CN103831119A - 一种片状银@碘酸银可见光光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状银碘酸银可见光光催化剂及其制备方法，将碘酸钠或碘酸钾和硝酸银分别溶解在水中，然后在搅拌的情况下将其中的一种溶液加入另一溶液中，生成碘酸银的悬浊液；再向得到的悬浊液中滴加水合肼、硼氢化钠等具有还原性物质的水溶液，或采用光致还原的方法，将悬浊液在300W氙灯光照下照射5~30分钟，在碘酸银颗粒表面原位生成金属银纳米颗粒，最后将沉淀过滤、洗涤、干燥后即得片状银碘酸银可见光光催化剂。本发明的方法在室温常压下即可实施，成本低，设备简单易操作，且可大规模生产，在工业生产方面具有重要的潜在应用；制备的片状银碘酸银光催化材料具有很高的光催化性能，原位还原生成的单质银和碘酸银的结合牢固，显著改善了光生载流子的分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的片状银碘酸银可见光光催化剂及其制备方法，属于光催化材料技术领域。
背景技术
近年来，污水中有机污染物和致病微生物等的净化处理，已经成为人们所关心的问题。传统的消毒方法通常会消耗大量的能量或者产生有毒副产物。作为一种替代方法，借助光催化作用进行有害有毒污染物的光催化降解越来越受到人们的青睐。光催化技术以一种利用太阳能源降解环境有害污染物的一种技术，是解决目前环境问题的有效方法。基于二氧化钛(TiO2)的异相光催化具有光化学性质稳定、催化效率高、无毒无害、价格便宜、无二次污染等优点，备受国内外关注。然而，TiO2的宽带隙和低量子效率制约了其实际应用，为了充分利用能量集中在可见光及红外光区域的太阳能，发展高效的可见光光催化剂越来越受到重视。
众所周知，无机材料的物理、化学性能强烈依赖与材料的微观结构。对于光催化材料来说，小的颗粒拥有较大的表面积，因此为光催化反应提供了较多的反应点，光引发的电荷迁移到较小的颗粒表面所用的时间也较短。然而，这些小颗粒需要通过离心分离技术从处理过的水中将其分离后才能再次使用；同时颗粒太小也会造成更多的内部晶体缺陷，导致光致电子和空穴的复合。相比之下，大颗粒具有更少的晶体缺陷和颗粒的界面，它们可以很容易利用重力沉降法从处理后的水中分离出来。然而，大颗粒的材料有较小的表面积，降低了反应活性点的数目，同样不利于光催化反应。因此，提高光催化剂的量子效率和光催化活性成为光催化研究的核心内容。
碘酸银本身是一种氧化剂，常用作测定血中的小量氯化物和作为制药原料。并可与碘化银、碘化铜一起作为人工降雨的成核剂。关于碘酸银的制备报道很少，中国专利CN 1280199C公开了一种纯的纳米碘酸银的制备方法。是在含有较为复杂的分散剂和络合剂的溶液中将硝酸银溶液缓慢滴加到碘酸钾的溶液中，而且要静置沉降一段时间，经一系列处理后得到纳米级的碘酸银颗粒。这种方法对生产过程要求较高，分散剂和络合剂价格贵，并不适宜大规模生产，而且由于颗粒表面被分散剂包覆，影响了材料的性能，因此专利中强调用于人工降雨的成核剂。
近年来，银/卤化银(AgX, X=Cl, Br, I)体系由于纳米银的表面等离子体效应而具有强烈的可见光吸收，因此该体系显示出良好的光催化性能。但是， AgCl为白色粉末，AgBr为浅黄色粉末，AgI为黄色粉末，他们对可见光的吸收能力还不是很强；更重要的是，这些AgX都易被光腐蚀而分解，不稳定。因此设计合成稳定的、具有等离子体效应的银碘酸银光催化剂，对科学研究和实际应用都是必要的。
发明内容
本发明针对传统光催化剂对可见光吸收性差和载流子复合率高的问题，以及银/卤化银(AgX, X=Cl, Br, I)体系易光腐蚀、不稳定的问题，提供了一种具有等离子体效效应的片状银碘酸银可见光光催化剂，同时提供了一种简单易行的制备该材料的方法。本发明的方法在室温、常压下即可实施，成本低，设备简单易操作，且可大规模生产，在工业生产方面具有重要的潜在应用；制备的片状银碘酸银光催化材料具有很高的光催化性能，原位还原生成的单质银和碘酸银的结合牢固，显著改善了光生载流子的分离。
片状银碘酸银可见光光催化剂，其特征是，其摩尔比组成为：银1~3%，碘酸银97~99%。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：第一步，制备片状碘酸银。将碘酸钠或碘酸钾和硝酸银分别溶解在水中，使反应原料的质量浓度为5~40%，然后在室温~80oC下将两种溶液直接混合并搅拌，得到碘酸银的悬浮液；第二步，制备片状银碘酸银光催化剂。向碘酸银的悬浮液中滴加水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、葡萄糖、抗坏血酸中的一种或几种的水溶液，同时搅拌，将表面的Ag+原位还原成银纳米颗粒；也可以将碘酸银悬浮液在 300W 氙灯光照下照射 5~30 分钟，部分碘酸银被原位还原生成单质银；第三步，将所得产物用去离子水冲洗、烘干，即得到片状银碘酸银可见光光催化剂。
在本发明的制备过程中，一方面为了提高产率，增加生成的沉淀的量，另一方面为了后续处理的方便，反应原料的质量浓度为5~40%，优选10~20%之间。同时为了保证负载的银的含量及其颗粒大小，所采用的还原剂如水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、葡萄糖、抗坏血酸的质量浓度为0.02~5%，优选0.1~2%之间。
在本发明的制备过程中，反应温度在室温~80oC范围内。低于室温，则在实际生产过程中需要降温设备，增加了投资，同时反应速度慢，延长制备时间，高于80oC，将消耗更多的能源，同样不利于降低成本。其中优选的反应温度为室温到50oC。反应时间为10~60分钟。低于10分钟，则沉淀反应不完全，造成原料的浪费，高于60分钟，则会降低生产效率。烘干温度为30~90oC，烘干时间为1~8小时。优选50~80oC，时间3-4小时。烘干温度低于30oC，则会大大延长烘干时间，降低生产效率，高于90oC或时间大于8小时，一方面会引起产物表面负载的Ag纳米颗粒的氧化，影响产物的使用性能，另一方面会延长制备时间，降低生产效率。
本发明所制备的片状银碘酸银可见光光催化剂具有以下优点：
（1）本发明的方法在室温到80oC的较低温度、常压下即可实施，成本低，设备简单易操作，且可大规模生产，在工业生产方面具有重要的潜在应用。
（2）制备过程中不需要任何表面活性剂、络合剂等物质。
（3）采用原位还原制备得到的片状银碘酸银可见光光催化剂，银与碘酸银结合牢固，电子迁移率得到提高，提高光催化活性；由于银的等离子体效应，制备的片状银碘酸银光催化材料具有良好的可见光吸收，显著改善了光生载流子的分离，大大提高了材料的光催化性能，见附图1。
（4）所得片状银碘酸银颗粒较大，易于利用重力沉降法进行分离，减少离心操作，降低污染废水处理成本。
采用如下方法对本发明材料的光催化活性进行测试：
用次甲基蓝染料的光催化降解来评价样品的光催化活性，光源选用带有400nm滤波片的300W 氙灯。称取8mg 样品，分散在 60mL 浓度为 10mg/L的次甲基蓝溶液中。光催化反应前，避光搅拌 30 分钟，使染料分子在样品表面达到吸附平衡，通光后每隔 5min 取 3mL 样品，离心分离，取上层清液用紫外可见分光光度计测量吸光度。作为对比，具有可见光吸收性能的氮掺杂二氧化钛在同等条件下进行光催化降解测试。在波长大于 400 纳米的可见光照射下，片状的银碘酸银光催化材料能在25分钟内使次甲基蓝完全褪色。相比之下，作为参照材料的氮掺杂二氧化钛在60分钟内只能降解40％的次甲基蓝，表明这种片状银碘酸银可见光光催化剂具有更高的光催化效率。
附图说明
图1为本发明催化材料的光催化降解次甲基蓝性能与现有技术的比较。
图2为本发明实施例1和例2所得产物的X射线衍射图。
图3为本发明实施例l产物的SEM照片，插入图为TEM照片。
图4为本发明实施例2产物的SEM照片。
图5为本发明实施例3产物的SEM照片。
具体实施方式
下面列举优选实施例进一步说明本发明。但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
称取5.31g碘酸钾，溶于40mL水中，称取4.28g硝酸银，溶于40mL水中，将两种溶液分别加热到40oC、然后在搅拌情况下将硝酸银溶液快速加入到碘酸钾溶液中，得到白色悬浮液，继续搅拌30min；将0.06g葡萄糖溶于5 mL水，然后在搅拌的情况下将葡萄糖溶液加入到碘酸银悬浮液中，搅拌反应30min，过滤、洗涤、50oC烘干4h，得到蓝灰色粉末。
附图2（a）为本实施例所得样品的 X 射线衍射图，由图可知，该产物为碘酸银，由于碘酸银的衍射峰非常强烈、尖锐，同时由于负载的Ag的量相对较低，而且由于Ag的最强衍射峰和碘酸银的（061）晶面重合，因此X射线衍射图中没有出现Ag的衍射峰。附图3为本实施例所得产物的SEM照片。插入图为TEM照片，从中可以看出样品呈片状结构，片的边缘负载有非常小的Ag颗粒。
实施例2
称取5.26g碘酸钾和4.22g硝酸银，分别溶于20 mL水，在室温、搅拌的情况下将碘酸钾溶液迅速加入到硝酸银溶液中，得到白色悬浊液，搅拌反应50min。称取0.006g硼氢化钾溶于1mL水中，在搅拌的情况下将硼氢化钾溶液加入，得到灰绿色悬浊液，继续在室温下搅拌30min，过滤、洗涤，80oC下干燥2h，得到灰绿色粉末。
附图2（b）为本实施例所得样品的 X 射线衍射图。附图4为本实施例所得产物的SEM照片。从中可以看出样品呈片状结构，片的边缘负载有Ag纳米颗粒。
实施例3
称取5.31g碘酸钠和4.57g硝酸银，分别溶于30mL水，室温下、在搅拌的情况下将碘酸钠溶液加入到硝酸银的溶液中，并将混合溶液加热到50oC，得到白色悬浊液，搅拌20min；将0.02g抗坏血酸溶于3mL水中，在搅拌的情况下加入到碘酸银的悬浮液中，变成蓝灰色悬浮液，搅拌30min后过滤、洗涤，在60oC下干燥3.6h，得到蓝灰色粉末。
附图5为本实施例所得产物的SEM照片。从中可以看出样品呈片状结构，片的边缘负载有Ag纳米颗粒。
实施例4
称取6.2g碘酸钾和5.0g硝酸银，分别溶于40mL水并加热到40oC，然后在搅拌的情况下将硝酸银溶液迅速加入到碘酸钾溶液中，搅拌30min后开启300W的氙灯照射，随着照射时间的延长，悬浮液逐渐变成灰黑色，照射15min后停止，过滤、洗涤，在60oC下干燥4h，得到灰黑色粉末。
上述实施例中所涉及的材料的物相表征均在日本生产的Rigaku DMax-2500型X-射线衍射仪上完成，广角衍射测量范围20°～60°，测试在室温下进行。颗粒形貌采用日本JOEL JEM-1230型透射电子显微镜和日本Hitachi S-4800型扫描电子显微镜观察。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种片状银碘酸银可见光光催化剂，其特征是，其摩尔比组成为：银l～3％，溴酸银97～99％。
2.一种片状银碘酸银可见光光催化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)制备片状碘酸银：配制质量浓度为5～40％的碘酸钠或碘酸钾和硝酸银的水溶液，然后在室温～80℃下将两种溶液混合并搅拌10～60分钟，得到碘酸银的悬浮液。
(2)制备片状银碘酸银可见光光催化剂：向步骤(1)中制备的碘酸银的悬浮液中滴加质量浓度为0.02～5％的水合肼、硼氢化钠等具有还原性物质的水溶液，同时搅拌，将表面的Ag+原位还原成银；也可以将碘酸银悬浮液在300W氙灯光照下照射5～30分钟，部分碘酸银被原位还原生成单质银，然后将所得产物用去离子水冲洗、再在30～90℃下烘干l～8小时，即得到片状银碘酸银可见光光催化剂。
3.根据权利要求2所述的片状银碘酸银可见光光催化剂的制备方法，其特征是：步骤(2)所述的具有还原性的物质包括水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、葡萄糖、抗坏血酸等物质中的一种或几种。
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