CN103724460A - 一种丁腈橡胶胶乳的凝聚工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种丁腈橡胶胶乳的凝聚工艺。属于以使用的凝聚剂为特征的橡胶胶乳的处理。其特征在于以聚环氧氯丙烷二甲胺为凝聚剂，以氯化钠水溶液作凝聚母液，以硫酸为pH调节剂，包括如下工艺步骤：①凝聚母液的配制；②凝聚剂溶液的配制；③丁腈橡胶胶乳预热；④pH调节溶液的配制；⑤胶乳的凝聚。提供了一种凝聚过程中胶粒较粗，碎胶流失量小；凝聚剂使用量少，pH调节剂用量少，排放废水中COD指标较低，使用简便，凝聚时间较短，生产成本较低的丁腈橡胶胶胶乳的凝聚处理工艺方法。废水中COD含量是266.48mg/L，为现有技术的40％。
Description
技术领域
本发明的是一种丁腈橡胶胶乳的凝聚工艺方法。属于以使用的凝结剂为特征的橡胶胶乳的处理。
背景技术
丁腈橡胶(NBR)由丁二烯和丙烯腈两种单体经乳液聚合反应而得，由于其分子链中含有不饱和双键和极性基团-CN，使之具有耐油性能好，物理机械性能优异等特点，已经被广泛用于各种耐油橡胶制品，开发利用前景广阔。
丁腈橡胶生产工艺中，乳液聚合反应完成后，经脱气脱除未反应的原料，进入凝聚单元，在凝聚釜中加入凝结剂进行凝聚，然后，再经碱洗、脱水并干燥后得到丁晴橡胶产品。
现有技术中的凝聚后处理方法，使用的凝聚剂为10%的二腈二胺甲醛缩合物（简称CA）溶液，凝聚剂用量在100mg/L左右。
丁二烯和丙烯腈乳液聚合制备丁腈橡胶生产工艺用水量大，后处理凝聚单元所排废水的COD指标一直处于规定指标的上限。
现有技术中的丁腈橡胶胶乳液的凝聚后处理工艺方法，存在如下不足：
1.凝聚后处理过程中，丁腈橡胶乳液胶粒细，碎胶流失量大，
2.凝聚剂使用量大，使用方法繁琐，凝聚时间长，导致生产成本提高。
3.排放废水中的COD值偏高。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种凝聚过程中胶粒较粗，碎胶流失量小；凝聚剂使用量少，pH调节剂用量少，排放废水中COD指标较低，使用简便，凝聚时间较短，生产成本较低的丁腈橡胶胶胶乳的凝聚工艺方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
本发明的丁腈橡胶胶乳的凝聚工艺，其特征在于以聚环氧氯丙烷二甲胺为凝聚剂。
高分子絮凝剂聚环氧氯丙烷二甲胺，具有水溶性较好；能在较低pH范围应用；凝聚效果好，用量少等特性；
使用时为了计量方便和考虑分散的均匀性，凝聚剂一般采用水溶液的形式配制使用。以质量浓度为10%的聚环氧氯丙烷二甲胺水溶液计，每升丁腈橡胶胶乳使用6-13ml的凝聚剂溶液。
凝聚工艺条件为：
凝聚工艺的其它配套工艺与现有技术相同，具体的工艺步骤为：
以聚环氧氯丙烷二甲胺为凝聚剂，以氯化钠水溶液作凝聚母液，以硫酸为pH调节剂。
①凝聚母液的配制
准确称取氯化钠200～300重量份，溶解于20重量份脱盐、脱氧水中，配成凝聚母液，备用；
②凝聚剂溶液的配制
将市售聚环氧氯丙烷二甲胺，用脱盐、脱氧水稀释配制成凝聚剂溶液（如质量浓度为10％），备用；
③丁腈橡胶胶乳预热
将相当于100重量份干胶的工业丁腈橡胶胶乳预热50～55℃.备用；
④pH调节溶液的配制
配制重量百分比浓度为20％的硫酸溶液，备用；
⑤胶乳的凝聚
将步骤①配制的凝聚母液加入凝聚机中，启动搅拌，加入步骤②配制的凝聚剂溶液1重量份；然后将步骤③预热的丁腈橡胶胶乳根据凝聚状况分多次加入，同时适时、适量加入步骤④配制的硫酸溶液调节pH值，控制凝聚效果，将凝出的胶粒过40目筛、干燥，得到产品丁晴橡胶。
本发明所述丁腈橡胶胶乳的固含量为20%-23%。
本发明适用于由丁二烯和丙烯腈单体经乳液聚合反应生产的丁腈橡胶胶乳的凝聚处理。
本发明的丁腈橡胶胶乳的凝聚处理工艺方法，相比现有技术有如下积极效果：
1.提供了一种凝聚过程中胶粒较粗，碎胶流失量小；凝结剂使用量少，pH调节剂用量少，排放废水中COD指标较低，使用简便，凝聚时间较短，生产成本较低的丁腈橡胶胶胶乳的凝聚处理工艺方法。
2.凝聚时间较短，相同凝聚剂用量下本发明的凝聚剂的凝聚时间为2-3分钟，而传统用CA的凝聚时间为4-5分钟。
3.pH调节剂稀硫酸消耗量少，相同凝聚剂用量下采用本发明的凝聚剂，20%稀硫酸溶液的用量为62.90ml，而传统的CA的凝聚剂用量为71.46ml；采用本发明的凝聚剂20%稀硫酸溶液的用量为传统用CA凝聚剂用量的80%。
4.丁腈橡胶胶胶乳的凝聚处理单元排放的废水中的COD降低，本发明的废水中COD含量是266.48mg/L，而用传统凝结剂CA时，废水中COD含量是696.38mg/L；废水中COD含量是传统用CA废水中COD含量40%。
5.凝聚剂用量少，凝聚相同量的胶乳，传统凝聚剂CA的使用量是本发明的凝聚剂的3倍。
6.生产成本大幅度降低，
7.本发明的丁腈橡胶胶乳的凝聚处理工艺方法，适用于由丁二烯和丙烯腈单体经乳液聚合反应生产的丁腈橡胶胶乳的凝聚处理。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例1
按照如下工艺步骤对丁腈橡胶胶乳进行凝聚处理：
①凝聚母液的配制
准确称取氯化钠250克，溶解于20重量份脱盐、脱氧水中，配成凝聚母液，备用；
②凝聚剂溶液的配制
将市售聚环氧氯丙烷二甲胺，用脱盐、脱氧水稀释至固含量10％的凝聚剂溶液，备用；
③丁腈橡胶胶乳预热
将相当于100克干胶的固含量20％的工业丁腈橡胶胶乳500克，预热52℃.备用；
④pH调节溶液的配制
配制重量百分比浓度为20％的硫酸溶液，备用；
⑤胶乳的凝聚
将步骤①配制的凝聚母液加入凝聚机中，启动搅拌，加入步骤②配制的凝聚剂溶液1重量份；然后将步骤③预热的丁腈橡胶胶乳根据凝聚状况分多次加入，同时适时、适量加入步骤④配制的硫酸溶液调节pH值，控制凝聚效果，将凝出的胶粒过40目筛、干燥，得到产品丁晴橡胶。
工艺条件如下：
凝聚处理工艺达到的技术指标如下：
实施例2～实施例6
按照实施例1的方法和步骤对丁腈橡胶胶乳进行凝聚处理，原料配比及凝聚处理工艺达到的技术指标列于表1、
表1
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 胶乳固含量 ％ | 20 | 21 | 22 | 24 | 23 |
| 氯化钠 g | 200 | 220 | 250 | 280 | 300 |
| 本发明10％的凝聚剂溶液 mL | 12 | 10 | 10 | 9 | 8 |
| 20％硫酸溶液用量 mL | 50 | 50 | 55 | 60 | 62 |
| 凝聚时间 分钟 | 3 | 2.5 | 2.5 | 2 | 2 |
| 废水中COD含量 mg/L | 280 | 300 | 290 | 350 | 260 |
Claims (5)
1.一种丁腈橡胶胶乳的凝聚工艺，其特征在于使用聚环氧氯丙烷二甲胺作为凝聚剂。
2.根据权利要求1所述的凝聚工艺，其特征在于以质量浓度为10%的聚环氧氯丙烷二甲胺水溶液计，每升丁腈橡胶胶乳使用6-13ml的凝聚剂溶液。
3.根据权利要求1所述的凝聚工艺，其特征在于凝聚工艺条件为：
4.根据权利要求1所述的凝聚工艺，其特征在于所述丁腈橡胶胶乳的固含量为20%-23%。
5.根据权利要求1所述的凝聚工艺，其特征在于所述丁腈橡胶胶乳由丁二烯和丙烯腈单体经乳液聚合反应生产的丁腈橡胶胶乳。
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