CN103728353A - 一种密封高温电化学测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明实施例提供一种密封高温电化学测量装置，包括：密封装置，包括上法兰和下法兰，其中，上法兰和下法兰均为高温合金，下法兰呈罐形，上法兰呈盖形并位于下法兰的开口处，上法兰和下法兰之间通过金属石墨密封圈和螺栓进行密封；加热装置，位于下法兰的下部分的外侧，并包裹下法兰的下部分；电极体，与上法兰为一体化设计，并延伸入位于下法兰罐体中的坩埚所盛放的熔盐中，用于从密封高温电化学测量装置内输出电化学信号；气体进出口，密封集成于上法兰上，用于惰性气体的进出。本发明实施例具有高温加热、高温密封、惰性气氛保护、密封条件下电化学信号输出等功能，提高了铀、钚及裂片元素的熔盐电化学测量的准确性。

Description

一种密封高温电化学测量装置

技术领域

本发明涉及核燃料后处理技术领域，尤其涉及一种密封高温电化学测量装置。

背景技术

基于熔盐电化学分离技术的干法后处理流程是目前世界上研究最为深入，且被视为快堆乏燃料最有应用前景的干法后处理流程。熔盐电解干法后处理流程的关键是铀、钚和裂片元素分离电位的精确控制，而这又取决于铀、钚和裂片元素电位的精确测量。

熔盐电解干法后处理过程涉及化学活性很强的锕系、镧系金属和吸水性很强的氯化物熔盐的高温操作。高温下，铀、钚金属极易与环境中的水和氧发生化学反应，改变铀、钚和裂片元素的离子浓度，从而影响其电位的精确测量。此外，氯化物熔盐吸收水分也将影响铀、钚及裂片元素的氧化还原电位，并增大高温操作的难度和危险性。因此，良好的惰性气氛保护是铀、钚及裂片元素电位精确测量的重要保证。

为获取良好的气氛保护，以获得可靠的铀、钚及裂片元素的熔盐电化学测量数据，国内外研究机构一般采取动态氩气流保护，即在整个测量过程中从电化学研究装置底部通入稳定的氩气流，多余的气体从装置顶部排出。由于这种研究装置未实现密封，装置内残留的水、氧含量一般仍高于数百个ppm（ppm为百万分之一），影响电化学测量的准确性；氩气流也将带走装置内大量的热量，影响恒温区的温度测量；采用橡胶密封圈，在250℃以上的高温下老化较快，需频繁更换。此外，在熔盐电化学研究装置的加热方式上，国内外一般采用感应加热方式或电阻丝加热方式，这两种加热方式均会产生感生电流，影响电极反应的电化学信号测量。

目前，国内外尚未出现用于核燃料后处理研究的高温熔盐体系中铀、钚及裂片元素电化学测量的密封高温电化学测量装置。

发明内容

本发明实施例提供一种密封高温电化学测量装置，以实现针对高温熔盐体系中，铀、钚及裂片元素的电化学精确测量。

为了达到上述技术目的，本发明实施例提供了一种密封高温电化学测量装置，所述密封高温电化学测量装置包括：

密封装置，包括上法兰和下法兰，其中，所述上法兰和所述下法兰均为高温合金，所述下法兰呈罐形，所述上法兰呈盖形并位于所述下法兰的开口处，所述上法兰和所述下法兰之间通过金属石墨密封圈和螺栓进行密封；

加热装置，位于所述下法兰的下部分的外侧，并包裹所述下法兰的下部分；

电极体，电极体，与所述上法兰为一体化设计，并延伸入位于所述下法兰罐体中的坩埚所盛放的熔盐中，用于从所述密封高温电化学测量装置内输出电化学信号；

气体进出口，密封集成于所述上法兰上，用于惰性气体的进出。

可选的，在本发明一实施例中，所述加热装置可以包括：加热炉和加热元件，其中：所述加热炉，位于所述下法兰的下部分的外侧，并包裹所述下法兰的下部分，由位于所述加热炉中的加热元件进行加热。

进一步地，可选的，在本发明一实施例中，所述加热元件可以采用碳化硅材料；所述加热炉可以采用石棉纤维作保温材料。

再进一步地，可选的，在本发明一实施例中，所述加热元件可以为碳化硅棒。

可选的，在本发明一实施例中，所述电极体可以包括集成于所述上法兰上的三个电极接头和分别与所述电极接头相连并延伸入所述下法兰罐体中的三个电极；所述三个电极为正极、负极及参比电极。

可选的，在本发明一实施例中，所述惰性气体可以包括：氩气；所述气体进出口包括：氩气入口和出气口，其中：所述氩气入口可以通过高温合金管的进气管伸至接近所述下法兰内底面。

可选的，在本发明一实施例中，所述上法兰内侧可以集成有数个隔热板，并在所述数个隔热板上预留电极穿插孔，用于对所述电极进行定位。

可选的，在本发明一实施例中，所述下法兰外侧的上半部分可以集成有冷却夹套，用于降低所述上法兰及操作平面的温度。

可选的，在本发明一实施例中，所述冷却夹套可以包括：冷却剂入口、冷却剂出口和冷却盘，其中，所述冷却剂入口位于所述冷却盘的下部分；所述冷却剂出口位于所述冷却盘的上半部分。

可选的，在本发明一实施例中，所述坩埚与所述下法兰内底面之间采用绝缘垫进行绝缘；所述高温合金为镍基高温合金。

上述技术方案具有如下有益效果：因为采用所述密封高温电化学测量装置包括：密封装置，包括上法兰和下法兰，其中，所述上法兰和所述下法兰均为高温合金，所述下法兰呈罐形，所述上法兰呈盖形并位于所述下法兰的开口处，所述上法兰和所述下法兰之间通过金属石墨密封圈和螺栓进行密封；加热装置，位于所述下法兰的下部分的外侧，并包裹所述下法兰的下部分；电极体，与所述上法兰为一体化设计，并延伸入位于所述下法兰罐体中的坩埚所盛放的熔盐中，用于从所述密封高温电化学测量装置内输出电化学信号；气体进出口，密封集成于所述上法兰上，用于惰性气体的进出的技术手段，所以达到了如下的技术效果：具有高温加热、高温密封、惰性气氛保护、密封条件下电化学信号输出等功能，提高了铀、钚及裂片元素的熔盐电化学测量的准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例一种密封高温电化学测量装置结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，为本发明实施例一种密封高温电化学测量装置结构示意图，所述密封高温电化学测量装置包括：

密封装置，包括上法兰7和下法兰1，其中，所述上法兰7和所述下法兰1均为高温合金（高温合金为镍基高温合金），所述下法兰1呈罐形，所述上法兰7呈盖形并位于所述下法兰1的开口处，所述上法兰7和所述下法兰1之间通过金属石墨密封圈3和螺栓2进行密封；

加热装置，位于所述下法兰1的下部分的外侧，并包裹所述下法兰1的下部分；

电极体，与所述上法兰7为一体化设计，并延伸入位于所述下法兰1罐体中的坩埚10所盛放的熔盐11中，用于从所述密封高温电化学测量装置内输出电化学信号；

气体进出口，密封集成于所述上法兰7上，用于惰性气体的进出。

本发明实施例具有高温加热、高温密封、惰性气氛保护、密封条件下电化学信号输出等功能，提高了铀、钚及裂片元素的熔盐电化学测量的准确性。

可选的，所述加热装置可以包括：加热炉14和加热元件15，其中：所述加热炉14，位于所述下法兰1的下部分的外侧，并包裹所述下法兰1的下部分，由位于所述加热炉14中的加热元件15进行加热。本发明实施例中该加热炉14加热后可以达到400摄氏度至1000摄氏度或以上的高温。

进一步地，可选的，所述加热元件15可以采用碳化硅材料；所述加热炉14可以采用石棉纤维作保温材料。本发明实施例采用碳化硅作加热元件，消除了感应加热和电阻丝加热对铀、钚及裂片元素电化学信号的干扰，提高了铀、钚及裂片元素的熔盐电化学测量的准确性。

再进一步地，可选的，所述加热元件15可以为碳化硅棒。本发明实施例采用碳化硅棒作加热元件，加热更加均匀，进一步消除了加热过程对电化学信号的干扰，进一步提高了铀、钚及裂片元素的熔盐电化学测量的准确性。

可选的，所述电极体可以包括集成于所述上法兰7上的三个电极接头5和分别与所述电极接头5相连并延伸入所述下法兰1罐体中的三个电极12；所述三个电极12分别为正极、负极及参比电极。本发明实施例将特殊的三电极电化学信号输出接头集成于法兰，并采用耐高温金属石墨密封圈实现了高温电化学研究装置的密封性能。

可选的，所述惰性气体可以包括：氩气；所述气体进出口包括：氩气入口13和出气口6，其中：所述氩气入口13可以通过高温合金管（高温合金为镍基高温合金）的进气管伸至接近所述下法兰1内底面。本发明实施例的氩气入口通过材质为高温合金的进气管伸至接近所述下法兰内底面的设计可以提供良好的惰性气氛保护。需要说明的是，本发明实施例此处的惰性气体以氩气为例进行说明，但是本发明实施例此处的惰性气体并不局限于氩气，除氩气外还可以是氦气等惰性气体，本发明实施例的保护范围并不以此为限。

可选的，所述上法兰7内侧可以通过吊管18（材质为镍基高温合金）集成有数个隔热板4，并在所述数个隔热板4上预留电极穿插孔，用于对所述电极12进行定位。本发明实施例通过上法兰内侧集成有数个隔热板，并在所述数个隔热板上预留电极穿插孔的设计可以有效地隔热并对电极进行定位。

可选的，所述下法兰1外侧的上半部分可以集成有冷却夹套，用于降低所述上法兰7及操作平面的温度。本发明实施例进一步通过下法兰外侧的上半部分集成有冷却夹套的设计可以进一步降低上法兰及操作平面的温度。

可选的，所述冷却夹套可以包括：冷却剂入口8、冷却剂出口17和冷却盘16，其中，所述冷却剂入口8位于所述冷却盘16的下部分；所述冷却剂出口17位于所述冷却盘16的上半部分。本发明实施例通过冷却剂有下到上的导通设计进一步降低了上法兰及操作平面的温度。

可选的，所述坩埚10与所述下法兰1内底面之间采用绝缘垫9进行绝缘。本发明实施例坩埚与下法兰内底面之间采用绝缘垫的设计实现了坩埚与下法兰内底面之间的绝缘。

本发明实施例采用所述密封高温电化学测量装置包括：密封装置，包括上法兰7和下法兰1，其中，所述上法兰7和所述下法兰1均为高温合金，所述下法兰1呈罐形，所述上法兰7呈盖形并位于所述下法兰1的开口处，所述上法兰7和所述下法兰1之间通过金属石墨密封圈3和螺栓2进行密封；加热装置，位于所述下法兰1的下部分的外侧，并包裹所述下法兰1的下部分；电极体，与所述上法兰7为一体化设计，并延伸入位于所述下法兰1罐体中的坩埚10所盛放的熔盐11中，用于从所述密封高温电化学测量装置内输出电化学信号；气体进出口，密封集成于所述上法兰7上，用于惰性气体的进出的技术手段，所以达到了如下的技术效果：将电极体的电化学信号输出接头集成于上法兰，并采用耐高温金属石墨密封圈实现了高温电化学研究装置的密封性能；并采用加热装置，位于所述下法兰的下部分的外侧，并包裹所述下法兰的下部分，实现了针对高温熔盐体系中，铀、钚及裂片元素的电化学精确测量。

本发明实施例设计了一种密封高温电化学测量装置，该装置主要由加热装置和密封装置两部分组成。其中，加热装置由碳化硅作加热元件，石棉纤维作保温材料；密封装置为上、下两个高温合金法兰组成的密封罐，上、下法兰通过可耐1200℃高温的金属石墨密封垫圈和螺栓实现密封。上法兰与三电极体系采用一体化设计，在上法兰密封集成三个电极接头和气体进出口，分别用于从装置内输出电化学信号和气体的进出，其中气体入口端通过高温合金管升至接近下法兰内底面。上法兰内侧集成有数个隔热板，并在隔热板上预留电极穿插孔，同时起到电极定位作用；下法兰外侧集成冷却夹套，用于降低法兰盘及操作平面的温度。本发明实施例将特殊的三电极电化学信号输出接头集成于法兰，并采用耐高温金属石墨密封圈实现了高温电化学研究装置的密封性能；采用碳化硅作加热元件，消除了加热过程对电化学信号的干扰，提高了铀、钚及裂片元素的熔盐电化学测量的准确性。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述密封高温电化学测量装置包括：

密封装置，包括上法兰（7）和下法兰（1），其中，所述上法兰（7）和所述下法兰（1）均为高温合金，所述下法兰（1）呈罐形，所述上法兰（7）呈盖形并位于所述下法兰（1）的开口处，所述上法兰（7）和所述下法兰（1）之间通过金属石墨密封圈（3）和螺栓（2）进行密封；

加热装置，位于所述下法兰（1）的下部分的外侧，并包裹所述下法兰（1）的下部分；

电极体，与所述上法兰（7）为一体化设计，并延伸入位于所述下法兰（1）罐体中的坩埚所盛放的熔盐（11）中，用于从所述密封高温电化学测量装置内输出电化学信号；

气体进出口，密封集成于所述上法兰（7）上，用于惰性气体的进出。

2.如权利要求1所述密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述加热装置包括：加热炉（14）和加热元件（15），其中：所述加热炉（14），位于所述下法兰（1）的下部分的外侧，并包裹所述下法兰（1）的下部分，由位于所述加热炉（14）中的加热元件（15）进行加热。

3.如权利要求2所述密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述加热元件（15）采用碳化硅材料；所述加热炉（14）采用石棉纤维作保温材料。

4.如权利要求3所述密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述加热元件（15）为碳化硅棒。

5.如权利要求1所述密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述电极体包括集成于所述上法兰（7）上的三个电极接头（5）和分别与所述电极接头（5）相连并延伸入所述下法兰（1）罐体中的三个电极（12）；所述三个电极（12）分别为正极、负极及参比电极。

6.如权利要求1所述密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述惰性气体包括：氩气；所述气体进出口包括：氩气入口（13）和出气口（6），其中：所述氩气入口（13）通过高温合金管的进气管伸至接近所述下法兰（1）内底面。

7.如权利要求1所述密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述上法兰（7）内侧集成有数个隔热板（4），并在所述数个隔热板（4）上预留电极穿插孔，用于对所述电极（12）进行定位。

8.如权利要求1所述密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述下法兰（1）外侧的上半部分集成有冷却夹套，用于降低所述上法兰（7）及操作平面的温度。

9.如权利要求1所述密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述冷却夹套包括：冷却剂入口（8）、冷却剂出口（17）和冷却盘（16），其中，所述冷却剂入口（8）位于所述冷却盘（16）的下部分；所述冷却剂出口（17）位于所述冷却盘（16）的上半部分。

10.如权利要求1-9中任一项所述密封高温电化学测量装置，其特征在于，所述坩埚（10）与所述下法兰（1）内底面之间采用绝缘垫（9）进行绝缘；所述高温合金为镍基高温合金。

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