CN103837708A - 电化学体系中工件的水平检测装置、调平装置及调平方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种电化学体系中工件的水平检测装置、调平装置及调平方法。该水平检测装置包括：宏微位移平台；位移台，固设于宏微位移平台确定的X-Y平面上，可在该X-Y平面上进行位移，电解池与该位移台相对静止；探针电极，固设于宏微位移平台确定的Z方向上，其检测端浸入垂直向下进入电解池内的电解液中，距离电解池内的工件预设距离；以及电化学工作站，其工作电极连接至探针电极，其辅助电极和参比电极均连接浸入电解池内的电解液中，控制工作电极电位恒定，检测该工作电极随位移台的运动而变化的电流信号，获得电流信号曲线，由电流信号曲线的起伏幅度获知电解池内工件的倾斜程度。本发明可提高电解液中工件水平检测的精度。

Description

电化学体系中工件的水平检测装置、调平装置及调平方法

技术领域

本发明涉及电化学技术领域，尤其涉及一种电化学体系中工件的水平检测装置、调平装置及调平方法。

背景技术

自从1989年巴德课题组发表关于扫描电化学显微镜(ScanningElectro-Chemical Microscope，简称SECM)研究论文以来，扫描电化学显微镜已经成为一种非常重要的电化学研究技术手段。其在高分辨率电化学成像、多相均相反应、细胞成像以及微纳加工领域获得了长足的发展。

关于扫描电化学显微镜硬件，主要包括针尖制备，针尖操纵以及电化学调制。针尖制备有超微电极，纳米电极，微纳米管。针尖操作仪器主要包括X-Y-Z步进电机、Z方向压电陶瓷及其控制器。针尖位置信息反馈主要通过针尖电流实现，另外也可以通过剪切力、原子力等实现针尖位置反馈。扫描电化学显微镜几乎应用到了所有传统电化学技术的研究，包括计时电流、计时电位、交流伏安、电化学阻抗等。另外，除了商用扫描电化学显微镜仪器，如今已发展大量的实验室自制扫描电化学显微镜仪器用于特殊研究。

工件调平对于获得高质量的渐近曲线，电化学成像，微纳加工等非常重要。目前主要使用三点调平法来调节工件水平并用气泡水平仪来检测工件水平度，其误差非常大。其中一种三点调平法包含以下几个步骤：分别在工件的三个位置做渐近曲线，并根据渐近曲线呈现的针尖在三个点的Z轴位置信息差别手动调节，使最终在三点位置得到的渐近曲线基本重合。

千分表是常用的水平测量工具，可应用于大部分场合的工件水平检测。但是，千分表为机械式输出，其精度较低，无法进行高精度的工件水平检测；此外，在电化学领域中，工件通常是位于电解液内，在这种情况下，将千分表的探头伸入电解液中通常会污染电解液，从而影响实验的正常开展。此外，如何寻找一种适合在电化学体系中检测工件水平度的装置及方法成为一项亟待解决的课题。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为解决上述的一个或多个问题，本发明提供了一种电化学体系中工件的水平检测装置、调平装置及调平方法，以提高电解液中工件水平检测的精度。

(二)技术方案

根据本发明的一个方面，提供了一种电化学体系中工件的水平检测装置。该水平检测装置包括：宏微位移平台；位移台，固设于宏微位移平台确定的X-Y平面上，可在该X-Y平面上进行位移，电解池与该位移台相对静止，可随位移台的运动而运动；探针电极，固设于宏微位移平台确定的Z方向上，其检测端垂直向下浸入电解池内的电解液中，距离电解池内的工件预设距离；以及电化学工作站，其工作电极连接至探针电极，其辅助电极和参比电极均连接浸入电解池内的电解液中，控制工作电极电位恒定，检测该工作电极随位移台的运动而变化的电流信号，获得电流信号曲线，由电流信号曲线的起伏幅度获知电解池内工件的倾斜程度。

根据本发明的另一个方面，还提供了一种包括上述水平检测装置的电化学体系中工件的调平装置，其还包括：可调倾斜台，固设于位移台上，可随位移台的运动而运动，电化学体系中的电解池固设于该可调倾斜台上。

根据本发明的再一个方面，又提供了一种利用上述调平装置的电化学体系中工件的调平方法，该方法包括：步骤A，将工件固定于电化学体系中电解池底部；步骤B，通过宏微位移平台移动探针电极至距离工件上方预设距离的位置；步骤C，注入电解液至电解池中；步骤D，将电化学工作站的工作电极，辅助电极和参比电极连接至电化学工作站本体，将探针电极连接至工作电极，辅助电极和参比电极浸入电解液中；步骤E，将探针电极不断向工件逼近；步骤F，启动电化学工作站；步骤G，启动位移台，使工件相对于探针电极做运动，采集探针电极的电流，获得电流信号曲线；步骤H，调节可调倾斜台，使由探针电极采集的电流信号曲线振幅不断下降，直至其电流信号曲线振幅最小，此时工件调节至水平。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明电化学体系中工件的水平检测装置、调平装置及调平方法具有以下有益效果：

(1)通过电化学工作站的电流来反馈工件水平度，使水平检测装置的精度大为提高，并且，随着电化学工作站精度的提高，该水平检测装置的检测精度存在进一步提升的空间；

(2)利用电化学显微镜的位移部分作为宏微位移平台，最大限度的节约了成本；利用电化学显微镜的探针作为工作电极来进行工件水平度检测，不会在电化学体系中引入污染；

(3)由于检测精度的提高，从而利用该水平检测装置进行工件调平的工件调平装置的精度也大大提高；

(4)通过自动模式调节，调平过程省去人工操作，从而大大减少了工作时间和误操作的可能，省时省力，调平效果较好。

附图说明

图1为根据本发明实施例的电化学体系中工件调平装置的结构示意图；

图2为图1所示工件调平装置中探针电极在砷化镓工件附近其电流信号随其在Z轴位置变化的曲线图；

图3为根据本发明实施例电化学体系中工件调平方法的流程图；

图4为利用图3所示调平方法前后，探针电极在砷化镓基片中的电流信号变化及采用电化学扫描成像方法做出砷化镓表面形貌图；

图5为利用图3所示调平方法前后，电化学体系中砷化镓基片的千分表检测结果；

图6为利用图3所示调平方法对电路板进行调平前后效果对比。

【本发明主要元件符号说明】

1：Z轴压电陶瓷；                2：电化学显微镜系统的位移部分

2-1：X方向步进电机；            2-2：Y方向步进电机；

2-3：Z方向步进电机；            3：气浮转台；

4：可调倾斜台；                 5：可调倾斜台上的调节螺丝；

6：电解池；                    7：探针电极；

8：气浮转台控制器；            9：X-Y-Z步进电机控制器；

10-Z轴压电陶瓷控制器；         11：电化学工作站；

12：控制装置；                 13：连接件；

WE：工作电极；                 RE：辅助电极；

CE：参比电极。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，实施例仅是说明问题，而不意在限制本发明的范围。

需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。此外，以下实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明。

本发明提供了一种电化学体系中工件的调平装置。该调平装置利用当位移台使工件做运动时，由于工件本身倾斜，探针电极电流随着针尖与工件距离变化，探针电极的电流呈现类正弦波的信号，该类正弦波信号的起伏振幅与工件的水平程度相关，从而依据该类正弦波信号来调节可调倾斜台，从而调平电解液中基片。

图1为根据本发明实施例的电化学体系中工件调平装置的结构示意图。请参照图1，该水平检测装置包括：宏微位移平台、气浮转台3、可调倾斜台4、探针电极7和电化学工作站11等。

以下将针对上述各部件进行详细说明。

宏微位移平台可以利用现有的电化学显微镜系统的位移部分2，其由步进电机或手动控制，可以沿X/Y/Z三个方向进行相对位移。

如图1所示，该电化学显微镜系统的位移部分包括：X-Y面载物台和倒“L”形支架。X-Y面载物台，由X方向步进电机2-1和Y方向步进电机2-2控制，可以调节位于其载物台上的气浮转台3、可调倾斜台4和电化学反应体系的平面位置。倒“L”形支架，其端部设置Z方向步进电机，用于通过调节L形支架的高度来调节探针电极7与电化学反应体系中工件的相对位置。需要说明的是，该相对位置的调节主要是宏观尺度上的调节，其精度不会太高。探针电极与电化学反应体系的精细相对位置调节将由压电陶瓷部件负责，将在后续进行说明。X方向步进电机2-1、Y方向步进电机2-2及Z方向步进电机2-3均与X-Y-Z步进电极控制器9相连接，且该电极控制器9连接至控制装置12。

上述的电化学显微镜系统的位移部分2为可以实现三维位移的宏位移平台。而在确保气浮转台3、可调倾斜台4和电化学反应体系的平面位置的前提下，也可以采用一维宏位移平台，即只能够进行Z方向位移的系统，同样应当包括在本发明的保护范围之内。

如图1所示，气浮转台3固定于电化学显微镜系统载物台的上方，可在气浮转台驱动器8的控制下在该载物台所确定的X-Y平面内转动。为了确保接收到信号精确，该气浮转台3转动至少两圈以上，其转速范围介于0.3rpm至10rpm之间，优选的为1rpm至4rpm，气浮转台驱动器8连接至控制装置12。

气浮转台3的优点在于：平稳度高，转速控制较为准确。在保证平稳度的情况下，当然也可以采用其他类型的转台，如精密油压转台、高精度型电动旋转台等。

需要说明的是，采用转台也只是本发明的优选方式，其优点在于：占用的体积小，实现较为方便。而采用可实现X方向和Y方向往复位移的位移台同样可以实现本发明，此时，电流信号曲线呈上下起伏形状，其判断工件的倾斜程度需要两步：

(1)由位移台沿X方向往复运动时获得的电流信号曲线的起伏幅度可以获知电解池6内工件在X方向的倾斜程度；

(2)由位移台沿Y方向往复运动时获得的电流信号曲线的起伏幅度可以获知电解池6内工件在Y方向的倾斜程度。

此外，也可以不进行往复运动，而只进行单向的移动，其获得的电流信号曲线为一条倾斜向上或倾斜向下的曲线或直线，该倾斜的曲线和直线同样反映了工件的倾斜程度。

如图1所示，可调倾斜台4为手动调节平面倾斜度的倾斜台，其固定于气浮转台3的上方。如图1所示，该可调倾斜台4为通过固定于四周的调节螺丝5进行倾斜度调节的倾斜台。当然，该可调倾斜台优选为可控的自动调节的倾斜台，例如电动角位台或摆角台。在采用自动调节倾斜台的情况下，其控制信号为由探针电极采集的电流信号曲线。

如图1所示，电化学反应体系，包含电解池6、电解液和工件。电解池6固定于可调倾斜台4的上方，内置电解液，待测试的工件置于该电解液中。电解池6中的电解液包含溶剂和溶质。溶剂可以为水，有机溶剂等。溶质可以为溴化钠，二茂铁，二茂铁甲醇等具有电化学活性物质。

如图1所示，探针电极7为电化学显微镜系统中采集电流信号的微圆盘电极，其通过连接件13固定于压电陶瓷之上，该压电陶瓷固定于电化学显微镜系统的倒“L”形支架的端部。该压电陶瓷由压电陶瓷控制器10进行控制，可精密调节微圆盘电极与电解液中工件的距离。该压电陶瓷控制器10同样连接至控制装置12。

探针电极的与工件的激励也十分重要。以探针电极为25μm铂圆盘电极，溶液为0.1M溴化钠(NaBr)水溶液，工件为砷化镓基片为例。

图2为图1所示调平装置中探针电极在砷化镓基片上方附近采集的探针电极电流信号随其在Z轴位置变化的曲线图。其中横坐标(d/a)为探针电极与砷化镓基片归一化距离。其中，d为探针电极与基片之间距离，a为探针电极半径。当探针电极与基片接触时为0。纵坐标为探针电极归一化电流信号(i_t/i_t，∝)。其中，i_t为探针电极在基片附近电流，i_t，∞为探针电极距离基片足够远(如5mm)时电流。

由图2可知，如果探针电极与基片的距离太远，其探测的电流信号无实际意义。而如果两者的距离太近，则存在损坏探针电极的危险。因此，探针电极与电解液中基片的距离应当介于10μm-100μm之间。优选地，该距离应当为20-30μm范围之内。

电化学工作站11为电化学控制及电流检测装置，其工作电极WE连接至探针电极；其辅助电极RE、参比电极CE均通过导线连接浸入电化学反应体系电解池内的电解液中。

该工作电极WE、辅助电极RE和参比电极CE分别接入电化学工作站本体对应的接口。由电化学工作站本体11通过计时电流模式控制工作电极WE电位恒定，检测工作电极WE随气浮转台旋转变化的电流信号得到与工件倾斜相关的曲线。该正弦曲线的振幅越小，表明该工件越水平，即其所在的平面与探针电极垂直；振幅越大，表明该工件越倾斜。

控制装置12与气浮转台控制器8、X-Y-Z步进电极控制器9、压电陶瓷控制器10、电化学工作站11相连接，其用于设定压电陶瓷1的位移量、气浮转台3的转速等参数，并且将电化学工作站11检测到的电流曲线进行显示。

当然，压电陶瓷的位移量也可以直接在压电陶瓷控制器10处进行设定，气浮转台3若更换为其他类型转台，其转速也可以直接通过转台控制器设定。并且，如果在由电动角度滑台自动进行倾斜度调节的情况下，由电化学工作站8输出的信号可以直接输入电动角度滑台中。在上述情况下，该控制装置12则可以省略。

上述实施例提供了一种电化学体系中基片的调平装置，其依据电化学工作站工作电极获取的电流信号曲线的幅度来调节可调倾斜台，从而实现基片的调平。

根据本发明的另一个方面，还提供了一种电化学体系中基片的水平检测装置，其与上述的调平装置相比，区别仅在于：由于其只需要检测基片是否水平即可，而不需要进行调平，因此其省略了可调倾斜台，其他的部件与上述的调平装置相同，此处不再重复描述。

本发明电化学体系中工件的水平检测装置可以精确的测量电化学溶液中的基片是否倾斜，并且随着电化学工作站精度的提高，其精度存在进一步提升的空间。此外，该水平检测装置还避免了千分表的探头伸入电化学溶液中对电化学体系的污染，从而保持了电化学体系的洁净。该些有益效果同样适用于以上的调平装置。

本发明还提供了一种利用上述的调平装置对电化学体系中工件进行调平的方法。该调平方法则利用上述正弦波信号手动或通过软件自动调节可调倾斜台，使电流正弦波信号幅值不断变小，直至电流正弦波信号幅值最小，或其失去正弦波特征时，使工件达到彻底调平。

图3为根据本发明实施例电化学体系中工件调平方法的流程图。请参照图3，本实施例包括：

步骤A，将工件固定于电解池6底部；

步骤B，通过宏微位移平台移动探针电极7至距离工件上方预设距离的位置；

步骤C，注入电解液至电解池中；

步骤D，将工作电极，辅助电极和参比电极连接至电化学工作站本体，将探针电极连接至工作电极WE，辅助电极RE和参比电极CE浸入电解液中；

步骤E，通过控制装置控制压电陶瓷控制器10，驱动压电陶瓷，将探针电极7不断向工件逼近，在探针电极7与工件距离为20-30μm时，探针电极7停止移动；

步骤F，启动电化学工作站；

步骤G，启动气浮转台3，使工件相对于探针电极7做圆周运动，采用计时电流法采集探针电极电流，此时探针电极7上的电流信号随着工件的圆周运动周期性变化，获取呈现出类似正弦曲线变化；

步骤H，调节可调倾斜台4，使由探针电极7采集的电流信号曲线振幅不断下降，直至其电流信号曲线振幅最小或类似正弦曲线特性消失，此时工件调节至水平。

本步骤中，调节可调倾斜台的工作可以手动控制倾斜台调节螺丝来完成。当可调倾斜台为电动角度滑台时，也可以通过自动电控逐步逼近与修正来完成。通过自动模式调节，过程省去人工操作，从而大大减少了工作时间和误操作的可能，省时省力，最终调平效果较好。

对于图2所示的电化学体系，图4中(a)为利用图3所示调平方法前后，探针电极在砷化镓基片中的电流信号变化，其中曲线1为调平前的电流信号变化，曲线2为调平后的电流信号变化。图4中(b)(c)分别为砷化镓基片调平前后采用电化学扫描成像方法做出砷化镓表面形貌图。很明显，调平后图像更符合砷化镓表面形貌。

对于图2所示的电化学体系，图5为利用图3所示调平方法前后，电化学体系中砷化镓基片的千分表检测数据。通过千分表示数的幅值判断基片的水平度。幅值越大，基片越倾斜幅值越小，基片越水平。图中曲线1为调平前千分表示数变化，曲线2为调平后千分表示数变化。很明显，调平前千分表示数幅值远大于调平后。由此证明经过本发明实施例的调平，基片确实被调平。

图6为利用图3所示调平方法对电路板进行调平前后效果对比。其中，该电路板平行排列条状金属铜导线，导线之间为绝缘的电路板。图6中，(a)为调平前探针扫描曲线(PSC)电流信号变化；(b)为调平后探针扫描曲线(PSC)电流信号变化；(c)、(d)分别为调平前电路板电化学扫描的二微，三维成像图；(e)、(f)分别为电路板调平后电化学扫描二维，三维成像图。由对比可知，调平后结果更能显示电路板的真实特征，其噪声更小，干扰因素更少。

本发明提供的电化学体系中工件的水平检测装置、调平装置及调平方法，结构简单、实现成本低廉，很容易作为一个部件组合到其它需要调平或水平检测的仪器或者装备之中。其应用范围不仅包括电化学理论研究和电化学加工，还可以应用到扫描成像技术、精密加工及检测技术等领域，均应包含在本发明的保护范围之内。

此外，本发明电化学体系中工件的水平检测装置、调平装置和调平方法，是指通过检测针尖电极电化学反应电流随位移台运动的变化幅度，从而达到水平检测、调平的目的，其原理、方法和应用具有普适性，并不局限于电化学领域。

此外，需要说明的是，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施方式中提到的各种实现方式，本领域技术人员可对其进行简单地熟知地替换，例如：

(1)探针电极不局限于直径25μm的铂圆盘电极，其直径大小不限，另外还可以为纳米电极、纳米孔电极、碳纤维电极等形式；

(2)X-Y-Z步进电机可以用三维伺服电机来代替；

(3)Z轴方向压电陶瓷和步进电极可以用微纳米精密定位台代替；

(4)气浮转台可以用精密油压转台、高精度型电动旋转台、手动旋转台等代替；

(5)可调倾斜台可以用电动角位台、摆角台等代替。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电化学体系中工件的水平检测装置，其特征在于，包括：

宏微位移平台；

位移台，固设于所述宏微位移平台确定的X-Y平面上，可在该X-Y平面上进行位移，电解池(6)与该位移台相对静止，可随所述位移台的运动而运动；

探针电极，固设于所述宏微位移平台确定的Z方向上，其检测端垂直向下浸入所述电解池(6)内的电解液中，距离放置于所述电解液内的工件预设距离；以及

电化学工作站，其工作电极(WE)连接至所述探针电极(7)，其辅助电极(RE)和参比电极(CE)浸入所述电解液中，控制工作电极(WE)电位恒定，检测该工作电极(WE)随所述位移台的运动而变化的电流信号，获得电流信号曲线，由该电流信号曲线的起伏幅度获知放置于所述电解液内工件的倾斜程度。

2.根据权利要求1所述的水平检测装置，其特征在于，所述宏微位移平台为电化学显微镜系统的位移部分(2)，所述探针电极为电化学显微镜系统的探针；

其中，所述电化学显微镜系统的位移部分(2)包括：X-Y面载物台，所述位移台固设于该X-Y面载物台上；以及倒“L”形支架，其底部固定于所述X-Y面载物台，所述探针电极垂直向下固定于该倒“L”形支架的端部。

3.根据权利要求2所述的水平检测装置，其特征在于，电化学显微镜系统的位移部分(2)中：

所述倒“L”形支架由微纳米精密定位台控制；

所述X-Y面载物台与所述倒“L”形支架由三维伺服电机控制；或

所述X-Y面载物台由X方向步进电机(2-1)和Y方向步进电机(2-2)控制，所述倒“L”形支架由Z方向步进电机(2-3)控制。

4.根据权利要求1所述的水平检测装置，其特征在于，所述位移台为可实现X方向和/或Y方向位移的位移台，或可实现旋转位移的转台；优选地，所述转台为气浮转台(3)、油压转台或电动旋转台。

5.根据权利要求1所述的水平检测装置，其特征在于，所述探针电极通过压电陶瓷固定于所述宏微位移平台确定的Z方向上，所述探针电极与所述电解池(6)内工件的距离介于10μm至100μm之间。

6.根据权利要求5所述的水平检测装置，其特征在于，所述探针电极为选自于以下电极中的一种：微圆盘电极(7)、纳米电极、纳米孔电极和碳纤维电极。

7.一种包括权利要求1至6中任一项所述水平检测装置的电化学体系中工件的调平装置，其特征在于，还包括：

可调倾斜台，固设于所述位移台上，可随所述位移台的运动而运动，所述电化学体系中的电解池(6)固设于该可调倾斜台上。

8.根据权利要求7所述的调平装置，其特征在于，所述可调倾斜台为手动调节的倾斜台(4)或自动调节的倾斜台；优选地，所述自动调节的倾斜台为电动角位台或摆角台，其控制信号为所述电化学工作站获得的电流信号曲线。

9.一种利用权利要求7或8所述调平装置的电化学体系中工件的调平方法，其特征在于，包括：

步骤A，将工件固定于电化学体系中电解池(6)底部；

步骤B，通过宏微位移平台移动探针电极至距离工件上方预设距离的位置；

步骤C，注入电解液至所述电解池(6)中；

步骤D，将电化学工作站的工作电极，辅助电极和参比电极连接至电化学工作站本体，将探针电极(7)连接至工作电极(WE)，辅助电极(RE)和参比电极(CE)浸入电解液中；

步骤E，将探针电极不断向工件逼近；

步骤F，启动电化学工作站；

步骤G，启动位移台，使工件相对于探针电极做运动，采集探针电极的电流，获得电流信号曲线；

步骤H，调节可调倾斜台，使由探针电极采集的电流信号曲线振幅不断下降，直至其电流信号曲线振幅最小，此时工件调节至水平。

10.根据权利要求9所述的调平方法，其特征在于，所述可调倾斜台为电动角位台或摆角台；

所述步骤H中调节可调倾斜台的步骤包括：将由探针电极采集的电流信号曲线作为控制信号来驱动所述电动角位台或摆角台，以调整其倾斜度。

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