CN103773812B - 一种橡实制备燃料乙醇及资源化利用的方法 - Google Patents

一种橡实制备燃料乙醇及资源化利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种橡实制备燃料乙醇及资源化利用的方法，包括：（1）橡实仁壳分离；（2）橡壳制备活性炭，同时产生木醋液和合成气，活性炭用于乙醇制备中产生废水的处理；合成气用于发电和产蒸汽，用做乙醇制备中所需的能耗；（3）橡仁粉碎后加入乙醇浸提，固液分离后液相用于提取油脂和单宁，固相进行干燥；（4）干燥后的固相经乳液调配、液化、糖化，发酵生产乙醇；（5）乙醇发酵液经精馏、脱水获得无水乙醇，精馏产生的冷凝水回用于步骤（4）乳液调配；（6）精馏产生的釜底液进行过滤，滤渣烘干后制备DDGS；滤液去环保单元，采用生化法和步骤（2）的活性炭处理后用于乙醇制备过程。本发明节能环保，简单易行，实现了橡实的资源化利用。

Description

一种橡实制备燃料乙醇及资源化利用的方法
技术领域
本发明涉及橡实的资源化利用方法，具体涉及一种利用橡实制备燃料乙醇及资源化利用的方法。
背景技术
燃料乙醇是一种新型清洁燃料，是可再生能源开发利用的重要方向。燃料乙醇可以用玉米、小麦等粮食作物和甘蔗、木薯、红薯、高粱、甜菜等非粮作物通过生物发酵方式来生产，也可以利用植物纤维经过预处理、无机酸或纤维素酶水解、再通过生物发酵方式生产。将一定比例的燃料乙醇掺混在普通汽油即调和成乙醇汽油，中国和美国车用乙醇汽油中乙醇含量为10v%，巴西车用乙醇汽油中乙醇含量平均达22v%。乙醇汽油可以有效改善油品的性能和质量，降低一氧化碳、碳氢化合物等主要污染物的排放。
橡实是壳斗科（Fagaceae）植物籽实的统称。橡实含有淀粉、单宁以及蛋白质、脂肪、纤维素、矿质、维生素和色素等成分。我国橡实资源十分丰富，橡实中淀粉含量高达50%～68%。目前国内橡实资源主要用于制备食用橡实淀粉，例如CN94110375.7公开了一种橡实淀粉的制作方法，过程包括：加水和亚硫酸浸泡，破碎，磨浆，过滤制得精浆，精浆精磨成淀粉乳，最后脱水干燥制成含有94%～99%淀粉，0.5%～1%植物胶，0.03%～0.06%维生素E和余量水的产品。利用橡实制备的淀粉可取代玉米淀粉和其它粮食淀粉，节省粮食，但是由于橡实中含有大量单宁，精制过程复杂，成本高。橡实也可以造酒，例如CN200610134400.7公开了一种橡子酒的制备方法，包括混料，糊化，发酵和蒸馏步骤。CN200710123394.x公开了了一种利用橡子淀粉代替粮食淀粉生产乙醇的方法，包括浸泡去单宁，细磨，筛分出纤维，离心去蛋白，洗涤得橡子淀粉，糖化，发酵等过程。该过程浸泡去单宁，离心去蛋白等步骤降低淀粉利用率；纤维素经纤维素酶水解亦可发酵乙醇，筛分去除纤维步骤多余且浪费资源。CN200910204262.9公开了一种橡实粉发酵生产燃料乙醇的方法，橡实粉首先进行糖化，然后使用耐受单宁的酵母菌种子直接发酵经过糖化的橡实粉，橡实粉糖化过程包括高温淀粉酶液化，以及糖化酶与纤维素酶糖化橡实粉中的淀粉与纤维素两个步骤。CN200710121391.2公开了一种橡子果汽爆处理发酵燃料乙醇及其综合利用的方法。橡子经汽爆预处理，不但可以达到传统方法仅能达到的粉碎目的，而且将橡子果中影响发酵乙醇的成分单宁，以滤液的形式大部分溶于液化的水蒸气中，为单宁的进一步分离纯化打好了基础，实现橡子的综合利用。但是，该法仅仅是实现了橡子的部分利用，提取出了影响乙醇发酵的单宁，橡子的其它成分并未得到有效的利用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种橡实制备燃料乙醇及资源化利用的方法。本发明在制备燃料乙醇的同时，可以获得活性炭、合成气等副产品，活性炭用于乙醇制备过程中产生废水的处理，可实现废水的回用；合成气用于发电和产蒸汽，可用做乙醇制备过程中所需的能耗。本发明节能环保，简单易行，可实现橡实的资源化利用，具有良好的应用前景。
本发明橡实制备燃料乙醇及资源化利用的方法，包括以下内容：
（1）橡实仁壳分离；
（2）橡壳经过碳化和活化制备活性炭，同时产生木醋液和合成气，活性炭用于乙醇制备过程中产生废水的处理，合成气用于发电和产蒸汽，用做乙醇制备过程中所需的能耗；
（3）橡仁经粉碎后加入乙醇浸提，固液分离后的液相用于提取油脂和单宁，固相进行干燥；
（4）步骤（3）干燥后的固相经过乳液调配、液化和糖化，发酵生产乙醇；
（5）步骤（4）的乙醇发酵液经精馏、脱水获得无水乙醇，精馏产生的冷凝水用于步骤（4）的乳液调配；
（6）步骤（5）精馏产生的釜底液进行过滤，滤渣烘干后制备DDGS；滤液去环保单元，采用生化法和步骤（2）制备的活性炭处理后用于乙醇制备过程中。
本发明中，步骤（1）的橡实仁壳分离可采用一切物理化学的方法。如将橡实浸入水中10～120h使其发胀后捞出，晾干或烘干至橡壳与橡仁分开，对仁壳分开的橡实进行碾压，使橡实脱壳，然后利用风送分离设备把橡壳和橡仁分离开，橡壳与橡仁的质量比为1:1～1:5。
本发明中，步骤（2）的橡壳制备活性炭可采用现有的活性炭制备方法，一般包括碳化和活化两个步骤。橡壳的碳化是指橡壳在300～1000℃隔绝氧气的条件下制备焦炭，副产合成气和木醋液的过程。橡壳的活化是指将制备的焦炭在700～900℃的环境中通入蒸汽活化制备成活性炭。活性炭的产量为0.1～0.8吨/吨乙醇，用于乙醇制备过程中产生废水的处理，如可用于本发明工艺中乙醇精馏冷凝水、喷雾干燥冷凝水和精馏釜底液的的COD的吸附；合成气的产量为120～1200 m3/吨乙醇，热值为4000～6000 kcal/m3，用于发电和产蒸汽，用做乙醇制备过程中所需的能耗。橡壳碳化副产的木醋液产量为0.1～0.6吨/吨乙醇，可用作杀菌剂、消毒剂和驱虫剂。
本发明中，步骤（3）的橡仁粉碎可采用一切可行的方法，如机械粉碎，磨浆等，粉碎成30～100目的橡实粉即可使用。橡实油脂的提取可采用压榨法或溶剂萃取法，优选溶剂萃取法。选用的溶剂可以是一切传统油脂提取工艺中使用的溶剂，如正己烷和乙醇等，优选乙醇。采用乙醇作为溶剂萃取油脂可同时实现单宁提取，提取的单宁可制备橡椀栲胶。具体过程和条件如下：取橡实粉添加无水乙醇至固液质量比为1:1.5～1:5，50～90℃保温1～4 h，冷却至室温，固液分离；固相用初始添加乙醇质量0.5～2倍的无水乙醇洗涤1～3次；收集所有液相部分，加入液相部分总体积的0.2～0.5倍的水使溶解在无水乙醇中的油脂释放出来，静置分层，即可收集液体上层的油脂，油脂产量为0.1～0.3吨/吨乙醇。下层的乙醇溶液经过精馏回收乙醇，精馏塔产生的冷凝水可用于橡实粉的乳液调配；精馏塔釜水中含有单宁，进一步浓缩、干燥制备橡椀栲胶，产量为0.3～0.6吨/吨乙醇；二次冷凝水去环保单元，排出量为4.5～9.0 m3/吨乙醇。
本发明中，步骤（4）干燥后的橡实粉加水至固液质量比为1:1.5～1:3，调节pH到5.0～6.0，搅拌均匀即调配成适用于液化和糖化的橡实粉乳液。橡实粉乳液液化具体过程和条件如下：加入高温α-淀粉酶10～30U/g橡实粉，80～100℃液化0.5～2h。高温α-淀粉酶可以采用市售商品。橡实粉乳液糖化具体过程和条件如下：经过液化的橡实粉乳液降温到40～60℃，调节pH到4.0～5.0，加入淀粉糖化酶50～150U/g橡实粉，纤维素酶0.1～0.5U/g橡实粉，40～60℃保温8～72 h。淀粉糖化酶和纤维素酶可以采用市售商品。发酵生产乙醇的具体过程为：耐受单宁的酵母菌种子液为经过双酶法水解的橡实粉乳液加0.1～2.0g/L含氮化合物在28～38℃培养16～24 h的培养液；橡实粉糖化后加入0.1～2.0 g/L的含氮化合物，优选硫酸铵或/和尿素，酵母菌种子液的接种量为1wt%～20wt%，28～38℃发酵24～48h，精馏、脱水即可获得燃料乙醇产品。
本发明中，步骤（5）的精馏采用本领域常规使用过的精馏装置。通过精馏获得95v%乙醇，再通过分子筛脱水得到无水乙醇，乙醇产量为3.5～4.5吨橡实粉/吨乙醇。
本发明中，步骤（6）中釜底液通过板框压滤进行分离，滤渣为50wt%～80wt%水分的浓酒糟，浓酒糟在蒸汽管式旋转干燥器中干燥至含5wt%～15wt%的水分，干燥后的浓酒糟即为DDGS，可作为饲料，DDGS的产量为0.6～1.2 吨/吨乙醇。板框压滤后的滤液和橡椀栲胶制备过程中产生的二次冷凝水进入环保单元，环保单元主要包括厌氧处理、好氧处理和活性炭吸附3个步骤，厌氧处理产生的沼气与橡壳碳化过程产生的合成气可以一起用于发电和产蒸汽，厌氧处理产生的沼气量为10～20 m3/吨乙醇，热值为4000～6000kcal/m3；好氧处理后的废水经过本发明制备的活性炭吸附后，可直接用于步骤（4）的乳液调配或乙醇制备过程中的其他工段。
本发明具有如下优点：
（1）本发明在利用橡实中的淀粉制备燃料乙醇的同时，实现了橡实的资源化利用。橡壳用于制备活性炭、合成气和木醋液，活性炭用于乙醇制备过程中产生废水的处理，合成气用于发电和产蒸汽，用做乙醇制备过程中所需的能耗。橡仁中的油脂含有丰富的亚油酸和亚麻酸，是一种很好的食用油，而且还可以用作生物柴油的原料；橡仁中的单宁经过粗提后制备成橡椀栲胶，可用于皮革鞣制、工业含硫气体的湿式氧化脱硫、锅炉水处理、雪茄烟纸染色、冶金选矿、以及石油天然气钻探泥浆处理剂等。酒糟经过处理制备成DDGS，用作动物饲料。由于燃料乙醇附加值相对较低，在制备燃料乙醇过程中生产这些高附加值的副产品，并将活性炭、合成气等回用于乙醇制备过程中，大大提高了工艺的可行性和经济性。
（2）本发明选用乙醇作为油脂萃取溶剂有如下优点：本发明主要产物为乙醇，以乙醇作为溶剂不用额外购买；乙醇与正己烷和其它溶剂相比，作为食用油萃取剂更安全；乙醇作为溶剂可同时浸提单宁，制备橡椀栲胶，既增加了附加值，还降低了单宁对后续单元中高温淀粉酶、糖化酶和纤维素酶等酶蛋白的抑制作用，以及对乙醇发酵菌株的抑制作用。
（3）本发明方法以非粮的橡实粉为原料，经过淀粉酶液化及糖化酶与纤维素酶糖化后，直接使用一种耐单宁的乙醇发酵酵母发酵生产燃料乙醇，简化了燃料乙醇的生产过程，降低了生产成本，提高了燃料乙醇的生产过程的经济性。既提高了制备乙醇的工艺过程的附加值，还起到了原料资源化利用的目的。
附图说明
图1是本发明橡实制备燃料乙醇及资源化利用的流程图。
其中：1-仁壳分离，2-浸提油脂和单宁，3-橡壳碳化，4-焦炭活化，5-发电和产蒸汽，6-乙醇发酵，7-乙醇精馏和脱水，8-过滤，9-废水生化处理，10-电能输送到工艺过程，11-蒸汽输送到工艺过程，12-干燥，13-活性炭吸附，14-水回用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方法作进一步说明。本发明中，wt%为质量分数，v%为体积分数。
实施例1 橡实仁壳分离
将10 kg橡实浸入水中48h使其发胀后捞出，烘干至橡壳与橡仁分开，对仁壳分开的橡实进行碾压，使橡实脱壳，然后利用风送分离设备把橡壳和橡仁分离开，共获得2.2 kg橡壳和7.8 kg橡仁。
实施例2 橡壳制备活性炭
取1000 g橡壳置于2 L的管式封闭反应器中，通N2充分置换反应器中的空气，使反应器中形成绝氧环境，快速加热到500℃进行初步碳化，碳化过程中气态产物经过冷凝得到0.388m3合成气和260g木醋液，无气体产生后逐步提高反应器温度到800℃进一步碳化60min，然后通入蒸汽活化20min，即可得到活性炭，最终得到活性炭315g。经过测定合成气热值为5100 kcal/m3，活性炭比表面积988 m2/g，孔容0.55 mL/g，孔径1.35 nm。
实施例3 乙醇浸提油脂和单宁
取粉碎后80目的橡实粉1000 g，加入5 kg无水乙醇，置于10 L可控温搅拌反应器中，保持体系的温度为75℃，浸提2 h，然后冷却，固液分离，固相采用与初始加入乙醇等质量的无水乙醇分别洗涤2次，收集液相共15kg。然后加水5kg，使溶解于乙醇中的油脂释放出来，静置分层，收集上层油脂，共获得50 g橡实油。下层的乙醇溶液经过精馏回收，精馏塔釜水用5效蒸发器蒸干浓缩，浓缩液喷雾干燥可得橡椀栲胶，共制得橡椀栲胶126 g。精馏塔冷凝水用作橡实粉乳液调配。经过提取油脂和单宁的橡实粉，干燥后为920 g，用于下一步乙醇发酵。
实施例4 制备燃料乙醇
经过浸提油脂和单宁的橡实粉加水至固液质量比为1:3，调节pH到5.5，搅拌均匀即调配成适用于液化和糖化的橡实粉乳液。在调配好的橡实仁粉乳液中加入0.5 g诺维信Liquozyme Supra/2.2x 淀粉酶，使酶加入量调至20 U/g橡实粉，按照以下参数进行液化：95℃液化1h，测得液化液的DX值（糖化液中的葡萄糖占干物质的百分率）为15wt%。经过液化的橡实粉乳液温度降低到58℃，调节pH4.5，加入0.387 g 诺维信的Suhong GA 475糖化酶，调节糖化酶用量为80U/g橡实仁粉，加入纤维素酶0.4 U/g橡实粉，58℃糖化48 h，测得糖化料液中的DX值为65%。
种子培养液采用橡实粉乳液加0.2g/L尿素为氮源在36℃摇床进行培养，培养时间为16～24 h。将经过糖化的橡实粉乳液加入到5L发酵罐，接种量为2wt%，再加入0.8g尿素，间歇搅拌，搅拌速率为100 r/min， 36 ℃发酵48 h，测得发酵液中的乙醇浓度为10.8wt%。
实施例5 乙醇蒸馏与脱水
采用实验室小型玻璃精馏装置对发酵液中的乙醇进行蒸馏脱水。
精馏装置设计参数：常压操作、塔内温度100℃以内；玻璃填料塔，塔径20 mm，塔高1.4 m，两侧口，内装不锈钢3´3 mm θ网环填料，塔体外壁一段加热保温（手动控制）；内虹吸塔釜500ml，加热功率300w；玻璃高位加料和转子流量计；塔头为蛇管冷凝器，摆锤式回流比控制器，塔顶采出回流自控、玻璃收集器。
通过精馏获得95v%的乙醇270 g，再通过分子筛脱水得到无水乙醇260 g，乙醇单耗为3.85吨橡实粉/吨乙醇。
实施例6 制备DDGS
蒸馏塔釜液通过板框压滤将固相分离出来，得到含70wt%水分的浓酒糟和滤液。浓酒糟利用蒸汽管式旋转干燥器干燥至含10wt%的水分，得到180 g DDGS。板框压滤的滤液和橡椀栲胶制备过程中产生的二次冷凝水进入环保单元。
实施例7 废水处理
板框压滤的滤液和橡椀栲胶制备过程中产生的二次冷凝水共1.3 L，COD为 6870mg/L。经过厌氧处理后得沼气3.6 L，沼气的热值为4700kcal/m3，COD降低为985 mg/L。进一步进行好氧处理，COD降低为80 mg/L，然后利用实施例2制备的活性炭吸附处理，COD降至10mg/L以下，可直接回用于橡实粉乳液调配。

Claims (10)

1.一种橡实制备燃料乙醇及资源化利用的方法，包括以下内容：
（1）橡实仁壳分离；
（2）橡壳经过碳化和活化制备活性炭，同时产生木醋液和合成气，活性炭用于乙醇制备过程中产生废水的处理，合成气用于发电和产蒸汽，用做乙醇制备过程中所需的能耗；
（3）橡仁经粉碎后加入乙醇浸提，固液分离后的液相用于提取油脂和单宁，固相进行干燥；提取油脂和单宁的具体过程和条件如下：取橡实粉添加无水乙醇至固液质量比为1:1.5～1:5，50～90℃保温1～4 h，冷却至室温，固液分离；固相用初始添加乙醇质量0.5～2倍的无水乙醇洗涤1～3次；收集所有液相部分，加入液相部分总体积的0.2～0.5倍的水使溶解在无水乙醇中的油脂释放出来，静置分层，即可收集液体上层的油脂；下层的乙醇溶液经过精馏回收乙醇，精馏塔产生的冷凝水可用于橡实粉的乳液调配，精馏塔釜水中含有单宁，进一步浓缩、干燥制备橡椀栲胶；
（4）步骤（3）干燥后的固相经过乳液调配、液化和糖化，发酵生产乙醇；干燥后的固相加水至固液质量比为1:1.5～1:3，调节pH到5.0～6.0，搅拌均匀即调配成适用于液化和糖化的橡实粉乳液；橡实粉乳液的液化过程和条件如下：加入高温α-淀粉酶10～30U/g橡实粉，80～100℃液化0.5～2h；糖化过程和条件如下：经过液化的橡实粉乳液降温到40～60℃，调节pH到4.0～5.0，加入淀粉糖化酶50～150U/g橡实粉，纤维素酶0.1～0.5U/g橡实粉，40～60℃保温8～72 h；发酵生产乙醇具体过程为：耐受单宁的酵母菌种子液为经过糖化后的橡实粉乳液加0.1～2.0g/L含氮化合物在28～38℃培养16～24 h的培养液；糖化后的橡实粉乳液加入0.1～2.0 g/L的含氮化合物，酵母菌种子液的接种量为1wt%～20wt%，28～38℃发酵24～48h；
（5）步骤（4）的乙醇发酵液经精馏、脱水获得无水乙醇，精馏产生的冷凝水用于步骤（4）的乳液调配；
（6）步骤（5）精馏产生的釜底液进行过滤，滤渣烘干后制备DDGS；滤液采用生化法和步骤（2）制备的活性炭处理后用于乙醇制备过程中。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）的橡实仁壳分离采用将橡实浸入水中10～120h使其发胀后捞出，晾干或烘干至橡壳与橡仁分开，对仁壳分开的橡实进行碾压，使橡实脱壳，然后利用风送分离设备把橡壳和橡仁分离开，橡壳与橡仁的质量比为1:1～1:5。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）的碳化是指橡壳在300～1000℃隔绝氧气的条件下制备焦炭，副产合成气和木醋液的过程；活化过程是指将制备的焦炭在700～900℃的环境中通入蒸汽活化制备成活性炭。
4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于：活性炭的产量为0.1～0.8吨/吨乙醇，合成气的产量为120～1200 m3/吨乙醇，热值为4000～6000 kcal/m3。
5.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于：橡壳碳化副产的木醋液用作杀菌剂、消毒剂和驱虫剂，产量为0.1～0.6吨/吨乙醇。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）油脂产量为0.1～0.3吨/吨乙醇。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）精馏塔釜水中含有单宁，进一步浓缩、干燥制备橡椀栲胶，产量为0.3～0.6吨/吨乙醇；精馏产生的二次冷凝水采用生化法和步骤（2）制备的活性炭处理，排出量为4.5～9.0 m3/吨乙醇。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）通过精馏获得95v%乙醇，再通过分子筛脱水得到无水乙醇，无水乙醇产量为3.5～4.5吨橡实粉/吨乙醇。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中精馏釜底液通过板框压滤进行分离，滤渣为50wt%～80wt%水分的浓酒糟，浓酒糟在蒸汽管式旋转干燥器中干燥至含5wt%～15wt%的水分，干燥后的浓酒糟即为DDGS，可作为饲料，DDGS的产量为0.6～1.2 吨/吨乙醇。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：板框压滤后的滤液和橡椀栲胶制备过程中产生的二次冷凝水进入环保单元，环保单元主要包括厌氧处理、好氧处理和活性炭吸附3个步骤，厌氧处理产生的沼气与橡壳碳化过程产生的合成气可以一起用于发电和产蒸汽，厌氧处理产生的沼气量为10～20 m3/吨乙醇，热值为4000～6000kcal/m3，好氧处理的出水经过步骤（2）制备的活性炭吸附后，直接用于步骤（4）的乳液调配或乙醇制备过程中的其他工段。
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CN102041276A (zh) * 2009-10-21 2011-05-04 中国石油化工股份有限公司 橡实粉发酵生产燃料乙醇的方法

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