CN103779439B - 一种铜铟镓硒薄膜预制层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能电池薄膜预制层及其制备方法。本发明的一种太阳能电池薄膜预制层包括0.03～1.5μm厚的铜层和0.15～3.5μm厚的铜铟镓硒层，所述铜铟镓硒层化学式为CuInaGabSec，其中，a为0.01～5，b为0.01～5，c为0.01～10；并且，铜在铜铟镓硒层中原子比例在15%以下。所述铜铟镓硒薄膜预制层通过以下方法制得：在金属背电极材料上先制备单质铜层，在铜层之上再制备包含铜、铟、镓、硒四种元素的预制层。通过加热退火工艺，使铜铟镓硒层和铜层反应形成符合化学计量比的单一晶相铜铟镓硒薄膜。所得到的铜铟镓硒薄膜质量好，光电转换效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池薄膜，特别涉及一种铜铟镓硒薄膜预制层及其制备方法。
背景技术
随着人类能源消耗的不断增加，不可再生的能源如化石燃料的耗尽已是亟待解决的问题。化石能源消耗总量将于约2030年出现拐点，可再生能源的比重将不断上升，其中，太阳能在未来能源结构中的比重将越来越大，保守估计这比重于2100年会超过60%。太阳能是众多可再生能源中最为丰富的能源，全球接收的一小时太阳光的能量就相当于地球一年的能耗，远远高于风能、地热、水电、海洋能、生物能等能源。
制约太阳能大规模发电的瓶颈主要是光伏器件的低转化效率和光伏面板的成本。发电要实现“平价上网”，发电成本要达到每度人民币0.6元，光伏板成本要降至每瓦人民币3～4元，售价每瓦人民币5～7元。由于目前市场多晶硅光伏板价格已接近企业的成本价，多晶硅光伏板制造技术也已相对成熟，下调空间有限，以多晶硅光伏板实现“平价上网”难以实现。
铜铟镓硒（CuInxGaySez，也可包括硫，简写为CIGS）薄膜光伏板以其转换效率高、长期稳定性好、抗辐射能力强等优点成为光伏界的研究热点，有望成为下一代的廉价光伏板。它有以下优势：
（1）高的光电转换效率，目前玻璃衬底铜铟镓硒薄膜光伏板实验室效率已经超过20%，接近传统晶硅光伏板的世界纪录。大面积铜铟镓硒薄膜光伏板组件的转换效率也有超过14%的产品，是所有薄膜光伏板中最高的；
（2）弱光性能好，在非太阳直照时也可产生电，从光伏发电场实际运行的经验，阴天及早上黄昏可提供更多的电能。
（3）温度系数低，在温度高时包括当地温度高或因阳光照射而温度高，CIGS光伏板可保持较高的转换效率。因此在相同的效率下，CIGS光伏板比传统晶硅光伏板产电更多；
（4）成本低、材料消耗少；
（5）长期稳定性好，室外使用不衰减；
（6）能量偿还周期短；
（7）适合发展多用途的柔性光伏组件。
这些优势令铜铟镓硒薄膜光伏板在民用领域以及军用领域具有广阔的应用前景，如光伏建筑一体化、大规模低成本发电站、太阳能照明光源、空间及邻近空间系统等。
铜铟镓硒薄膜光伏板是多层膜结构，通常包括：衬底、背电极、铜铟镓硒薄膜、缓冲层、透明导电层等，其中铜铟镓硒薄膜是太阳能光伏板最关键的组成部分，其制备方法决定了光伏板的质量和成本。
目前在市场上普遍应用于光电器件的化合物半导体的生产工艺几乎都是使用高真空技术比如蒸镀或者溅射，特别是在CIGS领域。但是上述真空技术在前期投入和运行过程中均需耗费大量的成本。此外，仪器设备的真空室尺寸也会限制薄膜的产量，进一步影响生产效率。以此发展非真空法制备铜铟镓硒薄膜有利于CIGS大规模化生产。常用的非真空法有纳米粒子涂覆法和电化学沉积方法。
Nanosolar公司率先采用了墨水打印制备铜铟镓硒薄膜的技术（参见K.Pichler，美国专利号7,122,398及引用文献）。其制备流程是：先通过化学方法制备得到CIGS纳米颗粒，然后把这些纳米颗粒分散形成胶体溶液（通常叫做CIGS纳米墨水），加入合适的表面活性剂以防止纳米颗粒团聚，除此之外还加入打印过程所需的其他化学添加剂。CIGS纳米墨水在打印形成薄膜后，需要热处理去掉先前加入的溶剂，表面活性剂以及其他化学添加剂，然后才能烧结形成均一薄膜。
许多导电材料都可以通过低成本的电化学沉积大规模制备得到，用电沉积法制备铜铟镓硒薄膜成为降低成本、获得大面积铜铟镓硒薄膜的主要研究方向之一。电化学沉积得到的铜铟镓硒薄膜预制层需要进一步热处理，才能得到铜铟镓硒薄膜。电化学沉积时需要严格控制溶液中Cu、In、Ga、Se各元素的量，以及准确控制电化学还原电位，并控制溶液在电化学沉积过程中不产生其他副反应，使铜铟镓硒薄膜中各元素的化学计量比合适，从而为获得良好质量的铜铟镓硒薄膜提供有利基础。
非真空法制备铜铟镓硒薄膜预制层时需严格控制Cu、In、Ga、Se各元素的化学计量比，以便制得的预制层经热处理后得到的铜铟镓硒薄膜中各元素的化学计量比合适。通常铜铟镓硒薄膜中各元素摩尔比为Cu：（In+Ga）：Se=1:1:2时， 且Ga在（In+Ga）中的摩尔比为0.3时，铜铟镓硒薄膜的光电转换效率最高。但是，如果直接按上述摩尔比例制备铜铟镓硒薄膜预制层， 铜铟镓硒薄膜预制层中的铜和硒极易形成硒化铜晶体，在热处理形成晶体前，铜铟镓硒薄膜预制层的铜及硒极易形成片状的硒化铜晶体，片状的硒化铜使铜铟镓硒薄膜预制层变得松散使热处理退火形成的铜铟镓硒薄膜内会有空洞。使得热处理后形成的铜铟镓硒薄膜质量不好，光吸收效率不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有铜铟镓硒薄膜存在空洞，质量不好，光电转换效率不高的缺点，提供一种铜铟镓硒薄膜预制层，本发明还提供了一种铜铟镓硒薄膜预制层制备方法。
一种铜铟镓硒薄膜预制层，包括0.03～1.5μm厚的铜层和0.15～3.5μm厚的铜铟镓硒层，其化学式为CuInaGabSec，其中，a的为0.01～5，b为0.01～5，c为0.01～10；并且，铜在铜铟镓硒层中原子比例小于15%。
优选的，所述的铜层的厚度为0.05～0.5μm。
优选的，所述铜铟镓硒薄膜层厚度为0.5～2μm。
上述铜铟镓硒薄膜预制层，适度控制铜铟镓硒薄膜预制层中的铜含量可以有效降低铜铟镓硒薄膜预制层中硒化铜晶体的含量，为后续处理得到良好的铜铟镓硒薄膜提供了有利基础。
本发明还提供了一种铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法
一种铜铟镓硒薄膜预制层制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）制备铜层，先在包含导电钼层的玻璃基板上制备一层0.03～1.5μm厚的铜；
（2）制备铜铟镓硒层，在步骤（1）得到的铜层上制备0.15～3.5μm厚的铜铟镓硒层，其化学式为CuInaGabSec，其中，a的为0.01～5，b为0.01～5，c为0.01～10；并且，铜在铜铟镓硒层中原子比例小于15%；
本发明提供的铜铟镓硒薄膜预制层制备方法，先制备铜层，再在铜层上制备铜铟镓硒层。对上述的铜铟镓硒薄膜预制层进行退火处理，一方面可以控制铜铟镓硒膜层的形貌，防止片状硒化铜等一些形成能较低的二次相偏析造成疏松多孔结构，得到取向一致、结晶质量优良的铜铟镓硒薄膜；另一方面，通过上述方法制得的铜铟镓硒薄膜中的元素比例合适，质量好，光电转换效率高。
优选的，所述铜层通过热蒸发制得。
优选的，所述铜层通过溅射制得。
优选的，所述铜层通过电化学沉积制得。
优选的，所述铜层通过纳米粒子涂覆制得。
优选的，所述铜铟镓硒层通过热蒸发制得。
优选的，所述铜铟镓硒层通过溅射制得。
优选的，所述铜铟镓硒层通过电化学沉积制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
采用本发明提供的铜铟镓硒薄膜预制层，适度控制铜铟镓硒层中的铜含量可以有效降低铜铟镓硒薄膜预制层中硒化铜晶体的含量。采用本发明提供的铜铟镓硒薄膜预制层制备方法，在基板上镀铜铟镓硒层之前先镀一层铜，在热处理的时铜可以掺杂进入铜铟镓硒薄膜中。采用本发明提供的铜铟镓硒薄膜预制层结构进行加热退火，一方面可以控制膜层的形貌，防止片状硒化铜等一些形成能较低的二次相偏析造成疏松多孔结构，以铜层作为铜铟镓硒结晶生长的模板，得到取向一致、结晶质量优良的铜铟镓硒薄膜，另一方面铜层上生长的铜铟镓硒薄膜中元素比例合适，所得到的铜铟镓硒薄膜质量好，光电转换效率达到11%左右。
附图说明
图1是本发明实施例1硒化后所得到的铜铟镓硒薄膜电镜图；
图2是本发明实施例2硒化后所得到的铜铟镓硒薄膜电镜图；
图3是本发明实施例3硒化后所得到的铜铟镓硒薄膜电镜图；
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
在钠钙玻璃上沉积厚度为1μm的金属Mo，在金属Mo上采用磁控溅射的方法沉积厚度为100nm的金属Cu，将此结构置于电化学沉积液中进行电化学沉积。其中，采用的金属盐的浓度为10mM 的CuCl2、45mM 的 InCl3、45mM 的 GaCl3 及45mM 的SeCl4 。通过电流沉积得到的厚度为1μm的铜铟镓硒层，所述铜铟镓硒层的电镜扫描图见附图1；然后把样品放入石英管式炉中进行退火。退火的气氛是氮气，压力为30托。退火在550℃的温度中进行0.7小时，降温后得到Mo电极层上生长的铜铟镓硒薄膜。
通过附图1可以看出，所得到的铜铟镓硒层外观结构均一，无硒化铜晶体析出；并且经检测，本实施例制备得到的CIGS薄膜的光电转化率为10.3%。
实施例2
在钠钙玻璃上沉积厚度为1μm的金属Mo，在金属Mo上采用磁控溅射的方法沉积厚度为150nm的金属Cu，在金属盐的浓度为5mM 的CuCl2、30mM 的 InCl3、30mM 的 GaCl3、30mM SeCl4的电沉积液中电化学沉积铜铟镓硒层。采用恒定电流沉积得到的厚度为1.5μm的铜铟镓硒层，所述铜铟镓硒层电镜扫描图见附图2；然后把样品放入石英管式炉中进行退火。退火的气氛是氮气和硒蒸汽的混合，压力为70托。退火在580℃的温度中进行1小时，降温后得到Mo电极层上生长的铜铟镓硒薄膜。
通过附图2可以看出，所得到的铜铟镓硒层外观结构均一，无硒化铜晶体析出；并且经检测，本实施例制备得到的CIGS薄膜的光电转化率为10.8%。
实施例3
在钠钙玻璃上沉积厚度为1μm的金属Mo，在金属Mo上采用磁控溅射的方法沉积厚度为150nm的金属Cu，在金属盐的浓度为8mM 的CuCl2、38mM 的 InCl3、38mM 的 GaCl3、40mM SeCl4的电沉积液中电化学沉积铜铟镓硒层。采用恒定电流沉积得到的厚度为1.5μm的铜铟镓硒层，所述铜铟镓硒成的电镜扫描图见附图3；然后把样品放入石英管式炉中进行退火。退火的气氛是氮气和硒蒸汽的混合，压力为70托。退火在580℃的温度中进行1小时，降温后得到Mo电极层上生长的铜铟镓硒薄膜。
通过附图3可以看出，所得到的铜铟镓硒层外观结构均一，无硒化铜晶体析出；并且经检测，本实施例制备得到的CIGS薄膜的光电转化率为10.3%。
Claims (10)
1.一种铜铟镓硒薄膜预制层，其特征在于，包括0.03～0.5μm厚的铜层和0.5～2μm厚的铜铟镓硒层，所述铜铟镓硒层化学式为CuInaGabSec，其中，a为0.01～5，b为0.01～5，c为0.01～10；并且，铜在铜铟镓硒层中原子比例在15%以下。
2.如权利要求1所述的铜铟镓硒薄膜预制层，其特征在于，所述的铜层的厚度为0.05～0.5μm。
3.如权利要求1所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）制备铜层，基板镀铜，先在包含导电钼层的玻璃基板上镀一层0.03～0.5μm的铜；
（2）制备铜铟镓硒层，在步骤（1）得到的铜层上制备0.5～2μm厚的铜铟镓硒层，其化学式为CuInaGabSec，其中，a为0.01～5，b为0.01～5，c为0.01～10；并且，铜在铜铟镓硒层中原子比例小于15%。
4.如权利要求3所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述铜层通过溅射制得。
5.如权利要求3所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述铜层通过电化学沉积制得。
6.如权利要求3所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述铜层通过纳米粒子涂覆制得。
7.如权利要求3所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述铜层通过热蒸发制得。
8.如权利要求3所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述铜铟镓硒层通过热蒸发制得。
9.如权利要求3所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述铜铟镓硒层通过溅射制得。
10.如权利要求3所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述铜铟镓硒层通过电化学沉积制得。
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