CN103764743A - 高功率led基板的导热绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高功率LED基板的导热绝缘材料，其采用如下步骤制备：按质量份计，将30～80份纳米级的无机导热粉末加入接枝3～20份改性剂中，再加入0.1～10份分散剂，搅拌分散，使纳米级的无机导热粉末分散在接枝改性剂和分散剂的混合溶剂中；将上述步骤中产物加入到超声喷雾干燥设备进行干燥制备复合材料；将上述步骤中产物与7～40份聚烯烃类树脂一起加入到双螺杆挤出机中，并且同时加入0.1～2份引发剂引发在双螺杆挤出机中进行接枝共聚反应，挤出造粒从而制备出绝缘导热材料。通过先将无机纳米导热粉末通过接枝剂接枝在聚烯烃类树脂上，从而避免了直接将无机纳米导热粉末加入到树脂材料中引起无机纳米导热粉末团聚的问题。

Description

高功率 LED基板的导热绝缘材料及其制备方法

【技术领域】

本发明属于材料化学技术领域， 涉及一种高功率 LED基板的导热绝缘材 料及其制备方法。

【背景技术】

低功率的 LED封装， 普通的 PCB板即可以满足需求， 但是对于高功率 LED来说， 所输入能源只有 20%转化成光， 其余的都以热的形态消耗掉， 若 这些热能未能及时的排除外界， 那么 LED的寿命就会因此大打折扣。 LED散 热能力通常受到封装模式以及使用材质的导热性能所影响。

传统的炮弹型封装， 以插件式运用， 广泛运用在家电或是通讯产品的指 示灯， 常看到的颜色多为红、 黄、 绿色光， 但因为大部分 LED产生的热只能 通过两根导线往组装的基板上导热， 效果不理想。

平板型的封装方式， 因为整体与基板贴合， 整体导热面积增加， 加上近 年来基板材质已针对散热， 做许多研发与改善， LED运用也就更为广泛。 高功 率的 LED散热基板有： 高热导系统的铝基板、 铜基板以及陶瓷基板。

高导热系统铝基板 /铜基板是将基板的上方和下方基材改为铝合金 /纯 铜， 中间为绝缘导热层， 铝基板 /铜基板的导热系统和中间的绝缘导热层有很 大的关系， 中间的绝缘导热层的散热效果越好， 则整个铝基板的导热系统也越 高。

陶瓷基板是由陶瓷烧结而成的 LED基板， 具有散热性佳、 耐高温、 耐 潮湿等优点， 但是加工成本较高， 同时具有陶瓷强度不高的缺点， 为了解决陶 瓷基板所存在的问题， 人们开始寻求由容易加工、 耐沖击性能好的高分子树脂 材料来替代陶瓷， 制成基板。

导热的高分子树脂材料是利用导热填料对高分子树脂材料进行均匀填 充， 以提高导热性能的材料。 常用的导热填料有氧化铝、 氧化镁、 氧化辞、 氮 化铝、 氮化硼、 碳化硅等， 这些导热填料填充在树脂材料中使得树脂材料具有 高导热性， 导热填料在树脂中的比重越大， 树脂的导热效果越好， 以往将微米 级的导热填料添加到树脂中放在挤出机中挤出造粒， 由于树脂中无机物的添加 使得树脂的机械强度降低， 抗弯曲抗扭折的性能差， 防压抗震能力变差， 于是 人们开始研究将纳米级的无机填料添加到有机的树脂材料中去，但是由于纳米 级的无机填料添加到有机的树脂材料中难以使纳米级的无机填料得到很好的 分散， 纳米级的无机填料容易团聚在一起， 导致导热树脂材料的物理性能和导 热性能都变差。

【发明内容】

本发明的目的就是为了解决现有技术存在的问题，提出了一种高功率 LED 基板的导热绝缘材料及其制备方法。

本发明的具体技术方案如下：

本发明提供一种高功率 LED基板的导热绝缘材料， 其特征在于， 按质量 百分比计， 该导热绝缘材料包括：

导热系数大于 10W/mk纳米级的无机导热粉末： 30%~80%；

接枝改性剂与聚烯烃类树脂的接枝共聚物： 10%~60%；

分散剂： 0.25%~10%。

所述纳米级的无机导热粉末接枝在接枝改性剂上，接枝改性剂接枝在聚烯 烃类树脂的支链上。

所述接枝改性剂为马来酸酐或丙烯酸或油酸。

所述分散剂为三乙基己基磷酸、 十二烷基硫酸钠、 甲基戊醇、 纤维素衍生 物、 聚丙烯酰胺、 古尔胶、 脂肪酸聚乙二醇酯等有机分散剂或硅烷偶联剂的 一种或几种。

所述无机导热粉末包括氧化铝、 氧化镁、 氧化辞、 氮化铝、 氮化硼、 碳化 娃中的一种或多种。

本发明还提供一种制备如上所述高功率 LED基板的导热绝缘材料的方法， 其特征在于， 该方法包括如下步骤：

( 1 )按质量份计， 将 30~80份纳米级的无机导热粉末加入 3~20份接枝 改性剂中， 再加入 0.1 ~10份分散剂， 搅拌分散， 使纳米级的无机导热粉末分 散在接枝改性剂和分散剂的混合溶剂中形成乳液状的分散体；

( 2 )将上述步骤中制得的乳液状的分散体加入到超声喷雾干燥设备进行 干燥制备复合材料；

( 3 )将上述步骤中制得的复合材料与 7~40份聚烯烃类树脂一起加入到 双螺杆挤出机中，并且同时加入 0.1 ~2份引发剂引发在双螺杆挤出机中进行接 枝共聚反应， 挤出造粒从而制备出导热绝缘材料。

所述引发剂为过氧化物。

所述接枝改性剂为马来酸酐或丙烯酸或油酸。

所述分散剂为三乙基己基磷酸、 十二烷基硫酸钠、 甲基戊醇、 纤维素衍生 物、 聚丙烯酰胺、 古尔胶、 脂肪酸聚乙二醇酯等有机分散剂或硅烷偶联剂的 一种或几种。

所述无机导热粉末包括氧化铝、 氧化镁、 氧化辞、 氮化铝、 氮化硼、 碳化 娃中的一种或多种。

本发明有益的技术效果在于：

将无机纳米导热粉末加入到树脂材料中使得树脂材料既能够具有良好的 导热性能， 又不会降低树脂材料的物理机械性能， 同时还增加了树脂材料的刚 度。

通过先将无机纳米导热粉末通过接枝剂接枝在聚烯烃类树脂上，从而避免 了直接将无机纳米导热粉末加入到树脂材料中引起无机纳米导热粉末团聚的 问题。

通过将包括无机纳米导热粉末、接枝剂、 分散剂的乳液分散体采用超声喷 雾干燥， 再与聚烯烃类树脂在熔融状态下接枝， 能够利用高温使接枝共聚的副 产物挥发， 从而能够使得接枝共聚反应充分， 而且速率快， 由于是干燥后的分 散体与聚烯烃类树脂反应， 从而不会产生无机纳米导热粉末团聚的问题。 【具体实施方式】

为了使发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对 本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的实施例仅用以解释本发 明， 并不用来限定本发明。

实施例 1

本实施例提供一种高功率 LED基板的导热绝缘材料， 该高功率 LED基板 的导热绝缘材料是通过如下步骤制备而成的：

( 1 )按质量份计， 将 30份平均粒径为 10nm的氧化硅粉末加入 3份接 枝改性剂马来酸酐中， 再加入 0.1份分散剂为聚丙烯酰胺， 搅拌 10~15分钟， 然后采用超声波分散 20-30 分钟， 使纳米氧化硅粉末分散在马来酸酐和聚丙 烯酰胺的混合溶剂中形成乳液状的分散体；

( 2 )将上述步骤（ 1 )中制得的乳液状的分散体加入到超声喷雾干燥设备 进行喷雾干燥制备出粉末状的包含有纳米氧化硅的复合材料；

( 3 )将上述步骤（ 2 )中制得的粉末状的复合材料与 7份聚丙烯树脂粉末 一起从双螺杆挤出机的入料口中加入到温度设置为 200°C ~240°C的双螺杆挤 出机中， 并且同时从入料口中加入 0.1份引发剂过氧化氢引发， 聚丙烯树脂与 复合材料在双螺杆挤出机中进行接枝共聚反应，反应后的产物被挤出机挤出造 粒从而制备出导热绝缘材料。

制备出的绝缘导热材料， 按质量百分比计， 包括如下组份：

纳米氧化硅： 75%;

马来酸酐与聚丙烯的接枝改性共聚物： 24.75%

聚丙烯酰胺： 0.25%。

所述纳米氧化硅接枝在接枝改性剂马来酸酐上， 马来酸酐接枝在聚丙烯树 脂的支链上。

实施例 2

本实施例另提供一种高功率 LED基板的导热绝缘材料， 该高功率 LED基 板的导热绝缘材料是通过如下步骤制备而成的：

( 1 )按盾量份计， 将 80份平均粒径为 30nm的氣化铝粉末加入 20份接 枝改性剂油酸中， 再加入 10份分散剂为十二烷基硫酸钠， 搅拌 10~15分钟， 然后采用超声波分散 20-30 分钟， 使纳米氧化铝粉末分散在油酸和十二烷基 硫酸钠的混合溶剂中形成乳液状的分散体；

( 2 )将上述步骤（ 1 )中制得的乳液状的分散体加入到超声喷雾干燥设备 进行喷雾干燥制备出粉末状的包含有纳米氧化硅的复合材料；

( 3 )将上述步骤（2 ) 中制得的粉末状的复合材料与 40份聚乙烯树脂粉 末一起从双螺杆挤出机的入料口中加入到温度设置为 200 °C ~240 °C的双螺杆 挤出机中， 并且同时从入料口中加入 2份引发剂过氧化氢引发， 聚丙烯树脂与 复合材料在双螺杆挤出机中进行接枝共聚反应，反应后的产物被挤出机挤出造 粒从而制备出导热绝缘材料。

制备出的高功率 LED基板的导热绝缘材料， 按质量百分比计， 包括如下 组份：

纳米氧化铝： 54%;

油酸与聚乙烯的接枝改性共聚物： 39%

十二烷基硫酸钠： 7%。

所述纳米氧化铝接枝在接枝改性剂油酸上，油酸接枝在聚乙烯树脂的支链 上。

实施例 3

本实施例另提供一种高功率 LED基板的导热绝缘材料， 该高功率 LED基 板的导热绝缘材料是通过如下步骤制备而成的：

( 1 )按质量份计， 将 30份平均粒径为 50nm的氧化镁粉末加入 20份接 枝改性剂丙烯酸中， 再加入 10份分散剂为脂肪酸聚乙二醇酯， 搅拌 10~15分 钟， 然后采用超声波分散 20~30 分钟， 使纳米氧化镁粉末分散在丙烯酸和脂 肪酸聚乙二醇酯的混合溶剂中形成乳液状的分散体；

( 2 )将上述步骤（ 1 )中制得的乳液状的分散体加入到超声喷雾干燥设备 进行喷雾干燥制备出粉末状的包含有纳米氧化镁的复合材料；

( 3 )将上述步骤（ 2 ) 中制得的粉末状的复合材料与 40份聚 1 -丁烯树脂 粉末一起从双螺杆挤出机的入料口中加入到温度设置为 200 °C ~240°C的双螺 杆挤出机中， 并且同时从入料口中加入 1份引发剂过氧化氢引发， 聚丙烯树脂 与复合材料在双螺杆挤出机中进行接枝共聚反应，反应后的产物被挤出机挤出 造粒从而制备出导热绝缘材料。

制备出的高功率 LED基板的导热绝缘材料， 按质量百分比计， 包括如下 组份：

纳米氧化镁： 30%;

丙烯酸与聚 1 -丁烯的接枝改性共聚物： 60%

脂肪酸聚乙二醇酯： 10%。

所述纳米氧化镁接枝在接枝改性剂丙烯酸上，丙烯酸接枝在聚 1 -丁烯树脂 的支链上。

实施例 4

本实施例提供一种高功率 LED基板的导热绝缘材料， 该高功率 LED基板 的导热绝缘材料是通过如下步骤制备而成的：

( 1 )按质量份计， 将 80份平均粒径为 50nm的氮化硅粉末加入 3份接 枝改性剂丙烯酸中， 再加入 10份分散剂为硅烷偶联剂， 搅拌 10~15分钟， 然 后采用超声波分散 20-30 分钟， 使纳米氮化硅粉末分散在丙烯酸和硅烷偶联 剂的混合溶剂中形成乳液状的分散体；

( 2 )将上述步骤（ 1 )中制得的乳液状的分散体加入到超声喷雾干燥设备 进行喷雾干燥制备出粉末状的包含有纳米氧化硅的复合材料；

( 3 )将上述步骤（2 ) 中制得的粉末状的复合材料与 7份聚 1 -戊烯树脂 粉末一起从双螺杆挤出机的入料口中加入到温度设置为 200 °C ~240°C的双螺 杆挤出机中， 并且同时从入料口中加入 0.5份引发剂过氧化氢引发， 聚丙烯树 脂与复合材料在双螺杆挤出机中进行接枝共聚反应，反应后的产物被挤出机挤 出造粒从而制备出导热绝缘材料。

制备出的高功率 LED基板的导热绝缘材料， 按质量百分比计， 包括如下 组份：

纳米氮化硅： 80%;

丙烯酸与聚 1 -戊烯的接技改性共聚物： 10% 硅烷偶联剂： 1 0%;

所述纳米氮化硅接枝在接枝改性剂丙烯酸上，丙烯酸接枝在聚 1 -戊烯树脂 的支链上， 所述纳米氮化硅均匀分散在散热塑料中。 总之， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较佳 实施例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本 发明的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的精神和范 围， 其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1. 权 利 要 求 书

   1 . 一种高功率 LED基板的导热绝缘材料，其特征在于，按质量百分比计， 该导热绝缘材料包括：

   导热系数大于 10W/mk纳米级的无机导热粉末： 30%~80%；

   接枝改性剂与聚烯烃类树脂的接枝共聚物： 10%~60%；

   分散剂： 0.25%~10%。
2. 2.根据权利要求 1所述高功率 LED基板的导热绝缘材料， 其特征在于， 所述纳米级的无机导热粉末接枝在接枝改性剂上，接枝改性剂接枝在聚烯 烃类树脂的支链上。
3. 3.根据权利要求 1 或 2所述高功率 LED基板的导热绝缘材料， 其特征在 于， 所述接枝改性剂为马来酸酐或丙烯酸或油酸。
4. 4.根据权利要求 1 或 2所述高功率 LED基板的导热绝缘材料， 其特征在 于， 所述分散剂为三乙基己基磷酸、 十二烷基硫酸钠、 甲基戊醇、 纤维素衍生 物、 聚丙烯酰胺、 古尔胶、 脂肪酸聚乙二醇酯等有机分散剂或硅烷偶联剂的 一种或几种。
5. 5.根据权利要求 1 或 2所述高功率 LED基板的导热绝缘材料， 其特征在 于， 所述无机导热粉末包括氧化铝、 氧化镁、 氧化辞、 氮化铝、 氮化硼、 碳化 娃中的一种或多种。
6. 6.—种制备如权利要求 1 或 2所述高功率 LED基板的导热绝缘材料的方 法， 其特征在于， 该方法包括如下步骤：

   ( 1 )按质量份计， 将 30~80份纳米级的无机导热粉末加入 3~20份接枝 改性剂中， 再加入 0.1 ~10份分散剂， 搅拌分散， 使纳米级的无机导热粉末分 散在接枝改性剂和分散剂的混合溶剂中形成乳液状的分散体；

   ( 2 )将上述步骤中制得的乳液状的分散体加入到超声喷雾干燥设备进行 干燥制备复合材料；

   ( 3 )将上述步骤中制得的复合材料与 7~40份聚烯烃类树脂一起加入到 双螺杆挤出机中，并且同时加入 0.1 ~2份引发剂引发在双螺杆挤出机中进行接 枝共聚反应， 挤出造粒从而制备出导热绝缘材料。
7. 7.根据权利要求 6所述的制备高功率 LED基板的导热绝缘材料的方法， 其特征在于， 所述引发剂为过氧化物。
8. 8.根据权利要求 6或 7所述的制备高功率 LED基板的导热绝缘材料的方 法， 其特征在于， 所述接枝改性剂为马来酸酐或丙烯酸或油酸。
9. 9.根据权利要求 6或 7所述的制备高功率 LED基板的导热绝缘材料的方 法， 其特征在于， 所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、 甲基戊醇、 纤维素衍生物、 聚丙烯酰胺、 古尔胶、 脂肪酸聚乙二醇酯等有机分散剂或硅 烷偶联剂的一种或几种。
10. 10.根据权利要求 6或 7所述的制备高功率 LED基板的导热绝缘材料的方 法， 其特征在于， 所述无机导热粉末包括氧化铝、 氧化镁、 氧化辞、 氮化铝、 氮化硼、 碳化硅中的一种或多种。