CN103719646A - 一种扫频超声促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种扫频超声促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的方法，涉及农产品安全控制领域。按照下述步骤进行：蔬菜前处理：将乐果乳油按1:1000稀释，均匀正反面喷施于田间的小青菜表面，待叶面农药彻底吸收风干12小时；取小青菜放置于玻璃槽内，加入水，整体置入超声装置的处理槽内进行单频或双频扫频超声处理；超声结束后即可达到促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的目的。本发明采用超声技术促进蔬菜中有机磷农药的溶出，高效无污染，提高了农产品的安全性，有助于保护生态环境和人类健康。
Description
技术领域
本发明涉及农产品安全控制领域，特指利用扫频超声波技术促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的方法。
背景技术
农业产业化的快速发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。农药的发明与应用为人类战胜病虫害、提高农作物的产量开辟了道路。但是，人们在使用农药防止病虫害的同时，大量不规范使用使得粮食、蔬菜和水果等农产品中的残留农药含量积累，超标的残留农药会造成消费者致病、发育不正常，甚至中毒身亡。针对果蔬中农药残留的降解问题，不少学者做了大量的研究。目前，研究农药残留降低的方法主要包括清水洗法、臭氧降解、紫外线降解等，但是这些方法都存在一定缺陷，如耗水量大、效率低等。因此找到一种合适的方法降低农产品中残留农药含量是食品科学家亟待解决的问题。
超声波是频率大于20 KHz的弹性机械波，在媒介中传播会产生机械作用和空化作用。根据其频率发射的方式可以分为定频和扫频，定频是指频率固定不变，而扫频是指超声的频率随着时间的变化围绕中心频率在一个小的范围内，以一定的周期上下波动，从声学的角度，扫频超声产生一个更有利于改善空化效果的声场。扫频超声波技术是国际上一种研究不多、有前景的超声波技术。这种超声在媒介中传播会产生强烈振动、高加速度和空化现象等效应，这些作用能增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，加速目标物进入提取溶剂。
发明内容
本发明旨在提供一种利用扫频超声高效促进蔬菜有机磷农药溶出的方法，降低农产品中的农药残留量，提高农产品的安全性，保护生态环境和人类健康。为达到该目的，本发明以有机磷农药乐果为例，采用扫频超声促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的技术方案包括如下步骤：
一种扫频超声促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的方法，按照下述步骤进行：
（1）蔬菜前处理：将乐果乳油按1:1000稀释，均匀正反面喷施于田间的小青菜表面，待叶面农药彻底吸收风干12小时。
（2）取70 g小青菜放置于玻璃槽（22 cm×15 cm×15 cm）内，加入1.0~5.0 L水，整体置入超声装置的处理槽内进行超声处理。
（3）采用单频超声进行处理的条件为：水温15~35℃、超声功率5~20 W/L、扫频中心频率25 kHz~70 kHz、扫频周期1~100 ms、扫频幅度0~2 kHz、脉冲工作时间10~20 s、间歇时间3~7 s、超声时间为10~60 min，超声结束后即可达到促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的目的。优选处理的条件为：水温35℃，超声功率20 W/L，单频扫频中心频率68 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期100 ms，脉冲工作时间20 s，间歇时间7 s，超声时间10 min。
本发明的技术方案也可以采用双扫频超声模式进行处理：即上述步骤（3）超声处理的条件改为双扫频超声处理，处理条件为：水温15~35℃、双频组合方式(25~ 40)kHz/(30~70) kHz、超声功率10~40 W/L、扫频周期1~100 ms、扫频幅度0~2 kHz、脉冲工作时间10~20 s、间歇时间3~7 s、超声时间为10~60 min，超声结束后即可达到促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的目的。优选处理条件为：水温35℃，超声功率10 W/L，双频组合方式28 kHz/40 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期10 ms，脉冲工作时间10 s，间歇时间5 s，超声时间10 min。
本发明的优点是：采用超声技术促进蔬菜中有机磷农药的溶出，高效无污染，提高了农产品的安全性，有助于保护生态环境和人类健康。
附图说明
图1为扫频超声处理的设备图，1-超声池，2-温度计，3-恒温水浴池，4-超声波上振板，5-超声波下振板，6-样品处理区域，7-电脑控制器，8-超声波发生器。
具体实施方式
水溶液中乐果农药的含量采用高效液相色谱法测定，色谱条件：C18反相柱（4.0 mm×250 mm），柱温25℃，流动相为乙腈：水=30：70，流速1 mL/min，保留时间6.7 min。以峰面积对质量浓度作图得工作曲线，在0.1~20 mg/L范围内回归方程为y=16332x-1241.5，R2=0.9997。随后按照式（1）得到乐果溶出量A（mg/kg）。
A=(Cw×V)/M （1）
式中：Cw——水溶液乐果浓度（mg/L），V——加水量（L），M——蔬菜质量（kg）。
图1为本发明使用的扫频超声促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的设备图，为江苏大学自主研制。超声发生器8能发出定频和扫频中心频率为28 kHz、33 kHz、40 kHz和68 kHz的超声波，扫频最大振幅为2 kHz，单台超声波发生器功率为80w。在超声池1中上下对称放置超声波振板上板4和超声波下板5，通过超声波发生器8控制超声波振板上板4和超声波下板5；电脑控制器7设定超声波各参数后，控制超声波发生器8，发出符合要求的超声波；3为本发明中设备的恒温水浴池，通过温度计2实时监控温度，并根据工作需要调节介质温度；将需要处理玻璃槽置于处理液区域6中进行超声波处理。
对照例：不超声
（1）蔬菜前处理：将乐果乳油按1:1000稀释，均匀正反面喷施于田间的小青菜表面，待叶面农药彻底吸收风干12小时。（2）取70 g小青菜放置于玻璃槽（22 cm×15 cm×15 cm）内，加入1.5 L水，整体置入超声装置的处理槽内。（3）控制水温25℃，在不开启超声设备的条件下浸泡40 min后，采用高效液相色谱法测定水溶液中乐果农药的含量，结果见表1。
实施例1
（1）蔬菜前处理：将乐果乳油按1:1000稀释，均匀正反面喷施于田间的小青菜表面，待叶面农药彻底吸收风干12小时。（2）取70 g小青菜放置于玻璃槽（22 cm×15 cm×15 cm）内，加入1.0 L水，整体置入超声装置的处理槽内进行超声提取。（3）超声提取的条件为：水温15℃，超声功率5 W/L，单频扫频中心频率28 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期50 ms，脉冲工作时间10 s，间歇时间3 s，超声时间60 min，超声结束后采用高效液相色谱法测定水溶液中乐果农药的含量，结果见表1。
实施例2
（1）蔬菜前处理：将乐果乳油按1:1000稀释，均匀正反面喷施于田间的小青菜表面，待叶面农药彻底吸收风干12小时。（2）取70 g小青菜放置于玻璃槽（22 cm×15 cm×15 cm）内，加入1.5 L水，整体置入超声装置的处理槽内进行超声提取。（3）超声提取的条件为：水温25℃，超声功率10 W/L，单频扫频中心频率40 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期30 ms，脉冲工作时间15 s，间歇时间5 s，超声时间25 min，超声结束后采用高效液相色谱法测定水溶液中乐果农药的含量，结果见表1。
实施例3
（1）蔬菜前处理：将乐果乳油按1:1000稀释，均匀正反面喷施于田间的小青菜表面，待叶面农药彻底吸收风干12小时。（2）取70 g小青菜放置于玻璃槽（22 cm×15 cm×15 cm）内，加入5.0 L水，整体置入超声装置的处理槽内进行超声提取。（3）超声提取的条件为：水温35℃，超声功率20 W/L，单频扫频中心频率68 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期100 ms，脉冲工作时间20 s，间歇时间7 s，超声时间10 min，超声结束后采用高效液相色谱法测定水溶液中乐果农药的含量，结果见表1。
实施例4
（1）蔬菜前处理：将乐果乳油按1:1000稀释，均匀正反面喷施于田间的小青菜表面，待叶面农药彻底吸收风干12小时。（2）取70 g小青菜放置于玻璃槽（22 cm×15 cm×15 cm）内，加入3.0 L水，整体置入超声装置的处理槽内进行超声提取。（3）超声提取的条件为：水温25℃，超声功率20 W/L，双频组合方式40 kHz/33 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期100 ms，脉冲工作时间15 s，间歇时间3 s，超声时间20 min，超声结束后采用高效液相色谱法测定水溶液中乐果农药的含量，结果见表1。
实施例5
（1）蔬菜前处理：将乐果乳油按1:1000稀释，均匀正反面喷施于田间的小青菜表面，待叶面农药彻底吸收风干12小时。（2）取70 g小青菜放置于玻璃槽（22 cm×15 cm×15 cm）内，加入1.0 L水，整体置入超声装置的处理槽内进行超声提取。（3）超声提取的条件为：水温15℃，超声功率40 W/L，双频组合方式28 kHz/68 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期50 ms，脉冲工作时间20 s，间歇时间7 s，超声时间60 min，超声结束后采用高效液相色谱法测定水溶液中乐果农药的含量，结果见表1。
实施例6
（1）蔬菜前处理：将乐果乳油按1:1000稀释，均匀正反面喷施于田间的小青菜表面，待叶面农药彻底吸收风干12小时。（2）取70 g小青菜放置于玻璃槽（22 cm×15 cm×15 cm）内，加入5.0 L水，整体置入超声装置的处理槽内进行超声提取。（3）超声提取的条件为：水温35℃，超声功率10 W/L，双频组合方式28 kHz/40 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期10 ms，脉冲工作时间10 s，间歇时间5 s，超声时间10 min，超声结束后采用高效液相色谱法测定水溶液中乐果农药的含量，结果见表1。
表1 不同实施例乐果农药的溶出量（mg/kg）
| 样品编号 | 乐果含量 (mg/kg) |
| 对照例 | 6.02 |
| 实施例1 | 9.67 |
| 实施例2 | 12.01 |
| 实施例3 | 13.21 |
| 实施例4 | 11.54 |
| 实施例5 | 11.89 |
| 实施例6 | 13.76 |
从上表可以看出，单频和多频的扫频超声模式均促进了蔬菜中有机磷农药乐果的溶出，说明扫频超声是一种有效促进农药溶出的方法。
Claims (4)
1.一种扫频超声促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的方法，其特征在于取喷施过乐果乳油的小青菜放置于玻璃槽内，加水1.0~5.0 L，整体置入超声处理槽内进行单频超声处理，超声处理的条件为：水温15~35℃、超声功率5~20 W/L、扫频中心频率25 kHz~70 kHz、扫频周期1~100 ms、扫频幅度0~2 kHz、脉冲工作时间10~20 s、间歇时间3~7 s、超声时间为10~60 min。
2.根据权利要求1所述的一种扫频超声促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的方法，其特征在于超声处理的条件为：水温35℃，超声功率20 W/L，单频扫频中心频率68 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期100 ms，脉冲工作时间20 s，间歇时间7 s，超声时间10 min。
3.根据权利要求1所述的一种扫频超声促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的方法，其特征在于上述超声处理也适宜于双频扫频超声处理，处理条件为：水温15~35℃、双频组合方式(25~ 40)kHz/(30~70) kHz、超声功率10~40 W/L、扫频周期1~100 ms、扫频幅度0~2 kHz、脉冲工作时间10~20 s、间歇时间3~7 s、超声时间为10~60 min。
4.根据权利要求3所述的一种扫频超声促进蔬菜中有机磷农药乐果溶出的方法，其特征在于超声处理的条件为：水温35℃，超声功率10 W/L，双频组合方式28 kHz/40 kHz，扫频幅度2 kHz，扫频周期10 ms，脉冲工作时间10 s，间歇时间5 s，超声时间10 min。
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