CN103779433B - 一种铜铟镓硒薄膜预制层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜铟镓硒薄膜预制层，其化学式为CuInaGabSec，其中a的范围是0.01～5，b的范围是0.01～5，c的范围是0.01～10，并且铜原子比例占总原子数量的15%以下。本发明提供的铜铟镓硒薄膜预制层中硒化铜晶体减少，并且放置四小时后硒化铜晶体不生长。通过后续处理得到的铜铟镓硒薄膜质量良好。本发明还提供了一种制备铜铟镓硒薄膜预制层的方法。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜太阳能电池领域，特别涉及一种铜铟镓硒薄膜预制层及其制备方法。
背景技术
随着人类能源消耗的不断增加，不可再生的能源如化石燃料的耗尽已是亟待解决的问题。化石能源消耗总量将于约2030年出现拐点，可再生能源的比重将不断上升，其中，太阳能在未来能源结构中的比重将越来越大，保守估计这比重于2100年会超过60%。太阳能是众多可再生能源中最为丰富的能源，全球接收的一小时太阳光的能量就相当于地球一年的能耗，远远高于风能、地热、水电、海洋能、生物能等能源。
制约太阳能大规模发电的瓶颈主要是光伏器件的低转化效率和光伏板的成本。发电要实现“平价上网”，发电成本要达到每度人民币0.6元，光伏板成本要降至每瓦人民币3-4元，售价每瓦人民币5-7元。由于目前市场多晶硅光伏板价格已接近企业的成本价，多晶硅光伏板制造技术也已相对成熟，下调空间有限，以多晶硅光伏板实现“平价上网”并不容易。
铜铟镓硒（CuInxGaySez，也可包括硫，简写为CIGS）薄膜光伏板以其转换效率高、长期稳定性好、抗辐射能力强等优点成为光伏界的研究热点，有望成为下一代的廉价光伏板。它有以下优势：
（1）高的光电转换效率，目前玻璃衬底铜铟镓硒薄膜光伏板实验室效率已经超过20%，接近传统晶硅光伏板的世界纪录。大面积铜铟镓硒薄膜光伏板组件的转换效率也有超过14%的产品，是所有薄膜光伏板中最高的；
（2）弱光性能好，在非太阳直照时也可产生电，从光伏发电场实际运行的经验，阴天及早上、黄昏可提供更多的电能。
（3）温度系数低，在温度高时包括当地温度高或因阳光照射而温度高，CIGS光伏板可保持较高的转换效率。因此在相同的效率下，CIGS光伏板比传统晶硅光伏板产电更多；
（4）成本低、材料消耗少；
（5）长期稳定性好，室外使用不衰减；
（6）能量偿还周期短；
（7）适合发展多用途的柔性光伏组件。
这些优势令铜铟镓硒薄膜光伏板在民用领域以及军用领域具有广阔的应用前景，如光伏建筑一体化、大规模低成本发电站、太阳能照明光源、空间及邻近空间系统等。
铜铟镓硒薄膜光伏板是多层膜结构，通常包括：衬底、背电极、CIGS吸收层、缓冲层、透明导电层等，其中CIGS吸收层是太阳能光伏板最关键的组成部分，其制备方法决定了光伏板的质量和成本。
目前在市场上普遍应用于光电器件的化合物半导体，特别是铜铟镓硒，生产工艺几乎都是使用高真空技术比如蒸镀或者溅射。但是上述真空技术在前期投入和运行过程中均需耗费大量的成本。此外，仪器设备的真空室尺寸也会限制薄膜的产量，进一步影响生产效率。以此发展非真空法制备铜铟镓硒薄膜有利于CIGS大规模化生产。常用的非真空法有纳米粒子涂覆法和电化学沉积法。
Nanosolar公司率先采用了墨水打印制备铜铟镓硒薄膜的技术（参见K.Pichler，美国专利号7,122,398及引用文献）。其制备流程是：先通过化学方法制备得到CIGS纳米颗粒，然后把这些纳米颗粒分散形成胶体溶液（通常叫做CIGS纳米墨水），加入合适的表面活性剂以防止纳米颗粒团聚，除此之外还加入打印过程所需的其他化学添加剂。CIGS纳米墨水在打印形成薄膜后，需要热处理去掉先前加入的溶剂，表面活性剂以及其他化学添加剂，然后才能烧结形成均一薄膜。
许多导电材料都可以通过低成本的电化学方法大规模制备得到，用电沉积法制备铜铟镓硒薄膜成为降低成本、获得大面积铜铟镓硒薄膜的主要研究方向之一。电化学沉积得到的铜铟镓硒薄膜预制层需要进一步热处理，才能得到铜铟镓硒薄膜。电化学沉积时需要严格控制溶液中Cu、In、Ga、Se各元素的量，以及准确控制电化学还原电位，并控制溶液在电化学沉积过程中不产生其他副反应，使铜铟镓硒薄膜中各元素的化学计量比合适，从而为提高铜铟镓硒薄膜光电转换效率提供有利条件。
通常铜铟镓硒薄膜中各元素摩尔比为Cu：（In+Ga）：Se=1:1:2时， 且Ga在（In+Ga）中的摩尔比为0.3时，铜铟镓硒薄膜的光电转换效率最高。但是，如果按上述摩尔比例制备铜铟镓硒薄膜预制层， 铜铟镓硒薄膜预制层中的铜和硒极易形成硒化铜晶体，在热处理形成晶体前，铜铟镓硒薄膜预制层中的铜和硒形成片状的硒化铜晶体，片状的硒化铜使铜铟镓硒薄膜预制层变得松散使热处理退火形成的铜铟镓硒薄膜内会有空洞，使得热处理后形成的铜铟镓硒薄膜质量不好，光吸收效率不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有铜铟镓硒薄膜预制层中的铜和硒极易形成片状的硒化铜晶体，片状的硒化铜使铜铟镓硒薄膜预制层变得松散，热处理退火形成的铜铟镓硒薄膜内会有空洞，使得热处理后形成的铜铟镓硒薄膜质量不好，光电转换效率不高的缺点，提供一种铜铟镓硒薄膜预制层；本发明的另一目的是提供一种所述铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种铜铟镓硒薄膜预制层，其化学式为CuInaGabSec，其中，a的范围是0.01～5，b的范围是0.01～5，c的范围是0.01～10，并且铜原子比例在15%以下。
发明人通过大量实验数据得知，当铜铟镓硒薄膜预制层中的铜原子比例15%以下，铜铟镓硒薄膜预制层中的铜和硒不易形成硒化铜晶体。
优选的，a的范围是1.0~1.8，b的范围是0.4~0.8，c的范围是2~6。
优选的，当铜的原子比例在5～10%时，铜铟镓硒薄膜预制层中的铜和硒几乎不形成硒化铜晶体。并且，后期通过其它方式掺杂铜，在经过处理，得到的铜铟镓硒薄膜质量好，光吸收效率高。
本发明的铜铟镓硒薄膜预制层可以通过电化学沉积、纳米粒子涂覆等方法制得。
优选采用电化学沉积方法制备铜铟镓硒薄膜预制层，所述电化学沉积方法在阴极沉底上进行，所述电化学沉积方法采用的沉积液中铜离子的浓度是0.1mM～10mM，铟离子的浓度是0.1mM～60mM，镓离子的浓度是0.1mM～80mM，硒离子的浓度是0.1mM～50mM。
所述电化学沉积电流密度为0.05~5ASD，铜铟镓硒预制层厚度为0.3-5微米。
优选的，所述沉积液为铜、铟、镓、硒的氯化物溶解于离子液体得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
非真空法制备铜铟镓硒薄膜预制层时需严格控制Cu、In、Ga、Se各元素的化学计量比，以便制得的预制层经热处理后得到的铜铟镓硒薄膜中各元素的化学计量比合适。通常铜铟镓硒薄膜中各元素摩尔比为Cu：（In+Ga）：Se=1:1:2时， 且Ga在（In+Ga）中的摩尔比为0.3时，铜铟镓硒薄膜的光电转换效率最高。太阳能电池用铜铟镓硒薄膜中对铜的原子比例在20-25%左右，所以在制备铜铟镓硒薄膜预制层中，铜的原子比例一般也控制在20-25%左右。而上述比例情况下，铜铟镓硒薄膜预制层中的铜和硒极易形成硒化铜晶体，从而使得后期处理得到的铜铟镓硒薄膜质量不好，吸收效率不高。采用本发明提供的铜铟镓硒薄膜预制层，经过发明人大量研究，适度控制铜铟镓硒薄膜中的铜原子比例在15%以下，可以有效降低铜铟镓硒薄膜预制层中硒化铜晶体的含量，并且通过后期处理得到的铜铟镓硒薄膜质量好。
附图说明
图1是本发明实施例1所得到的铜铟镓硒薄膜预制层放置4小时后扫描电镜图；
图2是本发明实施例2所得到的铜铟镓硒薄膜预制层放置4小时后扫描电镜图；
图3是本发明对比例所得到的铜铟镓硒薄膜预制层扫描电镜图；
图 4是本发明对比例所得到的铜铟镓硒薄膜预制层放置4小时后扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
采用电化学沉积方法制备铜铟镓硒薄膜预制层，电化学沉积液采用下述方法制得：在氯化胆碱比尿素的摩尔比是 1 : 5 的离子液体溶解5mM 的CuCl2，45mM 的 InCl3 ，45mM 的 GaCl3，30 mM的SeCl4 成为电化学沉积的离子液体系。电化学沉积设备包括作为阳极的铂片、作为参比电极的铂丝及一台电源。基板为钠钙玻璃，基板上有以真空溅射形成的导电钼层。电化学沉积时电流密度的大小为0.5ASD，电沉积时间为35min，所得到的铜铟镓硒薄膜预制层中，各元素原子比例为铜12%，铟24%，镓7%，硒57%。扫描电子显微获得的表面无片状结构，而且在氮气环境下存放四小时后，仍未见片状结构，见图1。
实施例2
采用电化学沉积方法制备铜铟镓硒薄膜预制层，电化学沉积液采用下述方法制得：在氯化胆碱比尿素的摩尔比是 1 : 0.5 的离子液体溶解7.5mM 的CuCl2，67.5mM 的 InCl3 ，67.5mM 的 GaCl3，45mM 的SeCl4 成为电化学沉积的离子液体系。电化学沉积设备包括作为阳极的铂片、作为参比电极的铂丝及一台电源。基板为钠钙玻璃，基板上有以真空溅射形成的导电钼层。电化学沉积时以恒电流沉积，电流密度的大小为4ASD，电沉积时间为40min。所得到的铜铟镓硒薄膜预制层中，各元素原子比例为铜13%，铟24%，镓8%，硒57%。扫描电子显微获得的表面无片状结构，而且在氮气环境下存放四小时后，仍未见片状结构，见图2。
对比例
采用实施例2中所述方法电化学沉积，除离子液体各元素浓度差异外其余实验条件与实施例一致，采用离子液体为溶解15mM的CuCl2、45mM 的 InCl3、45mM 的 GaCl3 及30mM 的SeCl4 成为电化学沉积的离子液体，所得到的铜铟镓硒薄膜预制层中，各元素原子比例为铜23%，铟20%，镓6%，硒51%。图3是由扫描电子显微镜获得的表面形态，其表面有很多片状结构，而且在氮气保护的环境下存放四小时后，片状结构会生长，见图4。
Claims (3)
1.一种铜铟镓硒薄膜预制层，化学式CuInaGabSec，其特征在于，所述a的范围是1~1.8，b的范围是0.4~0.8，c的范围是2~6，并且铜在铜铟镓硒薄膜预制层中的原子比例占总原子数量的5%~15%。
2.如权利要求1所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述方法为采用电化学沉积方法制备铜铟镓硒薄膜预制层，所述电化学沉积方法在阴极衬底上进行，所述电化学沉积方法采用的沉积液中铜离子的浓度是0.1mM~10mM，铟离子的浓度是0.1mM~60mM，镓离子的浓度是0.1mM~80mM，硒离子的浓度是0.1mM~50mM，所述电化学沉积电流密度为0.05~5ASD，铜铟镓硒预制层厚度为0.3-5微米。
3.如权利要求2所述的铜铟镓硒薄膜预制层的制备方法，其特征在于，所述沉积液为铜、铟、镓、硒的氯化物溶解于离子液体中得到。
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