CN103752263B - 纳米凹凸棒石吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米凹凸棒石吸附剂的制备方法，搅拌条件下将凹凸棒石黏土按固液比1:25-300分散溶剂中，在高压反应釜中120~200℃反应48~120h，离心分离，洗涤后干燥，得到具有高吸附容量的纳米凹凸棒石吸附剂。本发明利用溶剂热反应提高凹凸棒石吸附能力，可应用于饲料霉菌毒素、重金属离子和阳离子染料的吸附。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米凹凸棒石吸附剂的制备方法，利用溶剂热反应制备带有功能基团的凹凸棒石吸附剂，属于纳米硅酸盐材料深加工和制备技术领域。
背景技术
凹凸棒石黏土（又名坡缕石或坡缕缟石）是一种以凹凸棒石为主要成分的含水富镁、铝硅酸盐矿物。凹凸棒石棒晶的长度一般在1～5μm，直径20～70nm。长棒晶的凹凸棒石具有良好的胶体性能，短棒晶的凹凸棒石具有良好的吸附性能。但天然短棒晶的凹凸棒石吸附性能不理想，如何通过有效的方法进一步改善吸附性能成为能否广泛应用的前提。
在凹凸棒石棒晶长径比一定的前提下，表面电荷的调控成为决定吸附性能的主要因素。目前，利用无机盐和表面活性剂与凹凸棒石棒晶表面进行交换已有报道。中国专利CN103191696A也公开了水热法改性提高凹凸棒石吸附性能的方法。然而，迄今为止还没有通过溶剂热合成方法获得具有高吸附容量的纳米凹凸棒石吸附剂的报道。
发明内容
本发明的目的是：提供一种纳米凹凸棒石吸附剂的制备方法，利用溶剂热反应制备带有功能基团的凹凸棒石吸附剂，可应用于饲料霉菌毒素、重金属离子和阳离子染料的吸附，为拓展凹凸棒石的吸附应用领域奠定基础。
本发明的原理是：利用短棒晶凹凸棒石在溶剂热环境下，在高温高压条件下，溶剂分子与凹凸棒石中的沸石水和部分结构水发生置换作用，形成具有功能基团的纳米凹凸棒石。
本发明的技术解决方案是：搅拌条件下将凹凸棒石黏土按固液比1:25-300分散溶剂中，在高压反应釜中120~200℃反应48~120h，离心分离，洗涤后干燥，得到具有高吸附容量的纳米凹凸棒石吸附剂。
其中，所述的凹凸棒石黏土为凹凸棒石棒晶长度不大于1μm、凹凸棒石含量大于80%和水分含量小于10%的凹凸棒石黏土。
其中，所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲亚砜的一种或一种以上。
本发明所述的凹凸棒石黏土为凹凸棒石棒晶长度不大于1μm、凹凸棒石含量大于80%和水分含量小于10%的凹凸棒石黏土，当凹凸棒石棒晶长度大于1μm时，棒晶发育较完全，不利于溶剂分子与凹凸棒石中的沸石水和部分结构水的置换作用；凹凸棒石含量较低时伴生的矿物亦影响交换效率；凹凸棒石含水量越高越不利于凹凸棒石中水分的交换。
本发明所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丙醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺或二甲亚砜的一种或一种以上，溶剂分子中的-OH、-NH2或S=O基团与凹凸棒石中的沸石水和部分结构水置换，键合在凹凸棒石的结构中，从而赋予功能吸附性。
本发明的制备方法得到的凹凸棒石吸附剂，其吸附容量可以通过控制反应条件和溶剂的种类进行调控，溶剂热反应后凹凸棒石的孔径和表面电荷发生变化，有利于吸附。
本发明利用溶剂热合成技术，具有以下优点：
（1）通过溶剂热反应使溶剂分子与凹凸棒石中的沸石水和部分结构水发生置换作用，从而赋予凹凸棒石功能吸附性；
（2）溶剂热反应后凹凸棒石的孔径和表面电荷发生变化，有利于提高吸附容量；
（3）该制备方法对工艺和设备要求简单，过程易于控制，工艺中使用的有机溶剂可回收再利用。
附图说明
图1为凹凸棒石黏土原矿和二甲基甲酰胺溶剂热合成功能化凹凸棒石产品的扫描电子显微镜图；
图2为凹凸棒石黏土原矿经不同溶剂热合成后的红外光谱图。
具体实施方式
为了更好地对本发明的技术方案进行说明，通过下面的实施例来进一步的描述，且不限于实施例。所用的凹凸棒石黏土为凹凸棒石棒晶长度不大于1μm、凹凸棒石含量大于80%和水分含量小于10%的凹凸棒石黏土。
实施例1：在搅拌条件下将2g凹凸棒石黏土分散在600mL二甲基甲酰胺中，搅拌30min分散均匀后置于1L高压反应釜中，温度120℃反应120h，自然降温，分离，干燥，粉碎过200目筛，得到功能化的凹凸棒石吸附剂。与原土相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮和亚甲基兰染料的吸附分别提高了21.9和118.5%。
实施例2：在搅拌条件下，将6g凹凸棒石黏土分散在600mL二甲基甲酰胺中，搅拌30min分散均匀后置于1L高压反应釜中，温度为180℃反应48h，自然降温，分离，干燥，粉碎过200目筛，得到功能化的凹凸棒石吸附剂。与原土相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮和亚甲基兰染料的吸附分别提高了33.9和158.3%。
实施例3：在搅拌条件下，将20g凹凸棒石黏土分散在600mL二甲亚砜中，搅拌30min分散均匀后置于1L高压反应釜中，温度180℃反应96h，自然降温，分离，干燥，粉碎过200目筛，得到功能化的凹凸棒石吸附剂。与原土相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮和亚甲基兰染料的吸附分别提高了10.8和132.6%。
实施例4：在搅拌条件下，将20g凹凸棒石黏土分散在600mL二甲亚砜和乙醇（500/100）混合溶剂中，搅拌30min分散均匀后置于1L高压反应釜中，温度为180℃反应96h，自然降温，分离，干燥，粉碎过200目筛，得到功能化的凹凸棒石吸附剂。与原土相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮和亚甲基兰染料的吸附分别提高了22.5和140.2%。
实施例5：在搅拌条件下，将24g凹凸棒石黏土分散在600mL二甲亚砜和甲酰胺（500/100）混合溶剂中，搅拌30min分散均匀后置于1L高压反应釜中，温度200℃反应48h，自然降温，分离，干燥，粉碎过200目筛，得到功能化的凹凸棒石吸附剂。与原土相比，该吸附剂对玉米赤霉烯酮和亚甲基兰染料的吸附分别提高了35.1和160.8%。
图1为凹凸棒石黏土原矿和二甲基甲酰胺溶剂热合成功能化凹凸棒石产品的扫描电子显微镜图；图2为凹凸棒石黏土原矿经不同溶剂热合成后的红外光谱图；从图中可以看出，经二甲亚砜和二甲基甲酰胺作溶剂热处理后，凹凸棒石的特征峰明显减弱，并且在1317cm-1和1392cm-1处出现了S-CH3和酰胺的弯曲伸缩振动峰，说明二甲亚砜和二甲基甲酰胺与凹凸棒石的沸石水和部分结构水发生置换作用后进入孔道。
Claims (1)
1.纳米凹凸棒石吸附剂的制备方法，其特征是：搅拌条件下将凹凸棒石黏土按固液比1:25-300分散在溶剂中，在高压反应釜中120~200℃反应48~120h，离心分离，洗涤后干燥，得到具有高吸附容量的纳米凹凸棒石吸附剂；所述的凹凸棒石黏土为凹凸棒石棒晶长度不大于1μm、凹凸棒石含量大于80%和水分含量小于10%的凹凸棒石黏土；所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲亚砜的一种以上。
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