CN103709382B - 一种聚苹果酸的无醇化提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苹果酸的无醇化提取方法，属于生物技术领域。主要步骤为：采用硅藻土为助滤剂，板框过滤机过滤除去菌体；超滤结合普鲁兰酶去除多糖；活性炭结合板框过滤，脱色并除去添加的活性炭及变性蛋白质絮凝物；纳滤脱盐、浓缩；加热至60℃-90℃使用旋转蒸发仪旋蒸浓缩至聚苹果酸含量为20-30g/100mL，然后在玻璃器皿上铺成0.1-1.0mm厚干燥至恒重，最后粉碎、包装既得聚苹果酸成品。整个过程不添加有机溶剂，主要运用物理方法除去发酵液中的杂质，有效避免了有机溶剂带来的潜在危害，提高了产品质量和产量，降低了使用有机溶剂或者离子交换树脂时消耗强酸强碱带来的高生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及聚苹果酸工业化生产技术，属于生物技术领域，具体是一种聚苹果酸的提取方法。
背景技术
现在，大部分合成高分子都是石油化学产品，由于不可降解，其处理对环境产生了很多不利的影响。而随着人们环保意识的日益增强，传统的不可降解高分子在高分子生产中所占的比重正在逐步缩减。目前，人们关注的重点是环境友好型的生物可降解高分子，这些高分子聚合物的生产有利于节约能源和资源，减缓温室效应，减少环境污染，有利于发展生态方法保护。
聚苹果酸（聚羟基丁二酸酯，Polymalicacid或Polymalate,简称为PMLA）是以苹果酸为唯一单体合成的均聚高分子聚合物。苹果酸是一种含有羟基的二羧酸，它是一种很好的食品添加剂，其水溶解性很强,在体内主要参与三羧酸(TCA)循环。聚合时通过其羟基和羧基酯化连接而成为高分子化合物。苹果酸含有两个羧基和一个羟基，其相互酯化的产物主要有三种，即α型、β型、γ型PMLA，唯一存在于人体内的只有β型PMLA。
聚苹果酸（聚羟基丁二酸酯）属于聚酯类聚合物，是可完全生物降解高分子。生物降解性材料是指通过自然界微生物（细菌、真菌等）作用而发生降解的高分子物质。该种材料降解的产物无毒无害,不会对环境产生二次污染,聚苹果酸具有良好的水溶性、可生物降解性、生物相容性、生物可吸收性以及易代谢易修饰，可广泛应用于食品、医药、环境等领域。在国外，有关聚苹果酸的研究开始于上世纪60年代，对于其性质、用途、合成方法都有一定的研究和报道，聚苹果酸主要应用于药物载体和微胶囊材料，其合成方法主要集中于化学合成，β型聚苹果酸已有商业产品。而国内还刚刚起步，对聚苹果酸的研究非常少，几乎为空白。与聚苹果酸相关的文章及专利中涉及聚苹果酸的应用及发酵方面的较多，而关于提取方法的相对较少。如宋存江2007年申请的专利中主要是采用有机溶剂醇沉获得聚苹果酸；2009年万印华发表的专利中主要是采用膜过滤、离子交换树脂等方法将发酵液中的其他物质去除来得到聚苹果酸产品；南京工业大学王浩等人采用离子交换法从发酵液中提取聚苹果酸；提取方法大多集中于有机溶剂（如甲醇、乙醇、丙酮等）或离子交换提取聚苹果酸，不仅成本高，而且可能造成有机溶剂的残留，存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的是克服现有聚苹果酸提取方法的缺陷，提供一种先进的聚苹果酸的提取方法：整个过程不再添加有机溶剂醇沉，也不用添加有机或无机的化学絮凝剂，主要是运用物理的方法除去发酵液中的杂质，当发酵液中聚苹果酸含量达到标准含量时采用真空干燥，得到含量和纯度较高的聚苹果酸，有效避免了有机溶剂带来的潜在危害，提高了产品质量和产量，降低了使用有机溶剂或者离子交换树脂时消耗强酸强碱带来的高生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
聚苹果酸的无醇化提取方法包括以下步骤：
⑴菌体的去除：根据聚苹果酸发酵液粘度的不同向聚苹果酸发酵液中加入去离子水稀释0.5-1倍，然后添加硅藻土，用500-800目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14-0.24Mpa，除去菌体。
所述硅藻土粒度为100目-300目。
所述硅藻土的添加量为每100mL稀释发酵液添加0.5-1.5g。
⑵一次超滤去除多糖：将除去菌体之后的发酵液通过截留分子量10000-50000daltons的膜组件，向发酵液中加入0.5-1倍体积的去离子水，循环超滤，至透过液中电导率不再变化为止。
⑶多糖的进一步去除：向透过液中加入1%-3%（V/V）的普鲁兰酶，操作温度为55℃，pH为5-7，处理时间为1-2h。
⑷一次活性炭脱色：将经过上述处理的发酵液加热到80-90℃，处理0.5-2h，以使普鲁兰酶失活，并将其冷却至50-70℃之后添加活性炭，然后进行静置或搅拌，搅拌转速为50-300rpm，吸附0.5-3h，最后使用500-800目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14-0.24Mpa，除去添加的活性炭及变性蛋白质絮凝物。
所述硅藻土粒度为100目-300目。所述活性炭为市售60目-300目粉末状活性炭。
所述硅藻土和活性炭的添加量为每100mL发酵液各添加0.3-1.0g。
所述硅藻土与活性炭的质量比为1:1。
⑸一次纳滤脱盐、浓缩：将一次脱色后的发酵液通过纳滤膜组件，根据截留液中盐类分子的含量指标，向发酵液中加入0.5-1倍体积的去离子水，循环超滤，操作压力0.1-1MPa，直至截留液的电导率不再发生变化，停止循环。
⑹二次活性炭脱色：向经过纳滤处理的发酵液中加去离子水进行稀释，使发酵液中聚苹果酸的含量为1.5-3g/100mL,然后添加60目-300目粉末活性炭，进行静置或搅拌，搅拌转速为50-300rpm，吸附处理1-3h，最后使用500-800目滤布预涂100-300目硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14-0.24Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
所述硅藻土和活性炭的添加量为每100mL稀释发酵液各添加0.3-1.0g。
所述硅藻土与活性炭的质量比为1:1。
⑺干燥：将步骤⑹中的聚苹果酸液加热至60℃-90℃使用旋转蒸发仪旋蒸浓缩至聚苹果酸含量为20-30g/100mL，然后在玻璃器皿上铺成0.1-1.0mm厚干燥至恒重，最后粉碎、包装既得聚苹果酸成品。
所述干燥方式为真空干燥。
所述真空干燥参数为：真空度为-0.09Mpa，温度为50℃，时间为4小时。
有益效果
1、采用板框过滤机去除发酵液中的菌体，不仅可以避免有机溶剂残留，并且可以进行菌体和硅藻土的回收再利用，获得更多的收益。
2、采用真空干燥工艺，可以避免常规工艺过程中因溶剂（乙醇、甲醇、异丙醇等）挥发造成的潜在的不安全因素，并可节约有机溶剂回收蒸馏所消耗的大量蒸汽，降低了生产成本，生产过程安全可靠。
3、本发明的聚苹果酸提取方法，产品收得率高可达50%-60%，纯度达90%-93%，质量好，生产过程可实现安全化、连续化和自动化。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1
⑴菌体的去除：将粘度为300mm2/s的发酵液加去离子水稀释一倍，每100mL稀释发酵液添加100目的硅藻土0.7g，使用500目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.22Mpa，除去菌体。
⑵一次超滤去除多糖：将除去菌体之后的发酵液通过截留分子量10000daltons的膜组件，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环超滤，操作压力0.1MPa，至透过液中电导率不再变化为止。
⑶多糖的进一步去除：向透过液中加入3%（V/V）的普鲁兰酶，操作温度为55℃，pH为7，处理时间为1h，进一步去除普鲁兰多糖。
⑷一次活性炭脱色：将经普鲁兰酶处理后的发酵液加热至80℃，处理1h，之后冷却至50℃后，向其中加入活性炭，每100mL发酵液添加60目粉末活性炭0.5g，进行静置吸附处理2h。最后使用700目滤布预涂300目硅藻土,每100mL发酵液添加0.5g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.20Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
⑸一次纳滤脱盐、浓缩：将一次脱色后的发酵液通过纳滤膜组件，根据截留液中盐类分子的含量指标，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环纳滤，直至截留液的电导率不再发生变化，停止循环。
⑹二次活性炭脱色：向经过纳滤处理的发酵液中加去离子水进行稀释，使发酵液中聚苹果酸的含量为3g/100mL,然后添加活性炭，每100mL稀释发酵液添加60目粉末活性炭0.5g，进行静置吸附处理2h。最后使用700目滤布预涂300目硅藻土,每100mL稀释发酵液添加0.5g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.20Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
⑺干燥：将步骤⑹中的聚苹果酸液加热至60℃旋蒸浓缩至聚苹果酸含量为20/100mL，然后在玻璃皿上铺成0.2mm厚于-0.09Mpa、50℃真空干燥4小时最后粉碎、包装既得聚苹果酸成品。
经上述提取方法聚苹果酸的提取收率可达56%，纯度达90%。
实施例2
⑴菌体的去除：将粘度为300mm2/s的发酵液加去离子水稀释一倍，每100mL稀释发酵液添加300目的硅藻土1g，使用600目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14Mpa，除去菌体。
⑵一次超滤去除多糖：将除去菌体之后的发酵液通过截留分子量30000daltons的膜组件，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环超滤，操作压力0.1MPa，至透过液中电导率不再变化为止。
⑶多糖的进一步去除：向透过液中加入2.5%（V/V）的普鲁兰酶，操作温度为55℃，pH为5，处理时间为1h，进一步去除普鲁兰多糖。
⑷一次活性炭脱色：将经普鲁兰酶处理后的发酵液加热至80℃，处理1h，之后冷却至50℃后，向其中加入活性炭，每100mL发酵液添加60目粉末活性炭0.15g，进行搅拌吸附处理3h，搅拌转速为300rpm。最后使用500目滤布预涂300目硅藻土,每100mL发酵液添加0.15g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.24Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
⑸一次纳滤脱盐、浓缩：将一次脱色后的发酵液通过纳滤膜组件，根据截留液中盐类分子的含量指标，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环纳滤，直至截留液的电导率不再发生变化，停止循环。
⑹二次活性炭脱色：向经过纳滤处理的发酵液中加去离子水进行稀释，使发酵液中聚苹果酸的含量为2g/100mL，之后添加活性炭，每100mL稀释发酵液添加180目粉末活性炭0.5g，进行搅拌吸附处理2h，搅拌转速为200rpm。最后使用700目滤布预涂300目硅藻土,每100mL稀释发酵液添加0.5g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.20Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
⑺干燥：将步骤⑹中的聚苹果酸液加热至60℃旋蒸浓缩至聚苹果酸含量为20/100mL，然后在玻璃皿上铺成0.2mm厚于-0.09Mpa、50℃真空干燥4小时最后粉碎、包装既得聚苹果酸成品。
经上述提取方法聚苹果酸的提取收率可达57.8%，纯度达92.1%。
实施例3
⑴菌体的去除：将粘度为180mm2/s的发酵液加去离子水稀释0.5倍，每100mL稀释发酵液添加200目的硅藻土1.5g，使用800目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.24Mpa，除去菌体。
⑵一次超滤去除多糖：将除去菌体之后的发酵液通过截留分子量50000daltons的膜组件，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环超滤，操作压力0.1MPa，至透过液中电导率不再变化为止。
⑶多糖的进一步去除：向透过液中加入1%（V/V）的普鲁兰酶，操作温度为55℃，pH为5，处理时间为1h，进一步去除普鲁兰多糖。
⑷一次活性炭脱色：将经普鲁兰酶处理后的发酵液加热至90℃，处理0.5h，之后冷却至70℃后，向其中加入活性炭，每100mL发酵液添加60目粉末活性炭0.4g，进行搅拌吸附处理0.5h。最后使用800目滤布预涂300目硅藻土,每100mL发酵液添加0.4g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
⑸一次纳滤脱盐、浓缩：将一次脱色后的发酵液通过纳滤膜组件，根据截留液中盐类分子的含量指标，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环纳滤，直至截留液的电导率不再发生变化，停止循环。
⑹二次活性炭脱色：向经过纳滤处理的发酵液中加去离子水进行稀释，使发酵液中聚苹果酸的含量为1.5g/100mL,之后添加活性炭，每100mL发酵液添加300目粉末活性炭1.0g，进行搅拌吸附处理1h，搅拌转速为50rpm。最后使用500目滤布预涂100目硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14Mpa，除去所添加的粉末活性炭。
⑺干燥：将步骤⑹中的聚苹果酸液加热至60℃蒸发浓缩至聚苹果酸含量为20/100mL，然后在玻璃皿上铺成0.2mm厚于-0.09Mpa、50℃真空干燥4小时，最后粉碎、包装既得聚苹果酸成品。
经上述提取方法聚苹果酸的提取收率可达60%，纯度达93%。
Claims (8)
1.一种聚苹果酸的无醇化提取方法，包括以下步骤：
⑴菌体的去除：根据聚苹果酸发酵液粘度的不同向聚苹果酸发酵液中加入去离子水稀释0.5-1倍，然后添加硅藻土，用500-800目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14-0.24Mpa，除去菌体；
所述硅藻土的添加量为每100ml稀释发酵液添加0.5-1.5g；
⑵一次超滤去除多糖：将除去菌体之后的发酵液通过截留分子量10000-50000daltons的膜组件，向发酵液中加入0.5-1倍体积的去离子水，循环超滤，至透过液中电导率不再变化为止；
⑶多糖的进一步去除：向透过液中加入1％-3％(V/V)的普鲁兰酶，操作温度为55℃，pH为5-7，处理时间为1-2h；
⑷一次活性炭脱色：将经过上述处理的发酵液加热到80-90℃，处理0.5-2h，以使普鲁兰酶失活，并将其冷却至50-70℃之后添加活性炭，然后进行静置或搅拌，吸附0.5-3h，搅拌转速为50-300rpm，最后使用500-800目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14-0.24Mpa；
所述硅藻土和活性炭的添加量为每100ml发酵液各添加0.3-1.0g；
所述硅藻土与活性炭的质量比为1:1；
⑸一次纳滤脱盐、浓缩：将一次脱色后的发酵液通过纳滤膜组件，根据截留液中盐类分子的含量指标，向发酵液中加入0.5-1倍体积的去离子水，循环超滤，操作压力0.1-1MPa，直至截留液的电导率不再发生变化，停止循环；
⑹二次活性炭脱色：向经过纳滤处理的发酵液中加去离子水进行稀释，使发酵液中聚苹果酸的含量为1.5-3g/100ml,然后添加粉末活性炭，进行静置或搅拌，吸附处理1-3h，搅拌转速为50-300rpm，使用500-800目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14-0.24Mpa；
所述硅藻土和活性炭的添加量为每100ml稀释发酵液各添加0.3-1.0g；
所述硅藻土与活性炭的质量比为1:1；
⑺干燥：将步骤⑹中的聚苹果酸液加热至60℃-90℃使用旋转蒸发仪旋蒸浓缩至聚苹果酸含量为20-30g/100ml，然后在玻璃器皿上铺成0.1-1.0mm厚干燥至恒重，最后粉碎、包装既得聚苹果酸成品。
2.根据权利要求1所述聚苹果酸的无醇化提取方法，其特征在于，所述硅藻土粒度为100目-300目；所述活性炭为60目-300目粉末状活性炭。
3.根据权利要求1所述聚苹果酸的无醇化提取方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥；所述真空干燥参数为：真空度-0.09Mpa，温度50℃，时间4小时。
4.根据权利要求1所述聚苹果酸的无醇化提取方法，包括如下步骤：
⑴菌体的去除：将粘度为300mm2/s的发酵液加去离子水稀释一倍，每100ml稀释发酵液添加100目的硅藻土0.7g，使用500目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.22Mpa，除去菌体；
⑵一次超滤去除多糖：将除去菌体之后的发酵液通过截留分子量10000daltons的膜组件，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环超滤，操作压力0.1MPa，至透过液中电导率不再变化为止；
⑶多糖的进一步去除：向透过液中加入3％(V/V)的普鲁兰酶，操作温度为55℃，pH为7，处理时间为1h，进一步去除普鲁兰多糖；
⑷一次活性炭脱色：将经普鲁兰酶处理后的发酵液加热至80℃，处理1h，之后冷却至50℃后，向其中加入活性炭，每100ml发酵液添加60目粉末活性炭0.5g，进行静置吸附处理2h；最后使用700目滤布预涂300目硅藻土,每100ml发酵液添加0.5g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.20Mpa，除去所添加的粉末活性炭；
⑸一次纳滤脱盐、浓缩：将一次脱色后的发酵液通过纳滤膜组件，根据截留液中盐类分子的含量指标，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环纳滤，直至截留液的电导率不再发生变化，停止循环；
⑹二次活性炭脱色：向经过纳滤处理的发酵液中加去离子水进行稀释，使发酵液中聚苹果酸的含量为3g/100ml,然后添加活性炭，每100ml稀释发酵液添加60目粉末活性炭0.5g，进行静置吸附处理2h；最后使用700目滤布预涂300目硅藻土,每100ml稀释发酵液添加0.5g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.20Mpa，除去所添加的粉末活性炭；
⑺干燥：将步骤⑹中的聚苹果酸液加热至60℃旋蒸浓缩至聚苹果酸含量为20/100ml，然后在玻璃皿上铺成0.2mm厚，于-0.09Mpa、50℃真空干燥4小时，粉碎、包装既得聚苹果酸成品。
5.根据权利要求1所述聚苹果酸的无醇化提取方法，包括如下步骤：
⑴菌体的去除：将粘度为300mm2/s的发酵液加去离子水稀释一倍，每100ml稀释发酵液添加300目的硅藻土1g，使用600目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14Mpa，除去菌体；
⑵一次超滤去除多糖：将除去菌体之后的发酵液通过截留分子量30000daltons的膜组件，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环超滤，操作压力0.1MPa，至透过液中电导率不再变化为止；
⑶多糖的进一步去除：向透过液中加入2.5％(V/V)的普鲁兰酶，操作温度为55℃，pH为5，处理时间为1h，进一步去除普鲁兰多糖；
⑷一次活性炭脱色：将经普鲁兰酶处理后的发酵液加热至80℃，处理1h，之后冷却至50℃后，向其中加入活性炭，每100ml发酵液添加60目粉末活性炭0.15g，进行搅拌吸附处理3h，搅拌转速为300rpm；最后使用500目滤布预涂300目硅藻土,每100ml发酵液添加0.15g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.24Mpa，除去所添加的粉末活性炭；
⑸一次纳滤脱盐、浓缩：将一次脱色后的发酵液通过纳滤膜组件，根据截留液中盐类分子的含量指标，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环纳滤，直至截留液的电导率不再发生变化，停止循环；
⑹二次活性炭脱色：向经过纳滤处理的发酵液中加去离子水进行稀释，使发酵液中聚苹果酸的含量为2g/100ml，之后添加活性炭，每100ml稀释发酵液添加180目粉末活性炭0.5g，进行搅拌吸附处理2h，搅拌转速为200rpm；最后使用700目滤布预涂300目硅藻土,每100ml稀释发酵液添加0.5g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.20Mpa，除去所添加的粉末活性炭；
⑺干燥：将步骤⑹中的聚苹果酸液加热至60℃旋蒸浓缩至聚苹果酸含量为20/100ml，然后在玻璃皿上铺成0.2mm厚，于-0.09Mpa、50℃真空干燥4小时最后粉碎、包装既得聚苹果酸成品。
6.根据权利要求1所述聚苹果酸的无醇化提取方法，包括如下步骤：
⑴菌体的去除：将粘度为180mm2/s的发酵液加去离子水稀释0.5倍，每100ml稀释发酵液添加200目的硅藻土1.5g，使用800目滤布预涂硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.24Mpa，除去菌体；
⑵一次超滤去除多糖：将除去菌体之后的发酵液通过截留分子量50000daltons的膜组件，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环超滤，操作压力0.1MPa，至透过液中电导率不再变化为止；
⑶多糖的进一步去除：向透过液中加入1％(V/V)的普鲁兰酶，操作温度为55℃，pH为5，处理时间为1h，进一步去除普鲁兰多糖；
⑷一次活性炭脱色：将经普鲁兰酶处理后的发酵液加热至90℃，处理0.5h，之后冷却至70℃后，向其中加入活性炭，每100ml发酵液添加60目粉末活性炭0.4g，进行搅拌吸附处理0.5h；最后使用800目滤布预涂300目硅藻土,每100ml发酵液添加0.4g，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14Mpa，除去所添加的粉末活性炭；
⑸一次纳滤脱盐、浓缩：将一次脱色后的发酵液通过纳滤膜组件，根据截留液中盐类分子的含量指标，向发酵液中加入0.5倍体积的去离子水，循环纳滤，直至截留液的电导率不再发生变化，停止循环；
⑹二次活性炭脱色：向经过纳滤处理的发酵液中加去离子水进行稀释，使发酵液中聚苹果酸的含量为1.5g/100ml,之后添加活性炭，每100ml发酵液添加300目粉末活性炭1.0g，进行搅拌吸附处理1h，搅拌转速为50rpm；最后使用500目滤布预涂100目硅藻土，采用板框过滤机进行过滤，操作压力为0.14Mpa，除去所添加的粉末活性炭；
⑺干燥：将步骤⑹中的聚苹果酸液加热至60℃蒸发浓缩至聚苹果酸含量为20/100ml，然后在玻璃皿上铺成0.2mm厚，于-0.09Mpa、50℃真空干燥4小时，最后粉碎、包装既得聚苹果酸成品。
7.根据权利要求1-6任一所述聚苹果酸的无醇化提取方法在聚苹果酸生产中的应用。
8.根据权利要求1-6任一所述聚苹果酸的无醇化提取方法制备的聚苹果酸。
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2013
- 2013-12-27 CN CN201310747137.9A patent/CN103709382B/zh active Active
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