CN103702752A - 用于聚酯预缩合的反应器系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是用于制备聚酯预缩合物的反应器系统。该系统包括在基本上不同的压力下操作的至少两个反应区。使供应到第一区的反应物初始进行反应，然后通过压力流使其进入第二区。在第二区内，存在同心间隔物系统以确保反应混合物形成预缩合物的足够路径长度，以及内部热交换器。由于第二反应区中存在的立管通过重力流使预缩合物流向下一（聚合）阶段。所述立管在第二反应区中具有在内部加热系统上方的进口。

Description

用于聚酯预缩合的反应器系统
技术领域
本发明涉及在聚酯制备中进行预缩合的反应器系统。本发明还涉及用于制备聚酯预缩合物的方法。
背景技术
聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）从二醇（例如乙二醇）和二基酸（di-basic acid）（例如对苯二甲酸）或相应的甲酯（例如对苯二甲酸二甲酯）起始，分批以及以连续过程制备而来。
不取决于所选择的起始材料类型（酸或二甲酯）和所选择的工艺类型（连续或分批），在所有情况中，通常采用连续两个不同的反应来制备聚酯。第一反应用于将起始材料转化为预缩合物（“单体”）释放水（来自酸的直接酯化反应）或甲醇（来自二甲酯的酯交换反应）。第二反应阶段是真空下的缩聚反应，其中预缩合物转化为聚合物。
上述第一阶段通常分两个步骤且在至少两个容器中进行，其中第一步骤的压力高于第二步。在一些情况下两个容器被压缩在单个反应器多个阶段中。第一步骤可以有或没有机械搅拌，向第二阶段（容器）的转移可以有或没有泵，且第二阶段（容器）可以有或没有机械搅拌。在所有情况下都需要一个或多个机械泵和/或机械搅拌器来将预缩合物转移到下一阶段。
期望减少且优选避免出现这种机械仪器。安装这种仪器的需要通常伴随更高的投资和操作成本，以及处理反应混合物的问题，这最终可不利地影响产物特性。鉴于聚酯制备的复杂性，其涉及两个阶段且其中第一阶段涉及两个步骤，特别有挑战的是找到如下制备聚酯预缩合物的方式，即可将其转移到缩聚阶段而无需机械仪器来引起转移。
发明内容
为了更好地解决一个或多个上述需求，本发明一方面提供用于制备聚酯预缩合物的反应器系统，包括在基本上不同的压力下操作的至少两个反应区，其中第一反应区包括第一反应物进料区、优选包括蒸汽冷凝系统和夹套（jacket）的热交换器、以及含有去往第二反应区的流动管线的第一产物排出区；所述第二反应区包括第二反应物进料区、第二产物排出区和优选为加热线圈的内部热交换器，其中第二产物排出区包括延伸到第二反应区最低点上方的升高的进口，以及围绕排出区的升高的进口的多个基本上同心、优选圆柱形的间隔物（spacer），其中间隔物布置成在反应物进料区与产物排出区之间提供增加的路径长度，且其中产物排出区的升高的进口位于内部热交换器上方。
另一方面，本发明涉及用于制备聚酯预缩合物的方法，包括以下步骤：
（a）将二元醇和二羧酸或酯供应到如上限定的反应器系统的第一区中，以提供反应混合物；
（b）在所述第一反应区中使反应混合物经受热和压力，以形成初始酯化混合物；
（c）在差压的影响下使初始酯化混合物转移到如上限定的反应器系统的第二区；
（d）使初始酯化混合物行经由上述反应器系统的间隔物提供的路径，以形成低摩尔重量聚酯预缩合物；
（e）通过重力流使低摩尔重量聚酯预缩合物流经如上限定的反应器系统的升高的出口，以进一步储存或使用预缩合物。
附图说明
图1是图示根据本发明的系统的一个实施方式（用“A”表示）的示意图。类似地，图2-6是分别图示本发明实施方式B-F的示意图。
具体实施方式
本发明提供反应器装置，其用于解决反应混合物的较好转化，以及到出口的较好均匀性（预缩合物），连同能量需求的减少，且特别是允许使用最小数目的机械（旋转）装置。而且，本发明提供竖直反应器的紧凑设计。
具体地，在相应竖直空间中消除酯化阶段2中搅拌器装置需要插入以下内部构件。
第一和第二反应区优选设置为紧直布置，使得第一反应区包括单独的下部容器，且第二反应区包括上部容器，即在第一反应区上方，且第一反应区中的压力高于第二反应区中的压力。这样，初始酯化混合物从第一反应区到第二反应区的转移能够进行而无需机械装置例如泵，因为这种转移简单地由差压驱使。
第二反应区的进口位于上述夹套上方。通常，进口是浸渍管形式，其从容器顶部附近延伸到容器底部。优选立管的出口正好位于反应混合物的液位之下。
在第二反应区中，通过内部热交换器对初始酯化混合物进行加热。为了提供充足的反应时间，设置间隔物，其迫使反应混合物在第二反应区中停留足够长的时间，以完成初始酯化混合物向合适低摩尔重量聚酯预缩合物（优选聚合度为8-10）的转化。间隔物设置为同心布置，从而不仅考虑上述停留时间，还考虑足够的（非机器驱动）搅拌以便提供反应混合物的均匀性。具体地，间隔物用于创建反应混合物用对称径向流路的条件，从而在不使用任何机械搅拌的情况下避免形成死点（dead spot）。间隔物用于迫使预缩合物进入指向反应器中心的对称路径。
通过将第二反应区中的产物排出区的进口布置在内部热交换器上方，该进口位于比在热影响下进行反应的分区压力更低的分区。因此，在到达由上述同心间隔物提供的路径终点的情况下，反应物经历朝向产物排出区的进口的压力驱动流。该进口优选包括漏斗。漏斗优选设计成具有锯齿形边缘。产物排出区优选包括立管，且立管的进口如上所限定地进行布置。
同心间隔物优选采取堰坝（weir）（即屏障）的形式，该堰坝设计成具有外部堰坝，该外部堰坝设计成具有位于与排出区进口相对（即在180°）的上部的开口。内部堰坝优选设计成具有位于底部，即与外部堰坝开口为180°（相对）的开口。
第二反应区中的内部热交换器可以以提供加热表面的任何形式设置，但优选包括一个或多个加热线圈。这种线圈优选是由液体传热介质加热的金属线圈，或实施为外部内置锅炉夹套（built-in boiler-jacket）。
如本领域技术人员所熟知，反应器顶部和底部的设计可以改变。在一个实施方式中，反应器的顶部和底部均为简单圆柱形，有或没有整合的热交换器。
反应物进料区通常为浸渍管形式，其从容器顶部或侧面向下延伸到液位之下。这样，反应物可以以如下方式供应，以避免与反应器壁接触且改善均匀性。浸渍管底部优选位于反应区中反应混合物液位之下至少5cm，更优选至少10cm，最优选至少20cm。
反应器系统优选设有热交换系统，其使传热介质（优选联苯和二苯醚的低共熔混合物）为气相且使其在壁上冷凝：从与工艺接触的加热表面释放的冷凝物由于重力回到夹套。
本发明在一方面涉及用于制备聚酯的设备，包括前文描述的反应器系统，其中产物排出区包括与缩聚反应器的流体连接。缩聚反应器是指本领域技术人员通常知晓的任何合适的反应器，其中发生真实的聚合反应，其中预缩合物进行反应以去除过量的二醇，且增加分子量。
而且，本发明涉及用于制备聚酯预缩合物的方法，包括以下步骤：
（a）将二元醇和二羧酸或甲酯供应到根据权利要求1-4中任一项所述的反应器系统的第一区中，以提供反应混合物；
（b）在所述第一反应区中使反应混合物经受热和压力，以形成初始酯化混合物；
（c）在差压的影响下使初始酯化混合物转移到根据权利要求1-4中任一项所述的反应器系统的第二区；
（d）使初始酯化混合物行经由上述反应器系统的间隔物所提供的路径，以形成低摩尔重量聚酯预缩合物；
（e）通过重力流使低摩尔重量聚酯预缩合物流经根据权利要求1-4中任一项所述的反应器系统的立管，以进一步保存或使用预缩合物。
预缩合物的进一步使用具体在于制备聚酯。因此，本发明还涉及用于制备聚酯的方法，包括如上所述制备低摩尔重量的聚酯预缩合物，以及使预缩合物聚合。这个过程优选在前文限定的设备中进行。
在用于制备聚酯预缩合物和聚酯的工艺中，二元醇优选为乙二醇，且二羧酸化合物优选为对苯二甲酸。
在操作反应器时，应用以下优选的温度和压力条件。第二反应区（例如整体反应容器顶部）中的压力优选为1.0～1.7巴，优选为1.2～1.5巴，更优选为1.3～1.5巴。第一反应区（例如整体反应容器底部）中的压力为2.0～4.0巴，优选为2.5～3.5巴，更优选为2.9～3.1巴。第二反应区中的温度为260℃～280℃，优选为265℃～275℃，更优选为268℃～272℃。第一反应区中的温度为250℃～270℃，优选为255℃～265℃，更优选为259℃～261℃。第一反应区中对苯二甲酸（通常为PTA，纯对苯二甲酸）的转化率一般为88.0～92.0%，优选为89.0～91.0%，更优选为89.5～90.5%。第二反应区中PTA的转化率为96.0～99.0%，优选为96.5～98.5%，更优选为97.0～98.0%。
下文将参考以下本发明的实例反应器系统的附图说明进一步说明本发明。
图1示意性地图示实施方式A：二阶段反应器，E1和E2整合到一个反应容器中。附图包括以下附图标记：
1=酯化阶段I室
2=酯化阶段II室
3=内置锅炉室
4=液体HTM加热线圈（锅炉）
5=主要前（preater）酯1
6=液体HTM加热线圈（酯化2）
7=反应物进口
8=预缩合物转移线
9=酯化1蒸汽出口
10=酯化2蒸汽出口
11=预缩合物出口
在E1中，物流受自由对流影响。反应器是具有内置锅炉的简单夹套型。沸腾介质是联苯和二苯醚的低共熔混合物。E-II在反应器中有具单独的热交换器（线圈），且此处热交换介质是液体HTM（液体传热介质，通常为重有机组分如氢化三联苯类的混合物）。
图2示意性地图示实施方式B。这与上面相同，但是在E1中物流受添加循环泵而引起的强制对流的影响。图2的附图标记列表是：
1=酯化阶段I室
2=酯化阶段II室
3=内置锅炉室
4=液体HTM加热线圈（锅炉）
5=主要前酯1
6=预缩合物泵
7=液体HTM加热线圈（酯化2）
8=反应物进口
9=预缩合物转移线
10=酯化1蒸汽出口
11=酯化2蒸汽出口
12=预缩合物出口
图3（实施方式C）：与实施方式A相同，但是E1反应器中的热交换器是自由对流内置型（排管式（calandria））。附图标记：
1=酯化阶段I室
2=酯化阶段II室
3=内置锅炉室
4=液体HTM加热线圈（锅炉）
5=内置加热器（主）酯化1
6=液体HTM加热线圈（酯化2）
7=反应物进口
8=预缩合物转移线
9=酯化1蒸汽出口
10=酯化2蒸汽出口
11=预缩合物出口
图4（实施方式D）：与实施方式B相同，但是E2反应器中的热交换器是与内置锅炉/夹套直接连接的表面。附图标记：
1=酯化阶段I室
2=酯化阶段II室
3=内置锅炉室
4=液体HTM加热线圈（锅炉）
5=主要前酯1
6=预缩合物泵
7=内部加热线圈（酯化2）
8=反应物进口
9=预缩合物转移线
10=酯化1蒸汽出口
11=酯化2蒸汽出口
12=预缩合物出口
图5（实施方式E）：与实施方式A相同，但是E2反应器中的热交换器是与内置锅炉/夹套直接连接的表面。附图标记：
1=酯化阶段I室
2=酯化阶段II室
3=内置锅炉室
4=液体HTM加热线圈（锅炉）
5=主要前酯（preater）（酯化1）
6=内部加热线圈（酯化2）
7=反应物进口
8=预缩合物转移线
9=酯化1蒸汽出口
10=酯化2蒸汽出口
11=预缩合物出口
图6（实施方式F）：与实施方式C相同，但是存在两个单独的内置锅炉：下部是E1阶段，上部是E2阶段。E2反应器中的热交换器是与内置锅炉/夹套直接连接的表面。最后这个认为是优选实施方式。附图标记：
1=酯化阶段I室
2=酯化阶段II室
3=内置锅炉室（酯化1）
4=液体HTM加热线圈（锅炉酯化1）
5=主加热器酯化1（内置）
6=反应物进口
7=液体HTM加热线圈（酯化2）
8=内置锅炉（酯化2）
9=内部加热线圈（酯化2）
10=预缩合物转移线
11=酯化1蒸汽出口
12=酯化2蒸汽出口
13=预缩合物出口
在所有实施方式中，液体转移是通过差压：反应器顶部和底部通过可在外部或内部的管道相互流体连通。

Claims (12)

1.一种用于制备聚酯预缩合物的反应器系统，包括在基本上不同的压力下操作的至少两个反应区，其中第一反应区包括第一反应物进料区、优选包括蒸汽冷凝系统和夹套的热交换器、以及含有去往第二反应区的流动管线的第一产物排出区；所述第二反应区包括第二反应物进料区、第二产物排出区和优选为加热线圈的内部热交换器，其中所述第二产物排出区包括延伸到所述第二反应区的最低点上方的升高的进口、以及围绕所述排出区的升高的进口的多个基本上同心、优选圆柱形的间隔物，其中所述间隔物布置成在所述反应物进料区与所述产物排出区之间提供增加的路径长度，并且其中所述产物排出区的升高的进口位于所述内部热交换器上方。
2.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述产物排出区包括立管，所述立管布置成使其进口如权利要求1中所限定地升高。
3.根据权利要求1或2所述的反应器系统，其中所述反应器系统包括含有蒸汽冷凝系统和夹套的热交换系统。
4.根据前述权利要求中任一项所述的反应器系统，其中所述第二反应区中的内部热交换器包括一个或多个加热线圈。
5.根据前述权利要求中任一项所述的反应器系统，其中所述间隔物是圆柱形的。
6.根据前述权利要求中任一项所述的反应器系统，其中所述第一产物排出区包括浸渍管，所述浸渍管从容器的圆柱形高度的1/3～2/3延伸到由所述容器的下方头部限制的区域内部的圆柱形高度之下。
7.根据权利要求6所述的反应器系统，其中所述浸渍管的出口位于反应混合物的液位之下至少10cm，最优选至少20cm。
8.一种用于制备聚酯的设备，包括根据前述权利要求中任一项所述的反应器系统，其中所述产物排出区包括与缩聚反应器的流体连接。
9.一种用于制备聚酯预缩合物的方法，包括以下步骤：
（a）将二元醇和二羧酸或酯供应到根据权利要求1-4中任一项所述的反应器系统的第一区中，以提供反应混合物；
（b）在所述第一反应区中使所述反应混合物经受热和压力，以形成初始酯化混合物；
（c）通过差压使所述初始酯化混合物转移到根据权利要求1-4中任一项所述的反应器系统的第二区；
（d）使所述初始酯化混合物行经由上述反应器系统的间隔物所提供的路径，以形成低摩尔重量聚酯预缩合物。
（e）通过重力流使所述低摩尔重量聚酯预缩合物流经根据权利要求1-4中任一项所述的反应器系统的立管，以进一步保存或使用所述预缩合物。
10.一种用于制备聚酯的方法，包括根据权利要求9制备预缩合物，以及使所述预缩合物进行聚合。
11.根据权利要求10所述的方法，在根据权利要求8所述的设备中进行。
12.根据权利要求9-11中任一项所述的方法，其中所述二元醇为乙二醇，且所述二羧酸化合物选自对苯二甲酸和对苯二甲酸二甲酯。
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