CN103789765A - 斜角法在硅基片上形成Ag/ZnO核壳结构的方法 - Google Patents

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赵岳
丁艳丽
王林军
彭翔
梁小燕
闵嘉华
史伟明
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Abstract

本发明公开了一种斜角法在硅基片上形成Ag/ZnO核壳结构的方法，该方法是先用真空热蒸镀的方法将Ag粉蒸镀到不同倾斜角度的基片上，得到镀有Ag薄膜的基片；然后，配制合适浓度的硝酸锌溶液，在水浴环境中磁力搅拌，加入三乙醇胺使溶液呈弱碱性，然后将上面得到的有Ag的基片放入此混合溶液中，反应，得到Ag/ZnO核壳结构物。本发明采用斜角热蒸发法制备Ag薄膜，湿化学方法制备ZnO壳层，得到ZnO包覆Ag的纳米级材料；包覆均匀、工艺简单可控、成本低；制备的Ag/ZnO核壳结构材料在生物探针、环境检测、医药学等领域具有潜在的应用价值。

Description

斜角法在硅基片上形成Ag/ZnO核壳结构的方法
技术领域
本发明涉及一种斜角法在硅基片上形成Ag/ZnO核壳结构的方法，属纳米材料领域。
背景技术
Ag纳米颗粒因为具有良好的电学性能，生物亲和性，无毒、杀菌等特性。在金属增强拉曼与金属增强荧光方面Ag纳米颗粒具有最好的增强效果。银的用途广泛，因此如何制备银纳米颗粒也是非常重要的一个课题。银纳米颗粒的制备方法主要包括化学法、生物法和物理法。
但是，化学法生长的Ag颗粒杂质缺陷较多，生物法的主要难度是准备适应微生物的生长培养基比较复杂。物理法主要包括蒸发凝聚法、激光烧灼发、离子溅射法等等。采用蒸发凝聚法—斜角真空蒸镀制备Ag纳米粒子，成本低，制备周期短，在基片上分布均匀。而且，有效的防止了Ag纳米颗粒中的杂质。
ZnO是一种非常重要的化合物半导体，具有较高的激子结合能（60meV）和宽的禁带宽度（3.37eV），其具有良好的化学稳定性，良好的导电性、特别是在可见光的波段范围内的透射率达到90%以上。由于这些优良的特性，ZnO在短波长发光二极管，太阳能电池的窗口层，紫外光探测器，传感器等方面都有很好的潜在应用。
ZnO的制备方法主要有气相法和液相法。气相法的基本原理是将源材料转化为气相通过设备沉积在衬底上，主要有喷雾热解法、磁控溅射法、分子束外延、气相模板法等。液相法的基本原理是以源材料转化为化学溶液，通过化学反应沉积在衬底上，主要有：微乳液法、水热法、自组装法等。水热法可以在空气气氛中进行，设备简单易用，成本低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种斜角法在硅基片上形成Ag/ZnO核壳结构的方法，该方法较以往的方法包覆更加均匀、工艺简单可控、成本低，制备的Ag/ZnO核壳结构具有独特的光学和电学性质。
本发明为实现以上目的，通过以下步骤：
    第一步：Ag薄膜的制备
    （1）制备硅基片，将硅片切成1cm*1cm的方片；
    （2）清洗硅基片，一次用酒精擦洗，稀氢氟酸浸泡，在80－90℃水浴中，将硅片样品放入1 号清洗液，恒温10min，去除硅片表面有机物；1 号清洗液配比为H2O2：NH3·H2O：H2O＝1：1：5；然后在相同温度下，硅片样品放入2 号清洗液；恒温10min，去除硅片表面金属沾污；2 号清洗液配比为H2O2：HCl：H2O＝1：1：5；每次清洗后都用去离子水漂洗硅片；
    （3）装好蒸发源、蒸发物料以及硅基片，硅基片的倾斜角度为10°-85°；蒸发容器为钨舟，物料为Ag粉；
    （4）调好设备，保持各种参数，开始蒸镀，缓慢增大电流至110A；
    （5）得到蒸镀于硅基片上的Ag薄膜；
    第二步：Ag/ZnO核壳结构的制备
    （1）湿化学法制备ZnO壳层，在磁力搅拌器上75℃的水浴环境中配置5*10-4mol/L硝酸锌溶液，加入三乙醇胺使得溶液呈弱碱性，保持5min，然后将上面得到的有Ag的基片放入此混合溶液中，生长2h；
    （2）从混合液中取出基片，放入80℃烘箱中干燥；
（3）得到ZnO包覆Ag的核壳结构。
本发明在制备Ag薄膜时采用了斜角真空蒸镀法，使基片倾斜一定角度，然后再采用湿化学方法使得ZnO可以充分的包裹在Ag外面。通过这种方法得到的核壳结构，实现了Ag/ZnO核壳结构的形貌和粒径可控、分散性好，同时可以降低团聚现象，而且这种方法较以往的方法简单，成本低，条件易控，克服了传统的ZnO包覆Ag不均匀不充分的现象。
本发明的Ag/ZnO核壳结构在医学、检测学、生物医药学、DNA无损检测、荧光共振能量转移免疫分析等领域有潜在的应用价值。
附图说明
图1是不同沉积角度得到的Ag的X射线衍射图谱。
    图2是Ag/ZnO核壳结构的透射电镜图。
具体实施方式
    现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
第一步：Ag薄膜的制备
    （1）制备硅基片：将硅片切成1cm*1cm的方片；
    （2）清洗硅基片，一次用酒精擦洗，稀氢氟酸浸泡，在80－90℃水浴中，将硅片样品放入1 号清洗液，恒温10min，去除硅片表面有机物；1 号清洗液配比为H2O2：NH3·H2O：H2O＝1：1：5；然后在相同温度下，硅片样品放入2 号清洗液；恒温10min，去除硅片表面金属沾污；2 号清洗液配比为H2O2：HCl：H2O＝1：1：5；每次清洗后都用去离子水漂洗硅片；
    （3）装好蒸发源、蒸发物料以及硅基片，硅基片的倾斜角度为10°，蒸发容器为钨舟，物料为1克Ag粉；
    （4）调好设备，保持各种参数，开始蒸镀，缓慢增大电流至110A；
    （5）得到蒸镀于硅基片上的Ag薄膜；
第二步：Ag/ZnO核壳结构的制备
    （1）湿化学法制备ZnO壳层，在磁力搅拌器上75℃的水浴环境中配置5*10-4mol/L硝酸锌溶液，加入三乙醇胺使得溶液呈弱碱性，保持5min；然后将上面得到的有Ag的基片放入此混合溶液中，生长2h；
    （2）从混合液中取出基片，放入80℃烘箱中干燥；
（3）得到ZnO包覆Ag的核壳结构。
实施例2
第一步：Ag薄膜的制备
    （1）制备硅基片，将硅片切成1cm*1cm的方片；
    （2）清洗硅基片，一次用酒精擦洗，稀氢氟酸浸泡，在80－90℃水浴中，将硅片样品放入1 号清洗液，恒温10min，去除硅片表面有机物；1 号清洗液配比为H2O2：NH3·H2O：H2O＝1：1：5；然后在相同温度下，硅片样品放入2 号清洗；恒温10min，去除硅片表面金属沾污；2 号清洗液配比为H2O2：HCl：H2O＝1：1：5；每次清洗后都用去离子水漂洗硅片；
    （3）装好蒸发源、蒸发物料以及硅基片，硅基片的倾斜角度为30°，蒸发容器为钨舟，物料为1克Ag粉；
    （4）调好设备，保持各种参数，开始蒸镀，缓慢增大电流至110A；
    （5）得到蒸镀于硅基片上的Ag薄膜。
第二步：Ag/ZnO核壳结构的制备
    （1）湿化学法制备ZnO壳层，在磁力搅拌器上75℃的水浴环境中配置5*10-4mol/L硝酸锌溶液，加入三乙醇胺使得溶液呈弱碱性，保持5min，然后将上面得到的有Ag的基片放入此混合溶液中，生长2h；
    （2）从混合液中取出基片，放入80℃烘箱中干燥；
（3）得到ZnO包覆Ag的核壳结构。
实施例3
第一步：Ag薄膜的制备
    （1）制备硅基片，将硅片切成1cm*1cm的方片；
    （2）清洗硅基片，一次用酒精擦洗，稀氢氟酸浸泡，在80－90℃水浴中，将硅片样品放入1 号清洗液，恒温10min，去除硅片表面有机物；1 号清洗液配比为H2O2：NH3·H2O：H2O＝1：1：5；然后在相同温度下，硅片样品放入2 号清洗液；恒温10min，去除硅片表面金属沾污；2 号清洗液配比为H2O2：HCl：H2O＝1：1：5；每次清洗后都用去离子水漂洗硅片；
    （3）装好蒸发源、蒸发物料以及基片，基片的倾斜角度为50°，蒸发容器为钨舟，物料为1克Ag粉；
    （4）调好设备，保持各种参数，开始蒸镀，缓慢增大电流至110A；
    （5）得到蒸镀于硅基片上的Ag薄膜。
第二步：Ag/ZnO核壳结构的制备
    （1）湿化学法制备ZnO壳层，在磁力搅拌器上75℃的水浴环境中配置5*10-4mol/L硝酸锌溶液，加入三乙醇胺使得溶液呈弱碱性，保持5min，然后将上面得到的有Ag的基片放入此混合溶液中，生长2h；
    （2）从混合液中取出基片，放入80℃烘箱中干燥；
（3）得到ZnO包覆Ag的核壳结构。
实施例4
第一步：Ag薄膜的制备
    （1）制备硅基片，将硅片切成1cm*1cm的方片；
    （2）清洗硅基片，一次用酒精擦洗，稀氢氟酸浸泡，在80－90℃水浴中，将硅片样品放入1 号清洗液，恒温10min，去除硅片表面有机物；1 号清洗液配比为H2O2：NH3·H2O：H2O＝1：1：5；然后在相同温度下，硅片样品放入2 号清洗液；恒温10min，去除硅片表面金属沾污；2 号清洗液配比为H2O2：HCl：H2O＝1：1：5；每次清洗后都用去离子水漂洗硅片；
    （3）装好蒸发源、蒸发物料以及硅基片，硅基片的倾斜角度为70°，蒸发容器为钨舟，物料为1克Ag粉；
    （4）调好设备，保持各种参数，开始蒸镀，缓慢增大电流至110A；
    （5）得到蒸镀于硅基片上的Ag薄膜。
第二步：Ag/ZnO核壳结构的制备
    （1）湿化学法制备ZnO壳层，在磁力搅拌器上75℃的水浴环境中配置5*10-4mol/L硝酸锌溶液，加入三乙醇胺使得溶液呈弱碱性，保持5min，然后将上面得到的有Ag的基片放入此混合溶液中，生长2h；
    （2）从混合液中取出基片，放入80℃烘箱中干燥；
（3）得到ZnO包覆Ag的核壳结构。
图1是不同沉积角时Ag的X-ray衍射图谱，根据标准的PDF卡片(JCPDS NO.04-0783)可以很明显观察到Ag的衍射峰，其分别对应于Ag的(111)、(200)、(220)、(311)反射晶面,。此外,Ag(111)峰强度随沉积角增加而增加,其他几个峰值减少。表明随着角度增长，Ag的取向是更加明显。这种现象可能是由于表面扩散函数和阴影效应造成。
图2是Ag的沉积角度为70°的时候Ag/ZnO核壳结构的透射电镜照片，照片显示样品形貌呈棒状。 

Claims (1)

1.一种斜角法在硅基片上形成Ag/ZnO核壳结构的方法，其特征在于包括有以下步骤：
第一步：Ag薄膜的制备
（1）制备硅基片，将硅片切成1cm*1cm的方片；
（2）清洗硅基片，一次用酒精擦洗，稀氢氟酸浸泡，在80－90℃水浴中，将硅片样品放入1 号清洗液，恒温10min，去除硅片表面有机物；1 号清洗液配比为H2O2：NH3·H2O：H2O＝1：1：5；然后在相同温度下，硅片样品放入2 号清洗液；恒温10min，去除硅片表面金属沾污；2 号清洗液配比为H2O2：HCl：H2O＝1：1：5；每次清洗后都用去离子水漂洗硅片；
（3）装好蒸发源、蒸发物料以及硅基片，硅基片以倾斜不同的角度放置，蒸发容器为钨舟，物料为Ag粉，倾斜角度为10°-70°；
（4）调好设备，保持各种参数，开始蒸镀，缓慢增大电流到110A；
（5）得到蒸镀于硅基片上的Ag薄膜；
第二步：Ag/ZnO核壳结构的制备
（1）湿化学法制备ZnO壳层，在磁力搅拌器上恒温75℃水浴环境中配置5*10-4mol/L硝酸锌溶液，加入三乙醇胺使得溶液呈弱碱性，保持5min；然后将上面得到的有Ag的基片放入此混合溶液中，生长2h；
（2）从混合液中取出基片，放入80℃烘箱中干燥；
（3）得到ZnO包覆Ag的核壳结构。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109261957A (zh) * 2018-09-26 2019-01-25 云南大学 一种银包覆氧化锌复合粉体材料及其制备方法和应用
CN113102750A (zh) * 2021-04-08 2021-07-13 瑞安铭恩科技有限公司 高效持久抗菌材料及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101527264A (zh) * 2009-04-03 2009-09-09 四川大学 TiO2作为MOS结构的栅介质及其栅介质制备方法
CN101920986A (zh) * 2009-06-16 2010-12-22 合肥学院 一种氧化锌纳米球的制备方法
CN103334087A (zh) * 2013-07-01 2013-10-02 林嘉佑 氮化硅薄膜的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101527264A (zh) * 2009-04-03 2009-09-09 四川大学 TiO2作为MOS结构的栅介质及其栅介质制备方法
CN101920986A (zh) * 2009-06-16 2010-12-22 合肥学院 一种氧化锌纳米球的制备方法
CN103334087A (zh) * 2013-07-01 2013-10-02 林嘉佑 氮化硅薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DHRUV P. SINGH AND JITENDRA P. SINGH: "Enhanced Evaporation of Sessile Water Droplet on Vertically Standing Ag Nanorods Film", 《THE JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTY C》 *
SAMIR KUMAR, ET AL.: "Highly sensitive superhydrophobic Ag nanorods array substrates for surface enhanced fluorescence studies", 《APPLIED PHYSICS LETTERS》 *
SRIPARNA CHATTERJEE, ET AL.: "Template-based fabrication of Ag-ZnO core-shell nanorod arrays", 《JOURNAL OF CRYSTAL GROWTH》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109261957A (zh) * 2018-09-26 2019-01-25 云南大学 一种银包覆氧化锌复合粉体材料及其制备方法和应用
CN113102750A (zh) * 2021-04-08 2021-07-13 瑞安铭恩科技有限公司 高效持久抗菌材料及其制备方法

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