CN101497760B - 一种环保型单张纸胶印油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型单张纸胶印油墨及其制备方法，按重量百分比计，包括35-50％的高粘度连接料，20-30％的低粘度连接料，15-25％的着色颜料，3-10％辅助材料。该环保型单张纸胶印油墨包括树脂、树脂油和油墨的制备，主要采用大豆油、高粘度结构性树脂和低粘度结构性树脂合成树脂油，再与颜料、辅助材料混合制得。本发明制备的环保型单张纸胶印油墨的固着速度快，保证了油墨在色彩鲜艳度、光泽和印刷稳定等方面的优异性，并且该油墨总体制作成本符合现有市场价格要求，完全可以应用于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于油墨领域，具体地说，涉及一种环保型单张纸胶印油墨及其制备方法。
背景技术
传统的石油基油墨在五十多年前就得到了广泛的应用，因为它们具有干燥速度快和效率高等优点。但随着人类对环境保护和自身健康的认识，发现传统的石油基油墨中含有的PAH(多环芳香族碳氢化合物)是一种有机挥发性溶剂，不但会造成人身的危害，还是环境污染和全球气候变暖的主要原因。同时，石油是不可再生资源，其储量的日益衰竭，需要我们用一种新型的环保型可再生材料来代替传统的石油基成分。
目前，环保型大豆油墨作为一种绿色油墨逐渐被市场认可。环保型大豆胶印油墨是将胶印油墨所用连接料中的石油系溶剂全部或部分用大豆油替代，可以降低挥发性有机化合物的释放量，改善油墨对印刷环境的污染。而且，该产品不含重金属，对人体无伤害。环保大豆油墨除具有原石油基油墨产品各项优良的性能外，还将地球上资源日益枯竭的石油系溶剂用可再生的大豆油替代，达到环保与保护地球资源的双重效果。
美国大豆协会对油墨中大豆油含量作了具体的规定：胶印单张纸油墨中大豆油含量在20％以上时才表明该产品已符合环保要求，才能被称作环保大豆油单张纸胶印油墨。目前，市场上已售有各种品牌的环保大豆油单张纸胶印油墨。
环保大豆油单张纸胶印油墨具有良好的印刷适应性和转印性能，其印刷网点清晰、色泽鲜亮、耐磨性优良，并具有较好的水墨平衡性和机上稳定性等优势，得到了使用者的一致认可。但是，这类产品也存在不足之处。目前市售的环保大豆油单张纸胶印油墨在使用的过程中容易发生背面粘脏现象，需使用较多的喷粉才能防止，而较多的喷粉又会直接影响油墨的上光、覆膜等后加工的顺利进行。因此，解决背面粘脏，即如何提高油墨的固着速度成为这类环保型单张纸胶印油墨广泛使用的瓶颈问题。
中国专利申请200810053333.5也指出现有胶印油墨及其连接料中含有大量石油溶剂，从而易造成对制造者和使用者健康的危害，以及关于空气和印刷品表面的有害污染的技术问题。该申请公开了一种环保型全豆油基新闻油墨及其制备方法，主要是将大豆毛油进行碱炼、高温聚合、醇解反应等深加工后得到。该类油墨是针对胶印轮转印刷的新闻纸这种极易被渗透的纸张而言的，油墨的干燥主要是靠大豆油经醇解得到的小分子溶剂油快速渗透到纸张毛细管中来完成油墨的初始干燥。但是，对于表面致密的铜版纸、白卡纸、白板纸、胶版纸这些胶印单张纸印刷所用纸张来讲，这类油墨满足不了单张纸胶印印刷的干燥需求，以及光亮度高、细网点清晰的印品要求。
中国专利申请200810017806.6公开了一种大豆油基胶印油墨及其连接料，其包括连接料A、辅助连接料B和辅助连接料C。这三种连接料成分相同，主要用大豆油替代油墨中大部分或全部石油基矿物油。在改善油墨干性方面，该发明利用少量不饱和聚合物与大豆油及干性植物油经高温熬炼聚合，以达到增加树脂粘度的目的。但是，这样会延缓树脂对部分溶剂的释放速度，从而延长了油墨的初始干燥时间。在实际的大面积印刷操作中，易造成背面粘脏的印刷故障，特别是印刷速度大于10000r/h(转/小时)时更易粘脏。
发明内容
本发明的一个目的是在现有技术的基础上提供一种环保型单张纸胶印油墨，该油墨从所用树脂质量及制作工艺的改良方面解决固着慢的问题。
本发明的另一个目的是提供一种制备该环保型单张纸胶印油墨的方法。
为了实现上述发明目的，按照本发明的一个方面，提供了一种环保型单张纸胶印油墨，包括高粘度连接料、低粘度连接料、着色颜料、辅助材料，其中，各组分的重量百分含量分别为：高粘度连接料35-50％，低粘度连接料20-30％，着色颜料15-25％，辅助材料3-10％。
按照本发明的一个优选实施方案，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，所述辅助材料包括蜡粉、防结皮剂、干燥剂。
按照本发明的另一个优选实施方案，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，所述高粘度连接料为高粘度树脂油，按重量百分比计，包括：20-50％的高粘度结构性树脂，30-70％的大豆油，1-20％的亚麻籽油，0.1-1％的铝凝胶剂；所述低粘度连接料为低粘度树脂油，按重量百分比计，包括：20-50％的低粘度结构性树脂，5-20％的精制大豆油，1-20％的精炼亚麻籽油、1-5％的桐油以及10-35％的无芳烃高沸点矿物油。
按照本发明的又一个优选实施方案，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，所述高粘度树脂油的粘度为100-150Pa·s(25℃)，粘性为6-9/400rpm(32℃)；所述低粘度树脂油的粘度为30-50Pa·s(25℃)，粘性为8-14/400rpm(32℃)。
按照本发明的再一个优选实施方案，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，所述高粘度结构性树脂的云点为100-160℃，正庚烷容纳度为1-15ml/2g(25℃)，粘度为100-300Pa·s(25℃)；所述低粘度结构性树脂的云点为70-120℃，正庚烷容纳度为1-30ml/2g(25℃)，粘度为10-50Pa·s(25℃)。
按照本发明的再一个优选实施方案，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，所述无芳烃高沸点矿物油的馏程范围为280-310℃，其芳烃含量≤1％。
按照本发明的另一个方面，本发明还提供了一种制备该环保型单张纸胶印油墨的方法，该方法包括如下步骤：
(i)通过依次加入一定量的松香、多醇、失酐、烷基酚、多聚甲醛并使之进行反应，分别制备高粘度结构性树脂和低粘度结构性树脂；
(ii)取适量制得的高粘度结构性树脂，分别加入一定量的大豆油、亚麻籽油和铝凝胶剂并使之充分混合后，经高温熔炼而制得高粘度树脂油；
(iii)取适量制得的低粘度结构性树脂，分别加入一定量的大豆油、亚麻籽油、桐油以及无芳烃高沸点矿物油并使之充分混合，经高温熔炼后制得低粘度树脂油；
(iv)在制得的高粘度树脂油和低粘度树脂油中分别加入一定量的颜料、无芳烃高沸点矿物油和辅助材料组成的混合物，然后，在一定得温度下将上述混合物经研磨混匀，制得环保型单张纸胶印油墨。
按照本发明的一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，在所述步骤(i)中，在制备高粘度结构性树脂时，首先将相当于树脂总重量25-50％的松香加入反应锅内，再通入N2或CO2并使之升温熔解，然后分别加入相当于树脂总重量3-10％的多醇、0.2-2％的失酐、30-50％的烷基酚，并在使温度降至90-160℃时加入相当于树脂总重量8-20％的多聚甲醛，然后进行保温缩合4-20h，待升温脱水后，在250-295℃的温度下将上述混合物保温酯化4-10h，当树脂酸价达到10-35mgKOH/g时，降温并抽真空；
在制备低粘度结构性树脂时，首先将相当于树脂总重量30-60％的松香加入反应锅内，再通入N2或CO2并使之升温熔解，然后分别加入相当于树脂总重量3-10％的多醇、0.2-2％的失酐、20-40％的烷基酚，并使温度降至90-160℃时加入相当于树脂总重量10-20％的多聚甲醛，然后进行保温进行缩合4-15h，待升温脱水后，在250-295℃的温度下将上述混合物保温酯化4-10h，当树脂酸价达到10-35mgKOH/g时，降温并抽真空。
按照本发明的另一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，在所述步骤(ii)中，加入的高粘度结构性树脂占树脂油总重量的20-50％，加入的大豆油和亚麻籽油分别占树脂油总重量的20-70％和1-20％；所述高温熔炼温度为180-250℃并保温熔炼30-50min；在所述步骤(ii)的最后，在温度降至170-180℃时加入占树脂油总重量的0.1-1％的铝凝胶剂，然后保温熔炼30-50min。
按照本发明的又一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，在所述步骤(iii)中，加入的低粘度结构性树脂占树脂油总重量的20-50％，加入的大豆油，亚麻籽油、桐油以及无芳烃高沸点矿物油分别占树脂油总重量的5-20％、1-20％、1-5％、和10-35％；所述高温熔炼温度为160-250℃并保温熔炼30-50min。
按照本发明的再一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，在所述步骤(iv)中，加入的高粘度树脂油和低粘度树脂油分别占油墨总重量的35-50％和20-30％，加入的颜料、无芳烃高沸点矿物油和辅助材料分别占油墨总重量的15-25％、3-10％和3-10％；所述研磨温度为15-25℃。
按照本发明的再一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，所述多醇为季戊四醇、甘油中的任意一种或多种的混合。
按照本发明的再一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，所述烷基酚为对叔丁酚(PTBP)，双酚(BPA)，辛基酚(POP)中的任意一种或多种的混合。
按照本发明的再一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，所述无芳烃高沸点矿物油的馏程范围为280-310℃，其芳烃含量≤1％。
按照本发明的再一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，所述辅助材料包括蜡粉、防结皮剂、干燥剂。
按照本发明的再一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，所述高粘度结构性树脂的云点为100-160℃，正庚烷容纳度为1-15ml/2g(25℃)，粘度为100-300Pa·s(25℃)；所述低粘度结构性树脂的云点为70-120℃，正庚烷容纳度为1-30ml/2g(25℃)，粘度为10-50Pa·s(25℃)。
按照本发明的再一个优选实施方案，在根据本发明的方法中，所述高粘度树脂油的粘度为100-150Pa·s(25℃)，粘性为6-9/400rpm(32℃)；所述低粘度树脂油的粘度为30-50Pa·s(25℃)，粘性为8-14/400rpm(32℃)。
单张纸胶印油墨在印刷过程中，能否及时在承印物表面固着，在印刷完成以后能否快速干燥，都直接影响着印刷品的质量和生产效率。如果油墨不及时干燥的话，会导致印品背面沾脏、回粘、进入下一组印刷时产生逆叠印或混色的故障，影响印后生产的工期。本发明通过采用高粘度结构性树脂和低粘度结构性树脂作为合成树脂油的材料，再与颜料、辅助材料混合制得的环保型单张纸胶印油墨，其固着速度快，并保证了油墨在色彩鲜艳度、光泽和印刷稳定等方面的优异性。并且，该油墨总体制作成本符合现有市场价格要求，完全可以工业生产应用。
与现有技术相比，本发明在原料配方与制作工艺两方面均取得进步。
首先，在原料配方方面，本发明通过引入高粘度结构性树脂和低粘度结构性树脂的有效结合，满足了油墨的快速干燥需求。粘度是流体抗拒流动的一种性质，是流体分子间相互吸引而产生的阻碍分子间相对运动能力的量度，即物体流动的内部阻力，用Pa·s表示，其高低直接影响印品的质量。粘度过低，会造成印品色浅，网点扩大，边缘易出现毛刺、不实等弊端；粘度偏高，造成油墨转移性不佳，墨色不均，同时易出现糊版及印刷适性不佳等弊病。然而，油墨的粘性就是墨层在剥离转移时的阻碍能力，粘度大的油墨其粘性也大。在胶印油墨的制造过程中，为使油墨成为干燥速度快、印刷效果好的油墨，通常会提高油墨的粘度。此时，油墨的粘性也会增大，这就易造型成油墨不仅不易转移到纸张表面，而且还容易将纸张表面的纸毛拉出，造成质量事故。本发明研制的高粘度结构性树脂，不仅提高了油墨的粘度，还做到低粘性的要求。另外，通过高粘度结构性树脂和低粘度结构性树脂的结合，并配以市售精炼大豆油做成油墨的连结料，本发明还控制了油墨辅助材料的用量，这就有效保证了承印物表面的墨膜能够及时快速的干燥。此外，该原料配比制备的环保型单张纸胶印油墨具有很好的流动性和抗乳化稳定性能，实际操作中可以得到高亮光、高鲜艳度、网点细腻的印刷效果。
其次，在制作工艺方面，本发明在保证树脂的一定溶解度的基础上，克服了提高树脂粘度的同时，树脂粘性也会增加的问题。在提高树脂粘度、增大树脂结构的同时，有效降低了树脂粘性。这样制备的高粘度结构性树脂与低粘度结构性树脂相结合，在印刷过程中，可以促使油墨低粘度相的快速渗透以及高粘度相的有效固着，这不仅解决了油墨快速干燥的问题，还提供了油墨的高亮光性能。另外，大豆油良好的展色性能也使油墨达到密度高、鲜艳纯正的色彩效果。
经改良过的环保型单张纸胶印油墨比现阶段市售的同类产品在固着速度上提高了20％-50％，并且，在保持优异光泽度的同时，也可以保持在室温条件下48h以上不结皮。在实际应用时，该发明方便印刷操作，避免了不必要的浪费。
附图说明
下面将结合附图和具体实施方式对本发明作出进一步详细的说明。
图1为本发明的一种环保型单张纸胶印油墨制作方法的工艺流程图。
具体实施方式
图1为本发明一种环保型单张纸胶印油墨制作方法的工艺流程图。
本发明提供的一种环保型单张纸胶印油墨包括高粘度连接料、低粘度连接料、着色颜料、辅助材料，其中，各组分的重量百分含量分别为：高粘度连接料35-50％，低粘度连接料20-30％，着色颜料15-25％，辅助材料3-10％。
或者，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，辅助材料可以包括蜡粉、防结皮剂、干燥剂。
按照本发明的一种替代方案，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，高粘度连接料为高粘度树脂油，按重量百分比计，包括：20-50％的高粘度结构性树脂，30-70％的大豆油，1-20％的亚麻籽油，0.1-1％的铝凝胶剂；低粘度连接料为低粘度树脂油，按重量百分比计，包括：20-50％的低粘度结构性树脂，5-20％的精制大豆油，1-20％的精炼亚麻籽油、1-5％的桐油以及10-35％的无芳烃高沸点矿物油。
优选地，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，高粘度树脂油的粘度为100-150Pa·s(25℃)，粘性为6-9/400rpm(32℃)；低粘度树脂油的粘度为30-50Pa·s(25℃)，粘性为8-14/400rpm(32℃)。
按照本发明的其他替代方案，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，高粘度结构性树脂的云点为100-160℃，正庚烷容纳度为1-15ml/2g(25℃)，粘度为100-300Pa·s(25℃)；低粘度结构性树脂的云点为70-120℃，正庚烷容纳度为1-30ml/2g(25℃)，粘度为10-50Pa·s(25℃)。
按照本发明的其他替代方案，在根据本发明的环保型单张纸胶印油墨中，无芳烃高沸点矿物油的馏程范围为280-310℃，其芳烃含量≤1％。
如图1所示，该环保型单张纸胶印油墨的制作方法，包括如下步骤：
(i)制备高粘度结构性树脂和低粘度结构性树脂：
制备高粘度结构性树脂：首先，将相当于树脂总重量25-50％的松香加入反应锅内，通入N2或CO2并使之升温熔解；然后，分别加入相当于树脂总重量3-10％的多醇、0.2-2％的失酐、30-50％的烷基酚，温度降至90-160℃时加入相当于树脂总重量8-20％的多聚甲醛进行保温缩合4-20h，升温脱水后，在250-295℃下将上述混合物保温酯化4-10h，在树脂酸价达到10-35mgKOH/g时，降温并转入抽真空，制得高粘度结构性树脂；
制备低粘度结构性树脂：首先，将相当于树脂总重量30-60％的松香加入反应锅内，通入N2或CO2并使之升温熔解；然后，分别加入相当于树脂总重量3-10％的多醇、0.2-2％的失酐、20-40％的烷基酚，温度降至90-160℃时加入相当于树脂总重量10-20％的多聚甲醛进行保温进行缩合4-15h，升温脱水后，在250-295℃下将上述混合物保温酯化4-10h，在树脂酸价达到10-35mgKOH/g时，降温并转入抽真空，制得低粘度结构性树脂。
(ii)制备高粘度树脂油：取适量制得的高粘度结构性树脂，使其占树脂油总重量的20-50％，再加入相当于树脂油总重量20-70％的大豆油和1-20％的亚麻籽油混合；然后，升温至180-250℃条件下保温熔炼30-50min，停止加热；最后，在温度降至170-180℃时加入0.1-1％的铝凝胶剂，保温熔炼30-50min后制得高粘度树脂油。
(iii)制备低粘度树脂油：取适量制得的低粘度结构性树脂，使其占树脂油总重量的20-50％，再分别加入相当于树脂油总重量5-20％的大豆油，1-20％的亚麻籽油、1-5％的桐油以及10-35％的无芳烃高沸点矿物油混合，经160-250℃的保温熔炼30-50min，制得低粘度树脂油。
(iv)制备油墨：取适量制得的高粘度树脂油和低粘度树脂油，使其分别占油墨总重量的35-50％和20-30％，再加入相当于油墨总重量15-25％的颜料、3-10％的无芳烃高沸点矿物油和3-10％的辅助材料组成的混合物；然后，在15-25℃条件下将上述混合物进行研磨分散，混合均匀后，出料制得环保型单张纸胶印油墨。
其中，在根据本发明的方法中，多醇可以为季戊四醇、甘油中的任意一种或多种的混合；烷基酚可以为对叔丁酚(PTBP)，双酚(BPA)，辛基酚(POP)中的任意一种或多种的混合。
优选地，在根据本发明的方法中，无芳烃高沸点矿物油的馏程范围为280-310℃，其芳烃含量≤1％。
或者，在根据本发明的方法中，辅助材料可以包括蜡粉、防结皮剂、干燥剂。
按照本发明的一种替代方案，在根据本发明的方法中，高粘度结构性树脂的云点为100-160℃，正庚烷容纳度为1-15ml/2g(25℃)，粘度为100-300Pa·s(25℃)；低粘度结构性树脂的云点为70-120℃，正庚烷容纳度为1-30ml/2g(25℃)，粘度为10-50Pa·s(25℃)。
按照本发明的其他替代方案，在根据本发明的方法中，高粘度树脂油的粘度为100-150Pa·s(25℃)，粘性为6-9/400rpm(32℃)；低粘度树脂油的粘度为30-50Pa·s(25℃)，粘性为8-14/400rpm(32℃)。
在实际操作中，通过调整烷基酚的种类和不同种类烷基酚的搭配就可以制备出完全不同性能指标的树脂。下面通过如下数据来进一步验证本发明的技术效果。
实施例1
一般高粘度松香改性酚醛树脂A(现阶段市售的单张纸胶印油墨普遍采用的树脂)的制备过程如下：
首先，向反应锅内投入51.2g的松香，加N2保护，将温度升到200℃保温搅拌至松香全部熔解；然后，向反应锅内加入6.8g季戊四醇、1.8g失酐和30.2g烷基酚，并在温度降至120℃时加入12.5g多聚甲醛进行反应。在115-120℃温度条件下进行保温进行缩合反应4h，再升温脱水，脱水完毕后，逐渐升温至280℃进行保温酯化4h；最后，取样检测树脂酸值达到10-35mgKOH/g时，停止保温与加热，转入抽真空，抽真空完毕取样复检指标合格后得一般高粘度松香改性酚醛树脂A。
低粘度结构性树脂B的制备过程如下：
首先，向反应锅内投入40g松香，加CO2保护，将温度升高至200℃保温搅拌至松香全部熔解；然后，向反应锅内加入4.95g季戊四醇、0.5g的失酐、37g的烷基酚，并在温度降至120℃时加入16.5g的多聚甲醛进行反应，在120-125℃温度条件下进行保温进行缩合反应6h，再升温脱水，脱水完毕后，逐渐升温到260-265℃进行保温酯化4h；最后，取样检测树脂酸值达到10-35mgKOH/g时，停止与加热，转入抽真空，抽真空完毕取样复检指标合格后得低粘度结构性树脂B。
高粘度树脂油AA的制备过程如下：
首先，取已制得的一般高粘度松香改性酚醛树脂A 40g，再加入50g精制大豆油和10g精炼亚麻籽油混合，经190℃保温熔炼30min后，停止加热；然后，待温度降至180℃时加入1.0g铝凝胶剂，并在170-180℃条件下保温30min，即制得所需高粘度树脂油AA。
低粘度树脂油BB的制备过程如下：
首先，取已制得的低粘度结构性树脂B 38g，再分别加入17g精炼亚麻籽油、10g精制大豆油、3g精制桐油和32g无芳烃高沸点矿物油混匀；然后，在200℃条件下保温熔炼30min，即制得所需低粘度树脂油BB。
制备油墨的过程如下：
首先，取已制得的高粘度树脂AA 50g和低粘度树脂油BB 26g，加入15g的选定的符合标准的颜料，随后再加入8g无芳烃高沸点矿物油和1.0g蜡粉组成的混合物；然后，在恒温(室温25±2℃)实验室内，将上述混合物在有恒定冷冻水循环(循环水温18-20℃)的三辊机上进行研磨分散，分别在4.5MPa、5MPa、5.5MPa的压力下研磨三道；最后，加入1g不含有害重金属的干燥剂，混合均匀后出料制得环保型单张纸胶印油墨样品，以备检测各项质量指标。
本实施例1中所用着色颜料要求不含有害重金属，并且，在色浓度、pH值、水溶盐含量、分散性、耐候性等方面的要求与普通石油基单张纸胶印油墨的要求相同。除此之外，还要求颜料具有优越的流动性，即颜料的吸油值相对较小。
按照如下规定对油墨的质量进行测试(试验环境条件：室温25℃，湿度60-70％)，测试结果如下：
按QB559-83《油墨细度检验方法》规定操作进行，测得实施例1制备的单张纸胶印油墨样品的细度7.5μm；
按GB/T14624.5-93《油墨粘性检验方法》规定操作进行，测得实施例1制备的单张纸胶印油墨样品的粘性为11.0(400rpm(32℃))；
按GB/T14624.3-93《油墨流动度检验方法》规定操作进行，测得实施例1制备的单张纸胶印油墨样品的流动度为36mm(25℃)；
按QB570-83《油墨固着速度检验方法》规定操作进行，测得实施例1制备的单张纸胶印油墨样品的的固着速度为17min。
实施例2
制备高粘度结构性树脂C的步骤如下：
首先，向反应锅内投入35g松香，加N2或CO2保护，随后，将温度升到200℃保温搅拌至松香全部熔解；然后，向反应锅内分别加入4.35g的季戊四醇、0.3g的失酐和45g的烷基酚，并在温度降至120℃时加入18.2g的多聚甲醛进行反应，在120-125℃温度下进行保温缩合反应10h，再升温脱水，脱水完毕后，逐渐升温至260℃进行保温酯化5h；最后，取样检测树脂酸值达到10-35mgKOH/g时，停止保温与加热，转入抽真空，抽真空完毕取样复检指标合格后得高粘度结构性树脂C。
制备高粘度树脂油CC的步骤如下：
首先，取已制备的高粘度结构性树脂C 35g，加入65g的精制大豆油和15g的精炼亚麻籽油混合；然后，在200℃条件下保温熔炼50min，停止加热；最后，在温度降至180℃时加如0.3g的铝凝胶剂，并在170-180℃保温50min，即制得所需高粘度树脂油CC。
制备低粘度树脂油AD的步骤如下：
首先，取已制得的一般高粘度松香改性酚醛树脂A 42g，分别加入16g精炼亚麻籽油、7g精制大豆油、2g精制桐油和32g无芳烃高沸点矿物油，混合后在200℃的条件下保温熔炼30min，即制得所需低粘度树脂油AD。
制备油墨的步骤如下：取已制得的高粘度树脂油CC 46g、低粘度树脂油AD 29g，加入15g选定的符合标准的颜料，随后再加入8g无芳烃高沸点矿物油和1.0g蜡粉组成的混合物；然后，在恒温(室温25±2℃)实验室内，将上述混合物在有恒定冷冻水循环(循环水温18-20℃)的三辊机上进行研磨分散，分别在4.5MPa、5MPa、5.5MPa的压力下研磨三道；最后，加入1g不含有害重金属的干燥剂，混合均匀后出料制得环保型单张纸胶印油墨样品，以备检测各项质量指标。
本实施例2中所用着色颜料不含有害重金属，并且，在色浓度、pH值、水溶盐含量、分散性、耐候性等方面与普通石油基单张纸胶印油墨的要求相同，除此之外，要求颜料具有优越的流动性，即颜料的吸油值相对较小。
按照如下规定对油墨的质量进行测试(试验环境条件：室温25℃，湿度60-70％)，测试结果如下：
按QB559-83《油墨细度检验方法》规定操作进行，测得实施例2制备的单张纸胶印油墨样品的细度10.0μm。
按GB/T14624.5-93《油墨粘性检验方法》规定操作进行，测得实施例2制备的单张纸胶印油墨样品的粘性为10.2(400rpm(32℃))。
按GB/T14624.3-93《油墨流动度检验方法》规定操作进行，测得实施例2制备的单张纸胶印油墨样品的流动度33mm(25℃)。
按QB570-83《油墨固着速度检验方法》规定操作进行，测得实施例2制备的单张纸胶印油墨样品的固着速度为13min。
实施例3
在制备环保型单张纸胶印油墨时，可以根据实际需要，调整实施例1和2的各组分用量以及原料品种的搭配，从而得到印刷适性和稳定性优异的环保型单张纸胶印油墨。
(1)树脂的选择：采用实施例1中制备的低粘度结构性树脂B以及实施例2中制备的高粘度结构性树脂C。
(2)树脂油的选择：采用实施例1中制备的低粘度树脂油BB以及实施例2中制备的高粘度树脂油CC。
(3)制备油墨，包括如下步骤：
首先，取已制得的高粘度树脂油CC 45g和低粘度树脂油BB 30g，加入17g的选定符合标准的颜料；随后再加入6g的无芳烃高沸点矿物油、1.0g的蜡粉和0.2g防结皮剂组成的混合物；然后，在恒温(室温25±2℃)实验室内，将上述混合物在有恒定冷水循环(循环水温18-20℃)的三辊机上进行研磨分散，分别在4.5MPa、5MPa、5.5MPa的压力下研磨三道；最后，加入1g的不含有害重金属的干燥剂，混合均匀后出料制得环保型单张纸胶印油墨样品，以备检测各项质量指标。
本实施例3中所用着色颜料要求不含有害重金属，在色浓度、PH值、水溶盐含量、分散性、耐候性等方面与普通石油基单张纸胶印油墨的要求相同，除此之外，要求颜料具有优越的流动性，即颜料的吸油值相对较小。
按照如下规定对油墨的质量进行测试(试验环境条件：室温25℃，湿度60-70％)，测试结果如下：
按QB559-83《油墨细度检验方法》规定操作进行，测得实施例3细度7.5μm。
按GB/T14624.5-93《油墨粘性检验方法》规定操作进行，测得实施例3粘性为10.0(400rpm(32℃))。
按GB/T14624.3-93《油墨流动度检验方法》规定操作进行，测得实施例3流动度35mm(25℃)。
按QB570-83《油墨固着速度检验方法》规定操作进行，测得实施例3固着速度为8min。
对比实施例1：
将实施例3中的低粘度结构性树脂B和高粘度结构性树脂C均换成市售环保大豆油油墨用松香改性酚醛树脂E，其余按与实施例1同样的方法进行操作。制得通常环保大豆油单张纸胶印油墨样品，以备检测各项质量指标。
对比实施例2：
将实施例3中的低粘度结构性树脂B和高粘度结构性树脂C均换成市售环保大豆油油墨用松香改性酚醛树脂F，其余按与实施例1同样方法进行操作。制得通常环保大豆油单张纸胶印油墨样品，以备检测各项质量指标。
对比实施例3：
将实施例3中的低粘度结构性树脂B和高粘度结构性树脂C，分别换成市售环保大豆油油墨用松香改性酚醛树脂E和F，其余按与实施例1同样方法进行操作。制得通常环保大豆油单张纸胶印油墨样品，以备检测各项质量指标。
将上述三个对比实施例1-3与实施例3制得的环保型单张纸胶印油墨进行质量测试，得出如下对比结果(油墨测试环境条件：室温25℃，湿度60-70％)：
1.细度：按QB559-83《油墨细度检验方法》规定操作进行，测得对比实施例1细度7.5μm，对比实施例2细度12.5μm，对比实施例3细度10.0μm，实施例3细度7.5μm。
2.粘性：在粘性测定仪上测定，保持转速400rpm/min，水温32℃，按照GB/T14624.5-93《油墨粘性检验方法》规定操作进行测试，测得对比实施例1粘性12.0，对比实施例2粘性10.8，对比实施例3粘性10.2，而实施例3粘性10.0。
3.着色力：按GB/T14624.2-93《油墨着色力检验方法》规定操作执行，以对比实施例1为标准，测得对比实施例2为93％，对比实施例3为100％，实施例3为100％。
4.粘度：用型旋转粘度计测量，保持循环水温度35℃，保证装入粘度计液池内的油墨样品中无气泡，保证开动旋转按扭转动15min后读数，测得对比实施例1粘度50Pa·s(35℃)，对比实施例2粘度190Pa·s(35℃)，对比实施例3粘度120Pa·s(35℃)，实施例3粘度100Pa·s(35℃)。
5.流动度：按GB/T14624.3-93《油墨流动度检验方法》规定操作执行，测得对比实施例1为38mm(25℃)，测得对比实施例2为26mm(25℃)，对比实施例3为32mm(25℃)，实施例3为35mm(25℃)，流动性好。
6.颜色：按GB/T14624.1-93《油墨颜色检验方法》规定操作执行，以对比实施例3为标准，目测对比实施例1面色与标准近似，低色稍鲜，表现为良好的展色效果；对比实施例2面色与标准近似，底色较暗；而实施例3面色与标准近似，底色鲜色，展色效果优异。
7.固着速度(以固着速度来表示油墨干性)：将实施例3、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3的环保型单张纸胶印油墨样品各取0.1ml分别涂置于印刷适应仪的四段胶辊上匀墨并印刷，取第一次印刷样按照QB570-83《油墨固着速度检验方法》规定的方法进行测试，对比实施例1固着速度为18min，对比实施例3固着速度为13min，对比实施例2固着速度为10min，而实施例3固着速度为8min，相比固着速度提高了约30-50％。
8.光泽度：用0.1ml的环保型单张纸胶印油墨在印刷适应仪的同一根辊上进行展色，各取第一、二、三次印刷样品，用BGD 515型光泽度仪(60°角光源)进行测量，测得对比实施例1数据为63、56、50，对比实施例2数据为56、50、42，对比实施例3数据为60、55、50，实施例3数据为62、58、52。
9.乳化率：用乳化率测定仪检测，往乳化仪测试杯内加入50g环保型单张纸胶印油墨样品，加入50g配制好的润版液，在200r/min的速度下搅拌10min后，掉出多余的游离水份，计算油墨所吸收的水份占油墨质量百分比即可。测得对比实施例1为30.5％，对比实施例2为9.7％，对比实施例3为25％，而实施例3为23.8％，具有良好的水墨平衡性能。
从以上的检测数据来看，实施例3相比较具有较快的固着速度，在现有基础上提高30-50％，并保持了鲜明的色彩效果，良好的光泽，优异的水墨平衡性能及印刷稳定性。
Claims (13)
1.一种环保型单张纸胶印油墨，包括高粘度连接料、低粘度连接料、着色颜料、辅助材料、无芳烃高沸点矿物油，其特征在于，各组分的重量百分含量分别为：高粘度连接料35-50％，低粘度连接料20-30％，着色颜料15-25％，辅助材料3-10％，无芳烃高沸点矿物油3-10％；
所述高粘度连接料为高粘度树脂油，按重量百分比计，包括：20-50％的高粘度结构性树脂，30-70％的大豆油，1-20％的亚麻籽油，0.1-1％的铝凝胶剂；
所述高粘度结构性树脂是由相当于树脂总重量25-50％的松香、3-10％的多醇、0.2-2％的失酐、30-50％的烷基酚和8-20％的多聚甲醛制成的；
所述低粘度连接料为低粘度树脂油，按重量百分比计，包括：20-50％的低粘度结构性树脂，5-20％的大豆油，1-20％的亚麻籽油、1-5％的桐油以及10-35％的无芳烃高沸点矿物油；
所述低粘度结构性树脂是由相当于树脂总重量30-60％的松香、3-10％的多醇、0.2-2％的失酐、20-40％的烷基酚和10-20％的多聚甲醛制成的；
所述无芳烃高沸点矿物油的馏程范围为280-310℃，其芳烃含量≤1％；
所述高粘度树脂油的粘度为100-150Pa·s(25℃)，粘性为6-9/400rpm(32℃)；所述低粘度树脂油的粘度为30-50Pa·s(25℃)，粘性为8-14/400rpm(32℃)；
所述高粘度结构性树脂的云点为100-160℃，正庚烷容纳度为1-15ml/2g(25℃)，粘度为100-300Pa·s(25℃)；所述低粘度结构性树脂的云点为70-120℃，正庚烷容纳度为1-30ml/2g(25℃)，粘度为10-50Pa·s(25℃)。
2.如权利要求1所述的环保型单张纸胶印油墨，其特征在于，所述辅助材料包括蜡粉、防结皮剂、干燥剂。
3.一种制备如权利要求1所述的环保型单张纸胶印油墨的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(i)通过依次加入一定量的松香、多醇、失酐、烷基酚、多聚甲醛并使之进行反应，分别制备高粘度结构性树脂和低粘度结构性树脂；
(ii)取适量制得的高粘度结构性树脂，分别加入一定量的大豆油、亚麻籽油和铝凝胶剂并使之充分混合后，经高温熔炼而制得高粘度树脂油；
(iii)取适量制得的低粘度结构性树脂，分别加入一定量的大豆油、亚麻籽油、桐油以及无芳烃高沸点矿物油并使之充分混合，经高温熔炼后制得低粘度树脂油；
(iv)在制得的高粘度树脂油和低粘度树脂油中分别加入一定量的颜料、无芳烃高沸点矿物油和辅助材料组成的混合物，然后，在一定得温度下将上述混合物经研磨混匀，制得环保型单张纸胶印油墨。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤(i)中，在制备高粘度结构性树脂时，首先将相当于树脂总重量25-50％的松香加入反应锅内，再通入N2或CO2，并使之升温熔解，然后分别加入相当于树脂总重量3-10％的多醇、0.2-2％的失酐、30-50％的烷基酚，并在使温度降至90-160℃时加入相当于树脂总重量8-20％的多聚甲醛，然后进行保温缩合4-20h，待升温脱水后，在250-295℃的温度下将上述混合物保温酯化4-10h，当树脂酸价达到10-35mgKOH/g时，降温并抽真空；
在制备低粘度结构性树脂时，首先将相当于树脂总重量30-60％的松香加入反应锅内，再通入N2或CO2并使之升温熔解，然后分别加入相当于树脂总重量3-10％的多醇、0.2-2％的失酐、20-40％的烷基酚，并使温度降至90-160℃时加入相当于树脂总重量10-20％的多聚甲醛，然后进行保温进行缩合4-15h，待升温脱水后，在250-295℃的温度下将上述混合物保温酯化4-10h，当树脂酸价达到10-35mgKOH/g时，降温并抽真空。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤(ii)中，加入的高粘度结构性树脂占树脂油总重量的20-50％，加入的大豆油和亚麻籽油分别占树脂油总重量的30-70％和1-20％；所述高温熔炼温度为180-250℃并保温熔炼30-50min；在所述步骤(ii)的最后，在温度降至170-180℃时加入占树脂油总重量的0.1-1％的铝凝胶剂，然后保温熔炼30-50min。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤(iii)中，加入的低粘度结构性树脂占树脂油总重量的20-50％，加入的大豆油，亚麻籽油、桐油以及无芳烃高沸点矿物油分别占树脂油总重量的5-20％、1-20％、1-5％、和10-35％；所述高温熔炼温度为160-250℃并保温熔炼30-50min。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤(iv)中，加入的高粘度树脂油和低粘度树脂油分别占油墨总重量的35-50％和20-30％，加入的颜料、无芳烃高沸点矿物油和辅助材料分别占油墨总重量的15-25％、3-10％和3-10％；所述研磨温度为15-25℃。
8.如权利要3或4中任一项所述的方法，其特征在于，所述多醇为季戊四醇、甘油中的任意一种或多种的混合。
9.如权利要求3或4中任一项所述的方法，其特征在于，所述烷基酚为对叔丁酚，双酚，辛基酚中的任意一种或多种的混合。
10.如权利要求3至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述无芳烃高沸点矿物油的馏程范围为280-310℃，其芳烃含量≤1％。
11.如权利要求3或7中任一项所述的方法，其特征在于，所述辅助材料包括蜡粉、防结皮剂、干燥剂。
12.如权利要求3至7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述高粘度结构性树脂的云点为100-160℃，正庚烷容纳度为1-15ml/2g(25℃)，粘度为100-300Pa·s(25℃)；所述低粘度结构性树脂的云点为70-120℃，正庚烷容纳度为1-30ml/2g(25℃)，粘度为10-50Pa·s(25℃)。
13.如权利要求3至7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述高粘度树脂油的粘度为100-150Pa·s(25℃)，粘性为6-9/400rpm(32℃)；所述低粘度树脂油的粘度为30-50Pa·s(25℃)，粘性为8-14/400rpm(32℃)。
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