CN103846161A

CN103846161A - 一种固液分离方法

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Publication number: CN103846161A
Application number: CN201210505791.4A
Authority: CN
Inventors: 孟祥堃; 唐晓津; 张晓昕; 汪颖; 王宣; 慕旭宏; 宗保宁; 聂红
Original assignee: Sinopec Research Institute of Petroleum Processing; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Research Institute of Petroleum Processing; China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2012-11-30
Filing date: 2012-11-30
Publication date: 2014-06-11
Anticipated expiration: 2032-11-30
Also published as: CN103846161B

Abstract

一种固液分离方法，包括以下步骤：来自浆态床反应器的固液混合物浆液经脱气后，进入设置于浆态床反应器外部的分离器中，在分离器中下部，浆液中的大颗粒固体靠重力沉降初步与液体产物分离；在分离器中上部设置磁分离装置，使磁性固体颗粒与液体产物迅速分离，分离出的磁性固体颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器；在分离器上部设置过滤元件，使细小的固体颗粒与液体产物进一步分离，分离出的液体产物排出分离器，定期反冲洗过滤元件，使过滤下来的细小固体颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器。

Description

一种固液分离方法

技术领域

本发明涉及一种固液分离方法，具体地说涉及一种浆态床反应液体产物与磁性固体颗粒的分离方法。

背景技术

气液固三相浆态床反应器在化学工业中广泛应用。在浆态床反应器中，可以使用含有铁、钴、镍等金属的固体颗粒，由于铁、钴、镍等金属具有软磁性，所以固体颗粒也具有一定磁性。由于在浆态床反应器中使用细颗粒固体颗粒，固体颗粒与反应液态产物的分离是浆态床的技术关键之一。在现有技术中一般采用沉降、过滤、磁分离等方法对浆态床反应液态产物和固体颗粒进行分离。

USP7360657公开了一种浆态床固液分离方法，所用磁分离器内设置一根或多根直立的磁棒，浆液由磁分离器中部进入磁分离器，浆液中的磁性固体颗粒被磁棒吸引，由于重力而沿磁棒向下滑动，清液从磁分离器顶部出口流出，富含固体颗粒的浓浆液从磁分离器的底部出口排出。

CN101229499A公开了一种浆态床固液分离方法，来自浆态床反应器的混合浆液进入位于浆态床反应器外部的沉降罐中，并使沉降罐中的混合浆液在磁力线方向向下的磁场的作用下实现液体与固体颗粒的快速分离；分离后的液态产物通过设置在沉降罐上部的过滤器进行过滤后作为产品排出。

发明内容

本发明的目的在于提供一种浆态床反应液态产物与磁性固体颗粒的固液分离新方法。

本发明提供的固液分离方法，其特征在于包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，先经重力沉降，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液由磁分离区的下方进入设置有由下至上的n个磁分离装置的磁分离区并向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离、循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，经过滤元件进一步过滤分离出催化剂固体颗粒后，液体产物排出收集，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒循环回浆态床反应器。

本发明提出的浆态床液态产物与固体颗粒的固液分离方法，具有下列优点：

（1）大颗粒固体颗粒易沉降，用磁力分离磁性固体颗粒，分离效率高，过滤除去少量细颗粒固体颗粒，反冲洗间隔长，采用沉降、磁分离、过滤组合分离方法，可以实现浆态床液态产物与固体颗粒的高效分离。

（2）分离器体积小，过滤器反冲洗间隔长，分离后的液态产物中固体颗粒含量低。

（3）易于实施，可实现连续长周期操作。

附图说明

图1为浆态床液态产物与固体颗粒分离方法流程图。

图2为实施本发明方法的一种组合分离器结构简图。

具体实施方式

一种固液分离方法，其特征在于包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，先经重力沉降，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液由磁分离区的下方进入设置有由下至上的n个，优选2或3个磁分离装置的磁分离区并向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离、循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，经过滤元件进一步过滤分离出催化剂固体颗粒后，液体产物排出收集，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒循环回浆态床反应器。

我们知道，浆态床固液混合物浆液中固含量可达5-50%（质量），直接用过滤法进行固液分离时，过滤负荷大，反冲洗间隔短，反冲洗操作频繁；而单独用沉降法分离时，由于细颗粒固体颗粒不易沉降，造成固体颗粒带出过多。浆态床中使用的固体颗粒为含有铁、钴、镍等金属组分时，固体颗粒具有软磁性，能被磁铁吸引。本发明人通过特别的设计，提出了上述的固液分离方法，采用沉降、磁分离、过滤的巧妙组合将浆液中的磁性固体颗粒分离下来，分离出的固体颗粒自动循环回浆态床。

本发明提供的方法，优选的实施方式可以在分离器中进行，更具体地包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，进入分离器；在分离器中下部的沉降区，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后位于分离器下部的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液通过流动通道进入分离器中上部的磁分离区向上涌动，所说的磁分离区设置由下至上的n个磁分离装置，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离、循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，在分离器上部的过滤区，设置一组或多组过滤元件，经磁分离后含少量催化剂固体颗粒的液体产物经过滤元件进一步分离出固体颗粒后排出分离器，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器。

本发明所说的方法中，所说的具有磁性的固体颗粒为铁催化剂和/或镍催化剂、钴催化剂。所说的铁催化剂选自沉淀铁、熔铁、雷尼铁、非晶态铁或者载体负载型的铁催化剂；所说的镍催化剂选自非晶态镍、雷尼镍或者载体负载型的镍催化剂；所说的钴催化剂选自非晶态钴、雷尼钴或者载体负载型的钴催化剂。

本发明所说的方法中，来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的固体颗粒的浆液经脱气后，进入分离器，物料在分离器中下部沉降区向上流动的线速度为0.001-20cm/s、优选的线速度为0.01-5cm/s。

本发明所说的方法中，所说的磁分离装置由电磁铁、位于分离器内的流体流动通道和催化剂导流管构成；所说电磁铁的表面磁感应强度为50-30000高斯、优选500～10000高斯。本发明所说的方法中，所说电磁铁，其通电与断电交替进行，通电时间为2-1800秒、优选5~1200秒，断电时间1-1200秒、优选3~600秒。

本发明所说的方法中，所说的磁分离装置由可移动的永磁铁、永磁铁移动控制装置、位于分离器内的流体流动通道和催化剂导流管构成；所说的永磁铁的表面磁感应强度为50-30000高斯、优选500～10000高斯。所说的永磁铁，移动的距离为5-1000毫米、优选50~500毫米；永磁铁在靠近分离器筒体时的停留时间为2-1800秒、优选5~1200秒；永磁铁离开分离器筒体时的时间1-1200秒、优选3~600秒。

本发明所说的方法中，流体在磁分离区的流体流通通道中的流动线速度为0.002-100cm/s、优选0.05~50cm/s。

本发明所说的方法中，所说的过滤元件是粉末金属烧结过滤管、金属丝网烧结过滤管、陶瓷膜、金属丝网、滤布中的一种或几种的组合，过滤元件孔径为0.1-50微米。

本发明所说的方法中，所说的催化剂固体颗粒，其粒度为0.1-500微米、优选0.5-200微米。

本发明提供的浆态床液态产物与固体颗粒的分离方法中，分离器壳体选用对磁场无阻碍的材质。

本发明提供的浆态床液态产物与固体颗粒的分离方法中，一个浆态床反应器可以配置一个或多个沉降、磁分离、过滤组合分离器。

本发明提供的固液分离方法，是浆态床液态产物与固体颗粒的分离，其流程如图1所示。从浆态床反应器中上部排出的液态产物与固体颗粒的浆液经管线1，进入脱气罐，脱除夹带的气泡，气体通过平衡管2返回浆态床反应器；脱气后的浆液经管线3，进入浆态床反应器外部的分离器；在分离器中，利用重力、磁力和过滤，使固体颗粒和液态产物分离，富含固体颗粒的浓浆液经管线4，自动循环回浆态床反应器，分离出的液态产物经管线5进入后续工段，过滤下来的固体颗粒间歇性定期用液体反冲洗。

图2为实施本发明方法的一种组合分离器结构简图，其中的磁分离装置数量为2。来自浆态床反应器的液态产物与固体颗粒的浆液从分离器的中下部进入分离器，在A区域（沉降区），浆液向上流动，浆液中的固体颗粒靠重力进行沉降，浆液中颗粒较大的固体颗粒被分离下来。在分离器的中上部侧面设置上下两层磁分离装置，每层磁分离装置由一个或多个电磁铁，也可以由一个或多个永磁铁在分离器器壁内侧产生磁场，经沉降分离后的稀浆液进入磁场区，磁性固体颗粒被吸附停留在B区，分离出固体颗粒的清液沿流体流通通道向上流动，进入上一层磁铁的磁场区；当B区吸附的固体颗粒量达到一定程度后（接近饱和），下层电磁铁停电（当采用永磁铁时，使永磁铁向外侧移动，使其离开分离器一定距离），磁场消失，B区的固体颗粒靠重力，下沉到C区，然后经C区下部的导流管沉入分离器底部。当下层电磁铁停电时，上层电磁铁通电，上层磁铁使其内侧D区域形成磁场区，磁性固体颗粒被吸附停留在D区，分离出固体颗粒的清液进入E区。当B区吸附的固体颗粒下沉后，立即给下层电磁铁通电，同时上层电磁铁停电，D区磁场消失，D区的固体颗粒靠重力下沉到B区，并被吸附在B区。E区含少量固体颗粒的液态产物经过滤元件进一步过滤后排出分离器，定期反冲洗过滤元件，反冲洗下来的固体颗粒靠重力沉入F区，然后沿F区下方的导流管流向分离器底部，分离器底部的浓浆液自动循环回浆态床反应器。

下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但并不因此而限制本发明的内容。

实施例1-4

本实施例工艺流程如图1所示，所用的沉降/磁分离器的结构如图2所示，沉降/磁分离器内径0.6米，采用两组电磁铁实现磁分离，电磁铁直径0.15米，电磁铁表面磁感应强度为1800高斯，过滤采用烧结金属过滤管，过滤元件孔径17微米，反冲洗时间间隔为30分钟。所用的固体颗粒为负载在氧化铝上的钴催化剂颗粒，催化剂钴含量20%（质量），平均粒径50微米，从浆态床中引出的柴油与固体颗粒浆液中固体颗粒浓度为20%（质量）。由下至上第一个电磁铁通电时间120秒，断电时间15秒，通电、断电交替进行；由下至上第二个电磁铁通电时间180秒，断电时间10秒，通电、断电交替进行。浆液处理量及分离后液体中固含量见表1。

表1

实施例5-7

本实施例工艺流程如图1所示，所用的沉降/磁分离器的结构如图2所示，沉降/磁分离器内径0.6米，采用两组电磁铁实现磁分离，电磁铁直径0.15米，电磁铁表面磁感应强度为2200高斯，过滤采用烧结金属过滤管，过滤元件孔径17微米，反冲洗时间间隔为30分钟。所用的固体颗粒为负载在氧化铝上的镍催化剂颗粒，催化剂镍含量30%（质量），平均粒径60微米，从反应器中引出的柴油与固体颗粒浆液中固体颗粒浓度为15%（质量）。由下至上第一个电磁铁通电时间60秒，断电时间10秒，通电、断电交替进行；由下至上第二个电磁铁通电时间120秒，断电时间10秒，通电、断电交替进行。浆液处理量及分离后液体中固含量见表2。

表2

Claims

1.一种固液分离方法，其特征在于包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，先经重力沉降，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液由磁分离区的下方进入设置有由下至上的n个磁分离装置的磁分离区并向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离、循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，经过滤元件进一步过滤分离出催化剂固体颗粒后，液体产物排出收集，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒循环回浆态床反应器。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于所说的分离在分离器中进行，包括：来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，进入分离器；在分离器中下部的沉降区，初步与所说的液体产物分离，重力沉降后位于分离器下部的富含催化剂固体颗粒的浓浆液循环回浆态床反应器，而稀浆液通过流动通道进入分离器中上部的磁分离区向上涌动，所说的磁分离区设置由下至上的n个磁分离装置，所说的磁分离区由下至上的第一个磁分离装置产生磁场，吸附稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、经导流循环回浆态床反应器；而进一步得到的稀浆液继续向上涌动，所说的磁分离区由下至上的第二个磁分离装置产生磁场，吸附所说的稀浆液中的催化剂固体颗粒，然后撤掉磁场，使其吸附的催化剂固体颗粒解吸，并靠重力下沉、导流循环回浆态床反应器，而得到的稀浆液继续向上涌动；直到第n个磁分离装置重复上述的产生磁场、撤掉磁场的过程，使得更多的催化剂固体颗粒在磁分离器得以分离并循环回浆态床反应器；仅含少量细小催化剂固体颗粒的液体产物则进入过滤区，在分离器上部的过滤区，设置一组或多组过滤元件，经磁分离后含少量催化剂固体颗粒的液体产物经过滤元件进一步分离出固体颗粒后排出分离器，过滤元件经定期反冲洗，使过滤分离的催化剂固体颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器。

3.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的具有磁性的催化剂为铁催化剂和/或镍催化剂、钴催化剂。

4.按照权利要求3的方法，其中，所说的铁催化剂选自沉淀铁、熔铁、雷尼铁、非晶态铁或者载体负载型的铁催化剂；所说的镍催化剂选自非晶态镍、雷尼镍或者载体负载型的镍催化剂；所说的钴催化剂选自非晶态钴、雷尼钴或者载体负载型的钴催化剂。

5.按照权利要求1或2的方法，其中，来自浆态床反应器的液体产物与具有磁性的催化剂固体颗粒的浆液经脱气后，进入分离器，物料在分离器中下部沉降区向上流动的线速度为0.001-20cm/s。

6.按照权利要求5的方法，其中，所说的物料在分离器中下部沉降区向上流动的线速度为0.01-5cm/s。

7.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的磁分离装置由电磁铁、位于分离器内的流体流动通道和催化剂导流管构成，所说的磁场由电磁铁产生或者由永磁铁产生，所说电磁铁的表面磁感应强度为50-30000高斯。

8.按照权利要求7的方法，其中，所说的磁场，由电磁铁产生，维持通电时间为2-1800秒，当撤掉磁场时，维持断电时间为1-1200秒。

9.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的磁分离装置由可移动的永磁铁、永磁铁移动控制装置、位于分离器内的流体流动通道和催化剂导流管构成，所说的永磁铁的表面磁感应强度为50-30000高斯。

10.按照权利要求9的方法，其中，所说的磁场，由永磁铁产生，永磁铁移动的距离为5-1000毫米；永磁铁在靠近分离器筒体时的停留时间为2-1800秒；永磁铁离开分离器筒体时的时间1-1200秒。

11.按照权利要求1或2的方法，其中，浆液流体在磁分离区的流体流通通道中的流动线速度为0.002-100cm/s。

12.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的n为2或3。

13.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的过滤元件是粉末金属烧结过滤管、金属丝网烧结过滤管、陶瓷膜、金属丝网、滤布中的一种或几种的组合，过滤元件孔径为0.1-50微米。

14.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的催化剂固体颗粒，其粒度为0.1-500微米。