CN103754874A - 一种中子吸收剂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中子吸收剂的制造方法，包括制备碳化硼，其中制备碳化硼包括如下步骤：(1)碳纳米管的纯化与分散处理；(2)合成原料准备；(3)原料的化学反应及热处理；(4)超高压合成；(5)残余应力消除。根据该方法可以制成具有良好热稳定性和化学性质的中子吸收剂。

Description

一种中子吸收剂的制造方法
技术领域
本发明涉及一种中子吸收剂的制造方法。
背景技术
碳化硼（boron carbide），又名一碳化四硼，分子式为B4C，通常为灰黑色粉末。碳化硼俗称人造金刚石，其相对密度2.52，熔点2350℃，沸点＞3500℃，显微硬度≥3500kgf/mm2，抗弯强度≥400Mpa，是一种有很高硬度的硼化物。与酸、碱溶液不起反应，容易制造而且价格相对便宜。广泛应用于硬质材料的磨削、研磨、钻孔及抛光，金属硼化物的制造以及冶炼硼钠、硼合金和特殊焊接等。碳化硼具有高化学位、中子吸收、耐磨及半导体导电性。是对酸最稳定的物质之一，在所有浓或稀的酸或碱水溶液中都稳定。
由于碳化硼可以吸收大量的中子而不会形成任何放射性同位素，因此它在核能发电场里他是很理想的中子吸收剂，而中子吸收剂主要是控制核分裂的速率。碳化硼在核反应炉场里主要是做成可控制的棒状，但有的时候会因为要增加表面积而把它制成粉末状。如何合成性能优异的碳化硼材料一直是本领域技术人员致力解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种中子吸收剂，其具有良好的热稳定性和化学性质。
为了解决上述技术问题，本发明提供的中子吸收剂的制造方法包括制备碳化硼，其中制备碳化硼包括如下步骤：
(1)碳纳米管的纯化与分散处理：
多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗，纯化工艺如常规方法，然后将碳纳米管放置于混合溶液中进行超声波振荡分散，最后放入烘箱内烘干；
(2)合成原料准备：
合成原料配方：质量分数0.5～5％分散后的碳纳米管，其两倍摩尔比的氧化硼，粘接剂为18～22％，余量为粒径范围5μm～20μm的金刚石微粉，硬质合金基体；在使用之前金刚石微粉进行表面净化处理和预石墨化，硬质合金基体和粘接剂进行表面净化处理；使用的其他辅助材料进行相应的清洗处理；组装前的叶腊石块、叶腊石环必须除去水分；将金刚石微粉、粘接剂、碳纳米管和氧化硼混合料，先用无水乙醇湿混，烘干后干混制成混合原料；
(3)原料的化学反应及热处理：
将混合原料加热至温度为620～680℃，时间为0.5～1.5h；然后将反应后的原料放置在温度为80～100℃的烘箱中保存备用；
(4)超高压合成：
将合成块放置于叶腊石块模具中，在模具外加装上叶腊石环、导电钢圈和触媒片，在六面顶压机中进行超高压高温合成实验；合成工艺参数为：烧结温度1450～1600℃，烧结压力5～6GPa，保温保压时间为3～5分钟；
(5)残余应力消除：
将合成后产品进行真空时效退火。
所述的混合溶液为200ml无水乙醇+0.1～1.0g十二烷基硫酸钠混合溶液中。
所述的六面顶压机为铰链式六面顶压机，合成中采用液相传压方式。
所述的硬质合金基体和粘接剂的表面净化处理是指：首先将结合表面进行打磨抛光处理，抹去结合表面的氧化层和坑穴，直至露出新鲜表面，然后进行去油、水洗、超声波清洗、红外烘干，最后装入干净器皿中备用。
所述的粘接剂为钴片和钛片。
本发明通过上述制造方法，制备了一种具有良好热稳定性和化学性质的碳化硼，进而制备性能优异的中子吸收剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
用于形成中子吸收剂的碳化硼的制备方法包括如下步骤：
(1)碳纳米管的纯化与分散处理
多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗，纯化工艺如常规方法，然后将碳纳米管放置于200ml无水乙醇+0.5g十二烷基硫酸钠混合溶液中，进行超声波振荡分散，最后放入烘箱内烘干；
(2)合成原料准备
合成原料配方：质量分数0.5％分散后的碳纳米管，其两倍摩尔比的氧化硼，粒径范围5～10μm的金刚石微粉，粘接剂为22％，硬质合金基体；在使用之前金刚石微粉必须进行表面净化处理和预石墨化，硬质合金基体、钴片、钛片原辅材料，首先将结合表面进行打磨抛光处理，抹去结合表面的氧化层和坑穴，直至露出新鲜表面，然后进行去油、水洗、超声波清洗、红外烘干，最后装入干净器皿中备用；使用的其他辅助材料也应进行相应的清洗处理；组装前的叶腊石块、叶腊石环必须先进行焙烧处理，以除去叶腊石中的水分；将金刚石微粉、粘接剂和碳纳米管混合料，先用无水乙醇湿混，烘干后干混，保存混合原料；
(3)原料的化学反应及热处理
将混合原料加热至温度为620～680℃，时间1.5h，然后将反应后的原料放置在烘箱中保存备用，烘箱温度为80℃；
(4)超高压合成
将合成块放置于由叶腊石块模具中，在模具外加装上叶腊石环、导电钢圈和触媒片，在铰链式六面顶压机中进行超高压高温合成实验；合成中采用液相传压方式，合成工艺参数为：烧结温度1450，烧结压力5GPa，保温保压时间为3分钟；
(5)残余应力消除
将合成后产品进行真空时效退火。
样品效果：利用磨削碳化硅砂轮方法测定PDC的磨耗比约为2.70461×105；利用重锤冲击法测试的抗冲击韧性，单次冲击功1.4J，样品平均冲击次数为13次。
实施例2：
用于形成中子吸收剂的碳化硼的制备方法包括如下步骤：
(1)碳纳米管的纯化与分散处理
多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗，纯化工艺如常规方法，然后将碳纳米管放置于200ml无水乙醇+0.1g十二烷基硫酸钠混合溶液中，进行超声波振荡分散，最后放入烘箱内烘干；
(2)合成原料准备
合成原料配方：质量分数1％分散后的碳纳米管，其两倍摩尔比的氧化硼，粒径范围15～20μm的金刚石微粉，粘接剂为20％，硬质合金基体；在使用之前金刚石微粉必须进行表面净化处理和预石墨化，硬质合金基体、钴片、钛片原辅材料，首先将结合表面进行打磨抛光处理，抹去结合表面的氧化层和坑穴，直至露出新鲜表面，然后进行去油、水洗、超声波清洗、红外烘干，最后装入干净器皿中备用；使用的其他辅助材料也应进行相应的清洗处理；组装前的叶腊石块、叶腊石环必须先进行焙烧处理，以除去叶腊石中的水分；将金刚石微粉、粘接剂和碳纳米管混合料，先用无水乙醇湿混，烘干后干混，保存混合原料；
(3)原料的化学反应及热处理
将混合原料加热至温度为620～680℃，时间1h，然后将反应后的原料放置在烘箱中保存备用，烘箱温度为90℃；
(4)超高压合成
将合成块放置于由叶腊石块模具中，在模具外加装上叶腊石环、导电钢圈和触媒片，在铰链式六面顶压机中进行超高压高温合成实验；合成中采用液相传压方式，合成工艺参数为：烧结温度1500℃，烧结压力5.5GPa，保温保压时间为5分钟；
(5)残余应力消除
将合成后产品进行真空时效退火。
样品效果：利用磨削碳化硅砂轮方法测定PDC的磨耗比约为2.70461×105；利用重锤冲击法测试的抗冲击韧性，单次冲击功1.4J，样品平均冲击次数为14次。
实施例3：
用于形成中子吸收剂的碳化硼的制备方法包括如下步骤：
(1)碳纳米管的纯化与分散处理
多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗，纯化工艺如常规方法，然后将碳纳米管放置于200ml无水乙醇+1.0g十二烷基硫酸钠混合溶液中，进行超声波振荡分散，最后放入烘箱内烘干；
(2)合成原料准备
合成原料配方：质量分数5％分散后的碳纳米管，其两倍摩尔比的氧化硼，粒径范围10～20μm的金刚石微粉，粘接剂为18％，硬质合金基体；在使用之前金刚石微粉必须进行表面净化处理和预石墨化，硬质合金基体、钴片、钛片原辅材料，首先将结合表面进行打磨抛光处理，抹去结合表面的氧化层和坑穴，直至露出新鲜表面，然后进行去油、水洗、超声波清洗、红外烘干，最后装入干净器皿中备用；使用的其他辅助材料也应进行相应的清洗处理；组装前的叶腊石块、叶腊石环必须先进行焙烧处理，以除去叶腊石中的水分；将金刚石微粉、粘接剂和碳纳米管混合料，先用无水乙醇湿混，烘干后干混，保存混合原料；
(3)原料的化学反应及热处理
将混合原料加热至620～680℃，0.5h，然后将反应后的原料放置在烘箱中保存备用，烘箱温度为100℃；
(4)超高压合成
将合成块放置于由叶腊石块模具中，在模具外加装上叶腊石环、导电钢圈和触媒片，在铰链式六面顶压机中进行超高压高温合成实验；合成中采用液相传压方式，合成工艺参数为：烧结温度1550℃，烧结压力6GPa，保温保压时间为4分钟；
(5)残余应力消除
将合成后产品进行真空时效退火。
样品效果：利用磨削碳化硅砂轮方法测定PDC的磨耗比约为2.70461×105；利用重锤冲击法测试的抗冲击韧性，单次冲击功1.4J，平均冲击次数为34次。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种中子吸收剂的制造方法，包括制备碳化硼，其特征在于，制备碳化硼包括如下步骤：
(1)碳纳米管的纯化与分散处理：
多壁或者单壁的碳纳米管采用丙酮浸泡清洗，纯化工艺如常规方法，然后将碳纳米管放置于混合溶液中进行超声波振荡分散，最后放入烘箱内烘干；
(2)合成原料准备：
合成原料配方：质量分数0.5～5％分散后的碳纳米管，其两倍摩尔比的氧化硼，粘接剂为18～22％，余量为粒径范围5μm～20μm的金刚石微粉，硬质合金基体；在使用之前金刚石微粉进行表面净化处理和预石墨化，硬质合金基体和粘接剂进行表面净化处理；使用的其他辅助材料进行相应的清洗处理；组装前的叶腊石块、叶腊石环必须除去水分；将金刚石微粉、粘接剂和碳纳米管混合料，先用无水乙醇湿混，烘干后干混制成混合原料；
(3)原料的化学反应及热处理：
将混合原料加热至温度为620～680℃，时间为0.5～1.5h；然后将反应后的原料放置在温度为80～100℃的烘箱中保存备用；
(4)超高压合成：
将合成块放置于叶腊石块模具中，在模具外加装上叶腊石环、导电钢圈和触媒片，在六面顶压机中进行超高压高温合成实验；合成工艺参数为：烧结温度1450～1600℃，烧结压力5～6GPa，保温保压时间为3～5分钟；
(5)残余应力消除：
将合成后产品进行真空时效退火。
2.根据权利要求1所述的中子吸收剂的制造方法，其特征是：所述的混合溶液为200ml无水乙醇+0.1～1.0g十二烷基硫酸钠混合溶液中。
3.根据权利要求1所述的中子吸收剂的制造方法，其特征是：所述的六面顶压机为铰链式六面顶压机，合成中采用液相传压方式。
4.根据权利要求1或2所述的中子吸收剂的制造方法，其特征是：所述的硬质合金基体和粘接剂的表面净化处理是指：首先将结合表面进行打磨抛光处理，抹去结合表面的氧化层和坑穴，直至露出新鲜表面，然后进行去油、水洗、超声波清洗、红外烘干，最后装入干净器皿中备用。
5.根据权利要求1所述的中子吸收剂的制造方法，其特征是：所述的粘接剂为钴片和钛片。
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