CN103755933B - 一种废旧pet织物半降解增粘制备长丝级切片的方法 - Google Patents
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Abstract
一种废旧PET织物半降解增粘制备长丝级切片的方法，其步骤包括：破碎后的废旧PET织物([]≤0.59dl/g)经专用装置进行致密化处理后先后进入第一和第二醇解反应器，经乙二醇醇解为3～30聚合度的BHET后进入预缩装置进行预缩，再经终缩液相增粘后铸带切粒，得到特性黏数0.65dl/g～0.75dl/g的长丝级PET切片。本发明由于对废旧PET纺织品采用了致密化和半降解处理，与现有的同类工艺相比，具有反应器利用效率高、能耗低、EG消耗量小、最终切片质量指标能完全满足纺制PET长丝要求等优势外，还能有效去除废旧PET纺织品中微量夹带的其他聚合物如PP、PE、PVC等杂质对最终切片品质的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料资源高值化再生利用技术，具体涉及一种长丝级PET切片的制备方法。
背景技术
中国是世界纺织服装生产、消费、贸易大国，因此也必然是废旧纺织服装的产生大国，每年废旧纺织品的产生总量达近3000万吨。上述废旧纺织品中约有50％为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)纺织品，其中各类制式服装的PET比例更是高达85％以上，PET的原料为不可再生的石油，目前国内对废旧PET纺织品的处理方式大部分采取填埋或焚烧的方法，一方面造成资源的严重浪费，此外还因PET分解时间长达数百年而造成严重的土壤和环境污染。在废旧PET纺织品回收再利用方面，行业普遍存在技术含量不高，不成规模，且多采用简单的物理回收，通过破碎、开松制成絮棉填充料或毛毡等抵挡产品；少量采用化学回收的方法即将废旧PET纺织品熔融造粒，所得切片特性黏数低([η]≤0.59dl/g)且其他质量指标如端羧基含量、DEG含量、分子量分布等不佳，难以用于制备高附加值的长丝，只能和PET瓶片等混配制备短纤，产品附加值低，极大地影响了回收企业的积极性。因此，亟需解决废旧PET纺织品的高效、高附加值回收再利用难题，促进我国废旧PET纺织品回收利用工业的规模化、无害化和高值化。
发明内容
针对现有技术制备的再生PET切片特性黏数低、分子量分布宽、端羧基及二甘醇含量高，难以用于制备PET长丝的缺陷，本发明提供了一种采用废旧PET纺织品为原料，经乙二醇半降解(部分醇解)后再液相增粘制备长丝级PET切片的新方法，该方法制备的PET切片质量指标能完全满足纺制PET长丝要求，从而提高了废旧PET纺织品再生产品的附加值。
为实现上述目的，本发明包括如下技术方案：
一种废旧PET织物半降解增粘制备长丝级切片的方法，包括以下步骤：
1)将废旧的PET织物(服装、边角料、包装布等)破碎成布条或片，再进行致密化处理，致密化过程的工艺参数为：温度248～255℃，压力0.8～10MPa，时间3～5min；
2)将致密化后的废旧PET织物投入第一醇解装置中，该步骤的工艺参数为：温度255～265℃，压力≤0.20MPa，停留时间15～20min，物料与乙二醇的质量比为8～100∶1；然后进入第二醇解装置，该步骤的温度、压力、物料与乙二醇的质量比均与第一醇解步骤相同，停留时间为10～15min，经第二醇解反应器后物料被部分降解成平均聚合度为3～30的BHET；
3)部分降解后的物料经过滤后进入预缩反应器，预缩反应的工艺参数为：温度275～280℃，真空余压≤1000pa，物料停留时间30～50min；经预缩后的物料过滤后进入终缩反应器进行液相增粘，工艺参数为：温度280～285℃，真空余压70～150pa，物料停留时间90～210min；
4)经终缩液相增粘后的熔体经冷却水槽冷却铸带切粒后得到再生PET切片。
如上所述的方法，优选地，所述步骤2)的第一醇解步骤和第二醇解步骤的压力均为0.15MPa～0.20MPa。
如上所述的方法，优选地，所述步骤3)的预缩反应步骤中真空余压为690～720pa。
如上所述的方法，优选地，所述第一醇解步骤和第二醇解步骤均使用全混流搅拌釜式反应器。
如上所述的方法，优选地，所述预缩反应器为直立塔盘式反应器。
如上所述的方法，优选地，所述终缩反应器为带圆盘搅拌的卧式缩聚反应器。
本发明的技术构思为：以废旧PET纺织品为原料，通过破碎、致密化处理、部分降解(半降解)、液相增粘的工艺路线，制备出长丝级再生PET切片。
本发明的有益效果在于以下几个方面：
1、该方法大大降低了能耗，节约了资源，提高了最终再生PET切片的品质使其达到了长丝级可纺，实现高值化废旧物品再利用；
2、工艺中无废水、废气外排，废液和废渣亦可封闭循环利用，对建立环境友好、资源节约型社会及发展循环经济将有巨大推动作用；
3、获得切片的主要质量指标：特性黏数0.65dl/g-1～0.75dl/g，端羧基含量≤41mol/t，D乙二醇含量≤2.3％，完全达到长丝级PET切片的要求；
4、该方法还能有效去除废旧PET纺织品中夹带的微量其他聚合物如PP、PE、PVC等杂质对最终切片品质的影响。
具体实施方式
下面通过不同工艺条件下的具体实施例对本发明的废旧PET织物半降解增粘制备长丝级切片的方法作进一步说明。以下实施例中第一醇解步骤和第二醇解步骤均使用全混流搅拌釜式反应器。预缩反应器为直立塔盘式反应器。缩反应器为带圆盘搅拌的卧式缩聚反应器。
实施例1：
将废旧的PET织物破碎成布条或片，于250℃，7.5MPa压力下进行致密化处理3.5min(致密化前废旧PET纺织品[η]＝0.590dl/g，致密化后[η]＝0.586dl/g)。该过程无需对不同颜色织物进行分拣、洗涤及烘干处理，也无需去除夹带的微量非涤纶化纤织物部分。将致密化后物料投入第一醇解反应器中，同时加入乙二醇(EG)(PET/EG质量比为8)，于255℃，0.15MPa下醇解20min；然后进入第二醇解反应器，于同样温度、压力下醇解20min。随后将产物(产物BHET平均聚合度为3)打入预缩反应器，于275℃，真空余压700Pa下停留30min；再进入终缩反应器，于283℃，真空余压70Pa进行液相增粘210min。其后冷却铸带切粒得到再生PET切片，经测试切片主要质量指标如下表1：
表1.再生PET切片的质量指标
实施例2：
将废旧的PET织物破碎成布条或片，于253℃，6.5MPa压力下进行致密化处理4.0min(致密化前废旧PET纺织品[η]＝0.590dl/g，致密化后[η]＝0.583dl/g)。将致密化后物料投入第一醇解反应器中，同时加入EG(PET/EG质量比为20)，于260℃，0.20MPa下醇解15min；然后进入第二醇解反应器，于同样温度、压力下醇解15min。随后将产物(产物BHET(对苯二甲酸二乙二醇酯)平均聚合度为8)打入预缩反应器，于275℃，真空余压700Pa下停留30min；再进入终缩反应器，于284℃，真空余压75Pa进行液相增粘200min。其后冷却铸带切粒得到再生PET切片，经测试切片主要质量指标如下表2：
表2.再生PET切片的质量指标
实施例3：
将废旧的PET织物破碎成布条或片，于255℃，5.5MPa压力下进行致密化处理4.5min(致密化前废旧PET纺织品[η]＝0.590dl/g，致密化后[η]＝0.581dl/g)。将致密化后物料投入第一醇解反应器中，同时加入EG(PET/EG质量比为40)，于255℃，0.20MPa下醇解20min；然后进入第二醇解反应器，于同样温度、压力下醇解18min。随后将产物(产物BHET平均聚合度为13)打入预缩反应器，于275℃，真空余压720Pa下停留30min；再进入终缩反应器，于285℃，真空余压85Pa进行液相增粘208min。其后冷却铸带切粒得到再生PET切片，经测试切片主要质量指标如下表3：
表3.再生PET切片的质量指标
实施例4：
将废旧的PET织物破碎成布条或片，于260℃，5.5MPa压力下进行致密化处理4.5min(致密化前废旧PET纺织品[η]＝0.590dl/g，致密化后[η]＝0.580dl/g)。将致密化后物料投入第一醇解反应器中，同时加入EG(PET/EG质量比为60)，于255℃，0.18MPa下醇解15min；然后进入第二醇解反应器，于同样温度、压力下醇解15min。随后将产物(产物BHET平均聚合度为18)打入预缩反应器，于277℃，真空余压690Pa下停留30min；再进入终缩反应器，于285℃，真空余压73Pa进行液相增粘195min。其后冷却铸带切粒得到再生PET切片，经测试切片主要质量指标如下表4：
表4.再生PET切片的质量指标
实施例5：
将废旧的PET织物破碎成布条或片，于255℃，5.5MPa压力下进行致密化处理5min(致密化前废旧PET纺织品[η]＝0.590dl/g，致密化后[η]＝0.580dl/g)。将致密化后物料投入第一醇解反应器中，同时加入EG(PET/EG质量比为100)，于265℃，0.15MPa下醇解15min；然后进入第二醇解反应器，于同样温度、压力下醇解15min。随后将产物(产物BHET平均聚合度为28)打入预缩反应器，于276℃，真空余压701Pa下停留30min；再进入终缩反应器，于284℃，真空余压75Pa进行液相增粘210min。其后冷却铸带切粒得到再生PET切片，经测试切片主要质量指标如下表5：
表5.再生PET切片的质量指标
Claims (4)
1.一种废旧PET织物半降解增粘制备长丝级切片的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将废旧的PET织物破碎成布条或片，再进行致密化处理，致密化过程的工艺参数为：温度248～255℃，压力0.8～10MPa，时间3～5min；
2)将致密化后的废旧PET织物投入第一醇解装置中，该步骤的工艺参数为：温度255～265℃，压力0.15MPa～0.20MPa，停留时间15～20min，物料与乙二醇的质量比为8～100:1；然后进入第二醇解装置，该步骤的温度、压力、物料与乙二醇的质量比均与第一醇解步骤相同，停留时间为10～15min，经第二醇解反应器后物料被部分降解成平均聚合度为3～30的BHET；
3)部分降解后的物料经过滤后进入预缩反应器，预缩反应的工艺参数为：温度275～280℃，真空余压690～720pa，物料停留时间30～50min；经预缩后的物料过滤后进入终缩反应器进行液相增粘，工艺参数为：温度280～285℃，真空余压70～150pa，物料停留时间90～210min；
4)经终缩液相增粘后的熔体经冷却水槽冷却铸带切粒后得到再生PET切片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一醇解步骤和第二醇解步骤均使用全混流搅拌釜式反应器。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预缩反应器为直立塔盘式反应器。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述终缩反应器为带圆盘搅拌的卧式缩聚反应器。
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