CN103705970A - 一种丝素基生物创伤敷料及其制备方法 - Google Patents

一种丝素基生物创伤敷料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种丝素基生物创伤敷料及其制备方法,将茧层置于质量分数为0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得的丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干,将获得的丝素纤维用0.1~4mol/L NaOH溶液降解3~24h,获得丝素悬浊液,所用的浴比为1∶(50~200)(g/ml);本发明运用碱解法获得丝素微纤维,该微纤维长短均一。在不添加任何有毒化学交联剂的情况下,制备生物创伤敷料,工艺简单,安全性好。本发明制备的生物创伤敷料的特点是具有高力学性能。本发明提供了一种制备高力学性能生物创伤敷料的方法,且该辅料具有良好生物相容性,能够对创面进行有效修复。

Description

一种丝素基生物创伤敷料及其制备方法
技术领域
本发明属于一种生物创伤敷料的加工工艺,特别涉及一种高力学性能敷料的制备方法。
背景技术
烧伤或其他原因导致的严重皮肤创伤常常给病人带来极大的痛苦,用创伤敷料处理创面是早期治疗的重要步骤。理想的创伤敷料能够有效地隔绝细菌和灰尘,且要求敷料具有一定的保湿性和良好的生物相容性([J]Acta Biomaterials,2012,8(8):3049-3060)。壳聚糖是一种通过β-(1,4)糖苷键连接的线性多糖,具有良好的生物相容性、生物降解性,且无毒([J]Advanced Drug DeliveryReviews,2010,62(1):3-11)。各种形式的壳聚糖创伤敷料已经广泛开发,如无纺布、凝胶、膜和支架([J]Biotechnology Advances,2008,26(1):1-21)。然而纯的壳聚糖创伤敷料溶胀比高、降解快和力学性能差等缺点限制了其在临床上的应用。丝素是一种由家蚕吐丝形成的具有良好力学性能和生物相容性的天然纤维。丝素微纤维直接来源于丝素纤维,保持了丝素纤维良好的力学性能。目前还没有将壳聚糖和丝素微纤维复合制备高力学性能生物敷料的方法。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺简单、制备具有高力学性能的壳聚糖/丝素微纤维生物创伤敷料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
(1)将茧层置于质量分数为0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得的丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干;
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用0.1~4mol/L NaOH溶液降解3~24h,获得丝素悬浊液,所用的浴比为1:(50~200)(g/ml);
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤数次,弃上清,烘箱烘干后研磨,获得丝素微纤维;
(4)将壳聚糖溶解于0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比为10%~100%;
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,通过室温风干、冷冻干燥或真空干燥等方法制得成型材料;
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定6~48h,再用去离子水洗涤数次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
本发明将茧层脱胶获得的丝素蛋白纤维,再用NaOH溶液处理,获得丝素微纤维。将丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,通过成型加工制得生物创伤敷料。本发明提供了一种新型生物创伤敷料及其制备方法,制备工艺简单、条件温和、且获得的生物创伤敷料力学性能较优,湿态下其弹性模量达到20.43±2.58MPa,最大弹性强度达到3.89±0.71MPa。
作为优选,本发明所述步骤(2)中所采用的降解处理条件为:1mol/L NaOH溶液处理丝素纤维为12h,所用浴比为1:100(g/ml)。由此获得的丝素微纤维长短均一。
作为优选,本发明所述步骤(3)中所采用的去离子水洗涤次数为4次。由此能充分除去NaOH残留,且丝素微纤维回收率最高。
作为优选,本发明所述步骤(4)中所采用的丝素微纤维质量占壳聚糖质量比为100%。由此制得的生物创伤辅料弹性模量最大。
作为优选,本发明所述步骤(5)中所采用的成型方法为室温风干法。由此制备工艺更加简单、成本更低,生物创伤敷料的性能更优。
作为优选,本发明所述步骤(6)中甲醇固定时间为24h。由此本发明制得力学性能更好的生物创伤敷料。
作为优选,本发明所述步骤(6)中所采用的去离子水洗涤次数为4次。由此本发明能充分除去甲醇残留,制得的生物创伤敷料有更好的安全性能和生物相容性。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:
运用碱解法获得丝素微纤维,该微纤维长短均一。在不添加任何有毒化学交联剂的情况下,制备生物创伤敷料,工艺简单,安全性好。本发明制备的生物创伤敷料的特点是具有高力学性能。本发明提供了一种制备高力学性能生物创伤敷料的方法,且该辅料具有良好生物相容性,能够对创面进行有效修复。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明,以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用0.1~4mol/L NaOH溶液降解3~24h,获得丝素悬浊液。本发明可以将步骤(1)中的丝素纤维置于一定浓度的NaOH溶液中降解一定时间,获得丝素微纤维:所用NaOH浓度为0.1~4mol/L,优选为0.5~2mol/L,最佳为1mol/L;所用的浴比为1:(50~200)(g/ml),优选1:(75~150),最佳为1:100;所用时间为3~24h,优选6~18h,最佳为12h。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤数次,弃上清,烘箱烘干后研磨获得丝素微纤维。本发明可以将步骤(2)中的丝素悬浊液用去离子水洗涤1~10次,优选3~6次,最佳为4次。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比为10%~100%,优选为70%~100%,最佳为100%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,置于室温条件下风干,制得成型材料。本发明可以将步骤(4)中获得的混合溶液通过室温风干、冷冻干燥或真空干燥等方法,制得成型材料,优选室温风干和冷冻干燥,最佳方式为室温风干。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定6~36h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。甲醇固定时间为6~48h优选12~36h,最佳为24h。去离子水洗涤次数2~6次,优选为4次。
实施例2
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用0.1mol/L NaOH溶液降解24h,获得丝素悬浊液,所用浴比为1:50(g/ml)。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤1次,弃上清,烘箱烘干后研磨,制得丝素微纤维。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比例10%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,置于室温条件下风干,制得成型材料。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定6h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
实施例3
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用1mol/L NaOH溶液降解24h,获得丝素悬浊液,所用浴比为1:100(g/ml)。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤4次,弃上清,烘箱烘干后研磨,制得丝素微纤维。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比为50%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,置于室温条件下风干,制得成型材料。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定12h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
实施例4
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用4mol/L NaOH溶液降解12h,获得丝素悬浊液,所用浴比为1:100(g/ml)。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤4次,弃上清,烘箱烘干后研磨,制得丝素微纤维。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比80%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,置于室温条件下风干,制得成型材料。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定12h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
实施例5
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用4mol/L NaOH溶液降解12h,获得丝素悬浊液,所用浴比为1:100(g/ml)。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤4次,弃上清,烘箱烘干后研磨,制得丝素微纤维。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维占壳聚糖质量的比为80%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,置于室温条件下风干,制得成型材料。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定12h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
实施例6
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用1mol/L NaOH溶液降解12h,获得丝素悬浊液,所用的浴比为1:100(g/ml)。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤4次,弃上清,烘箱烘干后研磨,制得丝素微纤维。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比为100%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,置于室温条件下风干,制得成型材料。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定12h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
实施例7
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用1mol/L NaOH溶液降解24h,获得丝素悬浊液,所用的浴比为1:200(g/ml)。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤4次,弃上清,烘箱烘干后研磨,制得丝素微纤维。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比为60%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,冷冻干燥,制得成型材料。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定12h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
实施例8
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用1mol/L NaOH溶液降解12h,获得丝素悬浊液,所用的浴比为1:100(g/ml)。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤4次,弃上清,烘箱烘干后研磨,制得丝素微纤维。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比为100%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,冷冻干燥,制得成型材料。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定12h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
实施例9
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用1mol/L NaOH溶液降解12h,获得丝素悬浊液,所用的浴比为1:50(g/ml)。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤6次,弃上清,烘箱烘干后研磨,制得丝素微纤维。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比为80%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,冷冻干燥,制得成型材料。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定24h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
实施例10
本实施例生物创伤敷料的制备方法依次包括如下步骤。
(1)称取10g剪碎的茧层于0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干。
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用1mol/L NaOH溶液降解12h,获得丝素悬浊液,所用的浴比为1:100(g/ml)。
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤6次,弃上清,烘箱烘干后研磨,制得丝素微纤维。
(4)将0.4g壳聚糖溶解于20ml0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀。其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比为50%。
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,冷冻干燥,制得成型材料。
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定34h,然后用去离子水洗涤4次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的几个具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种丝素基生物创伤敷料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将茧层置于质量分数为0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,获得的丝素纤维,用去离子水冲洗后烘箱烘干;
(2)将步骤(1)中获得的丝素纤维用0.1~4mol/L NaOH溶液降解3~24h,获得丝素悬浊液,所用的浴比为1:(50~200)(g/ml);
(3)将步骤(2)中获得的丝素悬浊液用去离子水洗涤数次,弃上清,烘箱烘干后研磨,获得丝素微纤维;
(4)将壳聚糖溶解于0.3mol/L乙酸溶液中,然后将步骤(3)中获得的丝素微纤维添加到壳聚糖溶液中,混合均匀,其中丝素微纤维质量占壳聚糖质量的比为10%~100%;
(5)将步骤(4)中获得的混合溶液置于模具中摊开,通过室温风干、冷冻干燥或真空干燥等方法制得成型材料;
(6)将步骤(5)获得的成型材料用甲醇固定6~48h,再用去离子水洗涤数次除去甲醇残留,最终制得生物创伤敷料。
2.根据权利要求1所述的丝素基生物创伤敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所采用的降解处理条件为:1mol/L NaOH溶液处理丝素纤维为12h,所用浴比为1:100(g/ml)。
3.根据权利要求1所述的丝素基生物创伤敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中所采用的去离子水洗涤次数为4次。
4.根据权利要求1所述的丝素基生物创伤敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中所采用的丝素微纤维质量占壳聚糖质量比为100%。
5.根据权利要求1所述的丝素基生物创伤敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中所采用的成型方法为室温风干法。
6.根据权利要求1所述的丝素基生物创伤敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中甲醇固定时间为24h。7、根据权利要求1所述的丝素基生物创伤敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中所采用的去离子水洗涤次数为4次。
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