CN103792294A - 一种河豚素的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种河豚素的分析方法。本发明采用高效液相色谱分析仪，采用反相C18填料，以磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、庚烷磺酸钠的水溶液为流动相进行分析。采用本方法分析河豚素，分析条件简单，分离度高，重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析方法，特别是河豚素的分析方法。
背景技术
河豚毒素一种存在于河豚、蝾螈、斑足蟾等动物中的海洋毒素，分子式C11H17N3O8，它是一种化学结构独特、毒性强烈并有广泛药理作用的一种天然毒素，是无色棱柱状晶体，对热不稳定，难溶于水，可溶于弱酸的水溶液，在碱性溶液中易分解，在低的pH值溶液中也不稳定。河豚毒素是一种能麻痹神经的剧毒，通常只需氰化钾五百分之一就可置人于死地的剧毒，中毒的人会因神经麻痹而窒息而死，其中，毒素直接进入血液中毒死亡速度最快。河豚毒素虽为剧毒，但是其高活性和高特异性的生物特征有着潜在的、巨大的医药开发价值，在临床应用方面有广阔的前景，如果利用妥当，“变毒为宝”，既减少河豚毒素处理不当对环境造成的污染，又可以创造经济利润。从稀有昂贵的河豚鱼卵巢、肝脏等内脏器官中提取河豚毒素，技术要求精湛，寻找到先进、合理的提取工艺，可以申请专利，形成技术壁垒，具有很高的商业开发价值。
专利201010227994.2涉及一种用于戒毒、镇痛的河豚毒素制剂的制备方法。专利200880005935.1涉及河豚毒素的生物合成方法。专利01142658.6公开了一种提取河豚鱼毒素的方法。还有不少专利涉及河豚素的制备和应用方面，但未见对其用高效液相色谱分析的报道。
发明内容
本发明的目的是提供河豚素的高效液相色谱分析方法。
本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下：采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，以磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、庚烷磺酸钠的水溶液为流动相进行分析洗脱，系统温度为25~40℃。本发明具有以下技术效果：本发明采用高效液相色谱仪，分析河豚素，分析条件简单，分离度高，重现性好。
具体实施方式：
实施例1
采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，填料粒径5um，色谱柱尺寸为Φ4.6×250mm，以磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、庚烷磺酸钠的水溶液为流动相进行分析洗脱，流动相的配置方法为：0.195gNaH2PO4+3.276gNa2HPO4+0.6g庚烷磺酸钠+300ml水，流速0.8ml/min，系统温度为25℃。
采用的紫外光度检测器的检测波长为210nm，得到的样品峰对称度好，分离度达2.3。
实施例2
采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，填料粒径5um，色谱柱尺寸为Φ4.6×250mm，以磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、庚烷磺酸钠的水溶液为流动相进行分析洗脱，流动相的配置方法为：0.195gNaH2PO4+3.276gNa2HPO4+0.6g庚烷磺酸钠+300ml水，流速0.8ml/min，系统温度为30℃。
采用的紫外光度检测器的检测波长为210nm，得到的样品峰对称度好，分离度达2.2。
实施例3
采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，填料粒径5um，色谱柱尺寸为Φ4.6×250mm，以磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、庚烷磺酸钠的水溶液为流动相进行分析洗脱，流动相的配置方法为：0.195gNaH2PO4+3.276gNa2HPO4+0.6g庚烷磺酸钠+300ml水，流速0.8ml/min，系统温度为28℃。
采用的紫外光度检测器的检测波长为210nm，得到的样品峰对称度好，分离度达2.3。
Claims (4)
1.一种河豚素的分析方法，其特征在于：采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，以磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、庚烷磺酸钠的水溶液为流动相进行分析洗脱，系统温度为25~40℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：流动相的洗脱方式是等度洗脱。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的系统的最适宜的操作温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的填料的粒径是5um。
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| CN201210426612.8A CN103792294A (zh) | 2012-10-31 | 2012-10-31 | 一种河豚素的分析方法 |
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| CN103792294A true CN103792294A (zh) | 2014-05-14 |
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| CN201210426612.8A Pending CN103792294A (zh) | 2012-10-31 | 2012-10-31 | 一种河豚素的分析方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN103792294A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104311569A (zh) * | 2014-09-05 | 2015-01-28 | 无锡科奥美萃生物科技有限公司 | 一种提取和初步纯化河豚毒素的方法 |
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2012
- 2012-10-31 CN CN201210426612.8A patent/CN103792294A/zh active Pending
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| CN104311569A (zh) * | 2014-09-05 | 2015-01-28 | 无锡科奥美萃生物科技有限公司 | 一种提取和初步纯化河豚毒素的方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20140514 |