CN103695873B - 一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法，将基片进行亲水性处理，然后浸入浓度为0.01mol/L-0.5mol/L的钼离子的溶液，取出，将基片浸入漂洗液A中30秒至30分钟，取出，再浸入硫化钠浓度在0.01mol/L-0.5mol/L的含硫离子的溶液15秒至5分钟，取出；将基片浸入漂洗液B中30秒至30分钟，取出，干燥样品，或重复前述步骤数次后干燥样品，样品完全干燥后，将其在惰性气氛下或惰性气体与气态硫混合气氛下退火。本发明所述的制备方法具有成本低、操作简单、重现性好、引入杂质少、易于实现批量化生产制造的特点。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)是一种新兴的具有类石墨烯结构的电子材料。二硫化钼的块体材料表现出半导体材料导电特性（禁带宽度为1.29eV，间接带隙），当其薄膜材料的厚度降低至单分子层量级，其带隙结构由块体材料的间接带隙转变为直接带隙（禁带宽度为1.90eV）。二硫化钼在能源转换、能源存储领域均有应用前景，而更为引人注目的是，单分子层二硫化钼薄膜材料在逻辑电路领域的巨大应用前景。基于单分子层的二硫化钼薄膜材料的逻辑电路技术可能成为未来集成电路领域全新的技术平台。
目前，单分子层或几个分子层厚度的二硫化钼薄膜材料的制备方法主要包括机械剥离法（Radisavljevic,B.;Radenovic,A.;Brivio,J.;Giacometti,V.;Kis,A.Nat.Nanotechnol.2011,6,147）、液相剥离法（Zhou,K.G.;Mao,N.N.;Wang,H.X.;Peng,Y.;Zhang,H.L.Angew.Chem.,Int.Ed.2011,50,10839）、锂离子嵌入法（Smith,R.J.;King,P.J.;Lotya,M.;Wirtz,C.;Khan,U.;De,S.;O’Neill,A.;Duesberg,G.S.;Grunlan,J.C.;Moriarty,G.;Chen,J.;Wang,J.Z.;Minett,A.I.;Nicolosi,V.;Coleman,J.N.Adv.Mater.2011,23,3944）等。作为目前效果最好的制备方法，机械剥离法不适用于以产业应用为目标的大量制备。液相剥离法通常得到块体材料和二硫化钼薄膜混合的产物，且难以分离出二硫化钼单分子层薄膜。锂离子嵌入法工艺对环境污染严重，易在产物中引入钼酸锂等杂质，而且所得薄膜层状结构通常不完整。研究并发展高品质的二硫化钼单分子层或多分子层薄膜的制备方法，对本领域具有重要意义。
专利CN102849798A公开了一种二硫化钼纳米片薄膜材料及其制备方法，该薄膜材料是MoS2纳米片竖立有序地生长在导电基底上，MoS2纳米片的直径为0.05-2μm，纳米片的厚度为2-30nm。其制备方法有两种，一种是以铜片、银片、钛片、钨片、钼片和碳为基底，将基底置于钼酸盐在含硫化合物（包括硫脲，硫代乙酰胺，L-半胱氨酸）溶液中进行水热反应，在基底上生长致密、均匀有序的MoS2纳米片状薄膜。另一种方法是将钼片直接置入含硫化合物（包括硫脲，硫代乙酰胺，L-半胱氨酸）溶液中，在水热条件下发生硫化反应，在钼基底上形成致密均匀的MoS2纳米片有序薄膜。该制备方法只能一次性的制备出薄膜材料，对工艺精度要求较高，且在反应釜中制备，受反应釜容积限制，不适于批量化连续生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法，通过连续离子层吸附实现高品质的二硫化钼单分子层或多分子层薄膜的合成与制备，克服目前常见的制备方法中引入杂质、难以扩大生产规模、单分子层薄膜结构完整性差等缺点。
本发明采取的技术方案：
一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法，包括步骤如下：
（1）将基片进行亲水性处理：将基片置于沸腾的食人鱼洗液中10-30分钟，然后在大量去离子水中清洗；
（2）浸入含有钼离子的溶液：配制浓度为0.01mol/L-0.5mol/L的钼离子的溶液，将步骤（1）清洗后的基片浸入含有钼离子的溶液中15秒至5分钟，取出；
（3）漂洗：将基片浸入漂洗液A中30秒至30分钟，取出，漂洗液A为二甲基甲酰胺、或水、或乙醇、或丙酮、或水与乙醇的任意比例混合液、或水与甲醇的任意比例混合液；
（4）浸入含有硫离子的溶液：配制硫化钠浓度在0.01mol/L-0.5mol/L的含硫离子的溶液，将基片浸入含有硫离子的溶液中15秒至5分钟，取出；
（5）漂洗：将基片浸入漂洗液B中30秒至30分钟，取出，漂洗液B为水、或乙醇、或甲醇、或水与乙醇的任意比例混合液、或水与甲醇的任意比例混合液；
（6）干燥样品，或重复（2）-（5）步骤数次后干燥样品，样品完全干燥后，将其在惰性气氛下或惰性气体与气态硫混合气氛下退火。
上述方法中步骤（1）所述的基片为钠钙玻璃、石英、Si片、或Si+SiO2基片（硅基片单面氧化或双面氧化基片）。
所述的食人鱼洗液（常规技术）为浓硫酸和30%的双氧水以体积比3:1混合的混合物。
步骤（2）所述的钼离子的溶液溶质为氯化钼（MoCl5，MoCl3，MoCl3·3H2O）、双-（环戊二烯）-二氯化钼（C10H10Cl2Mo）、或乙酰丙酮钼（C10H14MoO6）；溶剂为二甲基甲酰胺、水、乙醇、丙酮、0.01-10mol/L的硫酸水溶液、0.01-8mol/L盐酸水溶液、或者水与乙醇的任意比例混合液、或水与甲醇的任意比例混合溶液。
步骤（4）所述的含硫离子的溶液，溶质为硫化钠，溶剂为水与甲醇任意比例的混合液。
步骤（5）所述的退火气氛气压选100Torr至800Torr，退火温度选500℃至1400℃，退火时间10至300分钟。
说明：上述步骤2）至步骤5）的实施温度，可选10至120℃。为了得到期望的单分子层或多分子层二硫化钼薄膜，步骤2）至步骤5）可循环数次，薄膜厚度达到预期后，实施步骤6）的工艺。
本发明的有益效果如下：
本发明所述的制备方法具有成本低、操作简单、重现性好、引入杂质少、易于实现批量化生产制造的特点。
附图说明
图1是二硫化钼薄膜的制备流程图。
图2是制备的二硫化钼薄膜的X射线粉末衍射图；
其中，a为实施例1产物的X射线粉末衍射图，b为实施例4产物的X射线粉末衍射图。
图3是制备的二硫化钼薄膜的纵向高分辩扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
二硫化钼薄膜的制备方法：
1）将石英基片进行亲水性处理：将基片置于沸腾的食人鱼洗液（浓硫酸和30%的双氧水以体积比3:1混合）中20分钟，然后在大量去离子水中清洗。
2）将上述基片浸入0.01摩尔/升MoCl5的二甲基甲酰胺溶液中15秒。
3）完成步骤2）后，浸入二甲基甲酰胺漂洗液中漂洗30秒。
4）完成步骤3）后，将基片浸入0.01摩尔/升Na2S的水和甲醇的混合溶剂溶液中15秒。水和甲醇的混合溶剂体积比为9:1。
5）完成步骤4）后，将基片浸入水中漂洗30秒。
6）完成步骤5）后，将样品在氮气吹扫下烘干。
样品完全干燥后，将其在氩气惰性气氛下退火。退火气氛气压100Torr，退火温度可选500℃，退火时间10分钟。由此制得单分子层二硫化钼薄膜。说明：述步骤2）至步骤5）的实施温度为10℃。图2a是制备的二硫化钼薄膜的X射线粉末衍射图，可以看出制得的样品无杂质的峰出现。
实施例2
二硫化钼薄膜的制备方法：
1）将钠钙玻璃基片进行亲水性处理：将基片置于沸腾的食人鱼洗液（浓硫酸和30%的双氧水以体积比3:1混合）中20分钟，然后在大量去离子水中清洗。
2）将上述基片浸入0.1摩尔/升双（环戊二烯）二氯化钼（C10H10Cl2Mo）的水溶液中1分钟。
3）完成步骤2）后，浸入水漂洗液中漂洗1分钟。
4）完成步骤3）后，将基片浸入0.1摩尔/升Na2S的水和甲醇的混合溶剂溶液中1分钟。水和甲醇的混合溶剂体积比为3:1。
5）完成步骤4）后，将基片浸入乙醇中漂洗1分钟。
6）完成步骤5）后，将样品在氮气吹扫下烘干。
样品完全干燥后，将其在氮气气氛下退火。退火气氛气压200Torr，退火温度可选600℃，退火时间20分钟。由此制得单分子层二硫化钼薄膜。说明：述步骤2）至步骤5）的实施温度为20℃。
实施例3
二硫化钼薄膜的制备方法：
1）将Si基片进行亲水性处理：将基片置于沸腾的食人鱼洗液（浓硫酸和30%的双氧水以体积比3:1混合）中20分钟，然后在大量去离子水中清洗。
2）将上述基片浸入0.2摩尔/升乙酰丙酮钼（C10H14MoO6）的乙醇溶液中2分钟。
3）完成步骤2）后，浸入乙醇漂洗液中漂洗5分钟。
4）完成步骤3）后，将基片浸入0.2摩尔/升Na2S的水和甲醇的混合溶剂溶液中2分钟。水和甲醇的混合溶剂体积比为1:1。
5）完成步骤4）后，将基片浸入甲醇中漂洗3分钟。
6）重复上述步骤2至步骤5）10次后，将样品在氩气吹扫下烘干。
样品完全干燥后，将其在氩气和气态硫混合气氛下退火。退火气氛气压500Torr，退火温度可选500℃，退火时间30分钟。由此制得多分子层二硫化钼薄膜。说明：述步骤2）至步骤5）的实施温度为30℃。
实施例4
二硫化钼薄膜的制备方法：
1）将Si基片进行亲水性处理：将基片置于沸腾的食人鱼洗液（浓硫酸和30%的双氧水以体积比3:1混合）中20分钟，然后在大量去离子水中清洗。
2）将上述基片浸入0.5摩尔/升MoCl3的乙醇溶液中5分钟。
3）完成步骤2）后，浸入丙酮漂洗液中漂洗30分钟。
4）完成步骤3）后，将基片浸入0.5摩尔/升Na2S的水和甲醇的混合溶剂溶液中5分钟。水和甲醇的混合溶剂体积比为1:9。
5）完成步骤4）后，将基片浸入体积比为2:1水和乙醇的混合溶液中漂洗30分钟。
6）重复上述步骤2至步骤5）20次后，将样品在氮气吹扫下烘干。
样品完全干燥后，将其在氮气惰性气氛下退火。退火气氛气压500Torr，退火温度可选600℃，退火时间120分钟。由此制得多分子层二硫化钼薄膜。说明：述步骤2）至步骤5）的实施温度为40℃。图2b是制备的二硫化钼薄膜的X射线粉末衍射图，可以看出制得的样品无杂质的峰出现，衍射峰强度相对于图2a样品更强。
实施例5
二硫化钼薄膜的制备方法：
1）将Si+SiO2基片进行亲水性处理：将基片置于沸腾的食人鱼洗液（浓硫酸和30%的双氧水以体积比3:1混合）中20分钟，然后在大量去离子水中清洗。
2）将上述基片浸入0.5摩尔/升MoCl3的硫酸水溶液中5分钟。硫酸浓度为10摩尔/升。
3）完成步骤2）后，浸入水和乙醇混合漂洗液中漂洗30分钟。水和乙醇的体积比为2:1。
4）完成步骤3）后，将基片浸入0.5摩尔/升Na2S的水和甲醇的混合溶剂溶液中5分钟。水和甲醇的混合溶剂体积比为1:9。
5）完成步骤4）后，将基片浸入体积比为2:1水和甲醇的混合溶液中漂洗30分钟。
6）重复上述步骤2至步骤5）50次后，将样品在氮气吹扫下烘干。
样品完全干燥后，将其在氮气惰性气氛下退火。退火气氛气压800Torr，退火温度可选800℃，退火时间300分钟。由此制得多分子层二硫化钼薄膜。说明：述步骤2）至步骤5）的实施温度为120℃。
实施例6：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3·3H2O的水溶液中15秒；其余步骤相同。
实施例7：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的丙酮溶液中15秒；其余步骤相同。
实施例8：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的硫酸水溶液中，硫酸浓度为0.01摩尔/升；其余步骤相同。
实施例9：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的硫酸水溶液中，硫酸浓度为1摩尔/升；其余步骤相同。
实施例10：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的盐酸水溶液中，盐酸浓度为0.01摩尔/升；其余步骤相同。
实施例11：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的盐酸水溶液中，盐酸浓度为1摩尔/升；其余步骤相同。
实施例12：与实施例5不同在于：步骤2）为将基片浸入0.5摩尔/升MoCl3的盐酸水溶液中，盐酸浓度为10摩尔/升；其余步骤相同。
实施例13：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的水和乙醇混合溶剂溶液中，混合溶剂中水和乙醇的体积比为2:1；其余步骤相同。
实施例14：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的水和乙醇混合溶剂溶液中，混合溶剂中水和乙醇的体积比为1:1；其余步骤相同。
实施例15：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的水和乙醇混合溶剂溶液中，混合溶剂中水和乙醇的体积比为1:2；其余步骤相同。
实施例16：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的水和甲醇混合溶剂溶液中，混合溶剂中水和甲醇的体积比为2:1；其余步骤相同。
实施例17：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的水和甲醇混合溶剂溶液中，混合溶剂中水和甲醇的体积比为1:1；其余步骤相同。
实施例18：与实施例1不同在于：步骤2）为将基片浸入0.01摩尔/升MoCl3的水和甲醇混合溶剂溶液中，混合溶剂中水和甲醇的体积比为1:2；其余步骤相同。
实施例19：与实施例5不同在于：步骤3）为完成步骤2）后，浸入水和乙醇混合漂洗液中漂洗30分钟。水和乙醇的体积比为1:1；其余步骤相同。
实施例20：与实施例5不同在于：步骤3）为完成步骤2）后，浸入水和乙醇混合漂洗液中漂洗30分钟。水和乙醇的体积比为1:2；其余步骤相同。
实施例21：与实施例5不同在于：步骤3）为完成步骤2）后，浸入水和甲醇混合漂洗液中漂洗30分钟。水和甲醇的体积比为2:1；其余步骤相同。
实施例22：与实施例5不同在于：步骤3）为完成步骤2）后，浸入水和甲醇混合漂洗液中漂洗30分钟。水和甲醇的体积比为1:1；其余步骤相同。
实施例23：与实施例5不同在于：步骤3）为完成步骤2）后，浸入水和甲醇混合漂洗液中漂洗30分钟。水和甲醇的体积比为1:2；其余步骤相同。
Claims (4)
1.一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征是，包括步骤如下：
(1)将基片进行亲水性处理：将基片置于沸腾的食人鱼洗液中10-30分钟，然后在大量去离子水中清洗；
(2)浸入氯化钼、双-(环戊二烯)-二氯化钼或乙酰丙酮钼的溶液：配制浓度为0.01mol/L-0.5mol/L的钼离子的溶液，将步骤(1)清洗后的基片浸入含有钼离子的溶液中15秒至5分钟，取出；
(3)漂洗：将基片浸入漂洗液A中30秒至30分钟，取出，漂洗液A为二甲基甲酰胺、或水、或乙醇、或丙酮、或水与乙醇的任意比例混合液、或水与甲醇的任意比例混合液；
(4)浸入含有硫离子的溶液：配制硫化钠浓度在0.01mol/L-0.5mol/L的含硫离子的溶液，将基片浸入含有硫离子的溶液中15秒至5分钟，取出；
(5)漂洗：将基片浸入漂洗液B中30秒至30分钟，取出，漂洗液B为水、或乙醇、或甲醇、或水与乙醇的任意比例混合液、或水与甲醇的任意比例混合液；
(6)干燥样品，或重复(2)-(5)步骤数次后干燥样品，样品完全干燥后，将其在惰性气体与气态硫混合气氛下退火，所述的退火气氛气压选100Torr至800Torr，退火时间10至300分钟，退火温度500℃至1400℃。
2.根据权利要求1所述的一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的基片为钠钙玻璃、石英、Si片、或Si+SiO2基片。
3.根据权利要求1所述的一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征是，步骤(2)所述的氯化钼、双-(环戊二烯)-二氯化钼、或乙酰丙酮钼溶液的溶剂为：二甲基甲酰胺、水、乙醇、丙酮、0.01-10mol/L的硫酸水溶液、0.01-8mol/L盐酸水溶液、或者水与乙醇的任意比例混合液、或水与甲醇的任意比例混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种单分子层/多分子层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征是，步骤(4)所述的含硫离子的溶液，溶质为硫化钠，溶剂为水与甲醇任意比例的混合液。
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