CN202393694U - 一种用于原子荧光光谱仪的原子化器 - Google Patents
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Abstract
一种用于原子荧光光谱仪的原子化器由钨丝电热原子化器和氩氢火焰原子化器无缝串联而成，其特征是钨丝直接处于氩氢火焰的正下方，二者之间没有任何的传输接口。钨丝作为进样装置并实现第一步原子化，其产物直接进入氩氢火焰进一步原子化，并用原子荧光光谱法进行元素测定。本实用新型进样量小，原子化效率高，绝对检出限低，可以测量的元素多。并且整个装置结构简单，体积小，易于仪器小型化。
Description
技术领域
本实用新型涉及原子荧光光谱分析技术。
技术背景
金属钨具有良好的导电性、高熔点、良好延展性和相对化学惰性，是一种理想的电热装置的材料。而钨丝价格低廉、能耗低、对电源的要求与驱动均比较简单，同时不需要额外的冷却设备，载气即可对其进行冷却，因此其已被广泛应用于原子光谱分析中。而在这些应用中，钨丝主要工作于以下两种方式：电热原子化器和电热蒸发装置。两种方式中，钨丝均可以充当进样装置，分析样品均可以直接注在钨丝上面；而作为电热蒸发装置时则需要通过接口将蒸发产物通入后续原子化器实现待测元素的原子化。
专利ZL-200520033944.5，ZL-200620036013.5运用了钨丝作为电热原子化器技术。以钨丝作为电热原子化器使用时，为了防止钨丝在高温时被氧化，即使在有保护气的情况下也需要将钨丝置于保护罩中。而保护罩的引入会导致以下两个问题：
A．激发光源辐射的光需要经过石英保护罩才能达到钨丝电热原子化器，而在经过石英保护罩时会在其上形成反射或散射等，一方面造成光能量的减弱，另一方面造成测量的背景信号增加。
B．在原子化区域产生的发射光同样需要经过石英保护罩才能达到检测器，而在经过石英保护罩时会在其上形成反射或散射等，使光的能量减弱，从而降低测量的灵敏度。
CN1920531A运用了钨丝作为电热蒸发装置技术。钨丝在作为电热蒸发装置使用时，它需要一个连接接口（通常为乳胶管或者聚四氟乙烯管）将蒸发出来的产物引入后续的原子化器中进行原子化。而连接接口的引入不可避免地会使蒸发产物在其上产生吸附（如连接管内壁），从而造成分析物的损失以致降低分析灵敏度；或者已经原子化的分析元素的原子在传输过程中重新团聚，达到后续原子化器时需要重新原子化，从而造成原子化器能量不必要的消耗使原子化效率降低进而影响分析灵敏度。
氩氢火焰原子化器被广泛应用于氢化物发生原子荧光光谱分析中，用以对氢化物发生产生的氢化物进行原子化。但能产生氢化物的元素有限，仅限于如砷、铅、铋等10余种；同时存在过渡金属干扰的问题。氢化物发生的样品消耗量一般为毫升级，不能适用于量少的样品或者贵重样品的分析。对于氩氢火焰原子化器，分析物通常需要转换为易挥发或气态物质才能进入原子化器，且对于大进样量的方式不能引入过多的水分，否则会造成火焰的熄灭，这难免会造成系统的进样效率低。另外，氢化物发生原子荧光光谱仪中形成氩氢火焰的氢气来自于氢化物发生过程中产生的氢气，这样氩氢火焰的稳定性会受氢化物发生条件的影响，不能独立控制。
实用新型内容
为了克服上述的钨丝及氩氢火焰分别单独作为原子化器的缺点，本实用新型提供一种串联原子化器装置，将二者结合起来并有效利用二者的优点，从而达到原子化效率高、可测量元素多、进样量小、绝对检出限低和易于仪器小型化等目的。
本实用新型的串联原子化器它是由钨丝电热原子化器和氩氢火焰原子化器两部分组成，其中钨丝电热原子化器由钨丝5、钨丝保护座11、钨丝电源座6、穿过聚四氟乙烯底座4的电源连接导线7构成；氩氢火焰原子化器由固定在同一个聚四氟乙烯底座4上同心的内石英管1和外石英管2构成。
内石英管1内径10±1 mm，外石英管2上细下粗，上面较细部分长度15～20 mm，且外壁被不透明的金属遮光管3包裹以避免钨丝的发射直接进入检测器。外石英管2上面较细部分和内石英管1之间有1 mm间隔，且外石英管2管口高于内石英管1管口2～5 mm；外石英管2下面较粗部分长度30～50 mm，内径20～25 mm，其上留有屏蔽气（Ar）入口9。钨丝取自OSRAM幻灯机灯泡（HLX64633，15 V，150 W），去掉外层灯罩，保留钨丝5和钨丝保护座11。将钨丝插在钨丝电源座6上，并一起插入氩氢火焰原子化器的内石英管1中，且钨丝5顶端低于内石英管1管口2～5 mm。聚四氟乙烯底座中心留有载气（Ar-H2的混合气体）入口10，并连通到内石英管1。载气流经内石英管1先后到达钨丝5和内石英管1管口，并在原子化器顶端被点燃形成氩氢火焰8。钨丝电源座6通过穿过聚四氟乙烯底座的电源连接导线7与外接供电电源相连。
不透明的金属遮光管3材料为金属，可以是金属铝、铝合金、铁等。
本实用新型与钨丝单独作为电热原子化器或者电热蒸发装置以及氩氢火焰单独作为原子化器相比，具有如下特点和优势：
1、钨丝在作为电热原子化器使用时，除去了封闭的保护罩。在本实用新型中，钨丝处于一个半开放的环境中，既避免了钨丝在高温时被氧化，也避免了由于引入保护罩而带来的激发光和发射光减弱，同时也解决了保护罩引入的背景散射增强等问题，从而提高了灵敏度。
2、钨丝在作为电热蒸发装置使用时，除去了和后续原子化器连接的接口。在本实用新型中，钨丝电热原子化器和氩氢火焰原子化器中间没有任何连接接口，钨丝直接处于氩氢火焰的正下方，从而减少了样品损失。
3、氩氢火焰通常作为氢化物发生原子荧光光谱仪的原子化器，但能产生氢化物的元素有限。在本实用新型中，只要可以在钨丝上被原子化或者蒸发出来的元素都可以进行分析。
4、氢化物发生原子荧光光谱仪中的氩氢火焰中的氢气来源于氢化物发生过程中产生的氢气，火焰的稳定性会受氢化物发生条件的影响。在本实用新型中，形成氩氢火焰的氢气可独立控制，不受进样系统的影响。
5、本实用新型结合了钨丝电热原子化器和氩氢火焰原子化器的优点。不仅可以将钨丝作为进样装置，还可以在其上面进行第一步原子化，第一步的产物可以在氩氢火焰中进行进一步原子化。整个装置的进样量小（10～20 μL，约为氢化物发生原子荧光光谱仪常规进样量的1%），原子化效率高，绝对检出限低，装置易于小型化。
6、装置造价便宜。另外，钨丝的功耗低（最大功率为150 W），易于驱动，且不需要如石墨炉需要的额外的冷却系统，仅由载气即可对其进行冷却。
本实用新型的有益效果是，可以测量的元素多，原子化效率高，样品消耗量小，绝对检出限低，结构简单，体积小，成本低，易于仪器小型化。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
附图为原子化器的剖面图，图中1．内石英管，2．外石英管，3．金属遮光管，4．聚四氟乙烯底座，5．钨丝，6．钨丝电源座，7．电源连接导线，8．氩氢火焰，9．屏蔽气入口，10．载气入口，11．钨丝保护座。
具体实施方式
实施例1 首先向钨丝5上注入10～20 μL试样，然后用电子点火枪点燃氩氢火焰8，再通过外接的钨丝供电电源对钨丝5进行程序升温，使试样先后经过干燥、灰化、原子化/蒸发、净化除残等步骤。在原子化/蒸发阶段，从钨丝表面被原子化/蒸发出来的分析物被载气（Ar-H2的混合气体）直接带入钨丝正上方的氩氢火焰8原子化器进一步原子化以及激发/测量原子荧光信号；而后需要高温净化除残以及30～60秒的时间对钨丝5进行冷却以备第二次测量，在冷却过程中需要将氩氢火焰8熄灭（方法如：将氢气中断1～2秒）以备下一次进样，这样便完成了本实用新型的工作过程。
本实用新型与钨丝电热原子吸收、氢化物发生原子荧光比较表如下：
分析元素：镉（Cadmium，Cd）
| 分析方法 | 进样量（常规） | 相对检出限（μg/L） | 绝对检出限（pg） |
| W-coil AAS | 10 μL | 0.5 | 5 |
| HG-AFS | 2 mL | 0.01 | 20 |
| 本实用新型 | 10 μL | 0.004 | 0.04 |
W-coil AAS：钨丝电热原子吸收
HG-AFS：氢化物发生原子荧光
W-coil AAS的数据源自于文献：温晓东, 吴鹏, 何艺桦, 徐开来, 吕弋, 侯贤灯. 便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铬、铅和镉. 分析化学. 2009, 37, 772-775.
HG-AFS的数据源自于文献：Li G, Wu L, Xin JJ, Hou XD. Chemical vapor generation by reaction of cadmium with potassium tetrahydroborate and sodium iodate in acidic aqueous solution for atomic fluorescence spectrometric application. J. Anal. At. Spectrom. 2004, 19, 1010-1013.
Claims (6)
1.一种用于原子荧光光谱仪的原子化器，其特征在于它是由钨丝电热原子化器和氩氢火焰原子化器串联组成，其中钨丝电热原子化器由钨丝（5）、钨丝保护座（11）、钨丝电源座（6）、穿过聚四氟乙烯底座（4）的电源连接导线（7）构成；氩氢火焰原子化器由固定在同一个聚四氟乙烯底座（4）上同心的内石英管（1）和外石英管（2）构成。
2.按照权利要求1所述的原子化器，其特征在于钨丝（5）的上表面低于内石英管（1）管口2～5 mm。
3.按照权利要求1或2所述的原子化器，其特征在于内石英管（1）内径10±1 mm。
4.按照权利要求1所述的原子化器，其特征在于外石英管（2）上细下粗；上面较细部分长度15～20 mm，且外壁被不透明的金属遮光管（3）包裹；下面较粗部分长度30～50 mm，内径20～25 mm，且留有屏蔽气入口（9）。
5.按照权利要求1或4所述的原子化器，其特征在于外石英管（2）上面较细部分与内石英管（1）之间有1 mm间隔，且外石英管（2）管口高于内石英管（1）管口2～5 mm。
6.按照权利要求1所述的原子化器，其特征在于聚四氟乙烯底座中心留有载气入口（10），并连通到内石英管（1）。
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2011
- 2011-12-30 CN CN2011205670177U patent/CN202393694U/zh not_active Expired - Lifetime
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