CN103772633B - 胶印油墨用高光泽树脂的制备方法 - Google Patents

胶印油墨用高光泽树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及合成树脂的制备方法，特别涉及一种胶印油墨用高光泽树脂的制备方法。松香酚醛改性树脂具有成本低，油溶性好，性能稳定等特点，广泛用于涂料和印刷油墨中。但是松香酚醛改性树脂粘度均小于7000mpa·s/25℃，正庚烷容纳度小于5ml/2g,很难用于胶印单张纸油墨中。本发明采用松香63-68份、季戊四醇5.95-6.05份、甘油0.48-0.52份、对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物(酚醛比为1：2.5)？<b>15.9-21.6</b>份，在甲基苯磺酸催化剂的作用下，进行酯化反应；制得用于高速胶印单张纸的油墨用高光泽树脂。

Description

胶印油墨用高光泽树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及合成树脂的制备方法，特别涉及一种胶印油墨用高光泽树脂的制备方法。
背景技术
松香酚醛改性树脂具有成本低，油溶性好，性能稳定等特点，广泛用于涂料和印刷油墨中。目前，快速、精美的胶印热固轮转印刷形式对树脂提出了更高要求。在体现油墨用树脂的主要技术指标中，需要粘度大于7500mpa·s/25℃,正庚烷容纳度大于6ml/2g，通过干性油才能制备出较好的高光泽、节能环保型树脂油墨，适应高速胶印单张纸的印刷。现在普通松香酚醛改性树脂粘度均小于7000mpa·s/25℃，正庚烷容纳度小于5ml/2g,很难用于胶印单张纸油墨中。
发明内容
本发明的目的是提供一种胶印油墨用高光泽树脂的制备方法，可以生产出高性能，质量稳定，效果显著的胶印单张纸油墨用高光泽、节能环保型树脂，其制备工艺简单。
为了达到上述目的，本发明所提供的技术方案是：
各种原料组分的重量份数如下：
松香（特级品、一级品）63-68份
季戊四醇（工业品、合格品）5.95-6.05份
甘油（工业品、合格品）0.48-0.52份
对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物15.9-21.6份
所述对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物的酚醛比为1：2.5，苯酚和甲醛的缩合物的固含量为72-78%。
制备方法如下:
a、在标准常压反应釜内，投入称量好份数的松香并升温,在200~230℃时加入称量好份数的季戊四醇和甘油；以185-220rpm/min的速度搅拌均匀后，滴加0.02-0.04份数的甲基苯磺酸催化剂，在15-30min内滴加完，在245~260℃进行酯化反应；反应时间为4~6小时；
b、上述反应结束后取样检测，当AV=30-35mgKOH/g、温度降至230℃时，加入对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物15.9-21.6份，于3-3.5hr小时之内加完；
c、加入对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物后，每隔1小时取样检测1次,直到树脂符合粘度：7500mpa·s/25℃，正庚烷容纳度：6ml/2g，酸价：≤25mgKOH/g；降温至180度以下，中止反应，得成品。
所述对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物的原料液体甲醛浓度＞37%。
进一步，所述催化剂是甲基苯磺酸（也可称为对甲基苯磺酸）。
反应机理如下：
酯化反应即羟基与松香的羟基发生酯化反应，即加成反应。
松香酸酚醛取代基
式中的R表示取代基，对-叔丁基苯酚
本发明的有益效果是：采用对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物分步与松香进行反应，调整分子结构和增加溶解性，选择特效催化剂来控制反应速度和进程，使得树脂具有高光泽、快固着的特性。在中、高档油墨体系中有良好的性能体现。本发明通过调整树脂结构和分子量分布，对颜料有很好的润湿、分散和展色性，使得油墨颜色鲜艳，流动性好，具有良好的印刷适性，特别适合现代高速印刷。本发明适用于制备为增加油墨的光泽、合成亮光树脂油墨，用于高速胶印单张纸印刷机。采用该方法制成的产品具有极佳溶解性和适用性，该产品为环保型油墨，不使用二甲苯回流，有效减少对环境的污染和对人体的伤害。本发明工艺合理，效果显著，有效提高产品质量。
具体实施方式
实施例1
各种原料组分的重量如下：
本实施例每一重量份数的重量为1公斤。
松香（特级品、一级品）63份（63公斤）
季戊四醇（工业品、合格品）5.95份（5.95公斤）
甘油（工业品、合格品）0.48份（0.48公斤）
对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物15.9份（15.9公斤）
所述对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物的酚醛比为1：2.5，液体甲醛浓度＞37%，苯酚和甲醛的缩合物的固含量为72-78%。
制备方法如下:
a、在标准常压反应釜内，投入称量好份数的松香并升温,在200~230℃时加入称量好份数的季戊四醇和甘油；以185-220rpm/min的速度搅拌均匀后，滴加0.02份数（0.02公斤）的甲基苯磺酸催化剂，在15-30min内滴加完，在245~260℃进行酯化反应；反应时间为4~6小时；
b、上述反应结束后取样检测，当AV=30-35mgKOH/g、温度降至230℃时，加入对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物15.9公斤，于3-3.5hr之内加完；
c、加入对-叔丁基苯酚和甲醛的缩合物后，每隔1小时取样检测1次,得到树脂粘度：7610mpa·s/25℃，正庚烷容纳度：6.1ml/2g，酸价：≤25mgKOH/g，降温至180度以下，中止反应，得成品。
所述催化剂为甲基苯磺酸。
实施例2
本实施例每一重量份数的重量为1公斤。
各种原料组分的重量如下：
松香（特级品、一级品）68份(68公斤)
季戊四醇（工业品、合格品）6.05份(6.05公斤)
甘油（工业品、合格品）0.52份(0.52公斤)
对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物21.6份(21.6公斤)
所述对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物的酚醛比为1：2.5，液体甲醛浓度＞37%，苯酚和甲醛的缩合物的固含量为72-78%。
制备方法如下:
a、在标准常压反应釜内，投入称量好份数的松香并升温,在230℃时加入称量好份数的季戊四醇和甘油；以185-220rpm/min的速度搅拌均匀后，滴加0.04份数的甲基苯磺酸催化剂0.04公斤，在15-30min内滴加完，在245~260℃进行酯化反应；反应时间为4~6小时；
b、上述反应结束后取样检测，当AV=30-35mgKOH/g、温度降至230℃时，加入称量好的对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物21.6公斤，于3-3.5hr之内加完；
c、加入对-叔丁基对-叔丁基苯酚和甲醛的缩合物后，每隔1小时取样检测1次，得到树脂指标：酸价：≤25mgKOH/g，粘度8070mpa·s/25℃，正庚烷容纳度：7.5ml/2g；降温至180度以下,中止反应，得成品。
实施例3
本实施例每一重量份数的重量为1公斤。
各种原料组分的重量如下：
松香（特级品、一级品）65份(65公斤)
季戊四醇（工业品、合格品）6份(6公斤)
甘油（工业品、合格品）0.49份(0.49公斤)
对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物17.0份(17.0公斤)
所述对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物的酚醛比为1：2.5，液体甲醛浓度＞37%，苯酚和甲醛的缩合物的固含量为72-78%。
制备方法如下:
a、在标准常压反应釜内，投入称量好份数的松香并升温,在200~230℃时加入称量好份数的季戊四醇和甘油；以185-220rpm/min的速度搅拌均匀后，滴加0.03份数的甲基苯磺酸催化剂0.03公斤，在15-30min内滴加完，在245~260℃进行酯化反应；反应时间为4~6小时；
b、上述反应结束后取样检测，当AV=30-35mgKOH/g时，温度降至230℃时，加入称量好的对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物17.0公斤，于3-3.5hr之内加完；
c、加入对-叔丁基苯酚和甲醛的缩合物后，每隔1小时取样检测1次，得到树脂指标：酸价：≤25mgKOH/g，粘度：8400mpa·s/25℃，正庚烷容纳度：7.2ml/2g；降温至180度以下,中止反应，得成品。
实施例4
本实施例每一重量份数的重量为1公斤。
各种原料组分的重量如下：
松香（特级品、一级品）66.5份66.5公斤
季戊四醇（工业品、合格品）6份6公斤
甘油（工业品、合格品）0.5份0.5公斤
对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物19.0份19.0公斤
所述对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物的酚醛比为1：2.5，液体甲醛浓度＞37%，苯酚和甲醛的缩合物的固含量为72-78%。
制备方法如下:
a、在标准常压反应釜内，投入称量好份数的松香并升温,在200~230℃时加入称量好份数的季戊四醇和甘油；以185-220rpm/min的速度搅拌均匀后，滴加0.035份数的甲基苯磺酸催化剂0.035公斤，在15-30min内滴加完，在245~260℃进行酯化反应；反应时间为4~6小时；
b、上述反应结束后取样检测，当AV=30-35mgKOH/g、当温度降至230℃时，加入称量好的对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物19.0公斤，于3-3.5hr之内加完；
c、加入对-叔丁基苯酚和甲醛的缩合物后，每隔1小时取样检测1次，得到树脂指标：酸价：≤25mgKOH/g，粘度：7850mpa·s/25℃，正庚烷容纳度：6.8ml/2g；降温至180度以下,中止反应，得成品。
表1实施例1~4得出树脂产品的检测指标并与现有树脂指标对比
正庚烷容纳度ml/2g25℃ 粘度mpa.s/25℃
实施例1 6.1 7610
实施例2 7.5 8070
实施例3 7.2 8400
实施例4 6.8 7850
现有树脂 5.6 7210
数据按油墨树脂的国家标准检测所得。
实施例2~4所得成品应用于油墨中举例说明：（按重量份计）
将树脂35份，亚麻油30份，油墨溶剂油7份，在240-245℃溶解均匀，制得连结料，按下述配方制成油墨。
表2油墨配方：
实例2# 实例3# 实例4#
胶质油 6 6 6
树脂油 34 32 32
亮光树脂油 25 25 25
油墨溶剂油 4 7 7
颜料 4 4 4
炭黑 22 22 22
助剂 5 5 5
催干剂 1.5 1.5 1.5
总 计 101.5 102.5 102.5
检测方法按国标进行，在三菱单张纸机上实施印刷。
表3油墨测试数据：
实例2# 实例3# 实例4#
粘 性 10.7 11.4 11.7
平行板 10” 16.3 / 16.2 16.0 / 15.5 16.5 / 15.3
30” 18.3 / 17.8 18.1 / 17.0 18.3 / 17.2
60” 19.6 / 19.0 19.4 / 18.2 19.5 / 18.2
90” 20.5 / 19.9 20.3 / 18.6 20.5 / 18.8
△S 4.2 / 3.7 4.3 / 3.1 4.0 / 3.5
△D -0.6 -1.2 -1.3
光 泽 111.6 103.7 104.6
密 度 3.28 3.28 3.27
流动度(mm) 36 35 36
自然流动度(cm) 0.5hr 10.2 10.5 10.8
1hr 13.0 14.5 14.0
2hr 13.5 17.5 16.8
固 着 >45’ 18’ 18’
玻璃板干性 3hr30’ 6hr 6hr
耐磨擦性（1好5差） 3- 3+ 3+
表4DUCK抗水数据
进水量( g ) 实例2# 实例3# 实例4#
1’ 9.4 13.1 12.6
3’ 13.5 20.7 22.4
5’ 14.7 21.1 22.7
10’ 15.3 22.4 23.9
15’ 16.2 22.8 24.3
20’ 16.4 23.2 24.6
以上检测方法按国标进行，在三菱单张纸机上实施印刷。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (2)

1.一种胶印油墨用高光泽树脂的制备方法，其特征在于：各种原料组分的重量份数如下：
松香63-68份
季戊四醇5.95-6.05份
甘油0.48-0.52份
对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物15.9-21.6份
所述对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物的酚醛比为1：2.5，对-叔丁基苯酚和甲醛的缩合物的固含量为72-78%；
制备方法如下:
a、在标准常压反应釜内，投入称量好份数的松香并升温,在200~230℃时加入称量好份数的季戊四醇和甘油；以185-220rpm/min的速度搅拌均匀后，滴加0.02-0.04份数的甲基苯磺酸催化剂，在15-30min内滴加完，在245~260℃进行酯化反应；反应时间为4~6小时；
b、上述反应结束后取样检测，当AV=30-35mgKOH/g、温度降至230℃时，加入对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物15.9-21.6份，于3-3.5hr小时之内加完；
c、加入对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物后，每隔1小时取样检测1次,直到树脂符合粘度：7500mPa·s/25℃，正庚烷容纳度：6ml/2g，酸价：≤25mgKOH/g；降温至180度以下，中止反应，得成品。
2.根据权利要求1所述一种胶印油墨用高光泽树脂的制备方法，其特征在于：所述对-叔丁基苯酚与甲醛的缩合物的原料液体甲醛浓度＞37%。
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CN108102546B (zh) * 2018-01-04 2020-02-14 封开海蓝化工有限公司 一种真空喷漆高档涂料用松香改性酚醛树脂及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717482A (zh) * 2009-11-30 2010-06-02 天津东洋油墨有限公司 胶印热固轮转油墨用高粘度、高溶解性树脂的制备方法
CN102532446A (zh) * 2011-12-21 2012-07-04 桂林兴松林化有限责任公司 一种混合酚松香改性酚醛树脂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717482A (zh) * 2009-11-30 2010-06-02 天津东洋油墨有限公司 胶印热固轮转油墨用高粘度、高溶解性树脂的制备方法
CN102532446A (zh) * 2011-12-21 2012-07-04 桂林兴松林化有限责任公司 一种混合酚松香改性酚醛树脂的制备方法

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