CN103801700B - 稀土永磁合金柔性氢破工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及稀土永磁合金的氢破领域，具体地来说为一种钕铁硼稀土永磁合金柔性氢破工艺方法，其工艺过程如下：1）将装有稀土永磁合金的料筐送入吸氢炉，关阀门后对吸氢炉抽真空或充惰性气体，将氢气排除；当吸氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将料筐传送到轨道密封传送车内，关隔离阀门；2）轨道密封传送车平移对接脱氢炉；当脱氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将料筐传送到脱氢炉，关隔离阀门；3）脱氢炉充惰性气体后，启动风机对料筐及料筐内稀土永磁合金进行冷却，当脱氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将料筐传送到轨道密封传送车内。

Description

稀土永磁合金柔性氢破工艺方法

技术领域

本发明涉及稀土永磁合金的氢破领域，具体地来说为一种钕铁硼稀土永磁合金柔性氢破工艺方法。

背景技术

钕铁硼稀土永磁快淬磁粉与树脂等混合，可做成粘结磁体。广泛应用于电子、电器、电机等，有着越来越广泛的用处。稀土储氢合金也是镍氢电池的负极材料。广泛应用于电动工具、混合动力汽车等，有着越来越广泛的用处。

现有的钕铁硼稀土永磁合金氢破设备是一种旋转炉胆式氢碎炉，可旋转炉胆支撑于两端支撑件上的，电加热炉由可开、合的左、右炉体构成，包裹在炉胆外层，炉胆的一端为进、出料口，另一端与抽真空装置和配气装置密封相通。

现有的旋转式氢破炉在惰性气体保护下取出磁粉很困难；冷速低，处理时间长，从十几到三十小时；是外热式的马弗炉，能源消耗大。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明要解决提供一种稀土永磁合金柔性氢破工艺方法。

本发明采用如下的技术方案：

其工艺过程如下：

1)将装有稀土永磁合金的料筐送入吸氢炉，关阀门后对吸氢炉抽真空或充惰性气体，当真空度高于50Pa或氧含量≤0.1％(体积含量)后，充氢气至-0.05～+0.5MPa，保持10分钟～120分钟后，将氢气排除；当吸氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将料筐传送到轨道密封传送车内，关隔离阀门；

2)轨道密封传送车平移对接脱氢炉；当脱氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将料筐传送到脱氢炉，关隔离阀门；当脱氢炉压力≤0.1Pa时开始加热，加热的最高温度为500～900℃，加热时间为4～20小时；

3)脱氢炉充惰性气体后，当气体压力达到-0.05～+0.5MPa后，启动风机对料筐及料筐内稀土永磁合金进行冷却，炉内温度≤120℃后，当脱氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将料筐传送到轨道密封传送车内；

4)轨道密封传送车移位到收料箱处对接，所述的收料箱是密封箱体，带有隔离阀门，收料箱内部充惰性气体；当收料箱和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将装有氢破粉的料筐传送到收料箱内；氢破粉在收料箱内分装到多个收料罐中。

进一步地，脱氢炉设置2个或2个以上时，步骤2)和步骤3)加热时间和冷却时间均分到各个脱氢炉中。

本发明具有如下的优点和有益效果：

工艺过程无氧污染；脱氢效率高，冷却均匀，冷却速度快，处理时间短，并且节约了能源。

附图说明

图1是发明的稀土永磁合金氢破设备示意图；

图2是本发明设备轨道密封传送车的结构示意图；

图3是本发明设备吸氢炉的结构示意图；

图4是本发明设备脱氢炉的结构示意图；

图5是图4的俯视图；

图6是本发明设备收料箱的结构示意图；

图7是本发明设备隔离阀门的结构示意图；

图中序号：1、吸氢炉；2、脱氢炉；3、轨道密封传送车；4、轨道；5、收料箱；6、前门；7、1#手套法兰；8、放气阀管路；9、1#观察窗；10、1#电控柜；11、2#观察窗；12、充气阀门；13、1#压力表；14、阀门；15、料架；16、1#滚轮；17、料叉；18、1#电机减速机；19、1#车轮；20、传送车平台；21、链条链轮；22、2#电机减速机；23、2#车轮；24、锁位装置；25、电机减速机；26、链轮链条；27、2#滚轮；28、1#连杆；29、丝杠副；30、气缸；31、1#炉门；32、高压炉门锁圈；33、1#耐压波纹管；34、1#冷凝除尘器；35、1#气动阀门；36、1#压力传感器；37、1#电接点压力表；38、1#电阻真空规；39、安全阀；40、手动阀门；41、气体 柜；42、1#旋片泵；43、气动挡板阀带电磁放气阀；44、1#罗茨泵；45、2#旋片泵；46、1#放气阀；47、第一隔离阀门；48、1#热电偶；49、1#平衡阀管路；50、1#水冷系统；51、2#电控柜；52、电源柜；53、铜排；54、风机；55、换热器；56、锁紧炉圈；57、2#炉门；58、电极；59、2#热电偶；60、第二隔离阀门；61、水冷进出管轴；62、加热器；63、隔热层；64、喷嘴；65、2#压力传感器；66、2#电阻真空规；67、2#电接点压力表；68、2#罗茨泵；69、3#旋片泵；70、2#气动阀门；71、安全阀管路；72、2#冷凝除尘器；73、2#耐压波纹管；74、4#旋片泵；75、3#气动阀门；76、2#放气阀；77、2#水冷系统；78、2#平衡阀管路；79、第三隔离阀门；80、充气阀门管路；81、2#压力表；82、卸料气缸；83、吊架；84、2#手套法兰；85、3#放气阀；86、3#观察窗；87、后门；88、料盒；89、滚轮传动装置；90、升降料台架气缸；91、收料斗；92、蝶阀；93、手套箱；94、收料罐；95、气缸；96、磁力开关；97、水冷管轴；98、抽空法兰；99、充气法兰；100、轨道副；101、管轴气缸杆连扳；102、胶圈；103、水冷阀板；104、中间板；105、2#连杆；106、撞块。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

实施例：如图1所示，本发明设备包括吸氢炉1、脱氢炉 2和轨道密封传送车3以及平行的轨道4；吸氢炉1、脱氢炉2和轨道密封传送车3分别带有隔离阀门，吸氢炉1和脱氢炉2并排放置在轨道4前，轨道密封传送车3在轨道4上移动，通过隔离阀门与吸氢炉1和脱氢炉2分别连接。

如图2所示，轨道密封传送车3具有前门6，通过前门6装料，后面的隔离阀门可与吸氢炉1、脱氢炉2和收料箱5相连，轨道密封传送车3内充有惰性气体，设置有2#滚轮27，和气缸30推动的连杆28升降机构和电机带动的涡轮蜗杆伸缩料叉叉17。轨道密封传送车3具有放气阀管路8用于放气。

如图3所示，吸氢炉1包括炉腔与第一隔离阀门47，其中第一隔离阀门47设置在炉腔一端，炉腔的另一端设置有带有高压炉门锁圈32的1#炉门31，炉腔与第一隔离阀门之间连接有1#平衡阀管路49，通过1#平衡阀管路49平衡压力。

吸氢炉1是卧式炉壳，炉外壁有水冷，设置有双套1#罗茨泵44+1#旋片泵42真空抽气管路，旋片泵和过滤器之间通过惰性气体稀释，真空泵停止工作，充入惰性气体(破真空)；吸氢室1和第一隔离阀门47之间设置有1#平衡阀管路49、吸氢室抽空管路上设置有气体柜41，分别为氢气导入管路和惰性气体导入管路；设置有电控式安全阀和破片式安全阀39；设置有1#电接点压力表37、1#电阻真空规38和1#压力传感器36；设置有压力自动检漏系统，当漏率超过预定值停 止导入氢气；炉体接口法兰是双重真空密封，带有惰性气体保护；设置有热电偶48温度保护；吸氢炉1的第一隔离阀门47是双向密封的插板阀与轨道密封传送车3连接；料架承载料盒，通过轨道密封传送车3的伸缩料叉17放在炉内料架上；带有高压炉门锁圈32的1#炉门31便于维护；稀土永磁合金在吸氢炉1完成破碎成粉；

如图4所示，脱氢炉2包括炉腔与第二隔离阀门60，其中第二隔离阀门60设置在炉腔一端，炉腔的另一端设置有炉门57，炉腔与第二隔离阀门60之间连接有2#平衡阀管路78，通过2#平衡阀管路78平衡压力。脱氢炉2炉腔内有加热室，加热室内部设有隔热层63，隔热层内部设置有加热器62；脱氢炉2炉壳外壁为水冷夹套结构。

如图5所示，脱氢炉2是卧式圆型炉壳，炉壳外壁是双层夹套结构，有水冷，有双套2#罗茨泵68+3#旋片泵69真空系统，3#旋片泵69和过滤器之间有惰性气体导入管路，真空泵停止工作，充入惰性气体(破真空)；有惰性气体导入管路；有电控式安全阀和破片式安全阀；脱氢炉有惰性气体冲刷机构和自动检漏系统，抽气管路上设有2#耐压波纹管73、2#冷凝除尘器72、安全阀管路71；炉壳接口法兰是双重真空密封，有惰性气体保护装置。炉内有加热室，加热室有隔热层63、加热器62和热电偶59，多区温度单独控制； 加热炉的隔离阀门是双向密封的插板阀与轨道密封传送车3连接，料架通过传送车的伸缩料叉放在炉内加热室的料架上；当脱氢炉2放出的氢气超出规定压力，停止加热；氢破粉在脱氢炉2脱氢处理后充入惰性气体，启动风机54，冷却气体循环往复进行冷却处理；风冷系统有风机54、导流板、导流管和采用铜管缠绕翅片的高效换热器55，当粉体料达到出炉温度后，停止冷却风机54；有高压炉门锁圈的炉门57便于维护。

如图7所示，隔离阀门是插板阀，气缸杆带动插板阀的水冷阀板103移位，水冷阀板103左右端有轨道滚轮导向装置100，气缸95杆推动连杆105压紧阀板完成隔离密封作用；水冷阀板的进出水引入管轴97与牵引气缸95杆联动，阀板有隔热层，阀门箱体内有隔热层；阀门处于关闭状态时阀门隔腔内充有惰性气体，有旋片泵抽真空装置，有压力检测。

隔离阀门为双向密封插板阀，包括阀板103、水冷管轴97、牵引气缸95、多个连杆105，抽气阀兰98，阀板103上焊有水冷管或夹套，水冷管或夹套通过软管连接到水冷管轴上97，水冷管轴97与阀板103相对静止，水冷管轴97与牵引气缸95联动，阀板左右两端有轨道导向滚轮装置100，牵引气缸95杆带动阀板103移位撞击撞块106，多个连杆105作用于阀板103完成，阀门腔体内设置有隔热屏，双向密封插板阀箱体上部设有盲法兰，维修时阀板103可以移除阀体。

如图6所示，收料箱5有底滚轮传动装置89，有气缸82驱动的卸料机构，有惰性气体导入管路，出料管路、手套箱93和收料罐94；收料箱的隔离阀门79是单向密封插板阀与轨道密封传送车3连接，料架通过轨道密封传送车的伸缩料叉17放在箱内的料架上；氢破粉在收料箱分装到多个收料罐94中。

本发明的工作或操作过程为：

检查动力电、动力气源、循环冷却用水和介质气源。检查所有主辅设备完好无损，处于工作状态。吸氢炉1、脱氢炉2、收料箱5和轨道密封传送车3都有单独的电控柜，采用分散操作模式，使设备满足生产工艺状态即真空系统启动并处于互锁状态，惰性气体稀释阀打开并调整到规定流量；吸氢炉1和脱氢炉2自动检漏结果不漏；隔离阀门、炉门和箱门都关闭；加热器完整无损；介质气体经流量计设定至预定值，所有传感器处于工作的稳定状态。

如图2所示，轨道密封传送车3是密封箱体，工作时，打开前门6，将放有料盒的料架15放在1#滚轮16上，推到箱内，关门6，打开充气阀门12，充惰性气体置换箱内空气，1#压力表13控制压力。箱体左右两边对称有多个1#手套法兰7、1#观察窗9，顶板有1#电控柜10、2#观察窗11、放气阀管路8方便操作。轨道密封传送车平移至吸氢炉1位置是电机减速机25通过链轮链条26驱动2#车轮23在导轨4上 移动实现的。轨道密封传送车3底板有1#车轮19坐在传送车平台20的轨道上，通过2#电机减速机22、链轮链条21驱动轨道密封传送车与吸氢炉1、脱氢炉2和收料箱5对接，有位置开关控制定位，锁位装置24定位。当吸氢炉1、隔离阀门47和轨道密封传送车3压力平衡，打开阀门14、第一隔离阀门47，启动1#电机减速机18，通过丝杠副29将料叉17伸入到吸氢炉，通过气缸30拉动连杆28，定位靠滚轮27，将料叉17降下，料架15放在吸氢炉的料架上，料叉17缩回到轨道密封传送车3内，关闭第一隔离阀门47，等待吸氢结束。在惰性气体保护气氛下，隔离密封传送车3与吸氢炉1和第一隔离阀门47压力平衡，打开第一隔离阀门47，启动料叉17取料，回缩到轨道密封传送车3内，关阀门14、第一隔离阀门47，打开锁紧装置24后撤，准备下一个工位的对接。

如图3所示，吸氢炉1抽真空系统由1#耐压波纹管33、1#冷凝除尘器34、1#气动阀门35、手动阀门40、1#罗茨泵44、1#旋片泵42，2#旋片泵45、气动挡板阀带电磁放气阀43和真空管路组成，是双罗茨泵+旋片泵真空机组。当压力≤0.1Pa时，自动真空检漏结果不漏，充惰性气体清洗，再抽真空、通过气体柜41中的氢气导入管路充氢气，压力达到0.096MPa，氢气阀自动关闭。料筐内的稀土永磁合金吸氢反应破碎成粉完毕，抽真空回充惰性气体，尾气管路经惰性 气体冲刷从屋顶排出屋外。1#压力传感器36、1#电接点压力表37、1#电阻真空规38和1#热电偶48完成压力和温度控制。安全阀39管路有主动安全阀和被动安全阀。

吸氢炉1有第一隔离阀门47，通过1#选片泵45对阀门腔体抽真空，当压力≤0.1Pa时，回充惰性气体，有1#放气阀46。吸氢炉1和第一隔离阀门47通过1#平衡阀管路49平衡压力。有1#炉门31便于维护保养，通过气缸推动的高压炉门锁圈32密封。吸氢炉壳要水冷，有1#水冷系统50。

轨道密封传送车3与脱氢炉2对接，脱氢炉2与第二隔离阀门60通过2#平衡阀管路78平衡压力；在惰性气体保护气氛下，当轨道密封传送车3的压力与脱氢炉2的压力平衡，打开第二隔离阀门60和阀门14将传送车内的料盒料架送入脱氢炉2，关闭第二隔离阀门60。

如图4、5所示，脱氢炉2的真空系统与吸氢炉1相同，由2#耐压波纹管73、2#冷凝除尘器72、2#气动阀门70、2#罗茨泵68、3#旋片泵69和管路等组成。抽真空，当压力≤0.1Pa时，自动真空检漏结果不漏，充惰性气体对脱氢炉清洗。再次抽真空；当压力≤0.1Pa时开始加热。脱氢温度500～900℃，磁粉脱氢反应完毕，抽真空回充惰性气体，尾气管路经惰性气体冲刷从屋顶排出屋外。炉壳压力控制由2#电接点压力表67、2#电阻真空规66和2#压力传感器65完成。安全阀管路71管路上有主动安全阀和被动安全阀。脱 氢炉内有圆形加热室，室内有隔热层63、有前中后多段加热器62通过水冷电极58和铜排53与电源柜52相连，2#热电偶59分区控温。

充惰性气体，压力达到0.19～0.29Mpa，启动风机54开始对料盒和料盒内的粉体冷却，冷却气体通过通风管喷嘴64吹向料盒，被加热的气体在风机54的驱动下通过高效换热器55循环冷却。

脱氢炉2的第二隔离阀门60是双向密封的插板阀，打开3#气动阀门75通过4#旋片泵74对阀门腔体抽真空，当压力≤0.1Pa时，回充惰性气体，有2#放气阀76。脱氢炉2和第二隔离阀门60通过2#平衡阀管路78平衡压力。有2#炉门57便于维护保养，通过气缸推动的锁紧炉圈56密封。脱氢炉是双层夹套结构，有水冷，有2#水冷系统77，，脱氢炉通过2#电控柜50进行电控控制。

料盒及盒中粉料冷却到120℃，第二隔离阀门60与脱氢炉2压力平衡，打开第二隔离阀门阀门60，料叉将料架接回传送车关闭隔离阀门60，阀门14，轨道密封传送车移位到收料箱5处对接，等待。

如图6所示，收料箱5是密封箱体，带有的第三隔离阀门79是单向密封的插板阀，与轨道密封传送车3对接。工作时，关闭第三隔离阀门79和后门87，充气阀门管路80打 开，充惰性气体置换箱内空气，2#压力表81控制压力；箱体有多个2#手套法兰84、3#观察窗86和3#放气阀85。当收料箱5和轨道密封传送车3压力平衡，打开传送车阀门14和第三隔离阀门79，将料架15放入收料箱5的升降料台架上，关闭阀门14和隔离阀门79。料架15通过升降料台架气缸90回缩放在滚轮传动装置89上，传送定位。料盒88有底翻转门，卸料气缸82通过吊架83吊起料盒，料盒底门打开，粉料掉到收料斗91，打开蝶阀92，通过手套箱93将粉料收集到收料罐94中。手套箱93和收料罐94有充惰性气体管路阀门。

如图7所示，隔离阀门是双向密封的插板阀，气缸95牵引中间板104移位至撞块106，多个2#连杆105推动水冷阀板103并压紧密封胶圈102完成隔离密封作用，磁力开关96位置控制；阀板左右端有轨道副100，保证水冷阀板103的导向移动；水冷阀板103连接有进出水管轴97通过管轴气缸杆连扳101随气缸杆联动，水冷阀板103有隔热层，阀门腔体内有隔热层；有上法兰，维修时阀板可以通过上法兰口移出阀体；阀门处于关闭状态时阀门腔体内通过充气法兰99充惰性气体，有抽气管路法兰98与真空装置连接抽空，有压力检测。

在生产中，控制系统能连续不断的对设备状况进行扫描，并根据预先设定的程序自动运行。整个操作是在计算机 的人机界面上完成。

电气控制系统或系统的显示屏可以提供以下信息：氢气纯度、真空泵、真空阀门及真空管路真空度的运行状态；驱动和显示料架输送和运行状态；驱动和显示阀门运行状态；显示吸氢炉、脱氢炉2、收料箱5和阀门的压力和温度；介质气体运行状态、安全阀状态；实际冷却水、动力气压力、介质气体报警；报警管理；显示所有相关的工艺参数(设定值和实际值)；参数输入；历史工艺参数/数据显示和储存；设备所有主要元器件都可以透过显示屏操作。

本发明还提供了一种稀土永磁合金氢破方法，其工艺过程如下：1)将装有稀土永磁合金的料盒送入吸氢炉，关阀门后对吸氢炉抽真空或充惰性气体，当真空度高于50Pa或氧含量≤0.1％(体积)后，充氢气至-0.05～+0.5MPa，保持10分钟～120分钟后，将氢气排除；当吸氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将料架传送到轨道密封传送车内，关隔离阀门；

2)轨道密封传送车平移对接脱氢炉；当脱氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将料筐传送到脱氢炉，关隔离阀门；当脱氢炉压力≤0.1Pa时开始加热，加热的最高温度为500～900℃，加热时间为4～20小时；

3)脱氢炉充惰性气体后，当气体压力达到-0.05～+0.5MPa后，启动风机对料筐及料筐内稀土永磁合金进行冷 却，炉内温度≤120℃后，当脱氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将料筐传送到轨道密封传送车内。

脱氢炉设置2个或2个以上时，步骤2)和步骤3)加热时间和冷却时间均分到各个脱氢炉中。

通过上述实施例可以看出，稀土合金通过氢破、加热脱氢和冷却工艺，改善了粉末粒度分布和粉末颗粒形状，对提高磁体性能有显著的影响，生产的自动化程度大大提高。

本专业的普通技术人员应能了解本发明的实质，并认识到本发明的具体实施细节可以在权利要求保护范围内做出例如扩展多个脱氢炉等各种变化。

Claims (2)

1.一种稀土永磁合金柔性氢破方法，其特征在于，其工艺过程如下：1)将装有稀土永磁合金的料筐送入吸氢炉，关阀门后对吸氢炉抽真空或充惰性气体，当真空度高于50Pa或氧含量≤0.1％(体积含量)后，充氢气至-0.05～+0.5MPa，保持10分钟～120分钟后，将氢气排除；当吸氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，通过轨道密封车内的料叉将料筐传送到轨道密封传送车内，关隔离阀门；

2)轨道密封传送车平移对接脱氢炉；当脱氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，通过轨道密封车内的料叉将料筐传送到脱氢炉，关隔离阀门；当脱氢炉压力≤0.1Pa时开始加热，加热的最高温度为500～900℃，加热时间为4～20小时；

3)脱氢炉充惰性气体后，当气体压力达到-0.05～+0.5MPa后，启动风机对料筐及料筐内稀土永磁合金进行冷却，炉内温度≤120℃后，当脱氢炉、隔离阀门和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，通过轨道密封车内的料叉将料筐传送到轨道密封传送车内；

4)轨道密封传送车移位到收料箱处对接，所述的收料箱是密封箱体，带有隔离阀门，收料箱内部充惰性气体；当收料箱和轨道密封传送车的压力平衡时，打开隔离阀门，将装有氢破粉的料筐通过轨道密封车内的料叉传送到收料箱内；氢破粉在收料箱内分装到多个收料罐中。

2.按照权利要求1所述的一种稀土永磁合金柔性氢破方法，脱氢炉设置2个或2个以上时，步骤2)和步骤3)加热时间和冷却时间均分到各个脱氢炉中。