CN103775646A - 经涂覆的o型圈 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于形成密封的经涂覆的O型圈(200)，该O型圈的核(201)包括聚合物和/或合成橡胶，其特征在于涂层(202a)包括无机涂层（更特别地诸如Al2O3,SiO2,或TiO的金属氧化物），所述无机涂层具有10nm和1μm之间，更特别地，20nm和100nm之间，最特别地，20nm和50nm之间的厚度，导致O型圈表现出比未涂覆O型圈更低的渗透性，并且其中当O型圈的局部曲率在任何方向上改变20%时，涂层表现出很少的裂缝或无裂缝。涂层优选地通过原子层沉积施加，并且还可使用其他例如(PE)CVD、电子束蒸发和反应蒸发的沉积技术。优选的实施例包括带有Al2O3涂层（202a）的O型圈，其自身由SiO2层（202b）覆盖，所述层保护Al2O3层免受腐蚀并且填补在ALD沉积后存留在Al2O3涂层中的孔。进一步的弹性体层（203）可覆盖该一个或更多涂覆层（202a,202b)，以用于进一步的机械和/或化学保护。

Description

经涂覆的O型圈
技术领域
本发明涉及用于形成密封的经涂覆的O型圈，该O型圈的核包括聚合物和/或合成橡胶。
背景技术
经涂覆的O型圈，也称为封装O型圈，是众所周知的，例如，带有FEP或PFA涂层的氟弹性体O型圈。该涂层用于增强O型圈的性能，例如其耐化学性或其机械特性（例如，该涂层可具有润滑效果）。例如参见KED seals（KED密封公司）的"FEP-or PFA-Encapsulated O-rings"（FEP或PFA封装O型圈）[-1-]的网络公布。
使用O型圈以形成高压环境和低压环境之间的密封。例如，因此该O型圈能够在室温下与带有例如蒸汽液态丙烷/丁烷的增压瓶的内部隔离大气，或其能够形成大气与真空处之间的隔离。特别在后者的应用中，穿过O型圈的气体和蒸汽的扩散可决定该真空处的最终压力，例如，参见Phil Danielson（菲儿·丹尼尔森）的"A journal of practical and useful vacuum technology"（实践和有用的真空技术期刊）[-2-]的网络公布。
应注意到短语“渗透性”和“扩散”用作为同义词以描述穿过O型圈的气体或流体的传输。
当在10-5mbar或以下的真空气压下使用氟弹性体O型圈时（例如Viton?O型圈），穿过该O型圈的水的扩散通常是严重的限制因素。当该真空处包括处于低温的部分，而所述水冻于该部分之上时，这可能进一步恶化。带有封闭的低温部分的这种真空处的一个例子发生在低温电子显微镜中，例如由美国Hillsboro市的FEI公司制造的“Tecnai G2 Polara”或“Titan Krios”，其中生物样本可在低温下检测到。
应注意到：不同的材料，例如PFA和氟弹性体，典型地对于不同气体具有不同的选择性，即：当流体表现出在第一材料中扩散与第二材料中的渗透性相似时，这对于其他气体不是必然正确的。也可参见P. Sturm（P.斯图母）等人的"Permeation of atmospheric gases through polymer O-rings used in flasks for air sampling" （穿过使用于用于空气取样的长颈瓶上的聚合物O型圈的大气气体的渗透性）[-3-]，更具体地可参见其中的表1。此表示出了，例如，Viton O型圈表现出大约40/1≈40的H2O/O2选择性，而PTFE表现出大约27/0.04=675的选择性，这使用了相同的参照（Peacock）。
已知的经涂覆的O型圈的缺点是：相比于诸如氟弹性体的O型圈的最佳未涂覆O型圈，涂层没有减少扩散。
存在对于具有更低渗透性，更特别地，具有对于水更低渗透性的O型圈的需求。
发明内容
本发明意图提供一种比已知O型圈具有更低渗透性的O型圈，更具体地，提供一种比（未涂覆）氟弹性体O型圈更佳的O型圈。
为此，根据本发明的经涂覆的O型圈的特征在于：该涂层是薄无机涂层，所述无机涂层具有10nm和1μm之间，更特别地，20nm和100nm之间，最特别地，20nm和50nm之间的厚度，导致O型圈表现出比未涂覆O型圈更低的渗透性，并且其中当O型圈的局部曲率在任何方向上改变20%时，涂层表现出很少(little)的裂缝或无裂缝。
在聚合物膜上使用无机涂层作为气体阻隔已从例如Applied Physics Letters 88（应用物理快报88期）, 051907 (2006) 上M.D. Groner（医学博士格吕纳）等人的 "Gas diffusion barriers on polymers using Al2O3 atomic layer deposition"（使用Al2O3原子层沉积在聚合物上的气体扩散阻隔）[-4-]获知。
此处， Al2O3层沉积在聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）和Kapton?聚酰亚胺基底上并且氧气和水的渗透率（transmission rate）是确定的。实验示出水蒸汽渗透系数下降大约3个数量级（1000x）。为实现此下降，沉积层的厚度大约为15nm。
本发明是基于以下领悟：在O型圈的弹性体上使用这样的层将导致具有大大降低的水蒸汽扩散的O型圈。发明人发现：用例如原子层沉积（ALD）涂覆的层导致涂层表现出与弹性体良好的粘合，由此当O型圈遭受正常变形时（曲率改变20%）时，该层能顺应所产生的变形。
对于Viton? O型圈，首个结果表现出对于水扩散而言的显著的改良而不改变弹性。涂层充分与弹性体粘合以使其能如同动态O型圈般使用。因此，该O型圈可使用于同样核材料的未涂覆O型圈可使用的所有应用（槽）中。
在一个实施例中，无机涂层包括金属氧化物，更特别地，包括来自于SiO2, Al2O3,和TiO的组中的金属氧化物。
使用诸如SiO2, Al2O3,和 TiO的金属氧化物的实验给出了与层与核的粘合相关及与扩散相关的良好结果。
在进一步的实施例中，该涂层包括两层，处于弹性体处的Al2O3层以及处于外侧的SiO2层。
发明人发现单独的Al2O3层被水蒸汽轻微腐蚀。通过用SiO2层覆盖Al2O3层，该SiO2层保护Al2O3层免受腐蚀，并且还填补Al2O3层中的孔（针孔缺陷（pin point defect））。
在优选的实施例中，聚合物或合成橡胶包括氟弹性体、全氟弹性体、丁腈橡胶、氟硅氧烷或聚氨酯。
通过这些熟知的弹性体的使用，可形成具有已知机械（弹性）和热学（最大和最小温度范围）性能的经涂覆的O型圈。
还在另一个实施例中，无机涂层涂覆有保护聚合物膜，该保护聚合物膜具有100nm和10μm之间，更优选地100nm和2.5μm之间的厚度，所述聚合物膜充当用于无机膜的化学和/或机械保护层。
发明人发现聚合物膜层充当机械和化学保护层。实验示出厚度在100nm和2.5μm之间给出了提供良好耐机械和化学性的层。然而，对于更耐用的O型圈（耐用例如与该涂层的机械穿刺有关），可使用厚达10μm的更厚的涂层。
在优选的实施例中，该O型圈在涂覆前经加热（bake）。
在诸如氟弹性体的制造期间，水形成于氟弹性体内部，例如参见， Phil Danielson （菲儿·丹尼尔森）[-2-]的章节"Virgin O-rings"（原始O型圈）。因此建议在使用之前烘干此O型圈，更特别地，在真空下烘干此O型圈。当用降低水渗透性的涂层涂覆该O型圈时，这些水另外将成为O型圈核的一部分（被困入O型圈核中）。因此，建议在涂覆前加热O型圈（真空下），使得核包含更少的水。
为了涂层与核良好的粘合，选择来自于(PE)CVD、电子束蒸发、反应蒸发、原子层沉积 (ALD) 的组中的工艺。在对于用ALD施加的氟弹性体的涂层上进行测试给出了良好的结果，即：当O型圈经受由局部曲率变化导致的变形量为20%的变形时，涂层表现出良好的粘合，该变形对应于宽度W和核直径D的变化，以致(W/D-1)≤0.2（等于20%），对于O型圈这视为“正常”变形。
附图说明
现在使用附图来阐述本发明，其中相同的数字指示对应的特征。
为此：
图1示意地示出槽中的O型圈的截面；
图2示意地示出经涂覆的O型圈的截面。
具体实施方式
图1示意地示出槽中的O型圈100的截面。
O型圈100夹持在凸缘101和102之间。因此，该O型圈是扁平的并且形成两个密封面110和111。当容积103现由泵装置（未示出）抽空时，容积104（典型地与大气连通）和容积103之间的压差产生。穿过O型圈的渗透性随后将产生。应当注意还常常产生在面112处的密封。 
其中密封产生在凸缘处的面应当完全无刮痕。因此这些区域常常凹陷。压缩，即比率（W/H）-1，对于厚度（截面部分）小于3mm的O型圈，应当最大为30%，而对于厚度为5-10mm的O型圈，应当为20-15%。
图2示意地示出根据本发明的经涂覆的O型圈200的截面。
弹性体的核201，相似于现有技术的O型圈的该核由诸如Al2O3的薄层202a覆盖。为了填补在该层涂覆期间存留的孔（使用例如ALD），此Al2O3层优选由另一诸如SiO2的层202b覆盖。此层还保护Al2O3层免受腐蚀。进一步的弹性体保护层203进一步增加了化学和/或机械保护。
对于所有元件，典型尺寸为（虽然可使用其他厚度）：
核O型圈（201）：1mm或以上，
Al2O3 层（202a）：在20-50nm之间，
SiO2 层（202b）：在20-50nm之间，
弹性体（203）：大约1μm。
文献：
[-1-]  "FEP- or PFA-Encapsulated O-rings"（FEP或PFA封装O型圈）, KED seals（KED密封公司), http://www.dichtungen-O-ringe.de/O-rings-and-seals/fep-or-pfa-encapsulated-O-rings.html?L=2
[-2-]  "A journal of practical and useful vacuum technology"（实践和有用的真空技术期刊）, Phil Danielson（菲儿·丹尼尔森）,       
http://www.vacuumlab.com/Articles/Gas%20Loads%20and%20O-rings.pdf
[-3-]  "Permeation of atmospheric gases through polymer O-rings used in flasks for air sampling"（穿过使用于用于空气取样的长颈瓶上的聚合物O型圈的大气气体的渗透性）, P. Sturm（P.斯图母）等人, Journal of geophysical research（地球物理研究期刊）, 卷. 109, D04309, 
doi：10.1029/2003JD004073, 2004，
ftp://ftp.bgc.mpg.de/pub/outgoing/athuille/Publications/2004/Sturm_ JoGR_2004.pdf
[-4-]     "Gas diffusion barriers on polymers using Al2O3 atomic layer deposition"（使用Al2O3原子层沉积在聚合物上的气体扩散阻隔）, M.D. Groner（医学博士格吕纳）等人, Applied Physics Letters 88（应用物理快报88期）, 051907 (2006)。

Claims (8)

1.用于形成密封的经涂覆的O型圈 (200) ，所述O型圈的核 (201) 包括聚合物和/或合成橡胶，其特征在于涂层(202a, 202b)包括无机涂层，所述无机涂层具有10nm和1μm之间，更特别地，20nm和100nm之间，最特别地，20nm和50nm之间的厚度，导致O型圈表现出比未涂覆O型圈更低的渗透性，并且其中当所述O型圈的局部曲率在任何方向上改变20%时，所述涂层表现出很少的裂缝或无裂缝。
2.根据权利要求1所述的O型圈，其中，所述涂层是包括金属氧化物的涂层，更特别地，包括来自于SiO2, Al2O3,和TiO的组中的金属氧化物。
3.根据权利要求2所述的O型圈，其中，所述涂层包括两层，Al2O3层（202a）与所述O型圈的核接触而SiO2层(202b)包围所述Al2O3层。
4.根据任意在前权利要求所述的O型圈，其中，所述O型圈的核包括氟弹性体、全氟弹性体、丁腈橡胶、氟硅氧烷或聚氨酯。
5.根据任意在前权利要求所述的O型圈，其中，所述无机涂层涂覆有保护聚合物膜（203），所述保护聚合物膜具有100nm和10μm之间，更优选地100nm和2.5μm之间的厚度，所述聚合物膜充当用于无机膜的化学和/或机械保护层。
6.根据任意在前权利要求所述的O型圈，其中，所述O型圈在涂覆前经由烘干而除气，更特别地经由真空烘干而除气。
7.根据任意上述权利要求所述的O型圈，其中，所述涂层通过(PE)CVD、电子束蒸发、反应蒸发、原子层沉积施加。
8.根据任意在前权利要求所述的O型圈，其中，所述O型圈表现出比未涂覆O型圈低至少10倍的对于水的渗透性。
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