CN103755908B - 一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 - Google Patents

一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，聚氨酯泡沫塑料由聚醚多元醇100份、异氰酸酯120‑150份、磷酸盐10‑30份、水2‑5份、发泡稳定剂1‑4份、发泡催化剂3‑6份和空心玻璃微珠5‑20份经混合、浇注发泡制备而成。本发明利用空心玻璃微珠的多孔和闭孔结构提高泡沫的压缩强度及抗压能力，利用磷酸盐的气相和凝聚相阻燃机理，在燃烧下与空心玻璃微珠形成熔融阻燃隔热层，达到阻燃效果。从而得到压缩强度高、抗压能力强、热释放速率低、点燃时间推迟和氧指数高的硬质聚氨酯泡沫。

Description

一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法
技术领域
本发明属于发泡材料技术领域，具体涉及一种高抗压阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫塑料是一种应用广泛的工程材料，是使用特殊的发泡工艺制作而成，其具有相对密度低，比模量、比强度高，以及较好的绝热、隔音、耐化学腐蚀性，受到工程界的普遍重视。聚氨酯泡沫塑料作为一种理想的轻质结构材料，它广泛用于航空结构件、航海结构件及体育运动器材等方面。但在实际使用过程中，硬质聚氨酯泡沫塑料的抗压强度较低，并且聚氨酯泡沫极易燃，在空气中的氧指数仅为20.0%，在许多特殊的工作条件下达不到使用要求，特别作为结构材料的辅料，如夹心材料。
目前在泡沫塑料中应用较广的增强体是玻璃纤维, 使用玻璃纤维增强后的泡沫塑料的强度大大提高, 但泡沫材料的密度随之增加。 因此, 希望在其中间添加一些增强相来达到既不增大泡沫的密度又能提高硬质聚氨酯泡沫材料的性能的目的。
空心玻璃微珠的抗冲击性能强、导热系数低且质轻，是塑料行业近年来发展的一种增强粉末。中国专利CN 102964555 A 公开了一种空心玻璃微珠改性的硬质聚氨酯泡沫塑料，较好地增大了泡沫材料的抗压强度，使其在承受较大的负荷时可以恢复到初始状态；同时泡沫材料的密度基本不增大。Nikhil Gupta研究了空心微珠的内径比对合成泡沫的密度、机械性能的影响。研究结果表明，空心微珠的内径降低，合成泡沫的机械性能和模量都有提高，室温下泡沫的吸水率都低于1% [ Nikhil Gupta, etc. Composites: Part A ,2004, 35: 103-111.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时改善抗压能力和燃烧性能的改性聚氨酯硬泡材料及其制备方法。在提高聚氨酯硬质泡沫的抗压能力，压缩强度的同时，降低聚氨酯泡沫的热释放速率，推迟点燃时间，提高氧指数，使阻燃性能得到提高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：由以下组份按重量份制备而成：聚醚多元醇100份，异氰酸酯 120-150份，空心玻璃微珠5-20份，磷酸盐 10-30份，水2-5份，发泡稳定剂 1-4份，发泡催化剂3-6份。
进一步，所述的磷酸盐为磷酸二氢铵或磷酸二氢钾，其熔点为190-240 oC。
所述的空心玻璃微珠经偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）进行表面处理，其粒径为40-120μm、表观密度0.11-0.23 g/cm3。
所述的聚醚多元醇是羟基值为350-450 mg KOH /g、25 oC粘度为2500-4000 mpa.s的以丙三醇为起始剂的聚醚多元醇。
所述的异氰酸酯的粘度为150-300 mpa·s（25 oC）。
所述的发泡稳定剂为聚硅氧烷。
所述的发泡催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物。
本发明的另一个目的是提供一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将空心玻璃微珠与偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比100：1对空心玻璃微珠进行表面处理；
（2）按配比将经表面处理后的空心玻璃微珠分步加入聚醚多元醇与磷酸盐中，在室温下以2500-3000 r/min的转速搅拌均匀，再加入水、发泡稳定剂和发泡催化剂一起搅拌均匀得混合物；
（3）按配比将异氰酸酯倒入（2）的混合物中，于23-25oC温度下搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，并在65-80 oC熟化脱模即得到高抗压阻燃的硬质聚氨酯泡沫塑料。
所述步骤（2）中空心玻璃微珠分三次加入聚醚多元醇和磷酸盐中进行搅拌，每次搅拌2-4min。将空心玻璃微珠平均分成三等分，分三次加入聚醚多元醇、磷酸盐中进行搅拌，从而使空心玻璃微珠在聚氨酯泡沫中分散更加均匀，并在燃烧中得到均匀的磷酸盐和空心玻璃微珠的熔融阻燃隔热层。
本发明的阻燃原理是：由于磷酸盐在燃烧时吸热分解成偏磷酸和磷酸，其熔点较低，在低温下熔融产生一层玻璃状薄膜残留覆盖物，再与不燃物空心玻璃微珠形成熔融隔热层覆盖在基体表面与空气隔绝，从而降低泡沫材料的热释放速率；当覆盖物达到一定厚度时能够阻止其复燃，阻止燃烧进行，从而提高了聚氨酯泡沫材料的阻燃性能。
本发明的高抗压原理：在聚氨酯泡沫材料中加入空心玻璃微珠后，使其发泡过程受到约束，不能使泡孔随着发泡的方向被拉长；并在发泡的过程中，空心玻璃微珠在一定程度上起到了成核剂的作用，限制泡孔的尺寸，减小了材料内部的缺陷。所以在聚氨酯泡沫材料受到外力的作用时，通过空心玻璃微珠的支撑作用，使材料能承受比未增强的泡沫体更大的压缩载荷的作用，从而使泡孔不易受力失稳而变形。
所以本发明利用空心玻璃微珠的多孔和闭孔结构提高聚氨酯泡沫的压缩强度及抗压能力；利用磷酸盐的气相和凝聚相阻燃机理，在燃烧下与空心玻璃微珠形成熔融阻燃隔热层，达到阻燃效果。
本发明的有益效果为：
1、本发明利用空心玻璃微珠的增强作用对聚氨酯泡沫塑料进行增强，有效的提高了聚氨酯泡沫的压缩强度和抗压能力，并使泡沫的密度不会明显增加；
2、利用磷酸盐的气相和凝聚相阻燃机理，在燃烧过程中熔融后与空心玻璃微珠在基体表面形成熔融阻燃隔热层，对聚氨酯硬泡进行阻燃，提高了泡沫的氧指数，降低其热释放速率，使点燃时间推迟，阻燃效果得到提高。
3、本发明制备的泡沫可应用于压力较大、阻燃要求较高的工程领域。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进一步说明
实施例1
（1）将空心玻璃微珠与偶联剂KH550按质量比100：1对空心玻璃微珠进行表面处理；
（2）按重量份，将经表面处理后的空心玻璃微珠5份分三次加入聚醚多元醇100份与磷酸二氢铵10份中，在室温下2500 r/min的转速搅拌均匀，每次搅拌2min，再加入水2份、聚硅氧烷1份及二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物3份搅拌均匀得混合物；
（3）将异氰酸酯 120份加入（2）的混合物中，在23oC搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，在65 oC熟化后脱模即得到高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例2
（1）将空心玻璃微珠与偶联剂KH550按质量比100：1对空心玻璃微珠进行表面处理；
（2）按重量份，将经表面处理后的空心玻璃微珠10份分三次加入聚醚多元醇100份与磷酸二氢铵10份中，在室温下2800 r/min的转速搅拌均匀，每次搅拌3min，再加入水4份、聚硅氧烷2份及二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物3.5份搅拌均匀得混合物；
（3）将异氰酸酯 130份加入（2）的混合物中，在24oC搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，在70 oC熟化后脱模即得到高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例3
（1）将空心玻璃微珠与偶联剂KH550按质量比100：1对空心玻璃微珠进行表面处理；
（2）按重量份，将经表面处理后的空心玻璃微珠15份分三次加入聚醚多元醇100份与磷酸二氢铵15份中，在室温下3000 r/min的转速搅拌均匀，每次搅拌4min，再加入水4份，聚硅氧烷2份及二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物4份搅拌均匀得混合物；
（3）将异氰酸酯 140份加入（2）的混合物中，在25oC搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，在80 oC熟化后脱模即得到高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例4
（1）将空心玻璃微珠与偶联剂KH550按质量比100：1对空心玻璃微珠进行表面处理；
（2）按重量份，将经表面处理后的空心玻璃微珠15份分三次加入聚醚多元醇100份与磷酸二氢铵20份中，在室温下3000 r/min的转速搅拌均匀，每次搅拌4min，再加入水4份、聚硅氧烷2份及二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物5份搅拌均匀得混合物；
（3）将异氰酸酯 140份加入（2）的混合物中，在25oC搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，在80 oC熟化后脱模即得到高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例5
（1）将空心玻璃微珠与偶联剂KH550按质量比100：1对空心玻璃微珠进行表面处理；
（2）按重量份，将经表面处理后的空心玻璃微珠10份分三次加入聚醚多元醇100份与磷酸二氢铵30份中，在室温下2600 r/min的转速搅拌均匀，每次搅拌2min，再加入水5份、聚硅氧烷4份及二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物6份搅拌均匀得混合物；
（3）将异氰酸酯 150份加入（2）的混合物中，在25oC搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，在80 oC熟化后脱模即得到高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例6
（1）将空心玻璃微珠与偶联剂KH550按质量比100：1对空心玻璃微珠进行表面处理；
（2）按重量份，将经表面处理后的空心玻璃微珠20份分三次加入聚醚多元醇100份与磷酸二氢铵30份中，在室温下2700 r/min的转速搅拌均匀，每次搅拌3min，再加入水5份、聚硅氧烷4份及二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物6份搅拌均匀得混合物；
（3）将异氰酸酯 150份加入（2）的混合物中，在25oC搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，在80 oC熟化后脱模即得到高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
实施例7
（1）将空心玻璃微珠与偶联剂KH550按质量比100：1对空心玻璃微珠进行表面处理；
（2）按重量份，将经表面处理后的空心玻璃微珠10份分三次加入聚醚多元醇100份与磷酸二氢钾30份中，在室温下2700 r/min的转速搅拌均匀，每次搅拌4min，再加入水5份、聚硅氧烷4份及二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物6份搅拌均匀得混合物；
（3）将异氰酸酯 150份加入（2）的混合物中，在25oC搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，在80 oC熟化后脱模即得到高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
对比例
(1)按重量份称取聚醚多元醇100份，水4份，聚硅氧烷2份，二月桂酸二丁基锡，三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物5份搅拌均匀得到混合物；
(2) 将异氰酸酯 150份加入（1）的混合物中，在25oC搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，在80 oC熟化后脱模即得到硬质聚氨酯泡沫塑料。
将实施例1-7与对比例制备的聚氨酯泡沫塑料按照标准测试其压缩性能、垂直燃烧、热释放速率和点燃时间等，测试方法如下：
硬质泡沫塑料压缩性能按照GB/T 8813-2008测试，样条尺寸50×50×30 mm3。压缩速率为3 mm/min，压缩形变为15%。施压方向平行于泡孔伸长方向。
极限氧指数(LOI)是按照ASTM D2863标准在HC-2型氧指数仪（中国江宁仪器分析公司生产）上进行测试，样条尺寸为150×10×10 mm3。
垂直燃烧（UL-94）试验：按照标准ASTM D3801-1996，使用江宁分析仪器厂生产的CFZ-3型水平垂直燃烧测定仪，对样品进行测试，所用样条尺寸均为130×13×10 mm3
热释放速率（KW/m2）和点燃时间（s）由锥型量热计（英国Stanton Redcroft公司）测试按照ISO5600标准测定得到。试样切割成100×100×25 mm3的尺寸。试验时，设定仪器的辐射热通量为35 kW/m2。
经测试，实施例1-7和对比例所得的聚氨酯泡沫的主要性能如下表所示
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 对比例
密度kg/m3 50.6 51.2 54.5 54.3 55.8 56.7 55.3 49.8
压缩强度MPa 0.323 0.365 0.462 0.502 0.462 0.498 0.467 0.301
氧指数% 21.0 21.5 23.0 24.0 23.5 24.5 21.5 20.0
UL-94 NR NR V-1 V-1 V-0 V-0 NR NR
热释放速率（KW/m2） 331 298 254 113 0 0 274 414
点燃时间（s） 13 156 178 165 -- -- 34 7
注：NR表示没有级别
由上表性能测试结果得知，实施例1-7与没有添加玻璃微珠和磷酸盐的对比例对比可知，本发明制备的聚氨酯泡沫的压缩强度均比对比例大，热释放速率低于对比例，点燃时间远远高于对比例，说明本发明的聚氨酯泡沫具有高抗压性与阻燃性。
从实施例1-7可看出，聚氨酯泡沫的压缩强度随着玻璃微珠的添加量的增加而逐渐提高，当添加量达到15%时，聚氨酯泡沫的压缩强度最大，当添加量超过15%时，由于体系的粘度急剧增加，使玻璃微珠在体系中分散不均，压缩稍有下降。
从实施例1-6可看出，当磷酸盐磷酸二氢铵添加量从10%增加到30%时，泡沫的氧指数增加，热释放速率降低，点燃时间增加，说明聚氨酯泡沫的阻燃性随着磷酸二氢铵的增加而逐渐提高。当磷酸二氢铵的添加量为30%，且与空心玻璃微珠的质量比为3：1或3：2时，热释放速率为0，即在锥形量热的测试当中，制品在35 KW/m2的持续辐射下，一直不燃，因此点燃时间也为0。
综上所述，由最佳配比的玻璃微珠和磷酸二氢铵能够得到压缩强度高、抗压能力高、热释放速率低、氧指数高和密度变化不大的综合性能优良的硬质聚氨酯泡沫材料。

Claims (9)

1.一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：由以下组份按重量份制备而成：聚醚多元醇100份，异氰酸酯 150份，空心玻璃微珠10-20份，磷酸盐 30份，水5份，发泡稳定剂 4份，发泡催化剂6份；所述的磷酸盐为磷酸二氢铵。
2.根据权利要求1所述的一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所述的磷酸二氢铵的熔点为190-240℃。
3.根据权利要求1所述的一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所述的空心玻璃微珠为经偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷进行表面处理后得，其粒径为40-120μm、表观密度0.11-0.23 g/cm3 。
4.根据权利要求1所述的一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所述的聚醚多元醇是羟基值为350-450 mg KOH /g，粘度为2500-4000 mPa .s的以丙三醇为起始剂的聚醚多元醇。
5.根据权利要求1所述的一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所述的异氰酸酯的粘度为150-300 mPa ·s。
6.根据权利要求1所述的一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所述的发泡稳定剂为聚硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的一种高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其特征在于：所述的发泡催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺和三乙醇胺的混合物。
8.一种制备如权利要求书1所述的高抗压的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将空心玻璃微珠与偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比100：1.对空心玻璃微珠进行表面处理；
（2）按配比将经表面处理后的空心玻璃微珠分步加入聚醚多元醇与磷酸盐中，在室温下以2500-3000 r/min的转速搅拌均匀，再加入水、发泡稳定剂和发泡催化剂一起搅拌均匀得混合物；
（3）按配比将异氰酸酯倒入（2）的混合物中，于23-25℃温度下搅拌均匀后浇注入模具内发泡成型，并在65-80℃熟化后脱模即得到高抗压阻燃的硬质聚氨酯泡沫塑料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中空心玻璃微珠分三次加入聚醚多元醇和磷酸盐中进行搅拌，每次搅拌2-4 min。
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