CN103710683A - 一种应用于原子层沉积设备的源瓶 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种应用于原子层沉积设备的源瓶，在插入至瓶体近底部的进气管底端，连通若干支水平设置的带有若干气孔的鼓泡管，各鼓泡管为末端封闭的等长、等径空心管，并以进气管底端为中心等角度分布，气孔孔间距与孔径具有一定对应关系。本发明充分增加了载气通入液源时产生的气泡数量，扩大了载气与液源间的接触面积，从而大为提高载气的携带效率；同时，可以允许较低液面的液源使用，也降低了液源的无效损耗，节约了液源资源。

Description

一种应用于原子层沉积设备的源瓶

技术领域

本发明涉及一种应用于原子层沉积设备的源瓶，更具体地，涉及一种可提高液源携带效率的源瓶进气管鼓泡装置。

背景技术

原子层沉积技术（Atomic Layer Deposition，ALD），最早被称为原子层外延技术（Atomic Layer Epitaxy，ALE），是由芬兰学者Tuomo Suntola提出的一种半导体薄膜制备技术。

原子层沉积技术的主要反应方法为：在一定温度下，向原子层沉积设备的反应腔室中通入第一种反应前驱物，使前驱物分子吸附在衬底表面上形成活性剂；当前驱物的吸附达到饱和状态时，去除第一种前驱物及副产物；接着，通入第二种反应前驱物，第二种前驱物与已吸附在衬底表面的活性剂、即第一种前驱物发生化学反应，在衬底表面生成所要制备的薄膜的单分子层，并释放气态的副产物；然后，去除反应腔室中的第二种前驱物及副产物，依次类推。这样，通过将两种或两种以上的气态前驱物交替注入反应腔室，在被加工的衬底表面形成交替饱和的表面反应层，从而实现原子层沉积。可通过选择不同数目的生长周期，以制备不同厚度的薄膜。

上述气态反应前驱物的制备，是在反应工艺过程中，通过向反应源瓶内通入载气（通常为氮气），并由载气携带反应溶液（通常为三甲基铝或水），周期性地向反应腔室中通入实现的。这是由于通常液源（反应溶液）的饱和蒸汽压较低，依靠自身挥发产生的蒸汽量不能满足工艺需要，因此，需要通过向反应源瓶内通入载气，依靠载气来携带液源，周期性地向反应腔室中提供反应前驱物。

随着反应工艺的进行，源瓶内的液源不断消耗，液面逐渐下降，使得通入载气形成的气泡在到达液源表面的过程中，越来越难以达到饱和状态。因此，液源产生的饱和蒸汽越来越少，使得载气的携带效率也逐渐降低，从而进入工艺腔室的液源量也逐渐减少，导致降低了扩散效率，影响了原子层沉积工艺的进行。

中国专利CN102628190A一种太阳能电池扩散用源瓶，公开了一种改善因液源液面下降，造成载气携带能力降低的源瓶结构，通过在源瓶内的液源中设置三个带有气孔的隔层，利用隔层占据的体积，抬高了剩余液源的液面，从而提高了载气的携带能力。但这种源瓶结构设计的主要效果，是提高了剩余液源的利用率，但并不能有效增加液源产生的饱和蒸汽量，因此，对提高扩散效率，特别是提高液源液面下降后的扩散效率，没有起到明显的作用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种新型的源瓶结构设计，通过在源瓶导气管口连通若干带有一定对应关系气孔的鼓泡管，充分增加了载气通入液源时产生的气泡数量，扩大了载气与液源间的接触面积，从而大为提高载气的携带效率。同时，形成的气泡表面积较小，使得气泡达到饱和状态时所需要的上升距离更小，可以允许较低液面的液源使用，从而也降低了液源的无效损耗，节约了液源资源。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种应用于原子层沉积设备的源瓶，包括瓶体，分别与瓶体顶面连通的进气管和出气管，所述进气管的底端插入至瓶体的近底部，并连通若干支水平设置的带有等距、等径分布气孔的鼓泡管；各所述鼓泡管为末端封闭的等长、等径空心管，并以进气管底端为中心等角度分布。为了防止气泡在生成过程中，出现相邻气泡合并的不利情况，所述鼓泡管的气孔孔间距L与气孔孔径D具有对应关系公式：

$L>D_0{=\left[\frac{6\mathrm{D\σ}}{\mathrm{g\ρ}}\right]}^{1/3}$

公式中，D₀代表孔径为D的鼓泡管气孔所产生的气泡直径，σ代表液源液体表面张力系数，g代表重力加速度，ρ代表液源液体密度。

上述公式是根据气泡产生时的液体表面张力和气泡所受到的浮力平衡原理，求得从直径为D的鼓泡管气孔中产生的气泡直径为上述不等式右侧部分。为了防止相邻两鼓泡管气孔产生的气泡相接触而发生合并的现象，相邻鼓泡管气孔的中心距必须设计成大于气泡的直径。设置多支鼓泡管的作用是增加同时产生的气泡数量，以提高载气的携带能力。

进气管与载气气源连通；出气管与工艺腔室连通。

进一步地，所述鼓泡管的数量为4支，以进气管底端为中心呈十字型水平分布，并连通进气管的底端。

进一步地，所述鼓泡管的数量至少为2支以上，以进气管底端为中心等角度分布，并连通进气管的底端。设置多支鼓泡管，并均匀分布，是为了使气泡在瓶体内均匀产生，提高液源携带效率。

进一步地，所述鼓泡管的截面为圆形或多边形。

进一步地，所述鼓泡管的直径沿鼓泡管轴向向外逐渐减小，所述鼓泡管带有等距、等径分布的气孔。由于流体压力沿程损失，所以鼓泡管直径逐渐减小，可以平衡掉压力沿程减小的损失。为不与瓶体的瓶壁发生干涉，所述鼓泡管与瓶体的瓶壁保持一定间距，所述间距大于气孔孔间距。

进一步地，所述鼓泡管带有等距、等径分布的气孔，所述气孔的孔径为0.5毫米～2.0毫米。为了更好地产生有效的气泡，气孔的孔径不宜太大，根据试验，孔径在0.5毫米～2.0毫米之间效果最好。形成的气泡表面积如果较小，气泡达到饱和状态时所需要的上升距离就短，可以允许较低液面的液源使用，减少液源的损耗。

进一步地，所述鼓泡管的横截面积总和小于进气管的横截面积。这样的要求和管内的压力分配损失有关。如果无此要求，各支鼓泡管可能由于压力分配造成的损失，使得个别鼓泡管气孔无气泡产生。

进一步地，所述鼓泡管带有等距、等径分布的气孔，每支所述鼓泡管的气孔面积总和小于该支鼓泡管的横截面积。

进一步地，所述鼓泡管带有等距、等径分布的气孔，所述鼓泡管的气孔开口朝向鼓泡管的正上方或正下方，或者水平方向。如根据实际需要，朝向其他的任意方向，也是可行的。

进一步地，所述瓶体内设置有液面传感器和温度传感器，用于更好地实行过程监控。

从上述技术方案可以看出，本发明通过在源瓶导气管口连通若干带有一定对应关系气孔的鼓泡管，充分增加了载气通入液源时产生的气泡数量，扩大了载气与液源间的接触面积，从而大为提高载气的携带效率。同时，形成的气泡表面积较小，使得气泡达到饱和状态时所需要的上升距离更小，可以允许较低液面的液源使用，从而也降低了液源的无效损耗，节约了液源资源。本发明所设计的源瓶具有实现容易、工艺稳定性较好等特点，非常具有实践推广意义。

附图说明

图1为本发明的源瓶剖面结构示意图；

图2为本发明的源瓶鼓泡管的一种“十字型”结构示意图。

图中1.瓶体，2.出气管，3.进气管，4.温度传感器，5.液面传感器，6.五通接头，7.鼓泡管，8.堵塞，9.气孔。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。

实施例一

在本实施例中,请参阅图1，图1为本发明的源瓶剖面结构示意图。如图所示，本发明的源瓶包括瓶体1，该瓶体1的顶部设置有贯通内外的进气口、出气口、温度传感器接口和液面传感器接口。进气管3通过进气口伸入到瓶体1内部的底部附近，并在瓶体1的顶部进气口处与瓶体1密封焊接在一起。进气管3位于瓶体外的一端与载气气源相连通，在瓶体1内的底端与五通接头6的进口密封焊接。4支截面为圆形的等长、等径鼓泡管7呈十字型水平分布，一端分别与五通接头6的四个出口密封焊接；堵塞8通过焊接封堵在鼓泡管7的另一端。五通接头6可用于将通入瓶体1中的载气平均分配到各鼓泡管中。出气管2的一端密封焊接在瓶体1的出气口处，另一端与工艺腔室连接。瓶体1内还设置有温度传感器4和液面传感器5，用于更好地实行过程监控。鼓泡管的截面也可以设计为多边形。

为改善鼓泡管产生气泡的均匀性，鼓泡管的数量至少为2支以上，并以进气管底端为中心等角度分布。设置多支鼓泡管，并均匀分布，是为了使气泡在瓶体内均匀产生，提高液源携带效率。

请参阅图2，图2为本发明的源瓶鼓泡管的一种“十字型”结构示意图。如图所示，进气管位于瓶体内的底端与五通接头6的进口密封焊接。4支截面为圆形的等长、等径鼓泡管7呈十字型水平分布，一端分别与五通接头6的四个出口密封焊接；堵塞8通过焊接封堵在鼓泡管7的另一端。在4支鼓泡管7的管壁正上方开有一排气孔9，各气孔的孔间距相等，且各气孔的直径相同。

为了防止气泡在生成过程中，出现相邻气泡合并的不利情况，所述鼓泡管的气孔孔间距L与气孔孔径D（单位：m）具有对应关系公式：

$L>D_0{=\left[\frac{6\mathrm{D\σ}}{\mathrm{g\ρ}}\right]}^{1/3}$

公式中，D₀代表孔径为D的鼓泡管气孔所产生的气泡直径，σ代表液源液体表面张力系数（单位：N/m），g代表重力加速度（单位：m/s²），ρ代表液源液体密度（单位：kg/m³）。

上述公式是根据气泡产生时的液体表面张力和气泡所受到的浮力平衡原理，求得从直径为D的鼓泡管气孔中产生的气泡直径为上述不等式右侧部分。为了防止相邻两鼓泡管气孔产生的气泡相接触而发生合并的现象，相邻鼓泡管气孔的中心距必须设计成大于气泡的直径。设置多支鼓泡管的作用是增加同时产生的气泡数量，以提高载气的携带能力。

为了更好地产生有效的气泡，气孔的孔径不宜太大，根据试验，孔径在0.5毫米～2.0毫米之间效果最好。形成的气泡表面积如果较小，气泡达到饱和状态时所需要的上升距离就短，可以允许较低液面的液源使用，减少液源的损耗。

在本实施例中,设定鼓泡管7上的气孔9直径为0.5mm，则根据上述公式，可求得气泡的直径为2.82mm（其中，常温下（21℃）水的密度ρ=1.0×10³kg/m³，常温下（21℃）水的表面张力系数σ=7.266N/m，重力加速度g=9.8m/s²）。因此，鼓泡管7上的相邻气孔9之间的孔间距应大于2.82mm，可取整加工为3.0mm。

由于载气在管内的压力分配存在损失，所以，设定鼓泡管的横截面积总和应小于进气管的横截面积。如果无此要求，各支鼓泡管可能由于压力分配造成的损失，使得个别鼓泡管气孔无气泡产生。同样地，每支鼓泡管的气孔面积总和也要小于该支鼓泡管的横截面积。

而且，鼓泡管也可以设计成直径沿鼓泡管轴向向外逐渐减小的梯形管形式。由于流体压力沿程损失，所以鼓泡管直径逐渐减小，可以平衡掉压力沿程减小的损失。

另外，鼓泡管上气孔的开口朝向也可向下，或水平方向，或为其他任意方向，特别是向下开孔，可以最大限度地降低液源的损耗。为不与瓶体的瓶壁发生干涉，鼓泡管与瓶壁应保持一定间距，这个间距应至少大于气孔的孔间距。

实施例二

在本实施例中,设定鼓泡管7上的气孔9的直径为1.0mm，根据气孔直径D与气泡直径D0之间的关系公式：

可求得气泡直径为3.54mm（其中，常温下（21℃）水的密度ρ=1.0×10³kg/m³，常温下（21℃）水的表面张力系数σ=7.266N/m，重力加速度g=9.8m/s2）。因此，鼓泡管7上的相邻气孔9之间的孔间距应大于3.54mm，故取整加工为4.0mm。本实施例中的其他结构设置及条件，与实施例一相同，此处不再展开。

需要说明的是,载气通入产生的气泡在上升的过程中，液源液体会逐渐向气泡内部扩撒，并逐渐达到饱和。对比分析实施例一与实施例二，由于实施例一中产生的气泡相对于实施例二中的气泡较小，并且实施例一中的气泡相对表面积（气泡表面积和气泡体积的比值）相对于实施例二中的气泡较大，更有利于液源液体向其内部扩散。因此实施例一中的气泡达到饱和状态时所需要的上升距离更小，从节约液源的角度来说实施例一更加合理。

以上所述的仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用以限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种应用于原子层沉积设备的源瓶，包括瓶体，分别与瓶体顶面连通的进气管和出气管，其特征在于，所述进气管的底端插入至瓶体的近底部，并连通若干支水平设置的带有等距、等径分布气孔的鼓泡管，各所述鼓泡管为末端封闭的等长、等径空心管，并以进气管底端为中心等角度分布；其中，所述鼓泡管的气孔孔间距L与气孔孔径D具有对应关系公式：

$L>D_0{=\left[\frac{6\mathrm{D\σ}}{\mathrm{g\ρ}}\right]}^{1/3}$

公式中，D₀代表孔径为D的鼓泡管气孔所产生的气泡直径，σ代表液源液体表面张力系数，g代表重力加速度，ρ代表液源液体密度。

2.如权利要求1所述的源瓶，其特征在于，所述鼓泡管的数量为4支，以进气管底端为中心呈十字型水平分布，并连通进气管的底端。

3.如权利要求1所述的源瓶，其特征在于，所述鼓泡管的数量至少为2支，以进气管底端为中心等角度分布，并连通进气管的底端。

4.如权利要求1所述的源瓶，其特征在于，所述鼓泡管的截面为圆形或多边形。

5.如权利要求2～4任意一项所述的源瓶，其特征在于，所述鼓泡管的直径沿鼓泡管轴向向外逐渐减小，所述鼓泡管带有等距、等径分布的气孔；所述鼓泡管与瓶体的瓶壁保持一定间距，所述间距大于气孔孔间距。

6.如权利要求1～4任意一项所述的源瓶，其特征在于，所述鼓泡管带有等距、等径分布的气孔，所述气孔的孔径为0.5毫米～2.0毫米。

7.如权利要求1～4任意一项所述的源瓶，其特征在于，所述鼓泡管的横截面积总和小于进气管的横截面积。

8.如权利要求1～4任意一项所述的源瓶，其特征在于，所述鼓泡管带有等距、等径分布的气孔，每支所述鼓泡管的气孔面积总和小于该支鼓泡管的横截面积。

9.如权利要求1～4任意一项所述的源瓶，其特征在于，所述鼓泡管带有等距、等径分布的气孔，所述鼓泡管的气孔开口朝向鼓泡管的正上方或正下方，或者水平方向。

10.如权利要求1所述的源瓶，其特征在于，所述瓶体内设置有液面传感器和温度传感器。

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