CN103816694B - 高黏度、易凝结物料的冷凝方法 - Google Patents

高黏度、易凝结物料的冷凝方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高黏度、易凝结物料的冷凝方法，主要解决现有技术中高黏度、易凝结物料无法连续操作的问题。本发明通过采用一种高黏度、易凝结物料的冷凝方法，反应罐（20）中生成的高黏度、易凝结物料进入冷凝器（22），与冷却介质换热后，形成的凝液进入凝液储罐（35），未冷凝的物料作为待冷却介质进入换热器（23）的冷凝换热区（3）的壳程，换热器（23）中形成的凝液进入凝液储罐（35），未冷凝的物料从待冷却介质出口（6）排出的技术方案较好地解决了上述问题，可用于高黏度、易凝结物料的冷凝中。

Description

高黏度、易凝结物料的冷凝方法
技术领域
本发明涉及一种高黏度、易凝结物料的冷凝方法。
背景技术
化工、原料药生产过程中都会用到换热器对蒸馏原料进行冷凝回收，而对于一些特殊的原料为了不让其逃逸出系统，通常需要对末端气相产物进行捕集。捕集工作一般由后冷器担任。如果物料恰恰又是高黏度、高凝固点或者黏度曲线随温度变化比较大的原料，那么就容易因为冷凝物堵塞后冷器，工程上采取的比较便捷的处理方式就是设置双后冷器，在一个后冷器阻力过大的时候切换至另一个，而原先那个堵塞的后冷器用热介质进行加热再生。这样的方法虽然从流程上讲很简单，但是实际操作过程是间歇的，阀门启闭较多，操作难度大，也很难实现自控，并且存在一些安全隐患。
CN201120403204涉及的是一种列管式换热器，这种列管式换热器由换热筒体两端各安装一个封头构成，换热筒体内安装有中心管、列管、螺旋板，中心管与换热筒体之间的环形空间内安装有螺旋板，中心管、螺旋板、换热筒体共同围成了沿换热器轴线方向上的螺旋通道；螺旋板上设置有椭圆孔，列管穿过螺旋板上的椭圆孔安装在螺旋通道内，且各列管以中心管为轴线呈环状同心圆一圈圈排列。本实用新型中利用螺旋通道产生的离心力对换热界面的扰动，提高了换热效率，解决了现有的列管式换热器换热效率低的问题。
为了避免后冷器堵塞影响工艺操作，工程上采取了很多措施，包括以往使用的监测后冷器压降、自动切换加热－冷却介质等手段，但实际操作过程中，由于人员操作失误、仪表测量偏差等原因产生的换热器堵塞或者捕集能力下降，仍然不可避免的对整个流程产生影响。
由此可见，必须对可能会造成换热器阻塞的各环节进行有效的控制，以提高捕集效率，保证工艺流程的顺畅。
现在通常会有以下这些方法，其缺点也显而易见：
1）使用单个后冷器在高于凝结温度下进行捕集，此种方法无法完全保证所有气体均被冷凝，可能导致中间体泄漏至下游流程；
2）使用双后冷器的交替捕集的方式需要定期切换换热器，如果切换不及时，流程安全性受到威胁。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中高黏度、易凝结物料无法连续操作的问题，提供一种新的高黏度、易凝结物料的冷凝方法。该方法用于高黏度、易凝结物料的冷凝中，具有可连续操作的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种高黏度、易凝结物料的冷凝方法，反应罐（20）中生成的高黏度、易凝结物料进入冷凝器（22），与冷却介质换热后，形成的凝液进入凝液储罐（35），未冷凝的物料作为待冷却介质进入换热器（23）的冷凝换热区（3）的壳程，换热器（23）中形成的凝液进入凝液储罐（35），未冷凝的物料从待冷却介质出口（6）排出；其中，所述换热器（23）为卧式，包括前封头（1）、后封头（2）、冷凝换热区（3）、加热换热区（4），冷凝换热区（3）设有待冷却介质入口（5）和待冷却介质出口（6），冷凝换热区（3）内布有换热要求所需量的换热管（16）作为管程，壳程（17）内设有折流板（15），冷凝换热区（3）的冷却介质走管程，冷凝换热区（3）底部通过凝液收集板（18）与加热换热区（4）顶部相连通，凝液收集板（18）上开有漏斗口（19），漏斗口（19）通过漏斗脚管（12）与加热换热区（4）内的凝液槽（13）相连通，凝液槽（13）设有凝液排出管（14），加热换热区（4）的漏斗口（19）和漏斗脚管（12）外围空间走加热介质，前封头（1）、后封头（2）内分别设置隔板（11）以隔离冷凝换热区（3）内的冷却介质和加热换热区（4）内的加热介质。
上述技术方案中，优选地，所述前封头（1）、后封头（2）为椭圆形，隔板（11）具有隔热功能；折流板（15）形式为弓形、圆盘形、圆环形中的至少一种；冷凝换热区（3）内的管程数为1，壳程数为1；冷凝换热区（3）与加热换热区（4）的体积比为5～1：1；凝液收集板（18）开孔率为30％～60％。
上述技术方案中，更优选地，所述冷凝换热区（3）与加热换热区（4）的体积比为3.5～2.5：1；凝液收集板（18）开孔率为40％～50％。
上述技术方案中，优选地，所述待冷却介质入口（5）靠近前封头（1），冷却介质入口（7）设置于后封头（2）上，冷却介质出口（8）设置于前封头（1）上，待冷却介质出口（6）靠近后封头（2）；加热介质入口（9）设置于后封头（2）上，加热介质出口（10）设置于前封头上。
上述技术方案中，优选地，所述凝液排出管（14）位于加热介质入口（9）一侧，凝液排出管（14）应插入凝液槽（13）内形成足够的液封，阻止气体未经换热从凝液排出管（14）排出。
上述技术方案中，优选地，所述冷凝器（22）的冷却介质为50～80℃水；换热器（23）凝液出口物料的黏度为130～170cP，凝固点温度为60～90℃，压力以绝压计为1×10－3～3×10－3MPa。
上述技术方案中，优选地，所述换热器（23）的操作压力以绝压计为1×10－3～3×10－3MPa；换热器（23）的冷却介质为50～80℃水，加热介质为70～100℃水。
上述技术方案中，优选地，所述换热器（23）未冷凝物料排出管线与真空泵相连。
本专利在高黏度、易凝结物料的冷凝过程中采用组合式的换热器，对于凝结后液相黏度随温度下降变化较大的物质，或者凝结点和凝固点温差比较小的物质，进行再加热，可安全的实现连续操作，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图；
图2为本发明所述换热器23的侧向剖面图；
图3为本发明所述换热器23的径向断面示意图。
1为前封头；2为后封头；3为冷凝换热区；4为加热换热区；5为待冷却介质入口；6为待冷却介质出口；7为冷却介质入口；8为冷却介质出口；9为加热介质入口；10为加热介质出口；11为隔板；12为漏斗脚管；13为凝液槽；14为凝液排出管；15为折流板；16为换热管；17为壳程；18为凝液收集板；19为漏斗口；20为反应罐；21为反应罐出口管线；22为冷凝器；23为换热器；24为冷凝器冷却介质出口管线；25为冷凝器冷却介质入口管线；26为冷凝器待冷却介质出口管线；27为换热器冷却介质出口管线；28为换热器加热介质出口管线；29为冷凝器凝液排出管线；30为换热器待冷却介质出口管线；31为换热器冷却介质入口管线；32为换热器加热介质入口管线；33为换热器凝液排出管线；34为凝液总管；35为凝液储罐。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
某维生素生产厂，工艺流程如图1所示。换热器（23）凝液出口物料为4－甲基－5－恶唑甲酸异丙酯，浓度为30％（体积），黏度为154cP，凝固点温度为79℃，压力以绝压计为2×10－3MPa。由于该物料有毒性，必须进行捕集，以达到排放要求。操作条件为20mbar真空状态，导致该物料沸点降低，而凝固点并不随着压力有明显变化，所以该物料沸点和凝固点比正常情况接近，沸点与凝固点范围在10～20℃内，这个范围恰好落在冷却水的进出口温度范围内。
本专利通过采用组合式双换热介质换热器的方法对该物料进行捕集，并且可以连续操作。
反应罐（20）中生成的高黏度、易凝结物料进入冷凝器（22），与冷却介质换热后，形成的凝液进入凝液储罐（35），未冷凝的物料作为待冷却介质进入换热器（23）的冷凝换热区（3）的壳程，换热器（23）中形成的凝液进入凝液储罐（35），未冷凝的物料从待冷却介质出口（6）排出。冷凝器（22）的冷却介质为70℃水。
如图2所示的换热器（23），包括前封头（1）、后封头（2）、冷凝换热区（3）、加热换热区（4），冷凝换热区（3）设有待冷却介质入口（5）和待冷却介质出口（6），冷凝换热区（3）内布有多根换热管（16）作为管程，壳程（17）内设有折流板（15），冷凝换热区（3）的冷却介质走管程，冷凝换热区（3）底部通过凝液收集板（18）与加热换热区（4）顶部相连，凝液收集板（18）上开有漏斗口（19），漏斗口（19）通过漏斗脚管（12）与加热换热区（4）内的凝液槽（13）相连，凝液槽（13）设有凝液排出管（14），加热换热区（4）的漏斗口（19）和漏斗脚管（12）外围空间走加热介质，前封头（1）、后封头（2）内分别设置隔热隔板（11）以隔离冷凝换热区（3）内的冷却介质和加热换热区（4）内的加热介质。换热器（23）未冷凝物料排出管线与真空泵相连。
前封头（1）、后封头（2）为椭圆形。折流板（15）形式为弓形，冷凝换热区（3）内的管程数为1，壳程数为1，待冷却介质入口（5）靠近前封头（1），冷却介质入口（7）设置于后封头（2）上，冷却介质出口（8）设置于前封头（1）上，待冷却介质出口（6）靠近后封头（2）；加热介质入口（9）设置于后封头（2）上，加热介质出口（10）设置于前封头上。冷凝换热区（3）与加热换热区（4）的体积比为3.5：1。凝液收集板（18）开孔率为50％。凝液排出管（14）位于加热介质入口（9）一侧，凝液排出管（14）应插入凝液槽（13）内形成足够的液封，阻止气体未经换热从凝液排出管（14）排出。
换热器（23）的操作压力以绝压计为2×10－3MPa；换热器（23）的冷却介质为50℃水，加热介质为80℃水，连续运行20天换热器没有堵塞，换热器（23）排气中含有该物料的浓度控制在5ppm以内，符合安全环保要求。
【实施例2】
按照实施例1所述的方法和步骤，换热器（23）凝液出口物料的为4－甲基－5－恶唑甲酸异丁酯，浓度为30％（体积），黏度为160cP，凝固点温度为85℃，压力以绝压计为2×10－3MPa。冷凝换热区（3）与加热换热区（4）的体积比为2.5：1。凝液收集板（18）开孔率为40％。冷凝器（22）的冷却介质为75℃水。
换热器（23）的操作压力以绝压计为1×10－3MPa；换热器（23）的冷却介质为75℃水，加热介质为95℃水，连续运行10天换热器没有堵塞，换热器（23）排气中含有该物料的浓度控制在5ppm以内，符合安全环保要求。
【实施例3】
按照实施例1所述的方法和步骤，换热器（23）凝液出口物料为4－乙基－5－恶唑甲酸异丁酯，浓度为30％（体积），黏度为164cP，凝固点温度为88℃，压力以绝压计为2×10－3MPa。冷凝换热区（3）与加热换热区（4）的体积比为4.5：1。凝液收集板（18）开孔率为55％。冷凝器（22）的冷却介质为78℃水。
换热器（23）的操作压力以表压计为3×10－3MPa；换热器（23）的冷却介质为78℃水，加热介质为98℃水，连续运行5天换热器没有堵塞，换热器（23）排气中含有该物料的浓度控制在5ppm以内，符合安全环保要求。
【比较例1】
按照实施1所述的方法和步骤，只是将换热器（23）改为采用两个普通换热器进行捕集，每4小时切换至另一个换热器，前一换热器夹套内切换成热水进行加热再生，至物料融化并回收后待切换。普通换热器的冷却介质为70℃水，连续运行10小时换热器堵塞，换热器（23）排气中含有该物料的浓度控制在5ppm以内，符合安全环保要求。

Claims (8)

1.一种高黏度、易凝结物料的冷凝方法，反应罐(20)中生成的高黏度、易凝结物料进入冷凝器(22)，与冷却介质换热后，形成的凝液进入凝液储罐(35)，其特征在于未冷凝的物料作为待冷却介质进入换热器(23)的冷凝换热区(3)的壳程，换热器(23)中形成的凝液进入凝液储罐(35)，未冷凝的物料从待冷却介质出口(6)排出；其中，所述换热器(23)为卧式，包括前封头(1)、后封头(2)、冷凝换热区(3)、加热换热区(4)，冷凝换热区(3)设有待冷却介质入口(5)和待冷却介质出口(6)，冷凝换热区(3)内布有换热要求所需量的换热管(16)作为管程，壳程(17)内设有折流板(15)，冷凝换热区(3)的冷却介质走管程，冷凝换热区(3)底部通过凝液收集板(18)与加热换热区(4)顶部相连通，凝液收集板(18)上开有漏斗口(19)，漏斗口(19)通过漏斗脚管(12)与加热换热区(4)内的凝液槽(13)相连通，凝液槽(13)设有凝液排出管(14)，加热换热区(4)的漏斗口(19)和漏斗脚管(12)外围空间走加热介质，前封头(1)、后封头(2)内分别设置隔板(11)以隔离冷凝换热区(3)内的冷却介质和加热换热区(4)内的加热介质。
2.根据权利要求1所述高黏度、易凝结物料的冷凝方法，其特征在于所述前封头(1)、后封头(2)为椭圆形，隔板(11)具有隔热功能；折流板(15)形式为弓形、圆盘形、圆环形中的至少一种；冷凝换热区(3)内的管程数为1，壳程数为1；冷凝换热区(3)与加热换热区(4)的体积比为5～1：1；凝液收集板(18)开孔率为30％～60％。
3.根据权利要求2所述高黏度、易凝结物料的冷凝方法，其特征在于所述冷凝换热区(3)与加热换热区(4)的体积比为3.5～2.5：1；凝液收集板(18)开孔率为40％～50％。
4.根据权利要求1所述高黏度、易凝结物料的冷凝方法，其特征在于所述待冷却介质入口(5)靠近前封头(1)，冷却介质入口(7)设置于后封头(2)上，冷却介质出口(8)设置于前封头(1)上，待冷却介质出口(6)靠近后封头(2)；加热介质入口(9)设置于后封头(2)上，加热介质出口(10)设置于前封头上。
5.根据权利要求1所述高黏度、易凝结物料的冷凝方法，其特征在于所述凝液排出管(14)位于加热介质入口(9)一侧，凝液排出管(14)应插入凝液槽(13)内形成足够的液封，阻止气体未经换热从凝液排出管(14)排出。
6.根据权利要求1所述高黏度、易凝结物料的冷凝方法，其特征在于所述冷凝器(22)的冷却介质为50～80℃水；换热器(23)凝液出口物料的黏度为130～170cP，凝固点为60～90℃，压力以绝压计为1×10－3～3×10－3MPa。
7.根据权利要求1所述高黏度、易凝结物料的冷凝方法，其特征在于所述换热器(23)的操作压力以绝压计为1×10－3～3×10－3MPa；换热器(23)的冷却介质为50～80℃水，加热介质为70～100℃水。
8.根据权利要求1所述高黏度、易凝结物料的冷凝方法，其特征在于所述换热器(23)未冷凝物料排出管线与真空泵相连。
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