CN103772674B - 一种聚酯树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应釜中进行，缩聚反应在二级反应釜中进行。本发明合成方法通过将合成进行分釜反应，提高了生产效率，降低能耗，合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机高分子材料合成技术领域，具体涉及一种聚酯树脂的合成方法。
背景技术
目前，公知的树脂生产工艺为：在常压状态下反应，所有反应均在一个反应釜内完成，升温多为人工手动调节阀门开度进行。此种工艺的弊端为，常压不利于醇水分离，生产周期长，设备利用率低，升温速率控制不稳定，产品的批次间的稳定性很差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚酯树脂的合成方法，本发明合成方法通过将合成进行分釜反应，提高了生产效率，降低能耗，合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。
本发明采用的技术方案是：
一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应釜中进行，缩聚反应在二级反应釜中进行。
所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为：将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为：反应温度200-230℃，升温梯度为200℃前升温速度≥3℃/min，200-230℃升温速度为1.5±0.2℃/15min，压力0.25±0.02MP，在达到反应温度前或同时使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为5-13，所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.1-1.2：1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；合理的升温梯度使得反应剧烈的阶段缓慢升温，反应缓慢升值不发生反应的阶段进行快速的升温，这样做的好处使得反应能够充分的进行，并且尽量提高反应速度以及生产效率。
脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的10-20%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为4.5-5.5:1，反应参数为：反应温度200-230℃，升温梯度为200℃前升温速度≥3℃/min，200-230℃升温速度为5±1℃/15min，常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为42-48；所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制；
酯化反应完成后将反应料从一级反应釜中转入二级釜进行缩聚反应，所述缩聚反应参数为：反应温度235±0.5℃，绝对真空度≤0.01MP，真空梯度-0.001MP/min，即每分钟反应釜内压强减少0.001MP，在达到反应温度前或同时使绝对真空度达到设定值；反应时间3-6h；所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制。
本发明合成方法进行分釜反应，在二级反应釜进行反应的同时，一级釜可以进行下一批生产的准备工作，这样大大的提高了生产的效率，且每吨产品的单耗也有所下降；合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。应用DCS系统实现温度、加压、抽真空等作业，直至二级釜放料完成，避免了人为的操作误差，使得同类产品的生产周期非常稳定，批次间的指标以及性能非常稳定。
具体实施方式
实施例1
一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应釜中进行，缩聚反应在二级反应釜中进行。
所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为：将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为：反应温度230℃，升温梯度为200℃前升温速度4℃/min，200-230℃升温速度为1.5℃/15min，压力0.25MP，在达到反应温度前使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为9，所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.2：1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；
脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的12%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为5:1，反应参数为：反应温度230℃，升温梯度为200℃前升温速度5℃/min，200-230℃升温速度为5℃/15min，常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为48；所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制；
酯化反应完成后将反应料从一级反应釜中转入二级釜进行缩聚反应，所述缩聚反应参数为：反应温度235℃，绝对真空度0.01MP，真空梯度-0.001MP/min，在达到反应温度前使绝对真空度达到设定值；反应时间5h；所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制。
实施例2
一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应釜中进行，缩聚反应在二级反应釜中进行。
所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为：将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为：反应温度220℃，升温梯度为200℃前升温速度6℃/min，200-220℃升温速度为1.5℃/15min，压力0.25MP，在达到反应温度同时使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为12，所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.1：1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；
脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的18%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为5.5:1，反应参数为：反应温度230℃，升温梯度为200℃前升温速度6℃/min，200-230℃升温速度为5℃/15min，常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为45；所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制；
酯化反应完成后将反应料从一级反应釜中转入二级釜进行缩聚反应，所述缩聚反应参数为：反应温度235℃，绝对真空度0.009MP，真空梯度-0.001MP/min，即每分钟反应釜内压强减少0.001MP，在达到反应温度同时使绝对真空度达到设定值；反应时间3h；所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制。
实施例3
一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应釜中进行，缩聚反应在二级反应釜中进行。
所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为：将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为：反应温度225℃，升温梯度为200℃前升温速度5℃/min，200-225℃升温速度为1.5℃/15min，压力0.25MP，在达到反应温度前使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为6，所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.2：1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；
脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的15%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为4.5:1，反应参数为：反应温度205℃，升温梯度为200℃前升温速度6℃/min，200-205℃升温速度为5℃/15min，常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为46；所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制；
酯化反应完成后将反应料从一级反应釜中转入二级釜进行缩聚反应，所述缩聚反应参数为：反应温度235℃，绝对真空度0.009MP，真空梯度-0.001MP/min，在达到反应温度前使绝对真空度达到设定值；反应时间6h；所述反应参数使用分散控制系统（DCS）控制。
将实施例1～3制备的聚酯树脂配成粉末涂料喷涂成膜之后，对涂膜的性能进行检测，检测结果见表1
表1 实施例1～3合成的聚酯树脂的性能测试及能耗数据
Claims (4)
1.一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应釜中进行，缩聚反应在二级反应釜中进行；
所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应；
所述脱水聚合反应步骤为：将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为：反应温度200-230℃，升温梯度为200℃前升温速度≥3℃/min，200-230℃升温速度为1.5±0.2℃/15min，压力0.25±0.02MPa，在达到反应温度前或同时使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为5-13；二元醇和二元酸的质量配比为1.1-1.2：1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸。
2.如权利要求1所述合成方法，其特征在于：所述封端反应步骤为：脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的10-20%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为4.5-5.5:1，反应参数为：温度 200-230℃，升温梯度为200℃前升温速度≥3℃/min，200-230℃升温速度为5±1℃/15min ，常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为42-48。
3.如权利要求1所述合成方法，其特征在于：所述缩聚反应步骤为：酯化反应完成后将反应料从一级反应釜中转入二级釜进行缩聚反应，所述缩聚反应参数为：反应温度235±0.5℃，绝对真空度≤0.01MPa，真空梯度-0.001MPa/min，在达到反应温度前或同时使绝对真空度达到设定值，反应时间3-6h。
4.如权利1-3任一项所述的合成方法，其特征在于，所述酯化反应和缩聚反应的参数使用分散控制系统控制。
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