CN103721969A - 一种光学基片镀膜前的清洗方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种光学基片镀膜前的清洗方法。该操作方法采用正庚烷代替乙醚和乙醇按一定比例配成混合清洗液，滴在光学清洗无尘布上对光学石英玻璃进行擦拭清洗。在高亮度光学检测灯的照射下，观察基片的去污情况，从而达到基片清洁的目的。用此方法清洗镀膜前的光学基片可以提高光学薄膜的附着力和增强薄膜的抗激光损伤阈值，提高光学薄膜的使用寿命。

Description

一种光学基片镀膜前的清洗方法

技术领域

本发明涉及光学清洗领域，具体为石英玻璃基底镀膜前的清洗方法。

背景技术

激光薄膜沉积是制备激光系统中光学元件的重要环节，其质量和性能是影响和保证整个系统性能的重要因素。随着大能量、大功率激光系统的发展，光学元件清洁表面的获得与保持变得越来越重要。激光惯性约束骤变装置如美国诺瓦（Nova）装置、美国国家点火装置（NIF)、中国神光系列装置等，其中都包含有大量的激光器件和光学元件。这些高功率激光系统对激光薄膜提出了更高的要求，特别是损伤阈值的提高。探索如何在薄膜制备中引入新的工艺手段和技术，如何制备出高性能、高功率的激光薄膜是目前迫切需要研究的课题。

要想获得具有良好特性的光学薄膜，不但与自身的沉积工艺相关，而且也与基片本身的质量（如有无汽泡，针眼）和抛光水平（表面粗糙度，面型等）及基片镀膜前的最终处理技术密切相关。从目前的使用情况来看，国内提供的激光薄膜的损伤阈值与国际水平仍有较大差距，而造成这个差距的原因之一就是对基底镀膜前表面的清洁技术研究不够深入。目前对光学基片清洗主要使用乙醇和乙醚的混合液，使用这种混合液清洗容易在基片表面形成雾膜，影响基片镀膜后的光学性能和膜层与基片的附着力。

发明内容

本发明涉及一种光学基片镀膜前的清洗方法。

该操作方法采用正庚烷和乙醇按比例配成的混合液，滴在光学清洗无尘布上对光学石英玻璃进行擦拭清洗。在高亮度光学检测灯照射下，观察基片的去污情况，从而达到基片清洁的目的。用此方法清洗镀膜前的光学石英基片对提高薄膜的附着力和增强薄膜的抗激光损伤阈值有着重要的意义。

对发明新颖性和创造性说明：

传统的乙醚乙醇清洗液，擦拭基片时极易形成雾膜（这种雾膜有时用肉眼很难分辨，镀膜后明显，尤其对石英基底），直接影响基片镀膜后的质量，且乙醚的气味刺鼻，对人体呼吸道粘膜和神经方面影响较大。正庚烷也为挥发性有机溶剂，但气味较乙醚小很多，对人体刺激性较轻微。而单独用正庚烷擦拭时，基底容易吸附擦拭布上或空气中的灰尘，导致镀膜后的基底有针孔现象，影响薄膜的光学特性，加入少量的乙醇可中和这种类似的“静电吸附现象”。因此，用这种混合清洗液加上专业的擦拭手法来清洗光学石英基片，可获得洁净的基底表面，有效提高薄膜的附着力和增强薄膜的抗激光损伤阈值。

发明的效果：

利用本发明方法对石英基底进行清洗，提高了薄膜的光学性能，增加了薄膜与基片的附着力，对增强薄膜的抗激光损伤阈值有着重要的意义。

具体实施方式

1、实验片分为样品1和样品2两个样品，同样都采用光学石英玻璃JGS3，口径100mm，利用zygo轮廓仪测量样品1的表面粗糙度为0.567nm,样品2为0.565nm。

2、样品1采用本发明方法正庚烷和乙醇按4：1体积比例配成的混合有机溶剂，在高亮度光学检测灯（BRAUN NOVAMAT E130）的照射下，用光学无尘布对其擦试清洗，五分钟后得到基片洁净要求（每三平方厘米麻点颗粒小于1颗，肉眼看上去基本无油污，灰尘等）；样品2采用传统的乙醚和乙醇按1：1体积比例配成的混合有机溶剂利用同样方法对其进行擦试清洗，八分钟后得到同样标准洁净要求（相比用正庚烷和乙醇溶剂来说，乙醚和乙醇擦试时效率慢，去污力弱，虽然八分钟后在检测灯下观察与样品1外观标准一致，但用此种溶剂擦试基片最后在基片表面留下的雾膜是镀膜前观测不到的，只有镀完膜后才看得出来）

3、利用VECO离子束溅射镀膜机对以上两样片镀Ta₂O₅/SiO₂为材料633nm；1315nm高反膜，膜系为0.481（HL）∧⁷(HL)∧¹⁸H，装夹时两样品位置于行星夹具上相对称，从而保证两样片均匀性一致。

实验结果：

1、外观：在高亮度光学检测灯（BRAUNNOVAMAT E130）下观察，样品1表面均匀光滑，无灰尘颗粒；样品2有轻微雾膜，导致外观膜层不通透，边缘大约1平方厘米起皮。

2、反射率：利用光腔衰荡法测试样品1镀膜后反射率可达99.99%，而样品2反射率只有99.91%。

3、表面粗糙度：利用zygo轮廓仪测量样品1的表面粗糙度为0.367nm，而样品2为0.483nm。

4、薄膜的附着力：对薄膜的附着力的检测采用了剥落实验（用scotch3M胶带覆在薄膜上，然后观察剥离后薄膜是残留在基片上还是从基片上被剥落，由此可以推断附着力的大小）。实验结果表明，样品1经过100次还未剥落。而样品2经过70次就已经剥落了。

5、薄膜的抗激光损伤阈值：对膜层进行了飞秒激光损伤阈值测试，测量的脉宽为300fs，样品1测试结果为0.35J/cm2，而样品2为0.25J/cm2。

结果表明，用本发明方法清洗镀膜前光学石英基片，镀膜后基片外观良好，反射率增加，附着力增加，抗激光损伤阈值也得到了明显提高。

Claims (5)

1.一种光学基片镀膜前的清洗方法，其特征在于：

采用正庚烷和乙醇的混合液作为光学基片清洗液，于光学基片镀膜前对光学基片进行擦拭清洗。

2.按照权利要求1所述的清洗方法，其特征在于：该光学基片清洗液主要由正庚烷和乙醇组成；清洗液中正庚烷体积含量为70%~90%，乙醇的体积含量为10%~30％。

3.按照权利要求1或2所述的清洗方法，其特征在于：该光学基片清洗液主要由正庚烷和乙醇组成；清洗液中正庚烷最佳体积含量为75-85%，乙醇最佳体积含量为15-25％。

4.按照权利要求1所述的清洗方法，其特征在于：

于光学基片的镀膜前，采用正庚烷和乙醇配成的混合清洗液，滴在光学清洗无尘布上对光学基片进行擦拭清洗。

5.按照权利要求1所述的清洗方法，其特征在于：光学基片为光学石英玻璃基片或单晶硅基片。