二苯基-邻菲咯啉（Bphen）、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝（BAlq）中的至少一种。该优选的掺杂剂和电子传输基质材料在经渗透掺杂处理后所形成的掺杂层结构中掺杂剂和电子传输基质材料能够互相渗透掺杂，均匀分散，使得其结构更加均匀，传输性能更加稳定，内电阻小，对电子的传输效率进一步提高。
空穴阻挡层32的设置是为了使得从阳极层4注入的空穴尽可能的截留在发光层33中，并使得该空穴与电子在发光层33中相遇机率，以提高两者复合而形成的激子量，并将激子能量传递给发光材料，从而激发发光材料的电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能，以达到增强发光层33的发光强度的目的。该空穴阻挡层32可选用本领域公知的空穴阻挡材料，如TPBi、Bphen、BAlq等。当然，如果不考虑本发明实施例倒置顶发射的有机电致发光装置的发光强度，也可以不在此位置设置空穴阻挡层32。
发光层33所选用的发光材料可以根据实际的需求（如发光颜色等要求）灵活选择。如可以选自双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)、二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))、三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)中至少一种。该发光材料还可选用本领域公知的其他电致发光材料，其厚度在本发明实施例中也没有特别的要求，采用本领域常规的厚度即可。
电子阻挡层34的设置是为了将从阴极层2注入的电子尽可能的截留在发光层33中，以提高空穴与电子在发光层33中相遇机率，以提高两者复合而形成的激子量，以达到增强发光层33的发光强度的目的。当然，如果不考虑本发明实施例倒置顶发射的有机电致发光装置的发光强度，也可以不在此位置设置电子阻挡层34。
空穴传输层35为空穴掺杂剂与空穴传输基质材料互相掺杂的掺杂层结构。在掺杂层结构空穴掺杂剂与空穴传输基质材料的质量比优选为1～15：100，更有选为5：100。其中，空穴掺杂剂选自空穴有机材料，优选为2,3,5,6-四氟-7,7’,8,8’-四氰醌-二甲烷（F4-TCNQ）、1,3,4,5,7,8-六氟-四氰-二甲对萘醌（F6-TNAP）中的一种或两种复配；空穴传输基质材料可选自酞菁铜（CuPc）、酞菁锌（ZnPc)、4,4',4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、4,4',4″-三(2-萘基苯基氨基)三苯基胺(2-TNATA)；N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、N,N,N',N’-四甲氧基苯基)-对二氨基联苯(MeO-TPD)中的至少一种。该空穴传输层35能提高从阳极层4注入的空穴的传输效率，以提高本发明实施例倒置顶发射的有机电致发光装置的发光效率。
作为本发明优选实施例，在如图1所示的倒置顶发射的有机电致发光装置结构的基础上，该倒置顶发射的有机电致发光装置中的有机功能层3还包括电子注入层30和空穴注入层36，该电子注入层30层叠结合在阴极层2与电子传输层31之间，该空穴注入层36层叠结合在空穴传输层35与阳极层4之间，其结构如图2所示。其中，电子注入层30的材料优选为碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）、氟化锂（LiF）中的至少一种；空穴注入层36的材质优选为过渡金属氧化物，如MoO3、WO3、VOx或WOx。该电子注入层30的设置，能有效增强阴极层2与电子注入层30间的欧姆接触，加强了导电性能，进一步提高阴极层2端的电子注入能力。同样，该空穴注入层36的设置，能有效增强阳极层4与空穴注入层36间的欧姆接触，加强了导电性能，进一步提高阳极层4端的空穴注入能力。该电子注入层30与空穴注入层36的设置，进一步调节电子和空穴的注入效率，平衡载流子，控制复合区域，在发光层33中增加激子量，获得了理想的发光亮度和发光效率。
如图1至2所示倒置顶发射的有机电致发光装置中的衬底层1可选用本领域常用的材质及常规的厚度。如其材质可选用玻璃材质的基板等。
阴极层2的材质优选为金属Ag、Al、Ag-Mg合金、Al-Ag合金或Al-Ca合金，其厚度优选为70～200nm。该优选阴极层2的材质具有优异的导电性能，其优选的厚度能有效降低从发光层33发射的光的透过性，从而增大阳极层4出光面的出光率。
阳极层4的材质优选为金属Ag，Al，Au，厚度为18～30nm。该优选阳极层4的材质具有优异的导电性能，其优选的厚度能有效提高从发光层33发射的光的透过性，从而增大阳极层4出光面的出光率。
由上述可知，上述实施例中的倒置顶发射的有机电致发光装置以阳极层4为出光面，即其出光方向是从远离衬底层1的方向，从阳极层4射出。且该倒置顶发射的有机电致发光装置中的电子传输层31采用电子传输基质材料与掺杂剂互相掺杂构成，有效的提高了电子传输层31的均匀性能和传输的稳定性能，有效降低了电子传输层31的内电阻，提高了电子传输层31的电子传输效率，从而提高了载流子的注入效率，提高了该倒置顶发射的有机电致发光装置的发光效率，降低了该倒置顶发射的有机电致发光装置的启动电压低，延长了其使用寿命。另外，还可以通过对该倒置顶发射的有机电致发光装置的其他部件的厚度、材质等相关性能的调整以及对有机功能层3中的相关层结构进行调整、设置或舍取，以实现对该倒置顶发射的有机电致发光装置的发光强度和效率进行调节。
相应地，本发明实施例还提供了一种关于上文所述的倒置顶发射的有机电致发光装置的制备方法。该制备方法流程如图3所示，同时请参见图1、2，包括如下步骤：
S01.获取衬底：根据实际需要获取所需尺寸的衬底，作为衬底层1；
S02.制备阴极层2：在衬底层1的一表面镀阴极层2；
S03.制备有机功能层3：在步骤S02制备的阴极层2的与衬底层1相结合面相对的表面镀有机功能层3，其中，该有机功能层3包括电子传输层31和在外加电源驱动下发光的发光层33，电子传输层31层叠结合在阴极层2与发光层33之间，电子传输层31为若干掺杂剂层与电子传输基质材料层交替层叠后经渗透掺杂处理形成的掺杂层结构；
S04.制备阳极层4：在步骤S03制备的有机功能层3的与阴极层2相结合面相对的表面镀阳极层4，得到倒置顶发射的有机电致发光装置。
具体地，上述步骤S01中的所选用的衬底如上文所述，可选用本领域常规的衬底材料，如玻璃。
优选地，在进行下述步骤S02之前，还包括对该衬底层1进行清洗的预处理：
将衬底放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干备用。
上述步骤S02中，将衬底置于镀膜系统中以阴极材料为镀源在衬底表面进行镀膜，形成阴极层2。其镀膜条件如真空度为5×10-4Pa，蒸镀速度为0.5nm/s，控制时间，优选使得阴极层2的厚度为70～200nm。
上述步骤S03中，制备有机功能层3时，先制备有机功能层3中的电子传输层31。该电子传输层31的制备方法包括如下步骤：
S031.制备第一掺杂剂层：在阴极层2的与衬底1层相结合面相对的表面蒸镀碱金属无机化合物，形成第一掺杂剂层；
S032.第一电子传输基质材料层：在步骤S031制备的第一层掺杂剂层外表面蒸镀有机电子传输基质材料，形成第一电子传输基质材料层；
S033.重复步骤S031、步骤S032：在第一电子传输基质材料层外表面重复制备第一掺杂剂层和第一电子传输基质材料层的步骤，使得制备的若干掺杂剂层和电子传输基质材料层交替层叠结合，形成电子传输层前驱体；
S034.对电子传输层前驱体进行热处理：在保护性气体环境中，将步骤S033电子传输层前驱体在70～180℃下热处理10～30min，冷却，得到所述电子传输层。
在上述步骤S031中，将镀有阴极层2的衬底置于镀膜系统中，以碱金属无机化合物为镀源在阴极层2表面进行镀膜，形成第一掺杂剂层。其镀膜条件如真空度为5×10-4Pa，蒸镀速率优选为0.01～0.2nm/s。通过对蒸镀时间的控制，优选使得第一掺杂剂层的厚度为0.5～5nm。该优选的蒸镀条件能使得第一掺杂剂层厚度均匀。其中，碱金属无机化合物为上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。
在上述步骤S032中，将镀第一掺杂剂层的衬底置于镀膜系统中，以有机电子传输基质材料为镀源在第一掺杂剂层表面进行镀膜，形成第一电子传输基质材料层。其镀膜条件如真空度为5×10-4Pa，蒸镀速率优选为0.05～0.5nm/s。通过对蒸镀时间的控制，优选使得第一掺杂剂层的厚度为5～20nm。该优选的蒸镀条件能使得第一电子传输基质材料层厚度均匀。其中，有机电子传输基质材料为上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。
在上述步骤S033中，重复进行上述步骤S031、步骤S032的次数可以根据实际生产的需要进行适当的调整，如至少可以进行如下次数的重复操作：
重复一次上述步骤S031、步骤S032时，分别制备第二掺杂剂层和第二电子传输基质材料层，制备所得到电子传输层前驱体的结构为第一掺杂剂层、第一电子传输基质材料层、第二掺杂剂层和第二电子传输基质材料层依次层叠结合。其中，第一掺杂剂层和第二掺杂剂层的材质可以相同或不同，第一电子传输基质材料层和第二电子传输基质材料层的材质可以相同或不同。
重复二次上述步骤S031、步骤S032时，分别制备第二掺杂剂层和第二电子传输基质材料层、第三掺杂剂层和第三电子传输基质材料层，制备所得到电子传输层前驱体的结构为第一掺杂剂层、第一电子传输基质材料层、第二掺杂剂层、第二电子传输基质材料层、第三掺杂剂层和第三电子传输基质材料层依次层叠结合。其中，第一掺杂剂层、第二掺杂剂层和第三掺杂剂层的材质可以相同或不同，第一电子传输基质材料层和第二电子传输基质材料层和第三电子传输基质材料层的材质可以相同或不同。
依次类推，重复n(n≥3)次上述步骤S031、步骤S032时，所制得的若干掺杂剂层和电子传输基质材料层交替层叠结合，形成电子传输层前驱体。但是不论重复上述步骤S031、步骤S032的次数为一次还是二次以上，所制备的电子传输层前驱体经下述步骤S034热处理后，所制得的电子传输层31的厚度优选为20～80nm。
在上述步骤S034中，步骤S033制备电子传输层前驱体在热处理过程中，掺杂剂层和电子传输基质材料层中的材料由于分子运动而发生掺杂分散，使得形成的电子传输层31结构均匀，传输的稳定性能，内电阻小。作为本发明优选实施例，该电子传输层前驱体的热处理温度是以5～20℃/min加热速率升温至70～180℃，优选以10℃/min加热速率升温。该优选的加热速率能使得掺杂剂层和电子传输基质材料层均匀受热，从而提高两层中的材料均匀分散的程度，以获得传输性能优异的电子传输层31。同时还能有效避免掺杂剂层和电子传输基质材料层中的材料局部过分受热而发生分解。
在步骤S03中，在制备电子传输层31之后，在该电子传输层31外表面依次镀有机功能层3中的其他功能层，如当其他功能层为依次层叠结合的空穴阻挡层32、发光层33、电子阻挡层34和空穴传输层35时，依次在电子传输层31外表面依次蒸镀空穴阻挡层32、发光层33、电子阻挡层34和空穴传输层35。在蒸镀各层时，以相应层的材料与镀源制备各层，其中，镀空穴阻挡层32、发光层33、电子阻挡层34和空穴传输层35各层的镀源如上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。其中，如在镀空穴传输层35时，将空穴掺杂剂以及空穴传输基质材料分别置真空镀膜系统的两个蒸发源内，通过共掺杂的方法制备掺杂的空穴传输层35，其中掺杂剂的蒸镀速度为0.02nm/s，空穴传输基质材料的蒸镀速度为0.4nm/s。在选用空穴掺杂剂和空穴传输基质材料时，应尽量选择熔点比较接近空穴掺杂剂和空穴传输基质材料，以制得掺杂均匀的空穴传输层35。
进一步地，作为本发明优选实施例，当该有机功能层3还包括电子注入层30和空穴注入层36时，在镀电子传输层31之前，先在阴极层2的与衬底层1相结合面相对的表面镀电子注入层30，然后在电子注入层30外表面镀电子传输层31，在镀空穴传输层35之后，再镀空穴注入层36。
在镀电子注入层30时，将镀有阴极层2的衬底置于镀膜系统中，以镀电子注入层30的材料为镀源在阴极层2外表面进行镀膜，形成电子注入层30，蒸镀条件可采用本领域常规的条件即可。
在镀空穴注入层36时，将镀有空穴传输层35的衬底置于镀膜系统中，以镀空穴注入层36的材料为镀源在空穴传输层35外表面进行镀膜，形成空穴注入层36，蒸镀条件可采用本领域常规的条件即可。
具体地，上述步骤S04中，将镀有有机功能层3的衬底置于镀膜系统中，以阳极材料为镀源在有机功能层3外表面进行镀膜，形成阳极层4。其镀膜条件蒸镀速度优选为0.2nm/s，通过控制蒸镀时间，优选使得阳极层4的厚度为18～30nm。
由上述可知，上述倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法将掺杂剂与有机电子传输基质材料分别蒸镀制备交替层叠结合的掺杂剂层和电子传输基质材料层，然后通过热处理，使掺杂剂层和电子传输基质材料层互相渗透掺杂，最终形成掺杂电子传输层结构，使得该电子传输层具有结构均匀和传输性能稳定，有效降低了电子传输层的内电阻，提高了电子传输层的电子传输效率，从而赋予倒置顶发射的有机电致发光装置高的发光效率和低的启动电压等优异性能。另外，该方法工艺简单，条件易控，产品合格率高，有效提高了生产效率，适于产业化生产。
现结合具体实例，对本发明实施例倒置顶发射的有机电致发光装置的结构及其制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
一种倒置顶发射的有机电致发光装置，其结构为玻璃衬底/Al(70nm)/电子传输层/TPBi(10nm)/DPVBi(20nm)/TPD(10nm)/F4-TCNQ:MeO-TPD(25nm)/Al(18nm)；其中电子传输层的前驱体结构为LiF(0.5nm)/TPBi(10nm)/LiF(0.5nm)/TPBi(10nm)，该电子传输层是由该电子传输层前驱体经本实施例1的下述热处理而成。
该倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法包括以下几个步骤：
步骤S11.提供玻璃衬底：将玻璃衬底放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干备用；
步骤S12.在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在步骤S11中的玻璃衬底上制备Al阴极层，Al阴极层的蒸镀速度为0.5nm/s，厚度为70nm；
步骤S13.在真空度为5×10-4Pa真空镀膜系统中，在步骤S 12中制备的Al阴极层外表面制备电子传输层，具体地电子传输层包括以下过程：
步骤S131：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在阴极层外表面蒸镀碱金属无机化合物LiF，作为第一掺杂剂层；第一掺杂剂层的蒸镀速度为0.01nm/s；
步骤S132：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一掺杂剂层外表面蒸镀第一层有机电子传输基质材料TPBi层；第一层电子传输基质材料TPBi层的蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S133：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一层有机电子传输基质材料层外表面蒸镀第二层掺杂剂LiF层；第二掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.01nm/s；
步骤S134：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第二层掺杂剂LiF层外表面蒸镀第二层电子传输基质材料TPBi层；第二层电子传输基质材料TPBi层的蒸镀速度为0.2nm/s，得到电子传输层的前驱体；
步骤S135：待步骤S131至步骤S134完毕后，移出镀膜系统，在氮气环境下，将其转移至加热台，以10℃/min的加热速度将空穴传输层加热到130℃，然后保持加热10分钟，完毕后，将其从加热台下取下，自然冷却；
步骤S14：将制备好的电子传输层再次转移至真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在电子传输层上制备空穴阻挡层TPBi，发光层DPVBi，电子阻挡层TPD，蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S15：将空穴掺杂剂以及空穴传输基质材料分别置真空镀膜系统的两个蒸发源内，通过共掺杂的方法在电子传输层外表面制备掺杂的空穴传输层F4-TCNQ:MeO-TPD，其中掺杂剂的蒸镀速度为0.02nm/s，空穴传输基质材料的蒸镀速度为0.4nm/s；
步骤S16：在空穴传输层外表面蒸镀阳极Al层，蒸镀速度为0.2nm/s。
实施例2
一种倒置顶发射的有机电致发光装置，其结构为玻璃衬底/Ag(100nm)/电子传输层/TPBi(10nm)/DPVBi(20nm)/TPD(10nm)/F4-TCNQ:CuPc(25nm)/Ag(20nm);其中电子传输层的前驱体结构为Li2CO3(1nm)/Alq3(9nm)/Li2CO3(1nm)/Alq3(9nm)，该电子传输层是由该电子传输层前驱体经本实施例1的下述热处理而成。
该倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法包括以下几个步骤：
步骤S21.提供玻璃衬底：参照实施例1的处理方法进行清洁处理；
步骤S22.在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在步骤S21中的玻璃衬底上制备Ag阴极层，Ag阴极层的蒸镀速度为0.5nm/s；
步骤S23.在真空度为5×10-4Pa真空镀膜系统中，在步骤S22中制备的Ag阴极层外表面制备电子传输层，具体地电子传输层包括以下过程：
步骤S231：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在阴极层表面蒸镀碱金属无机化合物Li2CO3，作为第一掺杂剂层；第一掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.05nm/s；
步骤S232：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一掺杂剂层外表面蒸镀第一层有机电子传输基质材料Alq3层；第一层电子传输基质材料Alq3层的蒸镀速度为0.1nm/s；
步骤S233：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一层有机电子传输基质材料层外表面蒸镀第二层掺杂剂Li2CO3层；第二掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.05nm/s；
步骤S234：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第二层掺杂剂Li2CO3层外表面蒸镀第二层电子传输基质材料Alq3层；第二层电子传输基质材料Alq3层的蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S235：待步骤S231至步骤S234完毕后，移出镀膜系统，在氮气环境下，将其转移至加热台，以10℃/min的加热速度将空穴传输层加热到180℃，然后保持加热10分钟，完毕后，将其从加热台下取下，自然冷却，得到电子传输层的前驱体；
步骤S24：将制备好的电子传输层再次转移至真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在电子传输层上制备空穴阻挡层TPBi，发光层DPVBi，电子阻挡层TPD，蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S25：将空穴掺杂剂以及空穴传输基质材料分别置真空镀膜系统的两个蒸发源内，通过共掺杂的方法在电子传输层外表面制备掺杂的空穴传输层F4-TCNQ:CuPc，其中掺杂剂的蒸镀速度为0.02nm/s，空穴传输基质材料的蒸镀速度为0.4nm/s；
步骤S26：在空穴传输层外表面蒸镀阳极层Ag，蒸镀速度为0.2nm/s。
实施例3
一种倒置顶发射的有机电致发光装置，其结构为玻璃衬底/Ag-Mg(200nm)/Li3N(5nm)/BPhen(20nm)/Li3N(5nm)/Bphen(20nm)(5nm)/Li3N/Bphen(20nm)/Li3N(5nm)/BPhen(20nm)/TPBi(10nm)/DPVBi(20nm)/TPD(10nm)/F6-TNAP:ZnPc(50nm)/Au(30nm);其中电子传输层的前驱体结构为Li3N(5nm)/BPhen(20nm)/Li3N(5nm)/Bphen(20nm)/Li3N(5nm)/Bphen(20nm)/Li3N(5nm)/BPhen(20nm)/TPBi(10nm)。
该倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法包括以下几个步骤：
步骤S31.提供玻璃衬底：参照实施例1的处理方法进行清洁处理；
步骤S32.在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在步骤S31中的玻璃衬底上制备Ag-Mg阴极层，Ag-Mg阴极层的蒸镀速度为0.5nm/s；
步骤S33.在真空度为5×10-4Pa真空镀膜系统中，在步骤S32中制备的Ag-Mg阴极层外表面制备电子传输层，具体地电子传输层包括以下过程：
步骤S331：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在阴极层外表面蒸镀碱金属无机化合物Li3N，作为第一掺杂剂层；第一掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S332：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一掺杂剂层外表面蒸镀第一层有机电子传输基质材料BPhen层；第一层电子传输基质材料BPhen层的蒸镀速度为0.5nm/s；
步骤S333：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一层有机电子传输基质材料层外表面蒸镀第二层掺杂剂Li3N层；第二掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S334：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第二层掺杂剂Li3N层外表面蒸镀第二层电子传输基质材料BPhen层；第二层电子传输基质材料BPhen层的蒸镀速度为0.5nm/s；
步骤S335：待步骤S331至步骤S334完毕后，移出镀膜系统，在氮气环境下，将其转移至加热台，以10℃/min的加热速度将空穴传输层加热到80℃，然后保持加热30分钟，完毕后，将其从加热台下取下，自然冷却；
步骤S34：将制备好的电子传输层再次转移至真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在电子传输层上制备空穴阻挡层TPBi，发光层DPVBi，电子阻挡层TPD，蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S35：将空穴掺杂剂以及空穴传输基质材料分别置真空镀膜系统的两个蒸发源内，通过共掺杂的方法在电子传输层外表面制备掺杂的空穴传输层F4-TCNQ:ZnPc，其中掺杂剂的蒸镀速度为0.02nm/s，空穴传输基质材料的蒸镀速度为0.4nm/s；
步骤S36：在空穴传输层外表面蒸镀阳极层Au，蒸镀速度为0.2nm/s。
实施例4
一种倒置顶发射的有机电致发光装置，其结构为玻璃衬底/Al-Ag(100nm)/CsN3(3nm)/BAlq(10nm)/CsN3(5nm)/BAlq(20nm)/CsN3(3nm)/BAlq(10nm)/TPBi(10nm)/DPVBi(20nm)/TPD(10nm)/F6-TNAP:m-MTDATA(30nm)/Au(25nm);其中电子传输层的前驱体结构为CsN3(3nm)/BAlq(10nm)/CsN3(5nm)/BAlq(20nm)/CsN3(3nm)/BAlq(10nm)。
该倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法包括以下几个步骤：
步骤S41.提供玻璃衬底：参照实施例1的处理方法进行清洁处理；
步骤S42.在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在步骤S41中的玻璃衬底上制备Al-Ag阴极层，Al-Ag阴极层的蒸镀速度为0.5nm/s；
步骤S43.在真空度为5×10-4Pa真空镀膜系统中，在步骤S42中制备的Al-Ag阴极层外表面制备电子传输层，具体地电子传输层包括以下过程：
步骤S431：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在阴极层外表面蒸镀碱金属无机化合物CsN3，作为第一掺杂剂层；第一掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.1nm/s；
步骤S432：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一掺杂剂层外表面蒸镀第一层有机电子传输基质材料BAlq层；第一层电子传输基质材料BAlq层的蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S433：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一层有机电子传输基质材料层外表面蒸镀第二层掺杂剂CsN3层；第二掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.1nm/s；
步骤S434：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第二层掺杂剂CsN3层外表面蒸镀第二层电子传输基质材料BAlq层；第二层电子传输基质材料BAlq层的蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S435：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第二层有机电子传输基质材料层外表面蒸镀第三层掺杂剂CsN3层；第三掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.1nm/s；
步骤S436：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第三层掺杂剂CsN3层外表面蒸镀第四层电子传输基质材料BAlq层；第四层电子传输基质材料BAlq层的蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S437：待步骤S431至步骤S436完毕后，移出镀膜系统，在氮气环境下，将其转移至加热台，以10℃/min的加热速度将空穴传输层加热到120℃，然后保持加热10分钟，完毕后，将其从加热台下取下，自然冷却，得到电子传输层的前驱体；
步骤S44：将制备好的电子传输层再次转移至真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在电子传输层上制备空穴阻挡层TPBi，发光层DPVBi，电子阻挡层TPD，蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S45：将空穴掺杂剂以及空穴传输基质材料分别置真空镀膜系统的两个蒸发源内，通过共掺杂的方法在电子传输层外表面制备掺杂的空穴传输层F6-TNAP:m-MTDATA，其中掺杂剂的蒸镀速度为0.02nm/s，空穴传输基质材料的蒸镀速度为0.4nm/s；
步骤S46：在空穴传输层外表面蒸镀阳极层Au，蒸镀速度为0.2nm/s。
实施例5
一种倒置顶发射的有机电致发光装置，其结构为玻璃衬底/Al-Ca(100nm)/Cs2CO3(2nm)/BPhen(10nm)/Cs2CO3(5nm)/BPhen(5nm)/Cs2CO3(3nm)/BPhen(8nm)/TPBi(10nm)/DPVBi(20nm)/TPD(10nm)/F6-TNAP:m-MTDATA(30nm)/Au(25nm);其中电子传输层的前驱体结构为Cs2CO3(2nm)/BPhen(10nm)/Cs2CO3(5nm)/BPhen(5nm)/Cs2CO3(3nm)/BPhen(8nm)。
该倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法包括以下几个步骤：
步骤S51.提供玻璃衬底：参照实施例1的处理方法进行清洁处理；
步骤S52.在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在步骤S51中的玻璃衬底上制备Al-Ca阴极层，Al-Ca阴极层的蒸镀速度为0.5nm/s；
步骤S53.在真空度为5×10-4Pa真空镀膜系统中，在步骤S52中制备的Al-Ca阴极层外表面制备电子传输层，具体地电子传输层包括以下过程：
步骤S531：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在阴极层外表面蒸镀碱金属无机化合物Cs2CO3，作为第一掺杂剂层；第一掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.1nm/s；
步骤S532：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一掺杂剂层外表面蒸镀第一层有机电子传输基质材料BPhen层；第一层电子传输基质材料BPhen层的蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S533：交替重复进行步骤S531、步骤S532各两次，制备出交替层叠结合的Cs2CO3/BPhen/Cs2CO3/BPhen；
步骤S534：待步骤S531至步骤S533完毕后，移出镀膜系统，在氮气环境下，将其转移至加热台，以10℃/min的加热速度将空穴传输层加热到90℃，然后保持加热15分钟，完毕后，将其从加热台下取下，自然冷却，得到电子传输层的前驱体；
步骤S54：将制备好的电子传输层再次转移至真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在电子传输层上制备空穴阻挡层TPBi，发光层DPVBi，电子阻挡层TPD，蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S55：将空穴掺杂剂以及空穴传输基质材料分别置真空镀膜系统的两个蒸发源内，通过共掺杂的方法在电子传输层外表面制备掺杂的空穴传输层F6-TNAP:m-MTDATA，其中掺杂剂的蒸镀速度为0.02nm/s，空穴传输基质材料的蒸镀速度为0.4nm/s；
步骤S56：在空穴传输层外表面蒸镀阳极层Au，蒸镀速度为0.2nm/s。
实施例6
一种倒置顶发射的有机电致发光装置，其结构为玻璃衬底/Al-Ca(100nm)/LiN3(5nm)/BAlq(10nm)/LiN3(5nm)/BAlq(5nm)/LiN3(5nm)/BPhen(20nm)/TPBi(10nm)/DPVBi(20nm)/TPD(10nm)/F6-TNAP:NPB(30nm)/Ag(25nm);其中电子传输层的前驱体结构为LiN3(5nm)/BAlq(10nm)/LiN3(5nm)/BAlq(5nm)/LiN3(5nm)/BPhen(20nm)。
该倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法包括以下几个步骤：
步骤S61.提供玻璃衬底：参照实施例1的处理方法进行清洁处理；
步骤S62.在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在步骤S51中的玻璃衬底上制备Al-Ca阴极层，Al-Ca阴极层的蒸镀速度为0.5nm/s；
步骤S63.在真空度为5×10-4Pa真空镀膜系统中，在步骤S62中制备的Al-Ca阴极层外表面制备电子传输层，具体地电子传输层包括以下过程：
步骤S631：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在阴极层外表面蒸镀碱金属无机化合物LiN3，作为第一掺杂剂层；第一掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.1nm/s；
步骤S632：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一掺杂剂层外表面蒸镀第一层有机电子传输基质材料BAlq层；第一层电子传输基质材料BAlq层的蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S633：交替重复进行步骤S631、步骤S632各两次，制备出交替层叠结合的LiN3/BAlq/LiN3/BPhen；
步骤S634：待步骤S631至步骤S633完毕后，移出镀膜系统，在氮气环境下，将其转移至加热台，以10℃/min的加热速度将空穴传输层加热到90℃，然后保持加热15分钟，完毕后，将其从加热台下取下，自然冷却，得到电子传输层的前驱体；
步骤S64：将制备好的电子传输层再次转移至真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在电子传输层上制备空穴阻挡层TPBi，发光层DPVBi，电子阻挡层TPD，蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S65：将空穴掺杂剂以及空穴传输基质材料分别置真空镀膜系统的两个蒸发源内，通过共掺杂的方法在电子传输层外表面制备掺杂的空穴传输层F6-TNAP:NPB，其中掺杂剂的蒸镀速度为0.02nm/s，空穴传输基质材料的蒸镀速度为0.4nm/s；
步骤S66：在空穴传输层外表面蒸镀阳极层Ag，蒸镀速度为0.2nm/s。
实施例7
一种倒置顶发射的有机电致发光装置，其结构为玻璃衬底/Al(120nm)/CsI(2nm)/BPhen(10nm)/CsI(5nm)/BPhen(5nm)/CsI(5nm)/BPhen(5nm)/CsI(2nm)/BPhen(5nm)/TPBi(10nm)/DPVBi(20nm)/TPD(10nm)/F6-TNAP:2-TNATA(30nm)/Au(25nm);其中电子传输层的前驱体结构为CsI(2nm)/BPhen(10nm)/CsI(5nm)/BPhen(5nm)/CsI(5nm)/BPhen(5nm)/CsI(2nm)/BPhen(5nm)。
该倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法包括以下几个步骤：
步骤S71.提供玻璃衬底：参照实施例1的处理方法进行清洁处理；
步骤S72.在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在步骤S71中的玻璃衬底上制备Al阴极层，Al阴极层的蒸镀速度为0.5nm/s；
步骤S73.在真空度为5×10-4Pa真空镀膜系统中，在步骤S72中制备的Al阴极层外表面制备电子传输层，具体地电子传输层包括以下过程：
步骤S731：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在阴极层外表面蒸镀碱金属无机化合物CsI，作为第一掺杂剂层；第一掺杂剂层的蒸镀速度为蒸镀速度为0.1nm/s；
步骤S732：在真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在第一掺杂剂层外表面蒸镀第一层有机电子传输基质材料BPhen层；第一层电子传输基质材料BPhen层的蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S733：交替重复进行步骤S731、步骤S732各三次，制备出交替层叠结合的CsI/BPhen/CsI/BPhen/CsI/BPhen；
步骤S734：待步骤S731至步骤S733完毕后，移出镀膜系统，在氮气环境下，将其转移至加热台，以10℃/min的加热速度将空穴传输层加热到90℃，然后保持加热15分钟，完毕后，将其从加热台下取下，自然冷却，得到电子传输层的前驱体；
步骤S74：将制备好的电子传输层再次转移至真空度为5×10-4Pa的镀膜系统中，在电子传输层上制备空穴阻挡层TPBi，发光层DPVBi，电子阻挡层TPD，蒸镀速度为0.2nm/s；
步骤S75：将空穴掺杂剂以及空穴传输基质材料分别置真空镀膜系统的两个蒸发源内，通过共掺杂的方法在电子传输层外表面制备掺杂的空穴传输层F6-TNAP:NPB，其中掺杂剂的蒸镀速度为0.02nm/s，空穴传输基质材料的蒸镀速度为0.4nm/s；
步骤S76：在空穴传输层外表面蒸镀阳极层Au，蒸镀速度为0.2nm/s。
对比例1
对比例的器件结构为：玻璃衬底/Al(70nm)/电子传输层/TPBi(10nm)/DPVBi(20nm)/TPD(10nm)/F4-TCNQ:MeO-TPD(25nm)/Al(18nm)。
其中，电子传输层是将Li2CO3与TPBi镀源同时进行蒸镀进行共掺杂制得，其中Li2CO3与TPBi的质量比为15:100，其他结构同实施例1。由于Li2CO3的熔点为618℃，而有机物TPBi的热失重温度（0.5%）为380℃，两者的热性能相差较远，在共蒸镀的制备过程中，蒸镀Li2CO3时，TPBi在蒸镀过程中，会有部分材料发生降解，然后沉积在有机薄膜上，形成一些有缺陷的杂质，而这些杂质在薄膜里面存在，直接影响器件的光效和寿命。
将上述实施例1至实施例7和对比例1制备的倒置顶发射的有机电致发光装置进行发光性能测试，测试结果如下述表1：
表1
Figure BDA00002505920700211
从表1中可以看出，本发明实施例制备倒置顶发射的有机电致发光装置具备有较低的启动电压和较高的发光效率。由此说明，通过分层蒸镀掺杂剂和基质材料，然后通过热处理的方法，也能有效实现无机掺杂剂在有机材料中的掺杂，并且能获得较好的效果，因此有利于该技术的推广应用。
对比例1中，器件的启动电压与实施例相比较高，而且光效也有所降低。这说明采用普通的共蒸镀方法，对于熔点相差较大的两种材料，其掺杂效果并不好，容易产生其他问题，比如材料降解，缺陷增多等。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种倒置顶发射的有机电致发光装置，包括依次层叠结合的衬底层、阴极层、有机功能层和阳极层，其特征在于：所述有机功能层包括电子传输层和在外加电源驱动下发光的发光层，所述电子传输层层叠结合在所述阴极层与发光层之间，所述电子传输层为若干掺杂剂层与电子传输基质材料层交替层叠后经渗透掺杂处理形成的掺杂层结构。
2.根据权利要求1所述的倒置顶发射的有机电致发光装置，其特征在于：所述掺杂剂层的厚度为0.5～5nm。
3.根据权利要求1所述的倒置顶发射的有机电致发光装置，其特征在于：所述电子传输基质材料层的厚度为5～20nm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的倒置顶发射的有机电致发光装置，其特征在于：所述电子传输层的厚度为20～80nm。
5.根据权利要求1～3任一项所述的倒置顶发射的有机电致发光装置，其特征在于：所述掺杂剂层中的掺杂剂为碱金无机化合物。
6.根据权利要求5所述的倒置顶发射的有机电致发光装置，其特征在于：所述碱金无机化合物为碱金属氟化物、碱金属碳酸化合物、碱金属叠氮化合物、碱金属氮化物、碱金属碘化物中的至少一种。
7.根据权利要求1～3任一项所述的倒置顶发射的有机电致发光装置，其特征在于：所述电子传输基质材料层中的电子传输基质材料为(8-羟基喹啉)-铝、4,7-二苯基-邻菲咯啉、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯、双(2-甲基-8-羟基喹啉-N1,O8)-(1,1'-联苯-4-羟基)铝中的至少一种。
8.如权利要求1～7任一项所述的倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法，包括制备所述电子传输层的步骤，所述电子传输层的制备方法包括如下步骤：
在所述阴极层的与衬底层相结合面相对的表面蒸镀碱金属无机化合物，形成第一掺杂剂层；
在所述第一层掺杂剂层外表面蒸镀有机电子传输基质材料，形成第一电子传输基质材料层；
在所述第一电子传输基质材料层外表面重复制备第一掺杂剂层和第一电子传输基质材料层的步骤，使得制备的若干掺杂剂层和电子传输基质材料层交替层叠结合，形成电子传输层前驱体；
在保护性气体环境中，将所述电子传输层前驱体在70～180℃下热处理10～30min，冷却，得到所述电子传输层。
9.如权利要求8所述的倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法，其特征在于，所述电子传输基质材料的蒸镀速率为0.05～0.5nm/s，掺杂剂的蒸镀速率为0.01～0.2nm/s。
10.如权利要求8所述的倒置顶发射的有机电致发光装置制备方法，其特征在于，所述电子传输层前驱体的热处理温度是以5～20℃/min加热速率升温至70～180℃。
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