CN103739728B - 一种儿茶硒多糖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种儿茶硒多糖，将儿茶多糖、硒化剂和水混合加入反应釜内，在催化剂存在的条件下进行催化反应，最后将经过醇沉、无水乙醚洗脱、离心后获得的沉淀物进行真空干燥和粉碎后即制得儿茶硒多糖，儿茶硒多糖具备儿茶多糖和有机硒的双重功效，二者相互结合，同时作用于机体，能进一步增强机体的免疫能力，在临床实际使用中，避免了畜禽在缺硒及免疫异常状态下的猝死，降低了养殖户的经济损失。
Description
技术领域
本发明属于儿茶多糖深加工领域，尤其是一种儿茶硒多糖及其制备方法。
背景技术
儿茶是豆科金合欢属的植物，为落叶小乔木，高6～13米，树皮棕色，常成条状薄片开裂，但不脱落，小枝被短柔毛，其枝干可入药，具有降火生津、清痰、止血，治口疮、烦热，敛肌长肉等功效。儿茶除了儿茶精等中药成分以外，其多糖含量也很高，研究表明，儿茶多糖具有免疫调节能力、降血脂作用、抗病毒和清除自由基等作用。
有机硒是一种依循蛋氨酸代谢途径代谢，参与蛋白的合成，容易在组织内储存、吸收，如果能将儿茶多糖和有机硒的功效相互结合，将会形成一种既能发挥有机硒对机体的促进作用，又能体现儿茶多糖功效的多功能产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供使用效果好、易于生产的一种儿茶硒多糖。
本发明采取的技术方案是：
一种儿茶硒多糖，其特征在于：其原料包括儿茶多糖和硒化剂，二者的重量比为1:0.2～0.85，所述硒化剂为三苯基硒化膦、吡啶-二氯氧硒或亚硒酸钠。
本发明的另一个目的是提供一种儿茶硒多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
⑴将儿茶多糖和硒化剂充分混合，然后加入反应釜内，再加入水；
⑵加热反应釜，使其内温度升至45～85摄氏度，加入催化剂；
⑶将步骤⑵的反应产物与95%乙醇混合，醇沉12～48小时；
⑷离心步骤⑶的反应产物，用无水乙醚洗脱；
⑸收集洗脱液进行离心处理，离心后的沉淀进行真空干燥，粉碎后即制得儿茶硒多糖。
而且，步骤⑴所述水的重量为儿茶多糖与硒化剂混合物重量的1倍。
而且，步骤⑵所述催化剂为稀硝酸或氯化钡，催化剂与硒化剂的重量比为0.2～0.45:1 ，催化反应时间为2～8小时。
而且，步骤⑶所述95%乙醇与步骤⑵的反应产物之间的重量比为2～5:1 。
而且，步骤⑷和步骤⑸所述离心的条件是3000～5000转/分钟，时间为20分钟。
本发明的优点和积极效果是：
本发明中，将儿茶多糖、硒化剂和水混合加入反应釜内，在催化剂存在的条件下进行催化反应，最后将经过醇沉、无水乙醚洗脱、离心后获得的沉淀物进行真空干燥和粉碎后即制得儿茶硒多糖，儿茶硒多糖具备儿茶多糖和有机硒的双重功效，二者相互结合，同时作用于机体，能进一步增强机体的免疫能力，在临床实际使用中，避免了畜禽在缺硒及免疫异常状态下的猝死，降低了养殖户的经济损失。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种儿茶硒多糖，本发明的创新在于：其原料包括儿茶多糖和硒化剂，二者的重量比为1:0.2～0.85，所述硒化剂为三苯基硒化膦、吡啶-二氯氧硒或亚硒酸钠。
上述儿茶硒多糖的制备方法包括以下步骤：
⑴将儿茶多糖和硒化剂充分混合，然后加入反应釜内，再加入1倍重量的水；
⑵加热反应釜，使其内温度升至45～85摄氏度，加入催化剂稀硝酸或氯化钡，催化剂与硒化剂的重量比为0.2～0.45:1 ，催化反应时间为2～8小时；
⑶将步骤⑵的反应产物与95%乙醇混合，95%乙醇与步骤⑵的反应产物之间的重量比为2～5:1，醇沉12～48小时；
⑷离心步骤⑶的反应产物，用无水乙醚洗脱，离心的条件是3000～5000转/分钟，时间为20分钟；
⑸收集洗脱液进行离心处理，离心后的沉淀进行真空干燥，粉碎后即制得儿茶硒多糖，离心的条件是3000～5000转/分钟，时间为20分钟。
上述儿茶多糖可以采用水提、醇提、酶法、超声法等多种方法提取，水提法包括以下步骤：
⑴将儿茶与水按1:5～15的重量比共同加入低温热回流提取罐内，温度为35～75摄氏度；
⑵加入儿茶和水总重量的0.1～0.5%的氯化钠，然后将提取罐内温度升至45～75摄氏度进行提取，提取时间为2～8小时；
⑶收集提取液，在真空度0.15兆帕，温度70摄氏度的条件下进行减压浓缩，直至相对密度为1.1～1.35停止；
⑷将步骤⑶的产物通过洗涤剂洗涤，然后在5每分钟500～1500转的条件下离心，然后将收集的上清液在120摄氏度热风循环烘箱内干燥后制得儿茶多糖。
加入氯化钠后可以显著的增加儿茶多糖的收率，结果见表1：
表1：板蓝根多糖收率与氯化钠添加量的关系
从表中可知，儿茶多糖制备过程中加入0.1～0.5%的氯化钠，可以提高儿茶多糖的收率，其中加入氯化钠添加量在0.4～0.5%范围时可以提高儿茶多糖收率17%。
实施例1
1.水提法制备儿茶多糖
2.制备儿茶硒多糖
⑴将100公斤儿茶多糖与20公斤三苯基硒化膦（1:0.2）共同加入反应釜内；
⑵加热反应釜，使其内温度升至45摄氏度，加入与硒化剂重量比为1:0.2的催化剂稀硝酸，催化反应2小时；
⑶将步骤⑵的反应产物与95%乙醇混合，95%乙醇与步骤⑵的反应产物之间的重量比为2:1，醇沉48小时；
⑷离心步骤⑶的反应产物，用无水乙醚洗脱，离心的条件是3000转/分钟，时间为20分钟；
⑸收集洗脱液进行离心处理，离心后的沉淀进行真空干燥，粉碎后即制得儿茶硒多糖。离心的条件是3000转/分钟，时间为20分钟。
实施例2
1.醇提法制备儿茶多糖
2.制备儿茶硒多糖
⑴将100公斤儿茶多糖与85公斤吡啶-二氯氧硒（1:0.85）共同加入反应釜内；
⑵加热反应釜，使其内温度升至85摄氏度，加入与硒化剂重量比为1:0.45的催化剂氯化钡，催化反应8小时；
⑶将步骤⑵的反应产物与95%乙醇混合，95%乙醇与步骤⑵的反应产物之间的重量比为5:1，醇沉12小时；
⑷离心步骤⑶的反应产物，用无水乙醚洗脱，离心的条件是5000转/分钟，时间为20分钟；
⑸收集洗脱液进行离心处理，离心后的沉淀进行真空干燥，粉碎后即制得儿茶硒多糖。离心的条件是5000转/分钟，时间为20分钟。
实施例3
1.酶法制备儿茶多糖
2.制备儿茶硒多糖
⑴将100公斤儿茶多糖与50公斤吡啶-二氯氧硒（1:0.5）共同加入反应釜内；
⑵加热反应釜，使其内温度升至50摄氏度，加入与硒化剂重量比为1:0.3的催化剂氯化钡，催化反应5小时；
⑶将步骤⑵的反应产物与95%乙醇混合，95%乙醇与步骤⑵的反应产物之间的重量比为3:1，醇沉36小时；
⑷离心步骤⑶的反应产物，用无水乙醚洗脱，离心的条件是4000转/分钟，时间为20分钟；
⑸收集洗脱液进行离心处理，离心后的沉淀进行真空干燥，粉碎后即制得儿茶硒多糖。离心的条件是4000转/分钟，时间为20分钟。
试验随机分为5组，一组为对照组，按正常饲养方式饲养，其余4组为试验组，通过红外线加热使环境温度达到32℃，并通过控温器保温，作为高温对照组和试验组试验条件。
除了对照组以外的肉鸡饲养过程中添加儿茶硒多糖，按100g/300L水混饮，对照组肉鸡按正常养殖模式进行相关疫苗免疫及用药，饲喂10天，记录统计各试验组饲料利用率、疾病发生率、平均体重等情况。
| 项目 | 常温对照组 | 高温对照组 | 高温试验1组 | 高温试验2组 | 高温试验3组 |
| 只数 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 平均初重（g/只） | 1874.5 | 1874.8 | 1874.2 | 1874.7 | 1874.2 |
| 平均末重（g/只） | 2459.3 | 2321.5 | 2418.6 | 2425.6 | 2422.3 |
| 平均增重（g/只） | 584.8 | 446.7 | 544.4 | 550.9 | 548.1 |
| 平均耗料量（g/只） | 1122.8 | 982.7 | 1077.9 | 1068.9 | 1082.2 |
| 料重比（平均耗料量/平均增重） | 1.92 | 2.20 | 1.98 | 1.94 | 1.95 |
| 死亡率（%） | 3 | 10 | 4 | 4 | 3 |
由以上结果可以看出，儿茶硒多糖有明显缓解肉鸡因热应激引起的副作用，包括减低死亡率、增重。表明，儿茶硒多糖具有增强机体的免疫能力，降低因免疫异常而引起的死亡。
Claims (5)
1.一种儿茶硒多糖的制备方法，其特征在于：其原料包括儿茶多糖和硒化剂，二者的重量比为1:0.2～0.85，所述硒化剂为三苯基硒化膦、吡啶-二氯氧硒或亚硒酸钠；
所述儿茶硒多糖的制备方法包括以下步骤：
⑴将儿茶多糖和硒化剂充分混合，然后加入反应釜内，再加入水；
⑵加热反应釜，使其内温度升至45～85摄氏度，加入催化剂；
⑶将步骤⑵的反应产物与95％乙醇混合，醇沉12～48小时；
⑷离心步骤⑶的反应产物，用无水乙醚洗脱；
⑸收集洗脱液进行离心处理，离心后的沉淀进行真空干燥，粉碎后即制得儿茶硒多糖；
所述儿茶多糖的制备方法包括以下步骤：
①将儿茶与水按1:5～15的重量比共同加入低温热回流提取罐内，温度为35～75摄氏度；
②加入儿茶和水总重量的0.1～0.5％的氯化钠，然后将提取罐内温度升至45～75摄氏度进行提取，提取时间为2～8小时；
③收集提取液，在真空度0.15兆帕，温度70摄氏度的条件下进行减压浓缩，直至相对密度为1.1～1.35停止；
④将步骤③的产物通过洗涤剂洗涤，然后在每分钟500～1500转的条件下离心，然后将收集的上清液在120摄氏度热风循环烘箱内干燥后制得儿茶多糖。
2.根据权利要求1所述的一种儿茶硒多糖的制备方法，其特征在于：步骤⑴所述水的重量为儿茶多糖与硒化剂混合物重量的1倍。
3.根据权利要求1所述的一种儿茶硒多糖的制备方法，其特征在于：步骤⑵所述催化剂为稀硝酸或氯化钡，催化剂与硒化剂的重量比为0.2～0.45:1，催化反应时间为2～8小时。
4.根据权利要求1所述的一种儿茶硒多糖的制备方法，其特征在于：步骤⑶所述95％乙醇与步骤⑵的反应产物之间的重量比为2～5:1。
5.根据权利要求1所述的一种儿茶硒多糖的制备方法，其特征在于：步骤⑷和步骤⑸所述离心的条件是3000～5000转/分钟，时间为20分钟。
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