CN103842150B - 脱气方法、脱气装置以及螺杆元件的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于将含聚合物的介质，如特别是聚合物熔体、聚合物溶液和聚合物分散体进行脱气的方法，并且涉及用于进行上述方法的脱气装置。

Description

脱气方法、脱气装置以及螺杆元件的应用
技术领域
本发明涉及一种用于将含聚合物的介质，如特别地聚合物熔体、聚合物溶液和分散体进行脱气(Entgasung)的方法，并且还涉及用于进行上述方法的脱气装置。
背景技术
挤出是一种在聚合物的制备、处理和加工中经常使用的方法。在此并且在以下，挤出是在一个单螺杆或多螺杆挤出机中对介质的处理。
在聚合物的制备中，挤出在工业上用于将挥发性组分如单体、低聚物以及还有助剂和溶剂从含聚合物介质中去除([1]，第192页至第212页；[1]＝Klemens Kohlgrüber.双螺杆挤出机(Twin-Screw Extruders)，慕尼黑汉泽尔出版社(Hanser Verlag Munich)，2007)。此外，还可以在挤出过程中任选进行聚合物的化学改性，例如通过接枝、官能团的改性或通过分子量的针对性增加或减少来进行的分子量改性，或者该聚合物可以例如通过混入添加剂来进行最终制造。
挤出的优点被以下缺点抵消：特别大量的能量在有待挤出的含聚合物的介质中，特别在典型地用作挤出机中的处理元件的螺杆元件的相互啮合的区域中被耗散，这可以导致严重的局部过热。这种局部过热可以导致对产品的损害，例如，气味、颜色、化学组成的变化，或产品中不均匀性的形成，例如凝胶颗粒或斑点。
在局部过热的情况下不同聚合物中的损害模式，例如，描述于WO2009/153000A，第22页第7行至第24页第25行中。
如果温度太高，橡胶如聚丁二烯(BR)、天然橡胶(NR)、聚异戊二烯(IR)、丁基橡胶(IIR)、氯代丁基橡胶(CIIR)、溴代丁基橡胶(BIIR)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、聚氯丁二烯(CR)、丁二烯-丙烯腈橡胶(NBR)、部分氢化的丁二烯-丙烯腈橡胶(HNBR)和乙烯-丙烯-二烯共聚物(EPDM)尤其倾向于显示出交联和凝胶形成，这导致从其生产的产品的机械特性的严重恶化。在氯代丁基和溴代丁基橡胶以及还有氯丁二烯橡胶的情况下，腐蚀性的氯化氢和溴化氢可以在升高的温度下被释放并且这进而催化该聚合物的进一步的分解。
该聚合物的损害进展的反应速率取决于温度和反应速率常数k(T)，这可以由阿仑尼乌斯方程来描述：
k(T)＝A*exp(-EA/(R*T))。
在这个方程中，k是反应速率常数，T是以[K]为单位的绝对温度，A是频率因子，EA是以[J/mol]为单位的活化能并且R是以[J/(mol*K)]为单位的普遍气体常数。
因此，还从能量的观点来看，用于含聚合物的介质的挤出的方法应该通常被配置为使得平均温度升高尽可能低并且避免如发生例如在根据现有技术的一种具有经典的Erdmenger螺杆轮廓的螺杆元件的相互啮合区域中的局部温度峰。
现有技术包括大量解决这个问题的途径。
DE 1 180 718 A披露了一种具有单程的处理元件或螺杆元件的双螺杆机器。在截面中，这些螺杆元件的外轮廓是由圆弧组成的。在旋转方向上的有效齿面具有一个由三个圆弧组成的外轮廓，这三个圆弧的中点位于外半径上或这些螺杆元件的纵向轴上。一个缺点是这些螺杆元件仅允许作用在有待处理的材料上的剪切和/或伸长流动的设置中较小的灵活性。
WO 2009/152968和WO 2011/039016披露了用于挤出机的处理元件，特别是螺杆元件，由于它们的修圆的形状，这导致在挤出过程中更少的能量输入到含聚合物的介质中。
EP 1 617 985 A1披露了一种处理设备以及还有一种用于将双峰聚烯烃类进行脱气的方法。在该处理设备中，两个同步旋转的双螺杆挤出机被串联安排并且该第二挤出机从运输方向来看具有一个用于将有待处理的聚烯烃类进行脱气的脱气区。这种处理设备的一个缺点是该脱气性能，即去除的不希望的挥发性组分的比例，是低的。
EP 0861717 A1披露了一种用于处理释放大量挥发物的材料的方法和装置。该挤出装置具有一个主挤出机和两个横向地通向其的辅助挤出机，使得在该主挤出机的脱气区中形成的气流被分为至少三个子流，然后将这三个子流从这些挤出机中排出。
EP 1 127 609 A2披露了一种用于使用捏合机将挥发性组分从含聚合物的介质中去除的方法。在此，能量部分地是通过该捏合机的壁引入的并且用于将溶剂汽化。此外，将能量通过该捏合机的旋转螺杆作为机械能引入。经由该捏合机的机械能的引入极大地取决于产品的粘度，这大大减少了灵活性以及因此该方法用于工业用途的吸引力。
EP 1 165 302 A1披露了一种用于将塑料脱气的装置和方法，该装置具有在运输方向上的一个向回脱气区和多个在减压下运行的脱气区。该减压是必需的以便实现挥发性组分的低残余浓度。
“过程机械(Process Machinery)”，第I和II部分，2000年三月和四月；作者：C.G.Hagberg，以及WO 2010/031823 A和PCT/EP 2011/054415披露了使用一个闪蒸罐和一个或多个挤出机将橡胶溶液进行直接脱气。
US 4,055,001披露了一种用于在干燥过程中使用超声波探头制备聚合物如具有按重量计小于0.1％的含水量的丁基橡胶的方法。然而，由超声波产生的非常高的剪应力对于工业用途是不利的。
US 2001/056176A1披露了一种用于浓缩橡胶溶液的单阶段方法。将该橡胶溶液通过蒸汽进行加热，以便将存在的溶剂通过在减压下脱气在一个步骤中去除，产生白色碎屑。US 2001/056176 A1建议一种大体积的蒸汽流来在低蒸汽压力下去除挥发性组分并且导致这些碎屑中的不希望的另外的水分的夹杂。
然而，上述用于解决含聚合物的介质，特别含橡胶的介质的挤出的问题的途径仍能够改进。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种用于将挥发性组分从含聚合物的介质中去除的方法，该方法使得高的脱气性能与高的聚合物通过量连同低的挥发性组分的残余含量一起进行组合成为可能。
然后，本发明提供一种装置，该装置特别适合于将挥发性化合物从含聚合物的介质中去除并且具有至少一个挤出机，该挤出机进而具有：
●一个机桶和n个桶孔Bn，这些桶孔具有相关联的孔直径Dn，其中n是一个整数、优选从1至16、特别优选从1至12、非常特别优选从2至8并且甚至更优选2的整数，并且在n大于1的情况下，这些桶孔优选彼此相对穿过并且同样优选被安排为彼此平行，
●一个或多个螺杆Wn，这些螺杆可以被驱动以旋转并且在各自情况下被同中心地安排在这些桶孔Bn之一中，具有一个旋转轴An并且配备有处理元件，这些处理元件在圆周方向上的截面轮廓具有
◆就该截面轮廓至该螺杆Wn的旋转轴An的径向尺寸而言的m相对极大值Rm max n，其中m是一个从1至8，优选从1至4，特别优选1、2或3，非常特别优选1或2并且甚至更优选2的整数，
◆就该截面轮廓至该螺杆Wn的旋转轴An的径向尺寸而言的一个最大值Rmax n，其中Rmax n满足：
Rmax n<＝(Dn/2)
●至少一个进料区，
●一个或多个脱气区，在各自情况下包括至少一个脱气开口，该脱气开口适合于将挥发性组分从一种来自该挤出机的含聚合物的介质中排出，
●至少一个排出区，
其中该挤出机具有螺杆元件作为处理元件，这些螺杆元件具有一个间距t，这些螺杆元件被配置为使得满足至少以下三个条件中的两个：
S1)该截面轮廓具有基于该轮廓曲线的径向尺寸的至少一个相对最大值Rm max n，对于其：
0.420Dn<Rm max n<0.490Dn，优选0.430Dn>＝Rm max n<0.485Dn，特别优选0.440Dn<Rm max n<0.482Dn并且特别优选0.450Dn<Rm max n<0.480Dn，
S2)1.38Dn<t<5.00Dn，优选1.60Dn<t<3.00Dn，特别优选1.80Dn<t<2.50Dn并且非常特别优选1.90Dn<t<2.40Dn，
S3)该对应的螺杆元件的截面轮廓不具有在有效齿面上的大于30°、优选大于25°、特别优选22°、非常特别优选15°并且非常特别优选10°的正切角β，该有效齿面在从0.95Rmax至Rmax、优选从0.90Rmax至Rmax、特别优选从0.80Rmax至Rmax、非常特别优选从0.50Rmax至Rmax并且甚至更优选在从0至Rmax的整个范围内的径向尺寸的范围内的旋转方向上位于前方，其中该正切角β被定义为：
◆在截面轮廓不是连续可微分的该处理元件的该截面轮廓上的任一点上绘出这些切线时形成的两个角度中的较小的，
◆并且在该截面轮廓始终可微分的该处理元件的截面轮廓上的任一点处是0°。
本发明的范围不仅包括明确提及的特征和这些特征的组合，而且包括对于每个特征指定的优选的范围的任何组合。
为了本发明的目的，该截面轮廓是与一个处理元件安排在其上的螺杆的旋转轴An正交的一个平面中该处理元件(特别是一个螺杆元件)的轮廓。
术语螺杆元件包括现今常规的模块构造，该模块构造包括一个芯轴和具有一个对于这些芯轴的容纳开口的多个螺杆元件，以及还有具有一种实心构造的螺杆，例如处于单件形式，由在实心构造中产生的单独子段、或上述构造的组合组成的螺杆。
上述几何比通过用于一种紧密地相互齿合的双螺杆挤出机的经典的双程Erdmenger轮廓来进行描述，如图1中所示出的。该Erdmenger轮廓具有，例如，在各自情况下具有就该截面轮廓至旋转轴A1和A2的径向尺寸而言的最大值Rmax的、在这些螺杆的相互齿合的区域中的两个相对最大值R1 max和R2 max。
在文献中，具有各自为就该截面轮廓至该螺杆Wn的旋转轴An的径向尺寸而言的最大值Rmax的至少85％、优选至少95％的p个相对极大值Rp max的螺杆元件通过还被称为p-程螺杆轮廓。
为了本发明的目的，在旋转方向上的位于前方的有效齿面是就在旋转轴方向上的该截面轮廓至该螺杆Wn的旋转轴An的径向尺寸而言从一个相对最大值Rm max n至下一个相对最小值Rm min n的这些螺杆元件的截面轮廓的那些区域。如果该相对最大值Rm max n或该相对最小值Rm min n是一个单点，这在定义上不是该有效齿面(Fakt)也不是定义该无效齿面(Fpass)的构成部分。这同样适用于一个相互齿合区域的中点M，该中点M具有例如就该螺杆轮廓的函数而言的一个类平台的相对最大值，其中是在一个相互齿合角KW内至该旋转轴A的圆周方向上的角度。在此情况下，如图1中所示的，从该类平台最大值的中点至该螺杆元件的旋转方向上的相对最大值的端点的区域在定义上同样是有效齿面Fakt的一部分。该螺杆元件的旋转方向上的相对最大值的端点是图1中示出的Erdmenger轮廓中的交叉点Sp。
此外，半径0.9Rmax在图1中通过举例来指出，从其中可以看出，该相互齿合圆弧和该齿面圆弧的交叉点Sp位于这个半径外部，即在0.9Rmax与Rmax之间，并且产生该轮廓中的一个扭结(Knick)，该扭结产生一个该螺杆元件上的边缘。该相互齿合圆弧的切线T1和该齿面圆弧的切线T2以及还有由切线T1和T2封闭的更小的角度β(对于所示的Erdmenger轮廓其为约34°)同样在图1中示出。
因此，所示的Erdmenger轮廓不满足特征S3)。
在文献中，特征S1)也被描述为径向游隙。
根据本发明，含聚合物的介质是包含至少一种聚合物和至少一种挥发性化合物的介质。
聚合物可以是天然的或合成的聚合物，优选具有大于2000g/mol、特别优选大于5000g/mol的重均分子量的聚合物。
天然的和合成的聚合物的实例包括热塑性聚合物如聚碳酸酯，聚酰胺，聚酯，特别是聚对苯二甲酸丁二酯和聚对苯二甲酸乙二酯，聚乳酸，聚醚，热塑性聚氨酯，聚缩醛，氟聚合物，特别是聚偏二氟乙烯，聚醚砜，聚烯烃，特别是聚乙烯和聚丙烯，聚酰亚胺，聚丙烯酸酯，特别是聚(甲基)丙烯酸甲酯，聚苯醚，聚苯硫醚，聚醚酮，聚芳基醚酮，苯乙烯聚合物，特别是聚苯乙烯，苯乙烯共聚物，特别是苯乙烯-丙烯腈共聚物，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，以及聚氯乙烯以及还有弹性体如来自下组的橡胶，该组由以下各项组成：苯乙烯-丁二烯橡胶、天然橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯烃橡胶如乙烯-丙烯-二烯烃(M类)橡胶(EPDM)、乙丙橡胶、丁二烯-丙烯腈橡胶、氢化丁腈橡胶、丁基橡胶、卤丁基橡胶、氯丁二烯橡胶、乙烯-乙酸乙烯酯、聚氨酯橡胶、古塔胶、氟橡胶、硅酮橡胶、硫化物橡胶、氯磺酰基-聚乙烯橡胶，以及还有上述热塑性聚合物和弹性体的任何混合物。
在本发明的背景下，术语丁基橡胶特别是指异丁烯(2-甲基丙烯)与异戊二烯(2-甲基丁-l,3-二烯)的一种共聚物。在摩尔基础上，该聚合物的异戊二烯的含量是在从0.001％至5％、优选从1.8mol％至2.3mol％的范围内。丁基橡胶由具有随机分布的异戊二烯单元的线性聚异丁烯链组成。这些异戊二烯单元将不饱和的位点引入到该聚合物链中，这使得固化成为可能。丁基橡胶的质量平均分子量Mw通常是在从50000g/mol至1000000g/mol、优选从300000g/mol至1000000g/mol的范围内。
卤丁基橡胶另外包含一定量的化学键合至该聚合物的卤素。该化学键合的卤素的量通常是在基于该聚合物的总质量按重量计从>0至3％的范围内。这些(卤)丁基橡胶还可以包含添加剂，例如从0.0001phr至4phr(phr＝相对基于该橡胶的重量的每百份橡胶的份数)的环氧化的大豆油(ESBO)、从0.0001ph至5phr的硬脂酸钙以及从0.0001phr至0.5phr的抗氧化剂。同样可以使用其他添加剂，即，填料或着色剂，这取决于该丁基橡胶产品的用途。
在溴代丁基橡胶的情况下，在最终产品中的典型的溴含量是按重量计从1.5％至2.5％、优选按重量计从1.6％至2.0％。
在氯代丁基橡胶的情况下，在最终产品中的典型的氯含量是按重量计从1.0％至1.5％、优选按重量计从1.15％至1.35％。
根据本发明有待使用的含聚合物的介质可以例如处于悬浮液、糊浆、熔体、溶液、块状固体或上述类型的混合形式的形式。
为了本发明的目的，术语“挥发性化合物”是指具有在1013hPa的压力下低于250℃的沸点的化合物。挥发性化合物特别是水和其他挥发性无机化合物以及还有挥发性有机化合物。挥发性有机化合物典型地是用于聚合或随后的处理步骤中的溶剂、例如源自其他有机化合物如添加剂的聚合过程的单体或低聚物。
该挤出机优选具有一个机桶和n＝1至16、特别优选n＝1至12、非常特别优选n＝2至8并且甚至更优选n＝2的桶孔Bn。
当n大于1时，这些桶孔Bn优选相对彼此穿过并且同样优选被安排为彼此平行。其中n大于1并且这些桶孔不穿过并且优选是平行的实施例包括本发明的一个可能的实施例。
适合于本发明的目的的挤出机的类型因此包括单螺杆和多螺杆挤出机，例如，双螺杆挤出机或环挤出机，其中双螺杆挤出机是优选的。可以将双螺杆挤出机按对转或同步旋转方式驱动。优选的是多螺杆挤出机，如特别是配备有紧密相互齿合的处理元件、特别是自清洁螺杆元件的双螺杆挤出机或环挤出机。多螺杆挤出机还可以是具有不相互齿合并且不彼此相接触的挤出机螺杆或处理元件的挤出机。
在一个实施例中，该脱气装置的该至少一个挤出机还具有至少一个分散区。在该分散区中，可能的是，例如将汽提剂或其他添加剂引入该聚合物中。该分散区的处理元件可以例如是捏合元件、齿状块体、齿状盘或齿状混合元件。合适的元件的可能的其他选择可以在[1]中找到。
在一个螺杆元件的有效齿面的区域中，将该有待挤出的含聚合物的介质在该挤出机螺杆Wn旋转时压入该挤出机螺杆Wn的桶孔Bn内的一个更加狭窄的楔子中。剪切和伸长流动发生在此并且特别在根据本发明的脱气的情况下，导致高的表面更新程度并且因此导致来自该含聚合物的介质的挥发性组分改进的扩散。
已经出人意料地发现，当符合特征S1)、S2)和S3)中的两项，例如S1)和S2)或S2)和S3)或S1)和S3)，或优选所有三个特征S1)、S2)和S3)的螺杆元件作为处理元件存在于该挤出机中时，可以显著改进挤出机的通过量和脱气性能。
在一个实施例中，满足特征S1)和S2)或所有三个特征S1)、S2)和S3)。
已经发现满足上述特征S1)、S2)和S3)的组合的螺杆元件将能量输入保持如此低，使得可以大大或完全避免对这些挤出的聚合物的上述损害，尽管具有高脱气性能。特别当具有这些上述特征的螺杆元件用于至少一个脱气区中时，完全利用了这种效果。优选的是该挤出机的至少最后一个脱气区配备有相对应的螺杆元件。在一个另外的实施例中，该挤出机的所有脱气区配备有相对应的螺杆元件。脱气区的数量原则上不受任何限制，并且可以是例如从1至20、优选从1至10并且优选从2至8。这些脱气区典型地在该挤出机的进料区的下游，该挤出机的进料区上游的至少一个脱气区(被称为向回脱气区)的安排是优选的。
如本领域的普通技术人员已知的，脱气区典型地具有至少一个该挤出机桶中的脱气开口，这个或这些脱气开口通向脱气拱顶(Entgasungsdome)，这些脱气拱顶进而经由气体排出管线连接至一个冷凝器单元，其中从该含聚合物的介质中释放的挥发性化合物被冷凝。这些脱气拱顶的脱气区中的压力优选通过泵、特别真空泵来调节。
经由这些脱气开口和这些脱气拱顶从该含聚合物的介质中释放的挥发性化合物倾向于携带聚合物或产品，这在最坏的情况下可以导致这些脱气开口和这些脱气拱顶的阻塞。
在本发明的一个优选的实施例中，因此这些脱气开口和这些脱气拱顶被配置为使得它们优选防止或减少含聚合物的介质或产品的离开。
用于实现这一点的合适的装置是单螺杆或多螺杆，特别是双螺杆、止动螺杆，这些螺杆被安装在这些脱气开口上并且运行以便向该挤出机中进行运输或被安排在这些脱气开口内部的辊或带中以便将含聚合物的介质或产品推回到该挤出机中。作为上述装置的一种替代或除上述装置之外，可能的是使用减少或防止材料至表面的粘附的、在这些脱气开口上的涂层。合适的涂层是例如DLC(类金刚石碳)、乙烯-四氟乙烯(ETFE)、聚四氟乙烯(PTFE)以及镍合金。
这些脱气开口和脱气拱顶中的压力是例如在从1hPa至2000hPa、优选从5hPa至900hPa的范围内。
如果将多个脱气区安排在该挤出机的进料区的下游，有必要将压力积聚区并且优选另外地堆积元件(Stauelement)安装在这些单独的脱气区之间，以便将这些单独的脱气区彼此封闭并且因此允许该挤出机的运输方向上的渐进的脱气。在此情况下，这些脱气区域可以在不同压力下、特别在典型地在该挤出机的运输方向上变得更低的压力下运行。
当脱气区典型地是具有从约0.1至0.6、优选从0.3至0.5的体积填充度的部分填充的区时，在这些压力积聚区以及任选地在该堆积元件中实现了1的体积填充程度。这些于是被称为完全填充的区或部分。
作为这些压力积聚区中的处理元件，可能的是使用例如具有比这些脱气区中更小的间距t的常规螺杆元件。
作为堆积元件，可能的是使用例如向回运输元件、具有小间距的向前运输元件、捏合块、堆积盘、齿状混合元件或总体上具有低运输体积的元件。
该挤出机可以例如还具有至少一个分散区，例如以便将汽提剂或其他添加剂引入该含聚合物的介质中。已经出人意料地发现，当该至少一个分散区具有螺杆元件作为处理元件，这些螺杆元件具有一个间距t并且被配置为使得满足以下三个条件中的至少两个时，该挤出机中的分散特别好地起作用：
S1)具有包括对于这些的优选范围的上述值
S3)具有包括对于这些的优选范围的上述值
S4)1.50Dn<t<12.00Dn、优选1.60Dn<t<10.00Dn并且特别优选2.00Dn<t<9.00。
如果将汽提剂引入该含聚合物的介质中以促进脱气作用，优选将这些分散区安排在该挤出机的脱气区的上游。
在一个实施例中，这些脱气区位于至少一些减压元件的上游。
减压元件可以是例如旋转的或固定的穿孔板。
此类穿孔板从例如JP 59 048136 A、US 3 501 807、DE 34 31 063、DE 623 903和PCT/EP 2011/062636是已知的。
作为减压元件，还可能的是使用例如向回输送元件、具有非常小的间距的向前输送元件、捏合块或堆积盘。
在一个优选的实施例中，使用了固定的穿孔板，这些固定的穿孔板在操作中被固定至该机桶但从该机桶是可移除的并且各自具有一个用于容纳存在于该挤出机中的各个螺杆的容纳开口并且优选充当这些螺杆的一个滑动密封件。该容纳开口至关于该桶孔B的螺杆的径向间距s优选为使得0.001≤s/D≤0.02、优选0.002≤s/D≤0.01并且特别优选0.003≤s/D≤0.006。
这些穿孔板具有一个或多个、优选大量的孔，其中这些孔具有的直径d为例如1mm≤d≤6mm、优选1.5mm≤d≤5mm并且特别优选2mm≤d≤4mm。
在一个同样优选的实施例中，这些穿孔板是由多个部分、优选两个部分组成的，使得它们可以在不移除这些螺杆的情况下从该桶中取出。
使用穿孔板的具体优点是穿过这些穿孔板的含聚合物的介质在该脱气区的随后的自由空间中处于绳股形式并且与模口板的上游的含聚合物介质相比具有更大的表面积。其结果是，挥发性化合物可以容易地离开该含聚合物的介质并且被从后者中分离出来。
总体上，该挤出机可以包括一个或多个用于引入添加剂的进料开口，并且这些原则上可以被放置于该挤出机中的任何地方，优选在这些脱气区的外面并且优选在这些分散区(如果存在的话)中。
可以经由这些进料开口被引入的添加剂的实例(特别对于(卤)丁基橡胶产品)包括稳定剂、酸清除剂如ESBO(环氧化大豆油)、硬脂酸盐如硬脂酸钙、抗氧化剂等等。合适的抗氧化剂的实例包括位阻酚如丁基羟基甲苯及其衍生物，例如Irganox 1010和1076、胺类、巯基苯并咪唑、某些亚磷酸酯等等。
作为替代或此外，还可以将这些添加剂在进入该脱气装置之前引入该聚合物介质PM中，或如果这些添加剂是液体，与该挤出机中的汽提剂一起引入。
可以满足特征S3)的螺杆元件原则上从例如WO 2009/152968 A和WO2011/039016A是已知的。
根据本发明，优选的是使用螺杆元件，这些螺杆元件的截面轮廓可以完全由连续可微分的一个轮廓曲线来表示。此类截面轮廓优选是双程或三程的。此类螺杆元件的截面轮廓下文中还将被称为螺杆轮廓。
特别优选的是在紧密相互齿合的多螺杆挤出机中，如特别是双螺杆挤出机、优选同步旋转的双螺杆挤出机中使用上述螺杆元件。
此类螺杆元件的截面轮廓可以由一种圆弧安排来明确描述并且它们的总体上是由n个圆弧组成，其中n大于或等于四。这n个圆弧中的每一个具有一个起点和一个终点。这n个圆弧在它们的起点和终点处正切地彼此汇合，使得它们一起形成一个继续可微分的轮廓曲线。
每个圆弧j(j＝1至n)的位置可以通过给定两个不同的点来明确固定。每个圆弧的位置有利地通过中点和起点或终点的指示来固定。一个单独的圆弧j的尺寸通过在起点与终点之间的中点处的半径rj和角度aj来固定，其中该半径rj大于0并且小于这些螺杆的轴之间的间距a并且以弧度为单位的角度aj大于或等于0并且小于或等于2p；其中p是圆周率。
上述螺杆元件的特征在于
-正在产生的(erzeugende)螺杆轮廓和已产生的(erzeugte)螺杆轮廓位于一个平面中，
-该正在产生的螺杆轮廓的旋转轴和已产生的螺杆轮廓的旋转轴在各自情况下垂直地在这些螺杆轮廓的所述平面上具有一个间距a(轴向间距)，其中该正在产生的螺杆轮廓的旋转轴与所述平面的交叉点被称为该正在产生的螺杆轮廓的旋转点，并且该已产生的螺杆轮廓的旋转轴与所述平面的交叉点被称为该已产生的螺杆轮廓的旋转点，
-总的正在产生的螺杆轮廓的圆弧的数量n是大于或等于4(n>4)，
-该正在产生的螺杆轮廓的外半径ra是大于零(ra>0)并且小于该轴向间距(ra<a)，
-该正在产生的螺杆轮廓的芯半径ri是大于零(ri>0)并且小于或等于ra(ri≤ra)，
-该正在产生的螺杆轮廓的所有圆弧相切地彼此汇合，
-这些圆弧形成一个封闭的螺杆轮廓，即，所有圆弧j的角度aj之和是等于2p；其中p是圆周率，
-这些圆弧形成一个凸状螺杆轮廓，
-该正在产生的螺杆轮廓的圆弧中的每一个是在一个环内或环的边界上，该环具有该外半径ra以及该芯半径ri并且它的中点是在该正在产生的螺杆轮廓的旋转点上，
-该正在产生的螺杆轮廓的圆弧中的至少一个与该正在产生的螺杆轮廓的外半径ra在一个点PA处接触，
-该正在产生的螺杆轮廓的圆弧中的至少一个与该正在产生的螺杆轮廓的芯半径ri在一个点PI处接触并且该已产生的螺杆轮廓的圆弧的数量n'等于该正在产生的螺杆轮廓的圆弧的数量n，
-该已产生的螺杆轮廓的外半径ra'等于在该轴向间距与该正在产生的螺杆轮廓的芯半径ri之间的差(ra'＝a-ri)，
-该已产生的螺杆轮廓的芯半径ra'等于在该轴向间距与该正在产生的螺杆轮廓的外半径ra之间的差(ri'＝a-ra)，
-该已产生的螺杆轮廓的第j’个圆弧的角度aj′是等于该正在产生的螺杆轮廓的第j个圆弧的角度aj，其中j和j'是一起经过在从1至圆弧数量n或n'的范围内的所有值的整数，
-该已产生的螺杆轮廓的第j’个圆弧的半径r与该正在产生的螺杆轮廓的第j个圆弧的半径j之和是等于该轴向间距a，其中j和j'是一起经过在从1至圆弧数量n或n'的范围内的所有值的整数，
-该已产生的螺杆轮廓的第j’个圆弧的中点距该正在产生的螺杆轮廓的第j个圆弧的中点一个间距，该间距等于该轴向间距a，并且该已产生的螺杆轮廓的第j’个圆弧的中点距该已产生的螺杆轮廓的旋转点一个间距，该间距等于该正在产生的螺杆轮廓的第j个圆弧的中点距该正在产生的螺杆轮廓的旋转点的间距，并且该已产生的螺杆轮廓的第j’个圆弧的中点与该正在产生的螺杆轮廓的第j个圆弧的中点之间的连接线平行于该已产生的螺杆轮廓的旋转点与该正在产生的螺杆轮廓的旋转点之间的一条连接线，其中j和j'是一起经过从1至圆弧数量n或n'的范围内的所有值的整数，
-该已产生的螺杆轮廓的第j’个圆弧的一个起点处于基于该已产生的螺杆轮廓的第j’个圆弧的中点的方向上，该方向与具有基于该正在产生的螺杆轮廓的第j个圆弧的中点的该正在产生的螺杆轮廓的第j个圆弧的一个起点的方向相反，其中j和j'是一起经过在从1至圆弧数量n或n'的范围内的所有值的整数。
这些螺杆元件可以是不对称的或对称的，优选的是对称的螺杆元件。对称的螺杆元件可以是轴向地对称的或点对称的；优选的是根据本发明的轴向地对称的螺杆元件。
此类截面轮廓的产生详细描述于WO 2009/152968 A和WO 2009/153000 A中并且因此是本领域的普通技术人员已知的。
在本发明的另一个实施例中，其截面轮廓在下文中被称为外轮廓并且满足特征S3)的螺杆元件具有
-一个纵向轴M*，
-一个芯半径Rj和一个外半径Ra，各自具有该纵向轴M*作为中点，
-一个围绕该纵向轴M*延伸的外轮廓其中是围绕该纵向轴M*的角度并且
-对于该外轮廓距该纵向轴M的一个间距DA((p)，Ri<DA((p)<Ra，
并且进一步特征在于
-该外轮廓具有至少一个外轮廓区域该外轮廓区域沿一个角区域延伸并且具有距该纵向轴M*的连续变化的间距其中并且
-具有一条相关联的渐屈线E，
-其是n个点P(i)的数量，其中i＝1至n并且n≥3，
-其中这些点P(i)中的每一个位于该纵向轴M*外面并且在该外半径Ra内，并且
-每两个相邻点P(i)和P(i+1)具有小于Ri/2的一个距彼此的间距Δr(i)，
这些螺杆元件根据本发明来使用。
这些螺杆元件优选进一步特征在于每两个相邻点P(i)和P(i+1)彼此具有一个间距Δr(i)，该间距小于Ri/4、特别小于Ri/6并且特别小于Ri/8，其中这两个相邻点P(i)和P(i+1)属于相邻的渐屈线曲线E'(i)和E'(i+1)。
在另一个实施例中，这些螺杆元件的特征在于每两个相邻点P(i)和P(i+1)具有一个距彼此的恒定间距Dr并且任选还在于属于这些点P(i)的渐屈线曲线E'(i)各自具有一个小于60°、特别小于45°并且特别小于30°的中心角度
在一个另外的实施例中，这些螺杆元件的特征在于属于这些点P(i)的渐屈线曲线E'(i)具有恒定的中心角度Δε。
在一个另外的实施例中，这些螺杆元件的特征在于这些点P(i)位于一条连续的曲线上，该连续的曲线可以被微分并且具有一个恒定的曲率方向，并且在一个另外的实施例中，这些渐屈线E至少分段地绘出相同的曲线。
在一个另外的实施例中，这些螺杆元件的特征在于该至少一个外轮廓区域在整个角区域内是弯曲的。
在一个另外的实施例中，这些螺杆元件的特征在于该至少一个外轮廓区域具有至少两个外轮廓区域和并且该至少两个相关联的渐屈线Ej和Ej+1是不同的。
在一个另外的实施例中，这些螺杆元件的特征在于该至少一个外轮廓区域具有一个均匀的曲率方向。
上述截面轮廓还优选是双程或三程的。
此类截面轮廓的产生详细描述于WO 2011/039016 A中并且因此原则上是本领域的普通技术人员已知的。
上述的螺杆元件特别优选用于紧密相互齿合的多螺杆挤出机中，如特别是双螺杆挤出机、优选同步旋转的双螺杆挤出机中。
通过这些螺杆元件的适当制造按一种本身已知的方式粘附到在这些桶孔Bn之间的具体的径向游隙或间距以及在该桶孔Bn中旋转的螺杆n的螺杆元件可以满足特征S2)。
如本领域的普通技术人员已知的，这些径向游隙可以是恒定的或在指出的极限内是可变化的。还可能的是将一个螺杆轮廓在这些径向游隙内移动。本领域的普通技术人员将知晓从一个预定的、精确研磨的螺杆轮廓获得根据本发明的具有游隙的螺杆轮廓的方法。用于此的已知方法是例如描述在[1]，第28页ff上描述的轴向间距扩大、纵截面等距离和体积等距离的可能性。在轴向间距扩大的情况下，一种具有相对小直径的螺杆轮廓通过这些螺杆之间的游隙的绝对量来构造并且扩大。在纵截面等距离的方法中，将该纵截面轮廓曲线(平行于该对应的元件的旋转轴)在朝向该旋转轴的方向上向内垂直地向该轮廓曲线移动该螺杆元件-螺杆元件游隙的一半。在体积等距离的方法中，将该螺杆元件在垂直于该精确研磨的轮廓的表面的方向上对螺杆游隙在尺寸上减少该螺杆的一半，从在其上清洁这些螺杆元件的体积曲线出发。优选的是使用纵截面等距离和体积等距离、特别优选体积等距离的方法。
满足特征S1)是一个简单的制造问题并且是本领域普通技术人员充分已知的。
通常组成这些螺杆元件的优选的材料是钢，特别是氮化钢、铬钢、工具钢和不锈钢，以及还有基于铁、镍或钴的粉末冶金生产的金属复合物。另外的实例是基于镍的合金和非金属材料如陶瓷。
本发明的脱气装置还可以包括一个安装在该挤出机的上游的预挤出机或预捏合机，它们在各自情况下被配置为一个脱气挤出机或脱气捏合机。
此种安排原则上从EP 2 353 839 A或PCT/EP 2011/054415是已知的。
在该脱气装置的一个实施例中，连接该脱气预挤出机或脱气预捏合机与该(主)挤出机的过渡区可以具有至少一个、优选正好一个减压元件，如特别上述的模口板。
在该脱气装置的一个另外的实施例中，连接该脱气预挤出机或脱气预捏合机与该(主)挤出机的过渡区可以包括至少一个压力调节单元，例如一个孔板，通过该压力调节单元，然后可以控制到该预挤出机或预捏合机中的能量输入。
该脱气装置的两级结构使得能够实现高的脱气性能与高的含聚合物的介质通过量的组合。
如果使用一个脱气预挤出机，所选择的其旋转速度典型地是高的，由于该能量输入是低的，因为有待脱气的含聚合物的介质的(仍然)低的粘度。挥发性化合物的比例可以在引入该(主)挤出机中之前以此方式被大幅度地减少。
可以将一个或多个另外的浓缩器单元安装在该脱气预挤出机或脱气预捏合机的上游，以便进一步增加该脱气性能。
此类浓缩器单元可以是本领域充分已知的例如，闪蒸器或旋流器。
在一个实施例中，一个浓缩单元包括至少
●与一个脱气罐组合的一个加热装置，其中该脱气罐的底部被连接到一个泵上并且该脱气罐的上部被连接到至少一条气体排出管线，
●与该浓缩单元的泵以及该挤出机的进料区或该预挤出机或该预捏合机的挤出机组合的一个加热区。
在本发明的背景下，术语“组合”是指直接或间接的连接，其中能够例如经由软管或管道来进行间接连接。术语“组合”还允许另外的单元的选择或是指被安排在组合的单元或装置之间。
相对应的浓缩器单元从WO 2010/031823 A是充分已知的。
本发明的另外的特征、优点和细节可以从以下这些实例的描述中获得。
本发明的脱气装置(包括以上和以下描述的其实施例)特别适合于用于一种将含聚合物的介质进行脱气的方法中，并且因此该方法进一步提供一种用于将挥发性化合物从包含至少一种聚合物和至少一种挥发性化合物的含聚合物的介质(PM)中去除的方法，该方法包括至少以下步骤：
a)提供根据本发明的一种脱气装置，
b)将该含聚合物的介质(PM)引入该脱气装置中，运行该脱气装置以便将挥发性化合物通过该脱气单元的脱气开口从该含聚合物的介质(PM)中释放，并且将该含聚合物的介质(PM)以此方式耗尽挥发性化合物并且将该聚合物在从该脱气装置中排出时作为产品P从该含聚合物的介质中分离出来，并且然后该产品P具有的挥发性化合物的比例低于引入到该挥发分装置中的含聚合物的介质(PM)的挥发性化合物的比例，并且优选具有的挥发性化合物的总浓度为基于该聚合物的质量的按重量计小于1％、优选小于按重量计0.5％。
该含聚合物的介质PM(也被称为胶合材料)，特别在有机溶剂中的弹性体的溶液的情况下，包含例如按重量计从3％至98％的一种聚合物以及按重量计从2％至97％的挥发性化合物，特别是一种有机溶剂或一种有机溶剂和水，其中上述组分占该含聚合物的介质的总质量的最高达按重量计90％至100％、优选按重量计从95％至100％。
该有机溶剂可以例如选自下组，该组由以下各项组成：具有从4个至10个碳原子、优选从4个至7个碳原子的直链的或支链的烷类。更优选的溶剂是包含或其组成为以下各项的溶剂：正戊烷、异戊烷、正己烷、环己烷、异己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷以及正庚烷和包含这些烷类或由其组成的任何混合物。
在一个实施例中，进料到该挤出机中的含聚合物的介质PM包含例如按重量计从30％至98％的一种聚合物以及按重量计从2％至70％的挥发性化合物，特别是有机溶剂或有机溶剂和水，其中上述组分一起占该含聚合物的介质的总质量的按重量计从90％至100％、优选按重量计从95％至100％。
进料到该挤出机中的含聚合物的介质PM优选包含按重量计从40％至95％的一种聚合物以及按重量计从5％至60％的挥发性化合物，特别是有机溶剂或有机溶剂和水，其中上述组分一起占该含聚合物的介质的总质量的按重量计从90％至100％、优选按重量计从95％至100％。
如果该脱气单元包括该挤出机上游的一个脱气预挤出机、一个脱气预捏合机或一个浓缩器单元，则进料到该脱气预挤出机、该脱气预捏合机或该浓缩器单元中的含聚合物的介质PM包含例如按重量计从10％至95％的一种聚合物以及按重量计从5％至90％的挥发性化合物，优选按重量计从15％至80％的一种聚合物以及按重量计从20％至85％的挥发性化合物，并且特别优选按重量计从15％至70％的一种聚合物以及按重量计从30％至85％的挥发性化合物，其中这些挥发性化合物特别是有机溶剂或有机溶剂和水，并且上述组分一起占该含聚合物的介质的总质量的按重量计从90％至100％、优选按重量计从95％至100％。
本领域中的普通技术人员将清楚的是进入该脱气预挤出机或该脱气预捏合机中的该聚合物介质PM中的挥发性化合物的含量低于进入该下游挤出机中的含量。同样的内容类似地适用于进入位于脱挥发预挤出机或脱气预捏合机的上游的一个浓缩器单元中的该聚合物介质PM中的挥发性化合物的含量。
在此情况下，进料到该浓缩器单元中的含聚合物的介质PM优选包含按重量计从5％至80％的一种聚合物以及按重量计从20％至95％的挥发性化合物，更优选按重量计从10％至75％的一种聚合物以及按重量计从25％至90％的挥发性化合物，其中这些挥发性化合物特别是有机溶剂或有机溶剂和水，并且上述组分一起占该含聚合物的介质的总质量的按重量计从90％至100％、优选按重量计从95％至100％。
在本发明的一个实施例中，这些挤出机可以经由这些机桶加热到最高达300℃或者可替代地冷却。
在一个优选的实施例中，该挤出机包括在不同温度下独立地操作多个单独区的装置，使得这些区可以被加热、不加热亦或冷却。
优选的挤出机材料不应该是腐蚀性的并且应当基本上防止该产品P的含聚合物的介质被金属或金属离子污染。
优选的挤出机材料包括：氮化钢、双炼钢、不锈钢、基于镍的合金、复合材料如烧结金属、热等静压制成的材料、硬质耐磨材料如钨铬钴合金、具有用由例如陶瓷组成的涂层涂覆的金属、氮化钛、氮化铬以及类金刚石碳(DLC)。
这些脱气区的气体排出管线可以被连接至一个冷凝系统并且优选这样被连接。
总体上，该冷凝系统的目的是收集经由这些气体排出管线从该脱气开口去除的挥发性化合物，并且通常包括一个冷凝器和一个真空泵。可以使用现有技术中已知的任何冷凝系统来进行挥发性化合物的回收。
总体上，优选将这些冷凝的挥发性化合物，任选地在进行一个相分离以将这些挥发性有机化合物从水中分离之后，再循环至一种用于制备含聚合物的介质的方法中。
该脱气装置之后可以是优选进行冷却的产品处理装置。
冷却产品处理装置包括为此目的本领域的普通技术人员已知的所有装置，例如具有对流空气冷却的气动碎屑输送机、具有对流空气冷却的振动碎屑输送机、具有冷却的接触表面的振动碎屑输送机、具有对流空气冷却的带式输送机、具有冷却的带的带式输送机、喷水装置和水下造粒装置(其中水作为冷却介质起作用)。
然后可以将该产品P进一步加工至最终包装并向前发送。将(卤)丁基橡胶例如冷却至或低于60的温度，例如通过液压机形成为束并且然后封装在卡纸板或木制的箱中以发送。
一般而言，该含聚合物的介质PM到该挤出机的进料区中增加的进料速率要求该挤出机的旋转速率上的相应增加。此外，该旋转速率决定了该含聚合物的介质PM的停留时间。因此，旋转速率、进料速率和该挤出机直径通常取决于彼此。该挤出机通常用被设置为从约0.01至约0.2、优选从约0.015至约0.1的无量纲通过量V/(n*d3)运行，其中V是体积流率，n是按转/分钟表达的旋转速率，并且d是该挤出机的有效直径。最大和最小的进料速率和旋转速率是，例如，通过该挤出机的尺寸、存在于该含聚合物的介质PM中的物理特性和该聚合物中剩余的挥发性化合物的目标值来确定的。然而，这些操作参数可以由本领域的普通技术人员借助于一些初步的实验从这些特性来确定。
在本发明的一个实施例中，该挤出机是在从5至25000、优选从5至6000千克/小时的进料速率下运行的。
总体上，该挤出机中以及还有该预挤出机或预捏合机中的脱气作用可以通过添加一种与其他挥发性化合物一起被去除的汽提剂来辅助。虽然原则上可以将这种汽提剂引入该挤出机单元中的任何地方，但优选在这些脱气区之外，例如在一个或多个压力积聚区或分散区中进行添加。
合适的汽提剂是对该含聚合物的介质(PM)为惰性的并且具有100℃下大于100hPa的蒸汽压的物质。
为了本发明的目的，术语“惰性”是指该汽提试剂不与这些聚合物发生化学反应或不与之相当可观地发生化学反应。合适的汽提剂是氮、二氧化碳、惰性气体、丙烷、丁烷、水、或上述物质的一种混合物。汽提剂的量可以是基于在该挤出机的排出区获得的聚合物的量的按重量计从0.0001％至10％、优选按重量计从0.001％至5％并且更优选按重量计从0.1％至2％。
附图说明
本发明将借助于附图通过以下实例进行说明，而并不被这些实例限制。
图1示出了一种具有如一开始详细描述的几何测试标准的常规的双程Erdmenger螺杆轮廓。
图2a、2b、2c和2d示出了满足特征S3)的连续可积分的螺杆轮廓。
以下约定适用于图2a、2b、2c和2d：坐标x和y在这些螺杆之一的旋转点处具有它们的原点。指出的所有角度是以弧度为单位。指出的所有其他测量对这些轴的间距进行归一化并且由以下大写字母来表示：A＝a/a；Rj＝r/a；RA＝ra/a；等等。
此外：
RG＝归一化的机桶半径，
RA＝该轮廓的归一化的外半径，
RF＝有待制造的螺杆的归一化的外半径，
S＝在这些螺杆之间的归一化的游隙(间隙)，
D＝该螺杆至该机桶的归一化的游隙。
图2a、2b、2c和2d示出了具有根据本发明的游隙的根据本发明使用的螺杆元件的轮廓的实例。在图2a中，对这些螺杆的相互清洁中的间隙S进行选择使得与该机桶的清洁中的间隙D相同。在图2b中，该间隙S小于D并且在图2c和2d中，D相反地是小于S。
图3描绘了一种满足特征S3)和S1)的螺杆元件。
这样的轮廓的构造披露于WO 2011/039016，特别在图26中以及相关的描述中。然而，减少相对于这些桶孔D1和D2的径向最大值R1 max、R2 max和R3 max，以便获得具有特征S1)的径向游隙。在此情况下该径向Rmax是该机桶直径的0.96。
图4描绘了一种满足特征S3)和S1)的螺杆元件。
这样的双程轮廓的构造同样披露于WO 2011/039016，特别图22中以及相关的描述中。然而，减少相对于这些桶孔D1和D2的直径的径向最大值R1 最大和R2 最大，以便获得具有特征S1)的径向游隙。在此情况下该径向Rmax是该桶直径的0.96。
在图3和图4两者中，形成一个边缘的相对最大值(同时在各自情况下代表一个绝对最大值)已经衰退为一个相对点最大值，使得对于这些点获得的正切角b保留在考虑之外，因为这些点在定义上不被指定为该有效齿面Fakt。
图5以纵截面描绘了根据本发明的脱气装置的挤出机并且以横截面描绘了上游预挤出机。
图6以纵截面示出了位于该挤出机上游的预挤出机。
具体实施方式
以下实例将借助于图5和6来说明。
实例
分析方法
含聚合物的介质PM的水含量：将样品引入一个离心机中并且在室温下在4000rpm下离心5分钟。然后在该安瓿底部收集水并且称重。
挥发性化合物的总浓度：将产品(P)的一个样品切成具有2×2mm的尺寸的小块。将约30g的该产品引入一个铝罐中。精确地测定该罐和该产品的重量。然后将具有该产品的样品的罐放入在105℃的温度下在130hPa的真空下的真空烘箱中60分钟。在干燥之后，将该罐放入一个干燥器中并且允许冷却30分钟。然后再次对该罐进行称重。确定重量损失。
产品P中的残余溶剂含量：该产品P中的残余溶剂含量通过顶空气相色谱法来测定。称出0.5±0.005g的该样品并且引入一个顶空安瓿中，并且添加经测量的量值的溶剂(1,2-二氯苯，ODCB)。将该安瓿封闭并且摇动直到该产品已经溶解。将该安瓿瓶加热直到挥发性有机化合物在该安瓿瓶中(顶部空间)在该样品与气相之间已经平衡为止。将该顶部空间的部分注入一个载气流中，该载气流沿着一个色谱柱输送该样品。使用已知的组合物标准来校准该GC。将甲苯加入该溶剂中用作内标物。
该产品P中的残余水含量：挥发性化合物的总量是水、溶剂和其他挥发性化合物之和。由于在检验过的情况下其他挥发性化合物如单体的比例通常小于按重量计0.0005％，该残余水含量可以通过将该溶剂含量从挥发性化合物的总含量中减去来确定。
该含聚合物的介质PM中的溶剂含量通过气相色谱法来测量。内标物是异辛烷。将样品用甲苯稀释并且然后注入气相色谱仪中。该气相色谱法在具有以下规格的HP 6890色谱仪上进行：
-柱型：来自J&W的DB-5，长度60m，直径0.23mm，膜厚1.0μm
-注射器温度：250℃
-检测器温度：350℃
-载气：氦气
-柱压：96kPa
-检测器：FID
以下含聚合物的介质PM用于以下实例：
PM-I的制备
从商业生产工厂获得一种粗溴代丁基橡胶溶液并且将该有机相与该水相体积分离。该水相与该有机相的分离从WO 2010/031823 A，特别在图7和相关的描述中是已知的。然后该有机相用作PM-I用于进行该实验。PM-I含有基于按重量计100％的这三种组分计算的按重量计约23％的溴代丁基橡胶、按重量计约74％的己烷异构体和按重量计3％的水。(这些添加剂基于该溴代丁基橡胶分数的浓度是：
ESBO：从1phr至1.6phr，硬脂酸钙：从1.3phr至1.7phr，以及Irganox：从0.03phr至0.1phr
从PM-I获得的溴代丁基橡胶在挤出之后具有以下特性：
门尼粘度(ML 1+8，125℃)为从28至36，结合的溴含量为按重量计从1.6wt％至2.0wt％。
实例1：预浓缩
浓缩器单元
用于这些实例的浓缩器单元类似于WO 2010/031823 A，特别图1中所描述的。一个齿轮泵用于将已如上所述制备的含聚合物的介质PM-I泵送至加热装置。该加热装置是一种壳管式热交换器。通过蒸汽可以被内部加热的多个管在此情况下被容纳在一个外部管中，该外部管用作该壳，并同时容纳该产品。此外，在这些内部管的外面提供混合元件，这些内部管与该产品接触以便保证良好的热传递。该加热介质是蒸汽，该蒸汽流可以根据对该介质设置的温度来进行调节。将一个减压阀安装在该浓缩器单元的上游，并且自动控制该阀上游的压力至一个设定值。选择这个设定值，以便防止在该加热装置中该加热的含聚合物的介质PM-I的沸腾。将该加热的含聚合物的介质PM-I从顶部传送到该脱气槽中。该脱气槽的圆锥形输出配备有一个齿轮泵。该齿轮泵具有以下优点：它能够处理高粘度并且积聚高压力。将样品从该浓缩的含聚合物的介质PM-II中取出，以便在该浓缩阶段之后检查浓度。
实例1
将该加热装置的加热介质设定为160℃，以便将该含聚合物的介质PM-I加热至135℃的温度。该脱气槽中的压力是大气压。为了本发明的目的，大气压意味着将汽化的挥发性组分从该脱气槽通过一个冷凝器进行输送。将该冷凝器通过水进行冷却并且该冷凝的液体组分流入一个直接连接到环境的收集容器中。其结果是，实际上在该脱气槽中建立环境压力。可以将在该脱气槽的输出处的浓缩的含聚合物的介质PM-II通过如上所述的抽提泵从该浓缩器单元进行输送。该浓缩的含聚合物的介质PM-II具有按重量计约43％的己烷浓度。
脱气装置(1)
将该预浓缩的PM-II经由一个加热装置输送到脱气装置(1)中。该加热装置是一个具有如也用于该浓缩器单元中的相同构造的热交换器。该脱气装置包括一个预挤出机(2)、一个具有D1＝D2＝57mm的孔直径以及720mm的有效长度的对转双螺杆挤出机、以及一个主挤出机(3)、一个具有D1＝D2＝58.3mm的孔直径和3225mm的有效长度的同步旋转的双螺杆挤出机。在此情况下有效长度是指在其上与该产品发生接触的长度。
该脱气装置的两个挤出机包括在该挤出机或该预挤出机的对应的进料区(4和4.1)上游的一个调节阀(5或5.1)作为一个压力控制装置。
该预挤出机具有在预挤出机(2)的进料区(4.1)下游的一个脱气区(7.1)和在该预挤出机(2)的进料区(4.1)上游的一个脱气区(7.R)。该脱气区(7.R)具有一个脱气开口(8.R)，该脱气开口具有连接至一个气体排出管线的脱气拱顶(9.R)，并且该脱气区(7.1)具有一个脱气开口(8.1)，该脱气开口具有连接至一个气体排出管线的脱气拱顶(9.1)。预挤出机(2)的脱气区(7.1)的下游存在一个压力积聚区(10.1)和一个堆积元件(11)。在堆积元件(11)的下游，一个转移区(12)通向主挤出机(3)。转移区(12)包括通向调节阀(5)的入口的一个可加热管，调节阀(5)进而标记主挤出机(3)的进料区(4)的开始。
预挤出机(2)的气体排出管线连接到一个抽提和冷凝器单元。将这些气体通过一个真空泵从将这些被压缩的气体进料到一个水冷却的冷凝器的地方进行抽提。该预挤出机的机桶(13)被配置为使得能够通过蒸汽来加热。
该主挤出机具有位于挤出机(14)的进料区(4)下游的三个脱气区(15.1、15.2和15.3)以及位于挤出机(14)的进料区(4)上游的一个脱气区(15.R)。脱气区(15.R)具有一个脱气开口(16.R)，该脱气开口具有连接至一个气体排出管线的脱气拱顶(17.R)，并且这些脱气区(15.1、15.2和15.3)各自具有一个脱气开口(16.1、16.2和16.3)，这些脱气开口具有在各自情况下连接至一个气体排出管线的脱气拱顶(17.1、17.2和17.3)。这些气体排出管线连接至包括一个机械真空泵的一个冷凝器单元和一个下游水冷却的冷凝器。这些气体排出管线连接至包括串联的两个机械真空泵和一个下游水冷却的冷凝器的一个冷凝器单元。
挤出机(14)的脱气区(15.1)的下游存在一个压力积聚区(18.1)并且该下游存在一个第一分散区(19.1)。
挤出机(14)的脱气区(15.2和15.3)的下游在各自情况下同样存在一个压力积聚区(18.2和18.3)。这些压力积聚区(18.2和18.3)的下游在各自情况下存在一个分散区(19.2和19.3)。在这些压力积聚区(18.1、18.2和18.3)和这些分散区(19.1、19.2和19.3)之间在各自情况下存在一个堆积元件(20.1、20.2和20.3)，并且在挤出机(14)的分散区(19.1和19.2)的下游在各自情况下存在一个可移动地固定在机桶(21)中的一个分开的筛盘对(22.1和22.2)。
挤出机(14)的最后一个压力积聚区(18.3)的下游存在来自该挤出机的排出区(23)。这种排出是通过通向一个水下造粒装置的一个固定的模口板形成的。在挤出机(14)的压力积累区和造粒机(24)的模口板之间提供了一个启动阀，该启动阀允许有待挤出的产品经由一个旁路进入一个收集容器中，代替了将该产品通过该模口板输送到该水下造粒机。这个旁路特别用于启动和关闭该挤出装置。
在这些分散区(19.1、19.2和19.3)的区域中，该挤出机具有用于引入汽提剂的进入口(25.1、25.2和25.3)。
该桶由多个部分组成并且被配置为使得可以将它分为三个独立加热或冷却的区，以便至少部分控制该挤出机中的温度特征曲线。加热和冷去分别通过蒸汽和水的冷却来进行。
用于该脱气区、压力积聚区和分散区的处理元件和它们的规格在以下实例中指出。
实例2
将从实例1获得的预浓缩的含聚合物的介质PM-II以180kg/h的速率经由一个加热装置进料到该脱气装置中，在该脱气装置的排出区(23)产生约80kg/h的脱气的干燥产品。设定至该加热装置的蒸汽供应使得在调节阀(5.1)处PM-II的温度为约110℃。将在该调节阀处的压力设定为1.3MPa。将该预挤出机的这两个区中的压力设定为400毫巴绝对值。该预挤出机的机桶(13)的可加热部分中的加热温度是约160℃。在转移区(12)的开始，该另外的浓缩的含聚合物的介质PM-III的橡胶含量是按重量计约80％。然后将PM-III在100℃的温度下和约2.0MPa的压力下引入进料区(4)中的主挤出机(3)中。在该转移区处的压力是用在完全打开的主挤出机的进料区处的压力控制装置来获得的。
实例3至6
将如实例1和实例2中所述地获得的另外的浓缩的产品PM-III引入主挤出机(3)中，其中不同的螺杆元件用于这些脱气区和分散区中。
脱气区(15.R)和脱气区(15.1)在约100-180毫巴的绝对压力下运行。在各自情况下将这些脱气区(15.2和15.3)中的压力设定为约50毫巴绝对值。从工程观点来看，在此种方法中难以将减少的压力保持精确地恒定，并且因此波动在该实验的过程中抵消。
将氮气以0.5-0.6kg/h的速率作为汽提试剂引入脱气区(15.1)下游的分散区(19.1)中。
将一种由水和硬脂酸钙(按重量计45％的硬脂酸钙)组成的分散体以3.6kg/h的速率引入脱气区(15.2)下游的分散区(19.2)中。
将一种由水和硬脂酸钙(按重量计45％的硬脂酸钙)组成的分散体以3.6kg/h的速率引入脱气区(15.3)下游的分散区(19.3)中。
该主挤出机的挤出机螺杆的旋转速率是在从60min-1至90min-1的范围内。
用于对应实例中的螺杆元件总结在表2a)中。
表2a)所用的螺杆元件
表2b)间距t和间隙测量
表2c)结果
可以从这些实例中看出以下内容：
在实例3中，未满足条件S1)、S2)或S3)中的任一项并且该脱气结果是不令人满意的。
在实例4中，仅满足条件S1)并且该脱气结果是不令人满意的。
在实例5中，满足所有条件S1)、S2)和S3)并且该脱气结果非常好。
在实例6中，满足条件S1)和S2)并且该脱气结果同样非常好。

Claims (28)

1.脱气装置，包括至少一个多螺杆挤出机，该挤出机具有：
1)一个机桶和n个桶孔Bn，这些桶孔Bn具有相关联的孔直径Dn，其中n是一个整数，并且这些桶孔Bn在n大于1的情况下彼此相对穿过并且同样被安排为彼此平行，
2)多个螺杆Wn，这些螺杆Wn可以被驱动以旋转并且在各自情况下被同中心地安排在这些桶孔Bn之一中、具有一个旋转轴An并且配备有处理元件，这些处理元件在圆周方向上的截面轮廓具有：
a)就该截面轮廓至该螺杆Wn的旋转轴An的径向尺寸而言的m个相对极大值Rm max n，其中m是一个从1至8的整数，
b)就该截面轮廓至该螺杆Wn的旋转轴An的径向尺寸而言的一个最大值Rmax n，其中Rmax n满足：
Rmax n<＝(Dn/2)，
3)至少一个进料区，
4)一个或多个脱气区，在各自情况下包括至少一个脱气开口，该脱气开口适合于将挥发性组分从一种来自该挤出机的含聚合物的介质中排出，
5)至少一个排出区，
其中该挤出机具有螺杆元件SE作为处理元件，这些螺杆元件SE具有一个间距t，这些处理元件被配置为使得满足所有以下三个条件：
S1)基于该轮廓曲线的径向尺寸，该截面轮廓的相对极大值Rm max n中的至少一个>0.430Dn并且<0.485Dn，
S2)1.60Dn<t<3.00Dn，
S3)对应的螺杆元件SE的截面轮廓不具有在有效齿面上的大于25°的正切角β，该有效齿面在从0.90Rmax至Rmax的径向尺寸的范围内的旋转方向上位于前方，其中该正切角β被定义为：
a)在截面轮廓不是连续可微分的该处理元件的该截面轮廓上的任一点上绘出切线时形成的两个角度中的较小的，
b)并且在截面轮廓始终可微分的该处理元件的该截面轮廓上的任一点处是0°。
2.根据权利要求1所述的脱气装置，其特征在于，这些螺杆元件SE具有一种模块结构并且由一个芯轴和多个螺杆元件组成，这些螺杆元件具有对于这些芯轴的一个容纳开口或是被配置为具有一种实心构造的螺杆或配置为由单独的子段组成的并且在实心构造中产生的螺杆。
3.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，该挤出机具有一个机桶以及n＝1至16的桶孔Bn。
4.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，该脱气装置的挤出机具有至少一个分散区。
5.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，在挤出机(14)的运输方向上该挤出机的最后一个脱气区配备有螺杆元件SE。
6.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，脱气区的数量是从1至20。
7.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，至少一个脱气区位于该挤出机(14)的进料区(4)的上游。
8.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，这些脱气开口和脱气拱顶被配置为使得它们有效地防止或减少含聚合物的介质的离开并且具有单螺杆或多螺杆，止动螺杆，或具有辊或带，这些螺杆被安装在这些脱气开口处并且运行以向该挤出机中进行运输，这些辊或带被安排在这些脱气开口的内部以便将含聚合物的介质或产品推回到该挤出机中。
9.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，在这些脱气开口处使用减少或防止材料至表面的粘附的涂层。
10.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，至少一些减压元件位于该挤出机的脱气区的上游。
11.根据权利要求10所述的脱气装置，其特征在于，这些减压元件是穿孔板并且这些穿孔板是由多个部分组成的，使得它们可以在不移除这些螺杆Wn的情况下从该机桶(21)取出。
12.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，该挤出机包括一个或多个用于引入添加剂的进料开口。
13.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，这些螺杆元件SE具有一个截面轮廓，该截面轮廓可以完全由一个连续可微分的轮廓曲线来表示。
14.根据权利要求13所述的脱气装置，其特征在于，这些螺杆元件SE是双程或三程的。
15.根据权利要求13所述的脱气装置，其特征在于，这些螺杆元件SE是不对称的或对称的。
16.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，这些螺杆元件SE是由钢或基于铁、镍或钴的粉末冶金生产的金属复合物制成的。
17.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，各自被配置为脱气挤出机或脱气捏合机的一个预挤出机(2)或一个预捏合机位于主挤出机(3)的上游。
18.根据权利要求17所述的脱气装置，其特征在于，连接该预挤出机或预捏合机与主挤出机(3)的转移区(12)具有至少一个减压元件。
19.根据权利要求18所述的脱气装置，其特征在于，至少一个压力调节单元存在于该转移区(12)中。
20.根据权利要求1或2所述的脱气装置，其特征在于，一个或多个另外的浓缩器单元位于上游。
21.用于将挥发性化合物从包含至少一种聚合物和至少一种挥发性化合物的含聚合物的介质PM中去除的方法，该方法包括至少以下步骤：
a)提供根据权利要求1至20中任一项所述的脱气装置，
b)将该含聚合物的介质PM引入该脱气装置中，运行该脱气装置以便将挥发性化合物通过该脱气装置的脱气开口从该含聚合物的介质PM中释放，并且将该含聚合物的介质PM以此方式耗尽挥发性化合物并且将该聚合物在从该脱气装置中排出时作为产品P从该含聚合物的介质PM中分离出来，并且然后该产品P具有的挥发性化合物的比例低于引入到该脱气装置中的含聚合物的介质PM的挥发性化合物的比例，并且具有的挥发性化合物的总浓度为基于该聚合物的质量的按重量计小于1％。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，该含聚合物的介质PM包含天然的或合成的聚合物。
23.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，该含聚合物的介质PM包括弹性体。
24.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，该含聚合物的介质PM包含丁基橡胶和/或卤化丁基橡胶。
25.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，该含聚合物的介质PM是处于悬浮液、糊浆、熔体、溶液、块状固体或上述形式的混合形式的形式。
26.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，该含聚合物的介质PM包含按重量计从3％至98％的一种聚合物以及按重量计从2％至97％的挥发性化合物，其中该聚合物和该挥发性化合物占该含聚合物的介质PM的总质量的最高达按重量计90％至100％。
27.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，在这些脱气开口和脱气拱顶中的压力是在1hPa至2000hPa的范围内。
28.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，将汽提试剂引入该脱气装置的挤出机中。
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