CN103772609A - 一种集成橡胶sibr及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种集成橡胶SIBR及其制备方法，集成橡胶SIBR由苯乙烯10份-30份、异戊二烯20份-60份、丁二烯10份-30份、环己烷0.1份-1份、正丁基锂0.1份-1份按重量份制备而成。本发明通过一次加料、反应挤出的方法使整体二烯烃质量含量提升至75%以上，制得的集成橡胶SIBR在拉伸强度、弯曲强度、冲击强度与抗撕裂强度等力学性能方面均优越于现有产品，具有重要的研究意义和应用价值。

Description

一种集成橡胶SIBR及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及集成橡胶技术领域，具体涉及一种集成橡胶SIBR及其制备方法。
 
背景技术
轮胎是橡胶工业的主要产品，其耗胶量一般占到总耗胶量的50-60%；随着汽车工业的迅猛发展，对轮胎的抗湿滑性、耐磨性等提出了更高的要求。研究表明，通用胎面胶的性能之间存在着明显的矛盾，滚动阻力小、耐磨性好的橡胶，则其抗湿滑性差，反之亦然。为此上世纪90年代人们提出了集成橡胶SIBR，能克服通用胶制成的胎面无法克服的滚动阻力、牵引力与耐磨性三大行驶性能之间的矛盾，使胎面胶的整体性能得到提高，满足高性能轮胎的要求。集成橡胶SIBR是由苯乙烯、异戊二烯与丁二烯橡胶三个单体聚合而成的共聚物，将这三种胶种的性能集合于一体，从而兼具这三种胶的物性。虽然也有专利系统的描述了集成橡胶SIBR的合成方法，但此系列产品却一直未能投放市场，究其原因是因为SIBR性价比过低。
另外众所周知，反应挤出技术是一个连续化的生产过程，具有低成本、低污染及低能耗等众多优点，本专利创新的将此技术应用于SIBR的生产，将苯乙烯、异戊二烯和丁二烯三种单体的混合物一次加料可以在双螺杆挤出机中制出分子量合适的共聚物，且二烯烃总体的质量含量可高达75%以上，所得的聚合物也为一种常温下处于高弹态的合成橡胶。目前市场上出现的SIBR，在拉伸强度，冲击强度，抗撕裂强度等力学性能方面不是很好，与之相比，本专利制备的SIBR在力学性能上有明显的改善。因此，本发明具有重要的研究意义和应用价值。
 
发明内容
本发明提供一种新型的集成橡胶SIBR及其制备方法，该制备方法简单易行，明显降低了其生产成本，且使得制得的橡胶具有实际应用价值。
一种集成橡胶SIBR，由下列组分按重量份制备而成：
苯乙烯（St）     10份-30份
异戊二烯（Ip）   20份-60份
丁二烯（Bd）     10份-30份
环己烷           0.1份-1份
正丁基锂         0.1份-1份。
进一步，所述的丁二烯为反式-1,4-丁二烯。
本发明的另一个目的是提供一种上述的一种集成橡胶SIBR的制备方法，包括下述步骤:
（1）按配比将苯乙烯、异戊二烯、丁二烯进行混合后存放于金属罐中，由计量泵抽出后依次经过三根吸附柱进入挤出机；
（2）环己烷在氧化钙存在下回流22-24h，再进行常压蒸馏，蒸馏出来的环己烷用活化过的分子筛浸泡10-12h；
（3）将正丁基锂稀释至0.1 mol/L-0.3mol/L存放于充满惰性气体的密闭金属罐中；
（4）将经（2）、（3）处理后的环己烷、正丁基锂一同加入双螺杆挤出机中与（1）混合液一同混合，挤出造粒得粒子；
（5）将（3）的粒子经混炼即得集成橡胶SIBR产品，其中混炼温度为50-60℃。
进一步，所述步骤（1）中的三根吸附柱中前两根吸附柱中充满活化后的活性氧化铝，最后一根吸附柱中则充满活化后的分子筛。
所述步骤（3）中的惰性气体为氩气或氮气。
所述步骤（4）中双螺杆挤出机的1-3区温度为100-120℃，4-6区温度为120-160℃，7-9区温度为160-200℃。 
为了防止丁二烯在加料过程中的汽化，计量泵和吸附柱不使用时均需保存在-25℃的冰柜中。
正丁基锂直接使用十分危险；且按照喂料比每小时仅需10ml左右，其计量困难。故将正丁基锂稀释至0.1 mol/L-0.3mol/L，将稀释后的正丁基锂保存在充满惰性气体的密闭金属罐中。从而提高了正丁基锂的使用安全性，并方便生产过程中的加料计量。
同时对环己烷进行处理，即在氧化钙存在下回流22-24小时，再进行常压蒸馏，蒸馏出来的环己烷用活化过的分子筛浸泡10-12小时。
本发明的有益效果有：
1、本发明通过一次加料、通过挤出机混合挤出的方法得到苯乙烯/异戊二烯/丁二烯集成橡胶SIBR，使集成橡胶SIBR中整体二烯烃质量含量提升至75%以上，并大大提高了集成橡胶SIBR的物理性能。
2、三根吸附柱中前两根充满活化后的活性氧化铝，最后一根则充满活化后的分子筛，将苯乙烯、异戊二烯与丁二烯的混合物依次通过这三根吸附柱，从而确保将其中的水分含量降至最低。为了防止丁二烯的汽化，计量泵和吸附柱不使用时均需保存在-25℃的冰柜中。
 
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。
本发明集成橡胶SIBR的制备方法，包括下述步骤:
（1）按配比将苯乙烯、异戊二烯、丁二烯进行混合，将混合液存放于金属罐中，由计量泵抽出后依次经过三根吸附柱，最后进入挤出机；其中三根吸附柱中前两根吸附柱中充满活化后的活性氧化铝，最后一根吸附柱中则充满活化后的分子筛；
（2）环己烷在氧化钙存在下回流22-24h，再进行常压蒸馏，蒸馏出来的环己烷用活化过的分子筛浸泡10-12h；
（3）将正丁基锂稀释至0.1 mol/L-0.3mol/L存放在充满惰性气体氩气或氮气的密闭金属罐中；
（4）将经（2）、（3）处理后的环己烷、正丁基锂一同加入双螺杆挤出机中与（1）混合液一同混合，挤出造粒得粒子；其中双螺杆挤出机的1-3区温度为100-120℃，4-6区温度为120-160℃，7-9区温度为160-200℃；
（5）将（3）的粒子经混炼即得集成橡胶SIBR产品，其中混炼温度为50-60℃。
 
实施例1 
（1）将苯乙烯（St）20份、异戊二烯（Ip）40份与丁二烯（Bd）20份进行混合，其混合液由计量泵抽出后依次经过三根吸附柱进行除去水份后进入挤出机； 
（2）将0.5份环己烷在氧化钙存在下回流22h，再进行常压蒸馏，蒸馏出来的环己烷用活化过的分子筛浸泡12h；
（3）将0.5份正丁基锂稀释至0.1 mol/L存放在充满惰性气体氩气的密闭金属罐中；
（4）将经（2）、（3）处理后的环己烷、正丁基锂一同加入双螺杆挤出机中与（1）的混合液一同混合，挤出造粒得粒子；其中双螺杆挤出机的1区100℃,2区110℃,3区120℃，4区120℃,5区140℃,6区160℃，7区160℃,8区180℃，9区温度为200℃；
（5）将（3）的粒子经混炼即得集成橡胶SIBR产品，其中混炼温度为50℃。
实施例2：
（1）将苯乙烯（St）10份、异戊二烯（Ip）20份与丁二烯（Bd）10份进行混合，其混合液由计量泵抽出后依次经过三根吸附柱进行除去水份后进入挤出机； 
（2）将0.1份环己烷在氧化钙存在下回流24h，再进行常压蒸馏，蒸馏出来的环己烷用活化过的分子筛浸泡10h；
（3）将0.1份正丁基锂稀释至0.3mol/L存放在充满惰性气体氮气的密闭金属罐中；
（4）将经（2）、（3）处理后的环己烷、正丁基锂一同加入双螺杆挤出机中与（1）的混合液一同混合，挤出造粒得粒子；其中双螺杆挤出机的1区100℃,2区120℃,3区120℃，4区120℃,5区130℃,6区160℃，7区170℃,8区180℃，9区温度为190℃；
（5）将（3）的粒子经混炼即得集成橡胶SIBR产品，其中混炼温度为60℃。
实施例3：
（1）将苯乙烯（St）30份、异戊二烯（Ip）60份与丁二烯（Bd）30份进行混合，其混合液由计量泵抽出后依次经过三根吸附柱进行除去水份后进入挤出机； 
（2）将1份环己烷在氧化钙存在下回流23h，再进行常压蒸馏，蒸馏出来的环己烷用活化过的分子筛浸泡10h；
（3）将1份正丁基锂稀释至0.2mol/L存放在充满惰性气体氩气的密闭金属罐中；
（4）将经（2）、（3）处理后的环己烷、正丁基锂一同加入双螺杆挤出机中与（1）的混合液一同混合，挤出造粒得粒子；其中双螺杆挤出机的1区100℃,2区120℃,3区110℃，4区120℃,5区130℃,6区145℃，7区175℃,8区180℃，9区温度为200℃；
（5）将（3）的粒子经混炼即得集成橡胶SIBR产品，其中混炼温度为55℃。
实施例4：
（1）将苯乙烯（St）20份、异戊二烯（Ip）40份与丁二烯（Bd）10份进行混合，其混合液由计量泵抽出后依次经过三根吸附柱进行除去水份后进入挤出机； 
（2）将0.7份环己烷在氧化钙存在下回流24h，再进行常压蒸馏，蒸馏出来的环己烷用活化过的分子筛浸泡12h；
（3）将0.7份正丁基锂稀释至0.1 mol/L存放在充满惰性气体氩气的密闭金属罐中；
（4）将经（2）、（3）处理后的环己烷、正丁基锂一同加入双螺杆挤出机中与（1）的混合液一同混合，挤出造粒得粒子；其中双螺杆挤出机的1区100℃,2区110℃,3区120℃，4区120℃,5区130℃,6区160℃，7区175℃,8区180℃，9区温度为195℃；
（5）将（3）的粒子经混炼即得集成橡胶SIBR产品，其中混炼温度为55℃。
实施例5：
（1）将苯乙烯（St）20份、异戊二烯（Ip）40份与丁二烯（Bd）30份进行混合，其混合液由计量泵抽出后依次经过三根吸附柱进行除去水份后进入挤出机； 
（2）将0.5份环己烷在氧化钙存在下回流24h，再进行常压蒸馏，蒸馏出来的环己烷用活化过的分子筛浸泡12h；
（3）将0.5份正丁基锂稀释至0.3mol/L存放在充满惰性气体氮气的密闭金属罐中；
（4）将经（2）、（3）处理后的环己烷、正丁基锂一同加入双螺杆挤出机中与（1）的混合液一同混合，挤出造粒得粒子；其中双螺杆挤出机的1区110℃,2区110℃,3区120℃，4区120℃,5区130℃,6区145℃，7区175℃,8区180℃，9区温度为195℃；
（5）将（3）的粒子经混炼即得集成橡胶SIBR产品，其中混炼温度为60℃。
对比例：
对比例选用北京燕山石化公司生产的集成橡胶SIBR2505，其二烯烃总体的质量含量为65%。
将实施例1-5与对比例的集成橡胶SIBR产品裁剪成标准样条，分别按GB/T1040、GB/T9341、GB/T1843和GB/T528标准再测试其拉伸强度、弯曲强度、冲击强度和撕裂强度，具体见下表。
  拉伸强度(Mpa) 弯曲强度（MPa） 冲击强度(MPa) 撕裂强度 (KN/m)
实验例1 27.5 88 18.5 97.8
实验例2 24.5 85 17.2 88.8
实验例3 25.3 81 16.5 81.2
实验例4 23.9 79 15.8 85.9
实验例5 26.5 84 16.2 84.2
对比例 15.2 66 9.2 56.8
从上表数据可以发现，本专利合成的集成橡胶SIBR的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度及撕裂强度均优于现有产品SIBR2505；并且本发明的集成橡胶SIBR物理性能得到了不同程度的提高。这说明通过本发明的反应挤出法制得的集成橡胶已经具有实际中的应用价值，本发明具有重要的研究意义和应用价值。

Claims (6)

1.一种集成橡胶SIBR，其特征在于：由下列组分按重量份制备而成：
苯乙烯    　　　 10份-30份
异戊二烯  　　　 20份-60份
丁二烯    　　　 10份-30份
环己烷           0.1份-1份
正丁基锂         0.1份-1份。
2.根据权利要求1所述的一种集成橡胶SIBR，其特征在于：所述的丁二烯为反式-1,4-丁二烯。
3.一种制备如权利要求1所述的一种集成橡胶SIBR的方法，其特征在于：包括下述步骤:
（1）按配比将苯乙烯、异戊二烯、丁二烯进行混合后存放于金属罐中，由计量泵抽出后依次经过三根吸附柱进入挤出机；
（2）环己烷在氧化钙存在下回流22-24h，再进行常压蒸馏，蒸馏出来的环己烷用活化过的分子筛浸泡10-12h；
（3）将正丁基锂稀释至0.1 mol/L-0.3mol/L存放于充满惰性气体的密闭金属罐；
（4）将经（2）、（3）处理后的环己烷、正丁基锂一同加入双螺杆挤出机中与（1）混合液一同混合，挤出造粒得粒子；
（5）将（3）的粒子经混炼即得集成橡胶SIBR产品，其中混炼温度为50-60℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的三根吸附柱中前两根吸附柱中充满活化后的活性氧化铝，最后一根吸附柱中则充满活化后的分子筛。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的惰性气体为氩气或氮气。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中双螺杆挤出机的1-3区温度为100-120℃，4-6区温度为120-160℃，7-9区温度为160-200℃。
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