CN103724847B - 一种石墨橡塑复合阻燃材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃材料及其制备方法,具体涉及一种采用低温法,制得石墨高含量温度可控型橡塑复合阻燃材料及其制备工艺。以可膨胀型阻燃材料为基础性组剂,经添加胶粘剂,阻燃剂及辅助性助剂,改变阻燃材料的塑性及强度,制得温度可控型复合阻燃材料,按重量比计为,所述的可膨胀型阻燃剂:胶粘剂:阻燃剂:助剂为4.5-6.5:1.2-2.5:1.2-1.7:0.4-0.8。可膨胀石墨含量高达65%,可膨胀石墨含量高,可膨胀石墨的膨胀倍数决定阻燃材料膨胀后的压力,阻燃材料膨胀后的膨胀压力按火情要求可在0.4~0.6?N/mm2范围内可调,完全阻隔密封部位因高温变形产生的空隙。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃材料及其制备方法,具体涉及一种采用低温法,制得石墨高含量温度可控型橡塑复合阻燃材料及其制备工艺。
背景技术
随着全球安全环保意识的日益加强,人们对防火安全及制品阻燃的要求越来越高。欧美等经济发达国家已限制使用含卤阻燃剂,无卤、低烟、低毒的环保型阻燃剂已成为人们追求的目标。全球阻燃剂行业在向无卤化、环保化方向发展。20世纪90年代后膨胀型阻燃剂成为最为活跃的研究领域之一,也被公认为是实现阻燃剂无卤化很有希望的途径之一。
目前国内使用的阻燃剂品种繁多,例如:膨胀型阻燃剂IFR、MCA氰尿酸三聚氰胺、MP磷酸三聚氰胺、聚磷酸铵、FR-2000、微胶囊化红磷阻燃剂、HBCD六溴环十二烷、ZR-01聚磷酸铵、磷酸三甲酯、TMP等等。广泛应用在橡胶、塑料、建材等行业,但是阻燃效果和环保化并未得到很理想的效果,在火情发生时有冒烟、融滴、化学残留物造成二次污染等缺陷,而且这些阻燃剂大多没有遇热膨胀的特性,在密封方面不能起到阻燃阻烟的作用。
目前大部含有可膨胀石墨的阻燃材料在生产过程中需要控制硫化温度在160-180℃下进行,热塑成型工艺也需要200℃的高温,这种高温会使得可膨胀石墨提前膨胀,造成阻燃功能的丧失。且现有的可膨胀石墨阻燃烧材料起始膨胀温度在150-250℃,具有温度不稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨橡塑复合阻燃材料,将石墨最大限度的添加到基材中,起到阻燃防火阻烟和环保作用。
本发明是这样实现上述目的的:
一种石墨橡塑复合阻燃材料,以可膨胀型阻燃材料为基础性组剂,经添加胶粘剂,阻燃剂及辅助性助剂,改变阻燃材料的塑性及强度,制得温度可控型复合阻燃材料。
按重量比计为,所述的可膨胀型阻燃剂:胶粘剂:阻燃剂:助剂为4.5-6.5:1.2-2.5:1.2-1.7:0.4-0.8,进一步所述的可膨胀型阻燃剂:胶粘剂:阻燃剂:助剂为6.5:2.0:1.5:0.6。
所述的可膨胀型阻燃剂为可膨胀石墨,可膨胀型阻燃剂占总质量的50~65%,进一步占总质量的65%,
所述的胶粘剂为天然橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物(C2H4)x·(C4H6O2)y、氯化聚乙烯(CPE)、氯丁橡胶(MCR)、接枝率为2-25%的氯丁二烯/甲基丙烯酸甲酯乳液接枝共聚物、顺丁橡胶中的一种或多种。
进一步所述的胶粘剂为天然橡胶、聚氯乙烯(CPE)及顺丁橡胶,所述的天然橡胶、聚氯乙烯(CPE)及顺丁橡胶的投料质量比为1~3:1~5:1~4。
所述的阻燃剂为氢氧化铝AL(OH)3、磷酸三甲苯酯(TCP)、聚磷酸铵(APP)、磷酸胍、包覆微胶囊化红磷中的一种或多种。
进一步所述的阻燃剂为氢氧化铝AL(OH)3以及磷酸三甲苯酯(TCP)和/或聚磷酸铵(APP)以及磷酸胍或包覆微胶囊化红磷中的任意一种。
所述的氢氧化铝AL(OH)3,磷酸三甲苯酯(TCP)和/或聚磷酸铵(APP),磷酸胍或包覆微胶囊化红磷的投料质量比为7~9:0.6~1.5:0.1~6,所述的磷酸三甲苯酯(TCP)和聚磷酸铵(APP)同时投料时,磷酸三甲苯酯(TCP)和聚磷酸铵(APP)的投料质量比为0.5~1:1。所述的助剂包括增粘剂,增塑剂及其填料,其中增粘剂包括叔丁基酚醛树脂或萜烯树脂;增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)或2-乙基己基二苯基磷酸酯;填料包括炭黑、三聚氰胺、黑油膏、碳酸钙、氧化铁、促进剂D、促进剂DM、氧化锌、氧化镁、硫磺、二乙基硫脲、硬脂酸、2.2.4-三甲基-1.2-二氢化喹啉(防老剂RD)中的一种或多种。
进一步所述的增粘剂叔丁基酚醛树脂或萜烯树脂的投料质量占总质量的1~4%;增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)或2-乙基己基二苯基磷酸酯的投料质量占总质量的1~4%;填料的投料质量占总质量的1.1~2.7%,其中炭黑和/或三聚氰胺,碳酸钙和/或氧化铁,促进剂D和/或促进剂DM,硫磺和/或二乙基硫脲,脂肪酸和/或2.2.4-三甲基-1.2-二氢化喹啉(防老剂RD),所述的炭黑和/或三聚氰胺,碳酸钙和/或氧化铁,促进剂D和/或促进剂DM,硫磺和/或二乙基硫脲,脂肪酸和/或2.2.4-三甲基-1.2-二氢化喹啉(防老剂RD)的投料质量比为0.6~1.1:03~0.6:0~0.5:0.2~0.5:0.011~0.02。
本发明的另一目的在于提供一种石墨橡塑复合材料的制备方法,包括以下制备步骤:
1)橡胶开炼:将胶粘剂下料于预热至45-50℃的开炼机内辊炼加工20-25min,经薄击、打三角包后出片,室温下放置20~24h;
2)密炼:经过辊炼的橡胶片放入预热至80-100℃的密炼机内,并依次添加阻燃剂、助剂、膨胀石墨,密炼10~15分钟;
3)成品:将经过密炼的的物料经挤出、模压或压制得石墨橡塑复合阻燃材料。
本发明提供的低温法高石墨含量橡塑复合阻燃材料及其生产方法,具有以下有益效果:
1、本发明整个生产全过程都在低温下生产,直到做成带、板、管等中间产品。生产中不经过硫化和高温,温度控制在80-100℃范围,阻燃产品也能够具有良好的塑形和强度,回避了现有技术的硫化工艺中160-180℃的高温和热塑成型工艺中200℃的高温,而这种高温会使得可膨胀石墨提前膨胀,造成阻燃功能的丧失。通过低温法得到的产品起始膨胀温度从150℃-250℃的范围,可以通过添加不同性能的可膨胀石墨就可以实现温度的调整,用来满足更多场合的需要。
2、本发明提高了阻燃剂中的可膨胀石墨含量,充分利用了石墨这种绿色环保阻燃材料,可以扩大石墨深加工的领域,有较好的社会和经济效益。以可膨胀石墨为阻燃添加剂,与其它有机高分子材料进行复合成新的材料。
可膨胀石墨含量高达65%,可膨胀石墨含量高,则阻燃效果好,二次污染小。可膨胀石墨的膨胀倍数决定阻燃材料膨胀后的压力,通过工艺控制,阻燃材料膨胀后的膨胀压力按火情要求可在0.4~0.6N/mm2范围内可调,完全阻隔密封部位因高温变形产生的空隙,达到防火阻燃阻烟的作用。
附图说明
图1为石墨橡塑复合材料制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
橡胶开炼:将5kg天然橡胶,5kg顺丁橡胶,10kg氯化聚乙烯下料于预热至45℃的开炼机内辊炼加工25min,经薄击、打三角包后出片,室温下放置20~24h,制得橡胶片;
2)密炼:经过辊炼的橡胶片放入预热至80℃的密炼机内,并依次添加8kgAl(OH)3、1kgTCP助剂、0.5kgAPP、0.1kg包覆微胶囊化红磷、4kg萜烯树脂粘接剂、1.4kg邻苯二甲酸二丁酯增塑剂、0.7kg炭黑、0.3kg三聚氰胺、0.2kg碳酸钙、0.2kg氧化铁、0.5kg促进剂DM、2kg氧化镁、0.2kg硫磺、0.01kg防老剂、0.001kg脂肪酸、1kg古马隆、0.001kg香料及60kg膨胀石墨,密炼10~15分钟;
3)成品:将经过密炼的的物料经挤出、模压或压制得到石墨橡塑复合阻燃材料。
具体检查指标如下:
实施例2
橡胶开炼:将6kg天然橡胶,5.8kg接枝率为3.8%的氯丁二烯/甲基丙烯酸甲酯乳液接枝共聚物,8kg氯化聚乙烯下料于预热至50℃的开炼机内辊炼加工23min,经薄击、打三角包后出片,室温下放置20~24h,制得橡胶片;
2)密炼:经过辊炼的橡胶片放入预热至88℃的密炼机内,并依次添加9kgAl(OH)3、1.5kgTCP助剂、0.1kg包覆微胶囊化红磷、3kg萜烯树脂粘接剂、2.7kg2-乙基己基二苯基磷酸酯、0.8kg炭黑、0.6kg三聚氰胺、0.3kg碳酸钙、0.2kg氧化铁、0.5kg促进剂DM、0.2kg硫磺、0.01kg防老剂、0.001kg脂肪酸、1kg古马隆、0.001kg香料及62kg膨胀石墨,密炼10~15分钟;
3)成品:将经过密炼的的物料经挤出、模压或压制得到石墨橡塑复合阻燃材料。
实施例3
1)橡胶开炼:将11.5kg氯化聚乙烯、10.8kg接枝率为12.5%的氯丁二烯/甲基丙烯酸甲酯乳液接枝共聚物下料于预热至48℃的开炼机内辊炼加工23min,经薄击、打三角包后出片,室温下放置24h,制得橡胶片;
2)密炼:经过辊炼的橡胶片放入预热至92℃的密炼机内,并依次添加7kgAl(OH)3、6kg磷酸胍、1.0kgTCP、0.6kgAPP、3.0kg叔丁基酚醛树脂、1kg邻苯二甲酸二丁酯增粘剂、0.6kg炭黑、0.6kg三聚氰胺、0.3kg碳酸钙、2.2kg氧化锌1.4kg氧化铁、0.4kg二乙基硫脲、0.02kg脂肪酸、0.2kg促进剂D、0.01kg防老剂、1kg古马隆、0.001kg香料及65kg膨胀石墨,密炼10~15分钟;
3)成品:将经过密炼的的物料经挤出、模压或压制得到石墨橡塑复合阻燃材料。
实施例4
1)橡胶开炼:将5.2kg接枝率为25%的氯丁二烯/甲基丙烯酸甲酯乳液接枝共聚物、6.8kg乙烯-醋酸乙烯共聚物、7.4kg聚丁橡胶下料于预热至42℃的开炼机内辊炼加工25min,经薄击、打三角包后出片,室温下放置24h,制得橡胶片;
2)密炼:经过辊炼的橡胶片放入预热至88℃的密炼机内,并依次添加8.2kgAl(OH)3、2.0kg磷酸胍、5.5kgTCP、2.0kg叔丁基酚醛树脂增粘剂、2.4kg2-乙基己基二苯基磷酸酯增塑剂、1.1kg炭黑、0.3kg碳酸钙、0.3kg氧化铁、0.45促进剂D、0.25kg二乙基硫脲、0.02kg脂肪酸、0.1kg防老剂、1kg古马隆、0.001kg香料及64.8kg膨胀石墨,密炼10~15分钟;
3)成品:将经过密炼的的物料经挤出、模压或压制得到石墨橡塑复合阻燃材料。
实施例5
1)橡胶开炼:将2.8kg天然橡胶、3.2kg氯化聚乙烯、3.8kg顺丁橡胶下料于预热至40℃的开炼机内辊炼加工22min,经薄击、打三角包后出片,室温下放置24h,制得橡胶片;
2)密炼:经过辊炼的橡胶片放入预热至100℃的密炼机内,并依次添加7.8kgAl(OH)3、5.2kg包覆微胶囊化红磷、0.4kgTCP、0.8kgAPP、3.2kg萜烯树脂增粘剂、1.8kg邻苯二甲酸二丁酯增塑剂、0.6kg炭黑、0.3kg三聚氰胺、0.1kg碳酸钙、0.5kg氧化铁、0.2促进剂D、0.25kg促进剂DM、0.1kg硫磺、0.3kg二乙基硫脲、0.015kg防老剂、1kg古马隆、0.001kg香料及60.8kg膨胀石墨,密炼10~15分钟;
3)成品:将经过密炼的的物料经挤出、模压或压制得到石墨橡塑复合阻燃材料。
实施例6
1)橡胶开炼:将11.5kg聚丁橡胶、13.3kg接枝率为20%的氯丁二烯/甲基丙烯酸甲酯乳液接枝共聚物下料于预热至42℃的开炼机内辊炼加工25min,经薄击、打三角包后出片,室温下放置24h,制得橡胶片;
2)密炼:经过辊炼的橡胶片放入预热至94℃的密炼机内,并依次添加7.0kgAl(OH)3、5.8kg磷酸胍、1.5kgAPP、2.0kg叔丁基酚醛树脂增粘剂、3.8kg邻苯二甲酸二丁酯增塑剂、0.6kg炭黑、0.55kg氧化铁、0.5kg硫磺、0.5kg脂肪酸、1kg古马隆、0.001kg香料及61kg膨胀石墨,密炼10~15分钟;
3)成品:将经过密炼的的物料经挤出、模压或压制得到石墨橡塑复合阻燃材料。
Claims (5)
1.一种石墨橡塑复合阻燃材料,其特征在于,以可膨胀型阻燃材料为基础性组剂,经添加胶粘剂,阻燃剂及辅助性助剂,改变阻燃材料的塑性及强度,制得温度可控型复合阻燃材料,按重量比计为,所述的可膨胀型阻燃剂:胶粘剂:阻燃剂:助剂为4.5-6.5:1.2-2.5:1.2-1.7:0.4-0.8,所述的可膨胀型阻燃剂为可膨胀石墨;
所述的胶粘剂为天然橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物(C2H4)x·(C4H6O2)y、氯化聚乙烯CPE、氯丁橡胶MCR、接枝率为2-25%的氯丁二烯/甲基丙烯酸甲酯乳液接枝共聚物、顺丁橡胶中的一种或多种;
所述的阻燃剂为氢氧化铝Al(OH)3以及磷酸三甲苯酯TCP和/或聚磷酸铵APP以及磷酸胍或包覆微胶囊化红磷;所述的氢氧化铝Al(OH)3,磷酸三甲苯酯TCP和/或聚磷酸铵APP,磷酸胍或包覆微胶囊化红磷的投料质量比为7~9:0.6~1.5:0.1~6,所述的磷酸三甲苯酯TCP和聚磷酸铵APP同时投料时,磷酸三甲苯酯TCP和聚磷酸铵APP的投料质量比为0.5~1:1;
所述的助剂包括增粘剂,增塑剂及其填料,其中增粘剂包括叔丁基酚醛树脂或萜烯树脂;增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯DBP或2-乙基己基二苯基磷酸酯;填料包括炭黑、三聚氰胺、黑油膏、碳酸钙、氧化铁、促进剂D、促进剂DM、氧化锌、氧化镁、硫磺、二乙基硫脲、硬脂酸、防老剂2.2.4-三甲基-1.2-二氢化喹啉RD、古马隆及香料中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的石墨橡塑复合阻燃材料,其特征在于,按重量比计为,所述的可膨胀型阻燃剂:胶粘剂:阻燃剂:助剂的投料质量比为5:2.0:1.5:0.6。
3.根据权利要求1所述的石墨橡塑复合阻燃材料,其特征在于,所述的可膨胀型阻燃剂为可膨胀石墨,可膨胀石墨占复合阻燃材料总质量的65%。
4.根据权利要求1所述的石墨橡塑复合阻燃材料,其特征在于,所述的胶粘剂为天然橡胶、聚氯乙烯CPE及顺丁橡胶,所述的天然橡胶、聚氯乙烯CPE及顺丁橡胶的投料质量比为1~3:1~5:1~4。
5.根据权利要求1所述的石墨橡塑复合阻燃材料,其特征在于,所述的增粘剂叔丁基酚醛树脂或萜烯树脂的投料质量占复合阻燃材料总质量的1~4%;
增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯DBP或2-乙基己基二苯基磷酸酯的投料质量占复合阻燃材料总质量的1~4%;
填料包括炭黑和/或三聚氰胺,碳酸钙和/或氧化铁,促进剂D和/或促进剂DM,硫磺和/或二乙基硫脲,脂肪酸和/或防老剂2.2.4-三甲基-1.2-二氢化喹啉RD,古马隆,香料,填料的投料质量占复合阻燃材料总质量的1.1~2.7%,其中炭黑和/或三聚氰胺,碳酸钙和/或氧化铁,促进剂D和/或促进剂DM,硫磺和/或二乙基硫脲,脂肪酸和/或防老剂2.2.4-三甲基-1.2-二氢化喹啉RD,古马隆,香料的投料质量比为0.6~1.1:03~0.6:0~0.5:0.2~0.5:0.011~0.02:1:0.001。
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