CN103710737A - 一种二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备方法，是针对二氧化钛的光催化效能和氧化亚铜的导电性能，采用电化学的电解氧化法，先制备二氧化钛纳米管阵列基片，再制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，产物为黄色片状，截面呈长方形，二氧化钛和氧化亚铜之间为化学键结合，对紫外光和可见光有明显的吸收，在可见光照射下电流密度为1.0-1.6mA/cm2，可在太阳能发电、光伏产品中使用，是十分理想的制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的方法。

Description

一种二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备方法、属电化学制备及应用的技术领域。
背景技术
二氧化钛具有光催化效率高、稳定性好的特点，一维有序的二氧化钛纳米管阵列有独特的电化学性能，高度有序的二氧化钛纳米管阵列具有高规整度、大比表面积、优异的电子传输效率，已被广泛应用于太阳能电池和光催化领域。
制备二氧化钛纳米管常使用阳极氧化法，由于二氧化钛半导体禁带宽度较宽，只能吸收5%太阳光的紫外光，限制了二氧化钛在可见光方面的应用；为了提高二氧化钛对可见光的吸收，拓宽其光谱响应范围，就需要对二氧化钛进行改性，一是抑制光生电子和空穴复合，二是拓宽光谱吸收范围，利用窄带半导体敏化二氧化钛纳米管阵列可以达到要求。
氧化亚铜是一种P型窄带半导体材料，在太阳能转换方面有广泛的应用价值，制备氧化亚铜的方法有热氧化法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、磁控溅射法、电化学沉积法，电化学沉积是一种简便快捷制备氧化亚铜的方法，Peng等用恒电位沉积法在纳米管表面制备出氧化亚铜颗粒，可形成异质结薄膜，Chen等用光学还原法在二氧化钛纳米管表面沉积氧化亚铜颗粒，但这些研究中，氧化亚铜都是存在于二氧化钛纳米管表面，没有进入到二氧化钛纳米管中或是纳米管间隙中，无法利用二氧化钛纳米管比表面积大的优点，也不能有效减小电子和空穴的复合，对提高异质结的光电性能造成很大影响。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足和弊端，采用电化学的电解氧化法，制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结，以大幅度提高异质结的光电性能，扩大异质结的应用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质为：磷酸、氟化氨、钛片、铂片、甘汞片、乙酸铜、硫脲、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
      磷酸：H3PO4              3.4mL± 0.01mL
      氟化氨：NH4F            0.148g ± 0.001g
      钛片：Ti                 30 mm× 10 mm × 0.1 mm
      铂片：Pt                 30 mm× 10 mm× 0.1 mm
      甘汞片                   Φ10mm×30mm
      乙酸铜：Cu(CH3COO)2·4H2O         0.799g ± 0.001g
      硫脲：N2H4CS                      0.076g ± 0.001g
      无水乙醇： C2H5OH                 500mL±1mL
      去离子水：H2O                     1000 mL± 2mL
制备方法如下：
（1）配制磷酸水溶液
称取磷酸3.40mL± 0.01mL，量取去离子水200mL，加入烧杯中，用电磁搅拌器搅拌5min，成0.3mol/L的磷酸水溶液；
（2）配制乙酸铜水溶液
称取乙酸铜0.799g ± 0.001g，量取去离子水200mL，加入烧杯中，用电磁搅拌器搅拌5min，成0.01mol/L的乙酸铜水溶液；
（3）配制电解液
称取氟化氨0.148g±0.001g，加入盛有磷酸水溶液的烧杯中，用电磁搅拌器搅拌5min，成电解液；
（4）制备二氧化钛纳米管阵列基片
     二氧化钛纳米管阵列基片的制备是在直流电源电解槽内进行的，是以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为介质，制成二氧化钛纳米管阵列基片；
                                                   
Figure 2013107198767100002DEST_PATH_IMAGE002
 清洗电解槽
    电解槽为玻璃材料制作，用去离子水清洗电解槽内部，使其洁净，清洁后晾干；
    
Figure 2013107198767100002DEST_PATH_IMAGE004
 将电解液200mL加入电解槽内，然后加入氟化氨0.148g±0.001g；
   电解槽内的磁子搅拌器进行搅拌，使其溶解；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
 将钛片、铂片垂直吊装在电解槽内，电解液要淹没钛片、铂片；钛片接通直流电源阳极，铂片接通直流电源阴极；
Figure DEST_PATH_IMAGE008
 开启电解槽内直流电源，电解氧化电压为30V，功率为2W,电解氧化时间360min；
Figure DEST_PATH_IMAGE010
 浸泡清洗，电解氧化后切断直流电源，将钛片取出，垂直置于清洗器内，加入去离子水100 mL，浸泡清洗10min；
清洗后取出，在空气中晾干，为二氧化钛纳米管阵列基片；
 退火处理，将晾干的二氧化钛纳米管阵列基片置于退火炉中进行退火，退火温度450℃，退火时间240min，退火后冷却至25℃；
（5）制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结
     二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备是在直流电源电解槽内进行的，是在乙酸铜电解液中，在三电极体系下完成的；
     将配置的乙酸铜水溶液200mL加入洁净的玻璃电解槽内；然后加入硫脲0.076g±0.001g，搅拌10min，成0.02mol/L乙酸铜电解液；
    
Figure 970649DEST_PATH_IMAGE004
 确认二氧化钛纳米管阵列基片为工作电极，铂片为对电极，甘汞片为参比电极，并垂直置于玻璃电解槽内的乙酸铜电解液中；并淹没；
Figure 750387DEST_PATH_IMAGE006
 接通工作电极、对电极、参比电极的直流电源，采用脉冲电流法进行沉积，沉积的阴极电流为0.5mA，时间为0.9s，阳极电流为0.1mA，时间为0.1s，沉积总时间为300s；沉积完成后，将工作电极二氧化钛纳米管阵列基片在无水乙醇中浸泡5 min，然后在空气中自然晾干；
沉积后，二氧化钛纳米管阵列基片上生成二氧化钛/氧化亚铜异质结；
Figure 145596DEST_PATH_IMAGE008
 无水乙醇浸泡、清洗
将生成二氧化钛/氧化亚铜异质结的二氧化钛纳米管阵列基片垂直置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗5 min；
清洗后晾干，即为二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物；
（6） 检测、分析、表征
对制备的二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用X射线衍射仪进行物相分析；
用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行形貌和结构          分析；
结论：二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结为黄色片状，截面呈长方形，二氧化钛和氧化亚铜之间为化学键结合，对紫外光和可见光有明显的吸收，在可见光照射下电流密度为1.0-1.6mA/cm2;
（7）产物储存
     对制备的二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对二氧化钛的光催化效能和氧化亚铜的导电性能，采用电化学的电解氧化法，先制备二氧化钛纳米管阵列基片，再制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，产物为黄色片状，截面呈长方形，二氧化钛和氧化亚铜之间为化学键结合，对紫外光和可见光有明显的吸收，在可见光照射下电流密度为1.0-1.6mA/cm2，可在太阳能发电，光伏产品中使用，是十分理想的制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的方法。
附图说明
图1、制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结状态图
图2、二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物形貌图
图3、二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物截面形貌图
图4、二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物X射线衍射图谱
图中所示、附图标记清单如下：
1. 玻璃电解槽，2. 直流电源，3. 电控箱，4. 磁子搅拌器，5. 第一吊丝，6. 第二吊丝，7. 第三吊丝，8. 二氧化钛纳米管阵列基片， 9. 甘汞片参比电极，10. 铂电极，11. 乙酸铜电解液， 12. 显示屏，13. 指示灯，14. 电源开关，15. 磁子搅拌控制器，16. 铂电极控制器，17. 甘汞片参比电极控制器，18. 二氧化钛纳米管阵列基片控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
    图1所示，为制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结状态图，各部位置、联接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。
二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备是在直流电源电解槽内进行的，是在乙酸铜电解液中，在三电极体系下完成的；
直流电源电解槽为立式矩形，玻璃电解槽1下部为电控箱3、上部为直流电源2；在玻璃电解槽1内底部为磁子搅拌器4，玻璃电解槽1内盛放乙酸铜电解液11；玻璃电解槽1内左部由第一吊丝5吊装二氧化钛纳米管阵列基片8、中部由第二吊丝6吊装甘汞片参比电极9、右部由第三吊丝7吊装铂电极10，第一吊丝5、第二吊丝6、第三吊丝7上部与直流电源2联接，二氧化钛纳米管阵列基片8、甘汞片参比电极9、铂电极10均浸没在乙酸铜电解液11中；在电控箱3上设有显示屏12、指示灯13、电源开关14、磁子搅拌控制器15、铂电极控制器16、甘汞片参比电极控制器17、二氧化钛纳米管阵列基片控制器18。
图2所示，为二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物形貌图，图中可见：二氧化钛呈纳米管阵列，氧化亚铜呈纳米颗粒状，氧化亚铜纳米颗粒均匀的分散在二氧化钛呈纳米管阵列上。
图3所示，为二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结截面形貌图，图中可见，二氧化钛呈纳米管阵列，氧化亚铜呈纳米颗粒状，氧化亚铜纳米颗粒均匀的包裹在二氧化钛纳米管阵列上。
图4所示，为二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结X射线衍射图谱，图中可见：二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结薄膜由锐钛矿型的二氧化钛、立方晶型的氧化亚铜和基底金属钛组成。

Claims (2)

1.一种二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质为：磷酸、氟化氨、钛片、铂片、甘汞片、乙酸铜、硫脲、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
      磷酸：H3PO4              3.4mL± 0.01mL
      氟化氮：NH4F            0.148g ± 0.001g
      钛片：Ti                 30 mm× 10 mm× 0.1 mm
      铂片：Pt                 30 mm× 10 mm× 0.1 mm
      甘汞片                   Φ10mm×30mm
      乙酸铜：Cu(CH3COO)2·4H2O         0.799g ± 0.001g
      硫脲：N2H4CS                      0.076g ± 0.001g
      无水乙醇： C2H5OH                 500mL±1mL
      去离子水：H2O                     1000 mL± 2mL
制备方法如下：
（1）配制磷酸水溶液
称取磷酸3.4mL± 0.01mL，量取去离子水100mL，加入烧杯中，用电磁搅拌器搅拌5min，成0.3mol/L的磷酸水溶液；
（2）配制乙酸铜水溶液
称取乙酸铜0.799g ± 0.001g，量取去离子水200ml，加入烧杯中，用电磁搅拌器搅拌5min，成0.01mol/L的乙酸铜水溶液；
（3）配制电解液
称取氟化氨0.148g±0.001g，加入配制好磷酸水溶液烧杯中，用电磁搅拌器搅拌5min，成电解液；
（4）制备二氧化钛纳米管阵列基片
     二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备是在直流电源电解槽内进行的，是以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为介质，制成二氧化钛纳米管阵列基片；
                                                   
Figure 114739DEST_PATH_IMAGE001
 清洗电解槽
    电解槽为玻璃材料制作，用去离子水清洗电解槽内部，使其洁净，清洁后晾干；
    
Figure 758210DEST_PATH_IMAGE002
 将电解液200mL加入电解槽内，然后加入氟化氨0.148g±0.001g；
   电解槽内的磁子搅拌器进行搅拌，使其溶解；
Figure 93377DEST_PATH_IMAGE003
 将钛片、铂片垂直吊装在电解槽内，电解液要淹没钛片、铂片；钛片接通直流电源阳极，铂片接通直流电源阴极；
 开启电解槽内直流电源，电解氧化电压为30V，功率为2W,电解氧化时间360min；
Figure 337331DEST_PATH_IMAGE005
 浸泡清洗，电解氧化后切断直流电源，将钛片取出，垂直置于清洗器内，加入去离子水100 mL，浸泡清洗10min；
清洗后取出，在空气中晾干，为二氧化钛纳米管阵列基片；
 退火处理，将晾干的二氧化钛纳米管阵列基片置于退火炉中进行退火，退火温度450℃，退火时间240min，退火后冷却至25℃；
（5）制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结
     二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备是在直流电源电解槽内进行的，是在乙酸铜电解液中，在三电极体系下完成的；
 将配置的乙酸铜水溶液200mL加入洁净的玻璃电解槽内；然后加入硫脲0.076g±0.001g，搅拌10min，成0.02mol/L的乙酸铜电解液；
    
Figure 495277DEST_PATH_IMAGE002
 确认二氧化钛纳米管阵列基片为工作电极，铂片为对电极，甘汞片为参比电极，并垂直置于玻璃电解槽内的乙酸铜电解液中；并淹没；
Figure 377782DEST_PATH_IMAGE003
 接通工作电极、对电极、参比电极的直流电源，采用脉冲电流法进行沉积，沉积的阴极电流为0.5mA，时间为0.9s，阳极电流为0.1mA，时间为0.1s，沉积总时间为300s；沉积完成后，将工作电极二氧化钛纳米管阵列基片在无水乙醇中浸泡5 min，然后在空气中自然晾干；
沉积后，二氧化钛纳米管阵列基片上生成二氧化钛/氧化亚铜异质结；
Figure 667949DEST_PATH_IMAGE004
 无水乙醇浸泡、清洗
将生成二氧化钛/氧化亚铜异质结的二氧化钛纳米管阵列基片垂直置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗5 min；
清洗后晾干，即为二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物；
（6）检测、分析、表征
制备的二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用X射线衍射仪进行物相分析；
用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行形貌和结构          分析；
结论：二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结为黄色片状，截面呈长方形，二氧化钛和氧化亚铜之间为化学键结合，对紫外光和可见光有明显的吸收，在可见光照射下光电流密度为 1.0-1.6mA/cm2；
（7）产物储存
 对制备的二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱等侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备方法，其特征在于：
二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备是在直流电源电解槽内进行的，是在乙酸铜电解液中，在三电极体系下完成的；
直流电源电解槽为立式矩形，玻璃电解槽（1）下部为电控箱（3），上部为直流电源（2）；在玻璃电解槽（1）内底部为磁子搅拌器（4），玻璃电解槽（1）内盛放乙酸铜电解溶液（11）；玻璃电解槽（1）内左部由第一吊丝（5）吊装二氧化钛纳米管阵列基片（8），中部由第二吊丝（6）吊装甘汞片参比电极（9）、右部由第三吊丝（7）吊装铂电极（10），第一吊丝（5）、第二吊丝（6）、第三吊丝（7）上部与直流电源（2）联接，二氧化钛纳米管阵列基片（8）、甘汞片参比电极（9）、铂电极（10）均浸没在乙酸铜电解液（11）中；在电控箱（3）上设有显示屏（12）、指示灯（13）、电源开关（14）、磁子搅拌器（15）、铂电极控制器（16）、甘汞片参比电极控制器（17）、二氧化钛纳米管阵列基片控制器（18）。
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