CN103794326A - 一种铁钴基合金磁粉材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁钴基合金磁粉材料，该合金材料具有低的铁损。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料中各成分的重量百分含量为：Eu0.01％～0.05％,Sm0.3％～0.5％,Sn0.01％～0.05％，S0.5％～0.8％，B5％～8％，Si11％～12％，Co23％～26％,其余为Fe。
Description
技术领域：
本发明属于金属材料领域，涉及一种铁钴基合金磁粉材料及制备方法。
背景技术：
CN201310280837.1号申请公开了一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的制备方法。其组成满足如下分子式：FeaCobSicBdCueMf，式中M为C、P、Cr或Mn，下标a、b、c、d、e、f分别为相应的元素的原子百分数，且满足5≤a≤82，5≤b≤82，3≤c≤15，4≤d≤13，0.4≤e≤1.5，2≤f≤8；且a+b+c+d+e+f=100；铁损Pcv（f=50kHz,Bm=1000 GS）411-467(mW/cm3), 制备的材料饱和磁感应强度1.52-1.73T，但是该材料磁损偏高，不能满足市场需求。
发明内容：
本发明针对上述技术缺陷，提供一种铁钴基合金磁粉材料，该合金材料具有低的铁损。
本发明的另一目的是提供上述材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种铁钴基合金磁粉材料，该材料中各成分的重量百分含量为：Eu 0.01％～0.05％，Sm 0.3％～0.5％，Sn 0.01％～0.05％，S 0.5％～0.8％，B 5％～8％，Si 11％～12％，Co 23％～26％，其余为Fe。
上述材料的制备方法包括以下步骤：
1）首先按照上述合金成分进行配料，原料Eu、Sm、Sn、S、Si、Co、Fe的纯度均大于99.9％；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1550-1570℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1530-1540℃；重熔管式坩埚底部设通孔；重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5-1.8个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于水平转动的金属盘之上；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的金属盘，形成合金片，合属片进行破碎；
4）然后将破碎后合金片置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温25-30分钟；取出后于室温条件下静置1-2小时；再于150-180℃条件下，保温2-4小时，自然冷却至室温后再置于球磨机中研磨成细粉，即得钴基合金磁粉材料。
步骤2）中重熔管式坩埚内径为12-14mm，高度为250-280mm，坩埚底部设有孔径为1-1.5mm的通孔。
步骤3）中重熔管式坩埚的底部置于水平转动的金属盘之上2-4mm处；金属盘转动的角速度为2950转/分；所得合金片的厚度为1-2mm；破碎后合金片2维尺寸为5-10mm。
步骤4）中球磨机中研磨到5-10微米的细粉。
本发明具有如下有益效果：
本发明材料采用Eu和B共同作用可细化材料的晶粒。Co 、Sn 、 Sm和Si共同作用可改善合金铁磁性能，提高饱和磁感应强度。同时加入Eu、 Sm 、 Ga和 S 元素能显著降低合金的铁损。Sn、B、S和Co形成得化合物可以阻止热处理中晶粒得长大。
与现有技术相比，本发明的优点在于：所得材料具有优异软磁性能、良好的机械性能和细晶形成能力。本发明制备中，没有大量使用稀贵元素，所取原料成本降低；另外合金经过较为快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明合金采用快速冷却、低温深冷、热处理和合金化结合的方式，既有效降低合金中的相尺寸，保证化学成分的均匀分布，保证了合金的磁性能，也通过梯度处理大大降低了快速冷却造成的内应力，也保证了合金的力学性能。
本发明的材料可应用于信息、通讯等领域以及各种电磁屏蔽、反辐射的涂料。
本发明的铁钴基合金磁粉材料性能见表1。
附图说明:
图1为本发明实施例一制备的铁钴基合金磁粉材料的组织图。
由图1可见，该材料的组织均匀致密。
具体实施方式：
实施例一：
本发明铁钴基合金磁粉材料的制备方法包括以下步骤：该材料中该材料的组织特点为微晶，晶粒尺度为0.5-1微米；合金磁粉颗粒的尺寸为5-10微米。
1）首先各成分按照重量百分含量为：Eu 0.01％，Sm 0.3％，Sn 0.01％，S 0.5％，B 5％，Si 11％，Co 23％，其余为Fe进行配料，原料Eu、Sm、 Sn 、S、Si、Co 、Fe 的纯度均大于99.9％；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1550℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1530℃；重熔管式坩埚内径为12mm，高度为250mm，坩埚底部设有孔径为1mm的通孔。重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于水平转动的金属盘之上2mm处；金属盘转动的角速度为2950转/分；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的金属盘，形成厚度为1-2mm合金片；合金片经破碎为2维尺寸为5-10mm；
4）然后将破碎后合金片置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温25分钟；取出后于室温条件下静置1小时；再于150℃条件下，保温2小时，自然冷却至室温后再置于球磨机中研磨到5-10微米的颗粒，即得铁钴基合金磁粉材料。
实施例二：
本发明铁钴基合金磁粉材料的制备方法包括以下步骤：该材料中该材料的组织特点为微晶，晶粒尺度为0.5-1微米；合金磁粉颗粒的尺寸为5-10微米。
1）首先各成分按照重量百分含量为：Eu 0.05％，Sm 0.5％，Sn 0.05％，S 0.8％，B 8％，Si 12％，Co 26％，其余为Fe进行配料，原料Eu、Sm、 Sn 、S、Si、Co 、Fe 的纯度均大于99.9％；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1570℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1540℃；重熔管式坩埚内径为14mm，高度为280mm，坩埚底部设有孔径为1.5mm的通孔。重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.8个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于水平转动的金属盘之上4mm处；金属盘转动的角速度为2950转/分；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的金属盘，形成厚度为1-2mm合金片；合金片经破碎为2维尺寸为5-10mm；
4）然后将破碎后合金片置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温30分钟；取出后于室温条件下静置2小时；再于180℃条件下，保温4小时，自然冷却至室温后再置于球磨机中研磨到5-10微米的颗粒，即得铁钴基合金磁粉材料。
实施例三：
本发明铁钴基合金磁粉材料的制备方法包括以下步骤：该材料中该材料的组织特点为微晶，晶粒尺度为0.5-1微米；合金磁粉颗粒的尺寸为5-10微米。
1）首先各成分按照重量百分含量为：Eu 0.03％，Sm 0.4％，Sn 0.03％，S 0.7％，B 7％，Si 11.5％，Co 24％，其余为Fe进行配料，原料Eu、Sm、 Sn 、S、Si、Co 、Fe 的纯度均大于99.9％；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1560℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1535℃；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，坩埚底部设有孔径为1.3mm的通孔。重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.6个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于水平转动的金属盘之上3mm处；金属盘转动的角速度为2950转/分；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的金属盘，形成厚度为1-2mm合金片；合金片经破碎为2维尺寸为5-10mm；
4）然后将破碎后合金片置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温30分钟；取出后于室温条件下静置2小时；再于160℃条件下，保温3小时，自然冷却至室温后再置于球磨机中研磨到5-10微米的颗粒，即得铁钴基合金磁粉材料。
实施例四：（成份配比不在本发明设计方案内）
铁钴基合金磁粉材料按重量百分含量为：Eu 0.005％，Sm 0.2％，Sn 0.005％，S 0.4％，B 4％，Si 10％，Co 22％，其余为Fe进行配料，其制备过程同实施例一。
实施例五：（成份配比不在本发明设计方案内）
铁钴基合金磁粉材料按重量百分含量为：Eu 0.06％，Sm 0.7％，Sn 0.07％，S 0.9％，B 10％，Si 13％，Co 27％，其余为Fe进行配料，其制备过程同实施例一。
表1
由上表可以看出，材料中Co、Eu、Sm元素过多，不再起作用，浪费原材料。材料中添加Eu、Sm、 Sn 、S、B、Si、Co 、Fe元素有助于合金软磁性能的提高。但是超出本申请设计的范围，软磁性能非但没提高，反而降低。原因是Sn 、S、B、Si过多，会和Co反应形成非磁性化合物，也降低了Co的有效作用。
Claims (5)
1.一种铁钴基合金磁粉材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Eu 0.01％～0.05％，Sm 0.3％～0.5％，Sn 0.01％～0.05％，S 0.5％～0.8％，B 5％～8％，Si 11％～12％，Co 23％～26％，其余为Fe。
2.权利要求1所述材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
1）首先按照上述合金成分进行配料，原料Eu、Sm、Sn、S、Si、Co、Fe的纯度均大于99.9％；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1550-1570℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1530-1540℃；重熔管式坩埚底部设通孔；重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5-1.8个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于水平转动的金属盘之上；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的金属盘，形成合金片，合属片进行破碎；
4）然后将破碎后合金片置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温25-30分钟；取出后于室温条件下静置1-2小时；再于150-180℃条件下，保温2-4小时，自然冷却至室温后再置于球磨机中研磨成细粉，即得铁钴基合金磁粉材料。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征是：步骤2）中重熔管式坩埚内径为12-14mm，高度为250-280mm，坩埚底部设有孔径为1-1.5mm的通孔。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征是：步骤3）中重熔管式坩埚的底部置于水平转动的金属盘之上2-4mm处；金属盘转动的角速度为2950转/分；所得合金片的厚度为1-2mm；破碎后合金片2维尺寸为5-10mm。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征是：步骤4）中球磨机中研磨到5-10微米的细粉。
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