CN103755532A - 氯甲醚连续化生产系统及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯甲醚连续化生产系统及其生产工艺，该生产系统包括合成塔、分相器以及精馏塔，所述合成塔包括第一合成塔和第二合成塔，原料进液管道出口与第二合成塔上部进口相连通，第二合成塔下部出口通过管道与第一合成塔上部进口相连通，第一合成塔下部出口与分相器进口相连通，分相器上层出口与产品储槽相连通，分相器下层出口与精馏塔进液口相连通，精馏塔出液口与副产酸储槽相连通，精馏塔出气口和氯化氢进气管道均与第一合成塔下部进气口相连通，第一合成塔上部出气口与第二合成塔下部进气口相连通。实现连续化高效生产，生产原料成本较间歇法有较大降低；副产酸纯度高，没有刺激性气味。

Description

氯甲醚连续化生产系统及其生产工艺
技术领域
本发明涉及化工产品生产技术领域，尤其是涉及一种氯甲醚连续化生产系统及其生产工艺。
背景技术
目前的氯甲醚的生产主要是由合成釜与蒸馏釜直接相连进行间歇式生产，此生产方式的优点是工艺简单、操作便捷、投资较小。
但是缺点也非常明显，主要有：产量低、消耗高、产品转化率低、主体生产设备较多且利用率低、副产酸中夹带的可以再次利用的物料较多，并且副产酸刺激性气味重，副产酸对视神经有较大的刺激性，导致副产酸销售困难。
发明内容
针对现有技术不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种氯甲醚连续化生产系统及其生产工艺，以达到产品转化率高的目的。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种氯甲醚连续化生产系统，包括合成塔、分相器以及精馏塔，所述合成塔包括第一合成塔和第二合成塔，原料进液管道出口与第二合成塔上部进口相连通，第二合成塔下部出口通过管道与第一合成塔上部进口相连通，第一合成塔下部出口与分相器进口相连通，分相器上层出口与产品储槽相连通，分相器下层出口与精馏塔进液口相连通，精馏塔出液口与副产酸储槽相连通，精馏塔出气口和氯化氢进气管道均与第一合成塔下部进气口相连通，第一合成塔上部出气口与第二合成塔下部进气口相连通。
所述第二合成塔下部出口一路通过阀门和管道与第一合成塔上部进口相连通，另一路通过阀门和管道与第二合成塔上部进口相连通；所述第一合成塔下部出口一路通过阀门和管道与分相器进口相连通，另一路通过阀门和管道与第一合成塔上部进口相连通。
所述第二合成塔顶部通过管道连有尾气回收系统。
所述精馏塔出气口与第一合成塔下部进气口之间设有冷却器。
所述第二合成塔下部出口与第二合成塔上部进口之间的管道上、第一合成塔下部出口与第一合成塔上部进口之间的管道上均设有冷却器。
所述第二合成塔下部出口和第一合成塔下部出口处均设有循环泵。
一种利用上述所述氯甲醚连续化生产系统的生产工艺，包括以下步骤：
1）甲醛和甲缩醛混合液通过原料进液管道从第二合成塔上部进口进入第二合成塔中，从第二合成塔下部出口出来液体送至第一合成塔上部进口；氯化氢气体通过氯化氢进气管道从第一合成塔下部进气口进入第一合成塔中，从第一合成塔上部出气口出来的气体从第二合成塔下部进气口进入第二合成塔中；
2）在第二合成塔和第一合成塔中循环连续反应，从第一合成塔下部出口出来的反应后物料送至分相器中；
3）通过分相器进行分离，上层的氯甲醚输送至产品储槽中储存，下层的液体输送至精馏塔中精馏处理；
4）精馏处理后，通过精馏塔出液口将精馏出的副产酸输送至副产酸储槽中储存，通过精馏塔出气口将气提出来的氯化氢、甲醛和甲缩醛混合气再输送至第一合成塔中，循环利用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
产品转化率高，生产原料成本较间歇法有较大降低；主体生产设备较少，设备利用率高；副产酸纯度高，没有刺激性气味；实现了清洁生产。
附图说明
下面对本说明书各幅附图所表达的内容及图中的标记作简要说明：
图1为本发明生产工艺流程图。
图2为本发明生产系统的部分结构示意图。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
如图1和图2所示，该氯甲醚连续化生产系统，包括两个合成塔，分别为第一合成塔和第二合成塔，两个串联的分相器，分别为第一分相器和第二分相器，以及精馏塔。
原料进液管道出口与第二合成塔上部进口相连通，第二合成塔下部出口与第二循环泵进口相连，第二循环泵出口分两路，一路通过管道和阀门与第一合成塔上部进口相连通，另一路通过管道和阀门与第二合成塔上部进口相连通，并在第二循环泵出口与第二合成塔上部进口相连的管道上设有第二塔冷却器。
第一合成塔下部出口与第一循环泵进口相连，第一循环泵出口分两路，一路通过管道和阀门与第一分相器进口相连通，第一分相器和第二分相器串联设置，第二分相器上层出口与产品储槽相连通，第二分相器下层出口与精馏塔进液口相连通，另一路通过管道和阀门与第一合成塔上部进口相连通，并在第一循环泵出口与第一合成塔上部进口之间的管道上设有第一塔冷却器。
精馏塔出液口与副产酸冷却器进口相连，副产酸冷却器出口与副产酸储槽相连通。精馏塔出气口和氯化氢进气管道均与第一合成塔下部进气口相连通，并在精馏塔出气口与第一合成塔下部进气口相连管道上设有氯化氢冷却器。第一合成塔上部出气口与第二合成塔下部进气口相连通。
在第一合成塔顶部和第二合成塔顶部均通过管道连有尾气回收系统，并在该管道上设有第二塔顶冷却器，副产酸储槽中的酸通过管道与尾气回收系统相连，循环利用。
外部的冷却水从第二塔顶冷却器下部进入，第二塔顶冷却器上部冷却水出口与第一塔冷却器下部冷却水进口相连，第一塔冷却器上部冷却水出口与第二塔冷却器下部冷却水进口相连，第二塔冷却器上部冷却水出口与外部管道相连通，简化冷却系统，提高水的利用率。
在第一合成塔和第二合成塔中，反应为放热反应，并且甲缩醛的沸点为42.3℃，通过增设上述各个冷却器对其冷却，提高反应转化率。
为提高反应效果，在第一合成塔和第二合成塔内顶部均设有喷淋器，并在两个合成塔中部均设有鲍尔环填料。
为了提高原料混合效果，提高反应转化率，在原料进液管道上串设有混合器。在第一合成塔、第二合成塔以及各个连接管道上均设有温度计和压力计，并在原料进液管道出口、第一合成塔下部出口、第二合成塔下部出口、分相器下层出口以及精馏塔出液口处均设有流量计，对整个生产系统进行控制。
利用该氯甲醚连续化生产系统进行生产氯甲醚的工艺为：
将质量百分比为1:0.92（甲醛：甲缩醛）的甲醛和甲缩醛混合液通过原料进液管道从第二合成塔上部进口进入第二合成塔中，从第二合成塔下部出口出来液体25%送至第一合成塔上部进口，75%送至第二合成塔上部进口；
氯化氢气体通过氯化氢进气管道从第一合成塔下部进气口进入第一合成塔中，从第一合成塔上部出气口出来的气体从第二合成塔下部进气口进入第二合成塔中；
从第一合成塔下部出口出来的液体25%送至第一分相器进口，75%送至第一合成塔上部进口，在第二合成塔和第一合成塔中循环连续反应，从第一合成塔下部出口出来的反应后物料小部分送至分相器中，进行氯甲醚和副产酸分离；
通过两个分相器进行分离，第二分相器上层的氯甲醚输送至产品储槽中储存，第二分相器下层的液体输送至精馏塔中精馏处理；
精馏处理后，通过精馏塔出液口将精馏出的副产酸输送至副产酸储槽中储存，通过精馏塔出气口将气提出来的氯化氢、甲醛和甲缩醛混合气再输送至第一合成塔中，循环利用，副产酸中能够利用成分低，没有刺激性气味，可用于吸收生产尾气利用，减少副产酸的产生，做到清洁生产。
通过循环反应，提高产品转化率高，生产原料成本较间歇法有较大降低，降低生产成本。
表1为传统釜式间歇法与本发明塔式连续法氯甲醚生产技术经济比较一览表
Figure BDA0000460365040000071
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氯甲醚连续化生产系统，包括合成塔、分相器以及精馏塔，其特征在于：所述合成塔包括第一合成塔和第二合成塔，原料进液管道出口与第二合成塔上部进口相连通，第二合成塔下部出口通过管道与第一合成塔上部进口相连通，第一合成塔下部出口与分相器进口相连通，分相器上层出口与产品储槽相连通，分相器下层出口与精馏塔进液口相连通，精馏塔出液口与副产酸储槽相连通，精馏塔出气口和氯化氢进气管道均与第一合成塔下部进气口相连通，第一合成塔上部出气口与第二合成塔下部进气口相连通。
2.如权利要求1所述氯甲醚连续化生产系统，其特征在于：所述第二合成塔下部出口一路通过阀门和管道与第一合成塔上部进口相连通，另一路通过阀门和管道与第二合成塔上部进口相连通；所述第一合成塔下部出口一路通过阀门和管道与分相器进口相连通，另一路通过阀门和管道与第一合成塔上部进口相连通。
3.如权利要求1所述氯甲醚连续化生产系统，其特征在于：所述第二合成塔顶部通过管道连有尾气回收系统。
4.如权利要求1所述氯甲醚连续化生产系统，其特征在于：所述精馏塔出气口与第一合成塔下部进气口之间设有冷却器。
5.如权利要求2所述氯甲醚连续化生产系统，其特征在于：所述第二合成塔下部出口与第二合成塔上部进口之间的管道上、第一合成塔下部出口与第一合成塔上部进口之间的管道上均设有冷却器。
6.如权利要求2所述氯甲醚连续化生产系统，其特征在于：所述第二合成塔下部出口和第一合成塔下部出口处均设有循环泵。
7.一种利用如权利要求1所述氯甲醚连续化生产系统的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺包括以下步骤：
1）甲醛和甲缩醛混合液通过原料进液管道从第二合成塔上部进口进入第二合成塔中，从第二合成塔下部出口出来液体送至第一合成塔上部进口；氯化氢气体通过氯化氢进气管道从第一合成塔下部进气口进入第一合成塔中，从第一合成塔上部出气口出来的气体从第二合成塔下部进气口进入第二合成塔中；
2）在第二合成塔和第一合成塔中循环连续反应，从第一合成塔下部出口出来的反应后物料送至分相器中；
3）通过分相器进行分离，上层的氯甲醚输送至产品储槽中储存，下层的液体输送至精馏塔中精馏处理；
4）精馏处理后，通过精馏塔出液口将精馏出的副产酸输送至副产酸储槽中储存，通过精馏塔出气口将气提出来的氯化氢、甲醛和甲缩醛混合气再输送至第一合成塔中，循环利用。
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