CN103776816B - 微型石英炉原子化器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微型石英炉原子化器，包括由外至内依次设置的加热器件、外层炉管、内层炉管与热面点火器，所述外层炉管与内层炉管之间形成气体通道，所述气体通道一端设有进气口，另一端设有出气口，所述加热器件设置在所述外层炉管的外周面上，所述热面点火器设置在所述内层炉管内，所述热面点火器的点火针伸出至所述出气口处。本发明采用将热面点火器置于石英炉管内部的设计，实现了石英炉管的微型化，同时该设计大大缩短了外层炉管和内层炉管之间的间隙，有效改善了气态物质在石英炉管内被加热时的径向温度梯度效应，提高了原子化过程的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及原子荧光的原子化领域，尤其是涉及便携式原子荧光的微型原子化器。
背景技术
原子化器是原子荧光光谱仪的核心器件之一，在原子荧光光谱仪的工作过程中起到原子化的关键作用。
我国专利号为ZL87104958A的专利报道了一种氩屏蔽石英炉原子化器，炉管由两层同心石英管组成，外管上均匀缠绕加热丝，外管输入氩气屏蔽火焰，内管通入带有载气的氢化物气体。
1998年，张锦茂等报道了“低温原子化”技术（张锦茂、张勤、宁建统.氩氢火焰低温自动点燃装置用于氢化物-原子荧光光谱分析中研究[J].岩矿测试，1998，17(1)：22~28）。与早期的高温石英炉原子化器相比，不仅使所有被测元素的分析灵敏度分别提高了2～7倍；同时有效地克服了砷、锑和铅等元素较为严重的记忆效应；而且大大延长了电炉丝的使用寿命。目前已经被广泛应用在我国各种原子荧光光谱仪上。
我国专利号为ZL94207732.6的专利报道了一种氢化物原子荧光氩氢火焰的低温自动点燃装置，采用电阻丝对石英炉管加热，同时采用热电偶监测加热温度，系统根据反馈的温度进行恒温控制。
我国专利号为ZL98207255.4的专利报道了一种石英炉原子化器，采用釉膜电阻对石英炉管进行红外加热。
我国专利号为ZL200720190235.7的专利报道了一种温度可控带预热的石英加热炉体，采用釉膜电阻对石英炉管进行红外加热，同时采用热电偶进行温度监测，系统根据反馈的温度进行恒温控制。
此外，需要特别指出的是，气体经由石英炉管通过上述原子化器的加热区时，其加热只能通过石英管壁的由外而内的热传导来实现，因此被加热的气体在石英炉管的直径方向上就会出现由外至内温度逐渐下降的现象，即径向温度梯度效应。一般石英炉管内径越大，径向温度梯度越大；气体流量越大，径向温度梯度越大；加热温度越高，径向温度梯度越大；屏蔽式双层炉管的径向温度梯度较单层炉管更加明显，在200℃加热、氩气流量为800mL/min时，一般不小于20℃/mm。由于原子荧光的分析灵敏度与原子化器的加热温度之间存在紧密的关联关系，每一个元素都要一个最佳的原子化器加热温度，如砷为200℃、铅为100℃、镉为300℃等，因此径向温度梯度效应的存在会使得原子荧光的分析灵敏度偏低，此外由于径向温度梯度效应极易发生改变，还会影响到分析结果的重复性。因此，理想的原子化器在设计之初就需要考虑消除径向温度梯度效应，以确保在原子荧光分析过程中获得最佳的分析灵敏度和重复性。目前还未见有关于能够消除径向温度梯度效应的原子化器的报道和专利。
上述专利技术中所涉及的原子化器，一般其功耗不小于100W，所需氩气流量也不小于800mL/min，因此仅仅适用于在实验室中工作的原子荧光光谱仪。
对于便携式原子荧光而言，野外现场分析的特性决定了原子化器的功耗、和氩气消耗等是影响原子荧光工作时间的关键因素。目前还没有关于用于便携式原子荧光的微型石英炉原子化器的报道和相关专利面世。
有鉴于此，为解决上述技术中的不足，本设计人基于相关领域的研发，并经过不断测试及改良，进而有本发明的产生。
发明内容
本发明的目的在于针对现有原子化器由于功耗和氩气流量较大不能适用于便携式原子荧光野外现场检测的问题，设计一种微型石英炉原子化器，采用将热面点火器置于石英炉管内部的设计，实现了石英炉管的微型化，同时大大缩短了外层炉管和内层炉管之间的间隙，消除了气态物质在石英炉管内被加热时的径向温度梯度效应，提高了原子化过程的可靠性。热面点火器仅在采样阶段和注入阶段的时间间隙工作，大大降低了原子化器的功耗，石英炉管的微型化和无需屏蔽气的设计大大降低了对氩气的消耗，从而可以满足便携式原子荧光低功耗、低氩气消耗的要求。
为达上述目的，本发明提供一种微型石英炉原子化器，其特征在于：包括由外至内依次设置的加热器件、外层炉管、内层炉管与热面点火器，所述外层炉管与内层炉管之间形成气体通道，所述气体通道一端设有进气口，另一端设有出气口，所述加热器件设置在所述外层炉管的外周面上，所述热面点火器设置在所述内层炉管内，所述热面点火器的点火针伸出至所述出气口处。
所述的微型石英炉原子化器中：所述气体通道的所述另一端呈渐缩状并形成所述出气口
所述的微型石英炉原子化器中：所述进气口呈管状，其内径为1~5mm，外径为2~8mm。
所述的微型石英炉原子化器中：所述加热器件的加热温度范围为100~1000℃。
所述的微型石英炉原子化器中：所述外层炉管的材料为石英。
所述的微型石英炉原子化器中：所述内层炉管的材料为石英。
所述的微型石英炉原子化器中：所述出气口的内径为3~9mm。
所述的微型石英炉原子化器中：所述热面点火器伸出出气口的长度为1~5mm。
所述的微型石英炉原子化器中：所述微型石英炉原子化器高度为15~40mm。
所述的微型石英炉原子化器中：所述热面点火器采用脉冲式工作方式，即仅在原子荧光采样阶段结束和注入阶段开始之前的时间段内供电点火。
所述的微型石英炉原子化器中：所述热面点火器的供电点火时间为1~8s。
所述的微型石英炉原子化器中：所述进气口的氩气流量为10~300mL/min。
所述的微型石英炉原子化器中：所述外层炉管和内层炉管在200℃、通过流量为300mL/min的氩气时，其径向温度梯度为0℃/mm。
本发明的有益效果在于：采用将热面点火器置于石英炉管内部的设计，实现了石英炉管的微型化，同时该设计大大缩短了外层炉管和内层炉管之间的间隙，有效改善了气态物质在石英炉管内被加热时的径向温度梯度效应，提高了原子化过程的可靠性。热面点火器仅在采样阶段和注入阶段的时间间隙工作，大大降低了原子化器的功耗，石英炉管的微型化和无需屏蔽气的设计大大降低了对氩气的消耗，从而可以满足便携式原子荧光低功耗、低氩气消耗的要求。
附图说明
图1为本发明的剖视结构图。
附图标记说明：1-进气口；2-加热器件、3-外层炉管、4-内层炉管、5-出气口、6-热面点火器。
具体实施方式
有关本发明为达到上述的使用目的与功效及所采用的技术手段，现举出较佳可行的实施例，并配合附图所示，详述如下：
本发明提供一种微型石英炉原子化器，包括由外至内依次设置的加热器件2、外层炉管3、内层炉管4与热面点火器6，其中，所述外层炉管3与内层炉管4之间形成气体通道，所述气体通道一端设有进气口1，另一端渐缩状并形成出气口5，所述加热器件2设置在所述外层炉管3的外周面上，用于对气体进行加热，而所述热面点火器6设置在所述内层炉管4内，所述热面点火器6的点火针伸出至所述出气口5处，用于点火。
其中：
所述外层炉管3的材料为石英。
所述内层炉管4的材料为石英。
所述进气口1呈管状，其内径为1~5mm，外径为2~8mm，氩气流量为10~300mL/min。
所述出气口5的内径为3~9mm。
所述加热器件2的加热温度范围为100~1000℃，优选采用电热型加热器件2。
所述热面点火器6的点火针伸出出气口5的长度为1~5mm，。
所述微型石英炉原子化器高度为15~40mm。
所述热面点火器6是脉冲式点火器，其采用脉冲式工作方式，即仅在原子荧光采样阶段结束和注入阶段开始之前的时间段内供电点火。
所述热面点火器6的供电点火时间为1~8s。
所述外层炉管3和内层炉管4在200℃、通过流量为300mL/min的氩气时，其径向温度梯度为0℃/mm。
在原子荧光分析过程中，待测物质通过蒸气发生反应生成的气态物质和氢气在氩气的携带下由进气口1进入外层炉管3和内层炉管4之间的夹层中，经过加热器件2加热后，在出气口5的上方被热面点火器6点燃，形成氩氢火焰，气态物质在氩氢火焰中被原子化。
本发明采用将热面点火器6置于石英炉管内部的设计，实现了石英炉管的微型化，同时该设计大大缩短了外层炉管3和内层炉管4之间的间隙，有效改善了气态物质在石英炉管内被加热时的径向温度梯度效应，提高了原子化过程的可靠性。热面点火器6仅在采样阶段和注入阶段的时间间隙工作，大大降低了原子化器的功耗，石英炉管的微型化和无需屏蔽气的设计大大降低了对氩气的消耗，从而可以满足便携式原子荧光低功耗、低氩气消耗的要求。
以上对本发明的描述是说明性的，而非限制性的，本专业技术人员理解，在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效，但是它们都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种微型石英炉原子化器，其特征在于：包括由外至内依次设置的加热器件、外层炉管、内层炉管与热面点火器，所述外层炉管与内层炉管之间形成气体通道，所述气体通道一端设有进气口，另一端设有出气口，所述加热器件设置在所述外层炉管的外周面上，所述热面点火器设置在所述内层炉管内，所述热面点火器的点火针伸出至所述出气口处。
2.根据权利要求1所述的微型石英炉原子化器，其特征在于：所述气体通道的所述另一端呈渐缩状并形成所述出气口。
3.根据权利要求1所述的微型石英炉原子化器，其特征在于：所述进气口呈管状，其内径为1~5mm，外径为2~8mm。
4.根据权利要求1所述的微型石英炉原子化器，其特征在于：所述加热器件的加热温度范围为100~1000℃。
5.根据权利要求1所述的微型石英炉原子化器，其特征在于：所述出气口的内径为3~9mm。
6.根据权利要求1所述的微型石英炉原子化器，其特征在于：所述热面点火器伸出出气口的高度为1~5mm。
7.根据权利要求1所述的微型石英炉原子化器，其特征在于：所述微型石英炉原子化器长度为15~40mm。
8.根据权利要求1所述的微型石英炉原子化器，其特征在于：所述热面点火器采用脉冲式工作方式，即仅在原子荧光采样阶段结束和注入阶段开始之前的时间段内供电点火。
9.根据权利要求1所述的微型石英炉原子化器，其特征在于：所述热面点火器的供电点火时间为1~8s。
10.根据权利要求3所述的微型石英炉原子化器，其特征在于：所述进气口的氩气流量为10~300mL/min。
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